X射线衍射方法详细讲解
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第六章 X射线衍射方法
3.2.2德拜法（Debye）
德拜照相机：
直径D1 = 57.3 mm 周长L1 = 180 mm 1mm→2°
D2 = 114.6 mm L2 = 360 mm 1 mm→1°
德拜相机构造示意图
德拜法的衍射花样
样品制备
粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材
料用挫刀挫）、研磨、过筛（250-325 目）等过程，最后粘接为细圆柱状 （直径0.2~0.8mm左右），长度约为 10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火，以清除加工应力。
指数标定，计算晶体常数。
a d HKL H 2 K 2 L2
2 sin
H 2 K 2 L2
二、 衍射仪法 X射线(多晶体)衍射仪是以特征X射线照射多晶体 样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验 装置。 由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和 辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍 射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统。 X射线衍射仪成像原理(厄瓦尔德图解)与照相法 相同，但记录方式及相应获得的衍射花样[强度(I) 对位置(2)的分布(I－2曲线)]不同。 衍射仪采用的具有一定发散度的入射线，也因 “同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚 焦(照相)法不同的是，其聚焦圆半径随2变化而 变化。
立方晶系指数标定
不同结构类型的晶体，系统消光规律不同，产 生衍射晶面的m顺序比不同。 通过衍射线条的测量，计算同一物相各线条的 m顺序比，可确定该物相晶体结构类型及各衍 射线条的干涉指数。
立方晶系晶格常数计算
由d
及H2+K2+L2值可求晶格常数a。 HKL
第四讲X射线衍射方法
158eV。 对轻元素分辨率较差，一般可用在Al及以后的元素探测。
40
新型探测器
SDD 探测器
硅漂移探测器（Sillicon Drift Detector），最近十年出现 的新型半导体探测器，首先为空间科学开发的。
50mm芯丝能同时测量12º范围。 适用于高速记录衍射花样，测量瞬时变化的研究对象（如相变），测
量那些易于随时间而变得不稳定的试样和容易受X射线照射损伤的试 样，测量那些微量试样和强度弱的衍射信息（如漫散射）。
38
新型探测器
Si（Li）探测器
最早出现的半导体探测器。一般需要液氮制冷（不工作也 需要），体积大，应用不方便。
当然少不了X射线的发生装置----X光管； 为了使X射线照射到被测样品上需要有一个样品
台； 为了接受由样品表面产生的衍射线需要有一个射
线探测器，而且这个探测器应当安放在适当的角 度上，测角仪 检测系统，正比计数器等
31
测角仪构造示意图
逆时针方向：100º 顺时针方向：165º 绝对精度： 0.01 º
倒装法
底片开口在后光阑两侧，显然，底片中部为背反射衍射 线，两端为前反射衍射线。衍射角按下式计算：
2π-4θ=S/R θ=π/2-S/4R（弧度）
以度为单位，2R=57.3mm时： θ=90-S/2
23
各种安装方式衍射花样的计算
不对称装法
可以消除底片收缩和相机半径误差。 底片开两孔，分别被前、后光阑穿过，底片开口置于相 机一侧。不难看出，由前后反射弧对中心点的位置可求 出底片上对应180º圆心角的实际长度W，于是可用下式计 算衍射角：
291912年布拉格最先使用电离室探测1913年布拉格测定nacl等晶体结构的1943年弗里德曼设计了最初的近代射线衍射仪得到了普及应用1952随着科学技术的发展促使现代电子学集成电路和电子计算机等先进技术进一步与射线衍射仪向强光源高稳定高分辨多功能和全自动的联合组机方向发展可以自动地给出大多数衍射实验结果
40
新型探测器
SDD 探测器
硅漂移探测器（Sillicon Drift Detector），最近十年出现 的新型半导体探测器，首先为空间科学开发的。
50mm芯丝能同时测量12º范围。 适用于高速记录衍射花样，测量瞬时变化的研究对象（如相变），测
量那些易于随时间而变得不稳定的试样和容易受X射线照射损伤的试 样，测量那些微量试样和强度弱的衍射信息（如漫散射）。
38
新型探测器
Si（Li）探测器
最早出现的半导体探测器。一般需要液氮制冷（不工作也 需要），体积大，应用不方便。
当然少不了X射线的发生装置----X光管； 为了使X射线照射到被测样品上需要有一个样品
