氢化物发生_原子荧光光谱法测定化探样中的铋

这一问题。
铋高强度编码空心阴极灯。
本文主 要采用王水水浴分解样品, 在酸性介质 1. 3 工作条件
中, 用 KBH 4 溶液将 Bi3+ 还原为氢化物, 并将试液导
表 1 工作条件
入电加热的石英炉的 A r- H 2 焰中, 以无极放电灯为
工作参数
设定值
光源, AF S 法 测 定 Bi 的 荧 光 强 度。本 法 适 用 于 ( Bi) / 10- 6 = 0. 01~ 10 的测定。
目前, 对地球化学样品已有大量研究工作表明, 的 2 g/ L 的 KOH 溶液中, 摇匀后过滤, 现用现配。
铋是许多种金属矿床的通用检测元素, 在地球和地热
硫脲- 抗坏血 酸混合溶 液: 称 取 5 g 硫 脲溶于
工作中, 发现铋是很重要的指示元素。因此, 在地质 100 m L 水中, 待溶解后再称取 5 g 抗坏血酸溶于其
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新疆有色金属
第1期
氢化物发生 原子荧光光谱法测定化探样中的铋
李风琴 ( 新疆维吾尔自治区有色地质勘查局 706 队 阿勒泰 836500)
摘 要 采用王水水浴分解试样的方法, 在酸性介质中利用氢化物- 原子荧光光 谱法测定元素铋 的含量, 此方法 在实践过 程中得到 非 常满意的结果。
关键词 原子荧光光谱 氢化物发生 间歇泵进样
2. 89 3. 72 2. 83
度升高。灯电流低时荧光强度值低且不稳定, 但灯电
( 2) 在样品中加入不同含量的标准溶液, 用本方
流过高仪器稳定性降低, 造成工作曲线弯曲, 而且影响 法测定回收率, 根据测定结果的回收率判定分析方法
灯的使用寿命。故测定时灯电流一般为 25~ 50 mA。 的准确度, 测定结果见表 3。
实验室的分析实践中, 为了对化探样品中铋进行大批 中, 混匀。现用现配。
量的测定, 而且能够准确、快速的得出分析结果, 氢化
王水( 2+ 8) 空白液( 优级纯) 。
物原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、准确度高、 1. 2 仪 器
线性范围宽等优点, 双道原子荧光光谱仪基本解决了
AFS- 8120 型双道原子荧光光