台； 为了接受由样品表面产生的衍射线需要有一个射
线探测器，而且这个探测器应当安放在适当的角 度上，测角仪 检测系统，正比计数器等
31
测角仪构造示意图
逆时针方向：100º 顺时针方向：165º 绝对精度： 0.01 º
倒装法
底片开口在后光阑两侧，显然，底片中部为背反射衍射 线，两端为前反射衍射线。衍射角按下式计算：
2π-4θ=S/R θ=π/2-S/4R（弧度）
以度为单位，2R=57.3mm时： θ=90-S/2
23
各种安装方式衍射花样的计算
不对称装法
可以消除底片收缩和相机半径误差。 底片开两孔，分别被前、后光阑穿过，底片开口置于相 机一侧。不难看出，由前后反射弧对中心点的位置可求 出底片上对应180º圆心角的实际长度W，于是可用下式计 算衍射角：
291912年布拉格最先使用电离室探测1913年布拉格测定nacl等晶体结构的1943年弗里德曼设计了最初的近代射线衍射仪得到了普及应用1952随着科学技术的发展促使现代电子学集成电路和电子计算机等先进技术进一步与射线衍射仪向强光源高稳定高分辨多功能和全自动的联合组机方向发展可以自动地给出大多数衍射实验结果
X射线衍射知识讲解
θ角的方向，根据衍射线的位置（ ２θ ）（淀粉结晶物质所
固有），通过 bragg 公式
பைடு நூலகம்
2dsin（k其中 Ｋ为反射
的次数，一般设 Ｋ＝１）可求出结晶面间距 d 。
衍射线的位置和强度是各种结晶物质的特征参数.
衍射图峰的宽度与微结晶的大小有关，峰越宽意味着微结 晶越大，衍射线的高度（或面积）则决定于结晶领域。 因此比较两者的高度（或面积）就可以对结晶度进行度量.
玉 米 淀 粉
木薯淀粉
马铃薯淀粉
结果表明：淀粉多晶体系中存在着大量介于微晶和非晶 之间的亚微晶结构，任何淀粉多晶体系都可以看成是由 微晶、亚微晶和非晶中的一种或多种结构形成的。
Ｘ－ 射线衍射技术在 乳糖结晶分析中的应用
Ｘ－ 射线衍射技术是通过 Ｘ－ 射线与组成物质的粒 子的相互作用测定衍射波，由计算确定物质的结构，在食品 分析中主要用于确定晶体的结构。 由于乳糖在水溶液中的变旋作用会迅速影响体系中 α－ 乳 糖（ALM）与 β－ 乳糖（BL）的比例，所以，对固体乳糖 的晶体形式进行直接的定量分析非常重要。
不同的结晶乳糖或无定形乳糖具有不同的水合特征，且 它们的许多物理性质如熔点、溶解度、比热、比重、甜 味等都不尽相同，因此必须明确乳糖的结晶特征，才能 控制这种与水的吸收有关的物理相变。这对诸如乳粉、 冰淇淋、冷冻甜食等各类乳制品在保藏期间的贮藏特性, 质构、风味、口感具有重要的指导意义。
图中 箭头表示特征峰。BL 在
2θ=10.4处有一特征峰，纯 ALM分别在衍射角2θ= 12.5,16.4处各有一特征峰。
利用纯 ALM 与 BL 的特征峰， 建立起这些峰面积与各晶体的 百分含量之间的关系，并经换 算处理得到被测样品的 X- 射 线衍射峰强度与ALM 或 BL 百分含量之间的关系。
X射线衍射技术
X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。
它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式，来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构，还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。
本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。
一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。
布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。
它的数学表达式为：nλ = 2d sinθ其中，n是一个整数，表示衍射过程中的编号，λ是X射线的波长。
通过测量X射线衍射的角度，可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d，从而推断出晶体的结构特征。
二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究：X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。
它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。
通过分析材料的衍射图像，可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息，对材料的性能进行优化和改进。
2. 物理学研究：X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。
例如，通过分析X射线衍射谱，物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。
这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。
3. 化学分析：X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。
通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析，可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。
这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。
三、X射线衍射仪器1. X射线发生器：X射线发生器是产生X射线的核心部件。
其原理基于电子注入金属靶材，当高速电子与靶材相互作用时，会产生X射线辐射。
发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。
2. X射线衍射仪：X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。
x射线衍射的三种基本方法
x射线衍射的三种基本方法X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，有三种基本方法，分别是粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射。
粉末衍射是最常用的X射线衍射方法之一。
在这种方法中，样品是一些细小的晶体粉末，这些晶体粉末被均匀地散布在一个样品台上。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数。
粉末衍射适用于大多数晶体材料，因为它们通常是以粉末的形式存在的。
单晶衍射是一种更加精确的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个完整的晶体，而不是晶体粉末。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定晶体的取向和缺陷。
单晶衍射适用于高质量的晶体样品，因为它需要一个完整的晶体。
薄膜衍射是一种用于研究薄膜结构的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个非常薄的薄膜，通常只有几纳米到几微米的厚度。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定薄膜的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定薄膜的厚度和取向。
薄膜衍射适用于研究各种类型的薄膜，包括金属薄膜、氧化物薄膜和有机薄膜等。
X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射是三种基本方法，它们分别适用于不同类型的样品。
通过这些方法，我们可以更好地理解材料的结构和性质，为材料科学和工程提供更好的基础。
X射线衍射方法与介绍
– 当2R＝57.3mm时，上式化为S＝2θ（S以 mm表示，θ以°表示）
– 同理，当2R＝114.6mm时，S＝4θ – 在背射区（2θ＞90°），S’＝R·4φ（φ以rad
表示） – S’＝R·4φ/57.3（φ以°表示）。式中，2φ＝
180°－2θ，φ＝90°－θ。
• 2.试样的制备
– 最常用的试样是细圆柱状的粉末集合体 – 圆柱直径小于0.8mm，当进行较精确测定
• 衍射仪法关键要解决的技术问题是：
– ①X射线接收装置－－计数管； – ②衍射强度必须适当加大，为此可以
使用板状试样； – ③相同的（hkl）晶面也是全方向散射
的，所以要聚焦； – ④计数管的移动要满足布拉格条件。
• 这些问题的解决关键是由几个机构来实 现的：
– 1.X射线测角仪－－解决聚焦和测量角度的 问题；
X射线衍射方法和介 绍
– 最基本的衍射实验方法有三种：
• 粉末法
• 转晶法。
– 粉末法的样品是粉末多晶体，其样品容易取得，
衍射花样可提供丰富的晶体结构信息，通常作 为一种常用的衍射方法。 – 劳厄法和转晶法采用作为样品，应用较少。
6.1 粉末照相法
• 6.1.1 粉末法成像原理
– 样品的粉末很细，每颗粉末又包含好几颗 晶粒，这些晶粒的取向完全是无规则的。
几乎能全部同时记录在一张底片上 – 可以调整试样的吸收系数，使整个照片的衍射强
度比较均匀，同时还保持相当高的测量精度 – 可以记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶
体取向、晶粒度等时候尤为有效 – 在试样太重不便于用衍射仪时照相法也是必不可
少的.
• 这些都是其他衍射方法所不能同时兼得的。
– 照相法是较原始的方法，其缺点:
– 同理，当2R＝114.6mm时，S＝4θ – 在背射区（2θ＞90°），S’＝R·4φ（φ以rad
表示） – S’＝R·4φ/57.3（φ以°表示）。式中，2φ＝
180°－2θ，φ＝90°－θ。
• 2.试样的制备
– 最常用的试样是细圆柱状的粉末集合体 – 圆柱直径小于0.8mm，当进行较精确测定
• 衍射仪法关键要解决的技术问题是：
– ①X射线接收装置－－计数管； – ②衍射强度必须适当加大，为此可以
使用板状试样； – ③相同的（hkl）晶面也是全方向散射
的，所以要聚焦； – ④计数管的移动要满足布拉格条件。
• 这些问题的解决关键是由几个机构来实 现的：
– 1.X射线测角仪－－解决聚焦和测量角度的 问题；
X射线衍射方法和介 绍
– 最基本的衍射实验方法有三种：
• 粉末法
• 转晶法。
– 粉末法的样品是粉末多晶体，其样品容易取得，
衍射花样可提供丰富的晶体结构信息，通常作 为一种常用的衍射方法。 – 劳厄法和转晶法采用作为样品，应用较少。
6.1 粉末照相法
• 6.1.1 粉末法成像原理
– 样品的粉末很细，每颗粉末又包含好几颗 晶粒，这些晶粒的取向完全是无规则的。
几乎能全部同时记录在一张底片上 – 可以调整试样的吸收系数，使整个照片的衍射强
度比较均匀，同时还保持相当高的测量精度 – 可以记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶
体取向、晶粒度等时候尤为有效 – 在试样太重不便于用衍射仪时照相法也是必不可
少的.
• 这些都是其他衍射方法所不能同时兼得的。
– 照相法是较原始的方法，其缺点:
X射线衍射方法
第四节 X射线衍射方法
表4-2 立方晶系点阵消光规律（衍射线的干涉指数）
序
简单立方
体心立方
面心立方
金刚石立方
号 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1
1 100 1 1 2 110 2 2 3 111 3 3 4 200 4 4 5 210 5 5 6 211 6 6 7 220 8 8 8 300 9 9 9 310 10 10 10 311 11 11
（4）测量电路；（5）控制操作和运行软件的电子计算机系统。
3. 成像原理
厄瓦尔德图解，与照相法相同
பைடு நூலகம்
第四节 X射线衍射方法
4. 设备特点
a、制样简单 b、测试速度快 c、 精度高 d、强度测量精确 e、信息量大 f、分析简便，可计算机自动检索。
第四节 X射线衍射方法
第四节 X射线衍射方法
高分辨衍射仪
片要放置在衍射光路中，一方面限制Kβ线强 度，另一方面也可以减少由试样散射出来的 背底强度。狭缝S2、光阑G和计数管D固定于 测角仪台M上，台面可以绕O轴转动(与样品台 的轴心重合)，角位置可以从刻度盘上读取。
第四节 X射线衍射方法
测量时，样品台和测角仪台D可分别绕O轴转动，也可机械连动；机械连 动时样品台转过θ角时计数管转2θ角，以使X射线在板状试样表面的入 射角经常等于反射角，称之为θ—2θ连动。
第四节 X射线衍射方法
四、衍射花样的指数化
获得衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每条衍射线条的晶面指 数，这个工作就是德拜相的指标化。指数化就是确定衍射花样中线条（弧对） 所对应晶面的干涉指数。
进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（2θ角） 及其相对强度，然后根据测量结果标定每条衍射线的晶面指数。
X射线衍射---X射线衍射方法
2a
sin 2
=
2
4a2
(H
2
+
K2
+
L2 )
令附（：H2立+K方2+L晶2）系=衍m 射花m样为整的数指数化
◆在同一衍射花样中，各衍射线条的sin2θ的顺序比： Sin2θ1：sin2θ2：sin2θ3：…=m1:m2:m3:…
◆比对衍射花样的系统消光规律,
(见下页表,立方晶系中各晶体结构类型衍射线条出现的顺序)
一般物相分析采用2-4º/min
4.1.8 晶体单色器
使用原因： 由于特征X射线谱有连续谱背底存在，它在衍射花样中会造
成比较暗的背影，使某些强度较弱的衍射线条不能显现
采用滤波的办法只能消除Kβ辐射和部分连续谱
4.1.8 晶体单色器
晶体单色器的功能：彻底消除连续谱 的影响
优点：
衍射花样清晰，即使强度很弱的衍射线也能显现
◆保证计数器有最佳状态的输出脉冲 ◆将计数器来的电脉冲变为操作者能够直 观读取或记录的数值
2020/5/8
上海应用技术学院材料学院
实验条件选择
(1)阳极靶的选择：使阳极靶所产生的特征X射线不 激发试样元素的荧光X射线。（滤波片的选择）
(2)管压管流的选择：管压取决于阳极靶材，管压取 阳极靶元素K系激发电压的3～5倍。
2.狭缝光阑的作用如何？ 3.常见的计数器有几种类型？叙述正比计
数器、闪烁计数器的工作原理？ 4.简述测角仪的衍射几何原理？
附：立方晶系衍射花样的指数化 ----标定干涉面指数
立方晶系的面间距公式为：
a dHKL = H 2 + K 2 + L2
将dHKL代入布拉格方程
sin = H 2 + K 2 + L2
sin 2
=
2
4a2
(H
2
+
K2
+
L2 )
令附（：H2立+K方2+L晶2）系=衍m 射花m样为整的数指数化
◆在同一衍射花样中，各衍射线条的sin2θ的顺序比： Sin2θ1：sin2θ2：sin2θ3：…=m1:m2:m3:…
◆比对衍射花样的系统消光规律,
(见下页表,立方晶系中各晶体结构类型衍射线条出现的顺序)
一般物相分析采用2-4º/min
4.1.8 晶体单色器
使用原因： 由于特征X射线谱有连续谱背底存在，它在衍射花样中会造
成比较暗的背影，使某些强度较弱的衍射线条不能显现
采用滤波的办法只能消除Kβ辐射和部分连续谱
4.1.8 晶体单色器
晶体单色器的功能：彻底消除连续谱 的影响
优点：
衍射花样清晰，即使强度很弱的衍射线也能显现
◆保证计数器有最佳状态的输出脉冲 ◆将计数器来的电脉冲变为操作者能够直 观读取或记录的数值
2020/5/8
上海应用技术学院材料学院
实验条件选择
(1)阳极靶的选择：使阳极靶所产生的特征X射线不 激发试样元素的荧光X射线。（滤波片的选择）
(2)管压管流的选择：管压取决于阳极靶材，管压取 阳极靶元素K系激发电压的3～5倍。
2.狭缝光阑的作用如何？ 3.常见的计数器有几种类型？叙述正比计
数器、闪烁计数器的工作原理？ 4.简述测角仪的衍射几何原理？
附：立方晶系衍射花样的指数化 ----标定干涉面指数
立方晶系的面间距公式为：
a dHKL = H 2 + K 2 + L2
将dHKL代入布拉格方程
sin = H 2 + K 2 + L2
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tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
19
3. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶 面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍 射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化
不同晶系晶体的衍射花样（衍射图）的标定方法不同，下 面仅介绍最简介的立方晶系的标定。
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。 11
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
布拉格方程： 2dHKsLin
K (nm)
Cr
0.228970
Fe
0.193604
Co
0.178897
Cu
0.154056
Cu(Ave) 0.154184
衍射花样、衍射图——diffraction patternΒιβλιοθήκη 2L1802L90 4R S
2L1802L90 4R S
2<90 =90-，2>90
17
测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
不对称装片法
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。
若需精确测量时，则使用精密比长仪。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
4
1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
背反射区
前反射区 （HKL）衍射圆锥
衍射弧对
德拜法的衍射花样
针孔法的衍射花样：同心的衍射圆环。
5
德拜法的衍射花样(弧对)
针孔法的衍射花样（同心圆）
6
2. 实验技术
（1） 德拜相机
常用相机内直径（D）:57.3mm，底片上每mm长度对应2圆心角。 114.6mm，底片上每mm长度对应1圆心角。 其它直径行不行?
胶片紧贴内壁
德拜相机构造示意图 7
（2） 德拜法的样品制备
粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325 目）——粘接为细圆柱状
德拜法常用摄照时间以h计。
14
（6）衍射花样的测量和计算
测量底片上衍射线条的相对位置，计算角，确定各衍 射线条的相对强度。
前反射区（2<90）衍射弧
对，有
若用角度表示
2L＝R·4 式中：R——相机半径； 2L——衍射弧对间距。
2L 57.3
4R
为弧度
衍射弧对与角的关系
背反射区（2>90），有 2L＝R·4（为弧度），
2L 57.3
＝90－
4R
15
当相机直径2R＝57.3mm时，有
2L o 2
2L o 2
2<90 =90-，2>90
弧对长度（2L）的一半。
16
值的误差来源及校正
值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。
采用冲洗干燥后的底片周长S （＝2R）替换R，并用不对称装片法测 量S值，即可校正底片收缩误差和相机半径误差对值的影响。
样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意：
（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火， 以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。 1英寸=2.54cm
8
（3）底片的安装
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。
12
滤波——滤波片的选择
K系特征辐射包括K与K射线，因二者波长不同，将使样品产生两套 方位不同的衍射花样，使衍射分析工作复杂化。 在X射线源与样品间放置薄片（称为滤波片）以吸收K射线，从而保 证K射线的纯度，称为滤波。
依据m与的关系选择滤波片材料。
K靶 K滤 K靶
当Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1 当Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2
正装法
常用于物相分析
反装法 常用于测定点阵常数
偏装法 或不对称安装法 适用于点阵常数的精确测定等 可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差
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（4）选靶与滤波
选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。
基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K射线）尽可能 少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像 清晰。
靶不同，应选择不同的滤波（光）片。 13
（5）摄照参数的选择
X射线管电压（简称“管压”）：通常为阳极（靶材）激发 电压(kV)的3~5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。
管电流（简称“管流”）：管电流较大可缩短摄照时间， 但以不超过管额定功率为限。
摄照（曝光）时间：摄照时间的影响因素很多，一般在具 体实验条件下通过试照确定。
X射线衍射方法详细讲解
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第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 二、 衍射仪法
第二节 单晶体衍射方法
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多晶体衍射方法
德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法
针孔法 衍射仪法
单晶体衍射方法
劳埃（Laue）法 周转晶体法 四圆衍射仪
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第一节 多晶体衍射方法
一、（粉末）照相法 光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K射 线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。
当 K靶远长于 K样 或 K靶远短于 K样时
可避免荧光辐射的产生。
K——K吸收限
当 K靶稍长于 K样 （ K靶＜ K样＜ K靶）时
K射线也不会激发样品的荧光 辐射
质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图
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Z靶＜Z样时 K靶＞ K样
Z靶=Z样+1时 K靶＜ K样＜ K靶
Z靶>>Z样时 K靶<< K样
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（7）德拜相机的分辨本领
L
分辨率() ：描述相机分辨底片上相距最近衍射线条的本领。
L d / d
当两晶面间距差值d一定时，值大则意味着底 片上两晶面相应衍射线条距离(位置差)L大，即 两线条容易分辨。
L——晶面间距变化值为d/d时，衍射线条的位置变化。
将布拉格方程写为sin＝/(2d)的 形式，对其微分并整理，有
Mo
0.070930
0 ≤ ≤90，0≤ sin≤1 sin(0 )=0，sin(30 )=0.5，sin(90 )=1 越小，d值越大 因此，dHKL ≥ /2的晶面才可能产生衍射。
由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。
•通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等 靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（ ）。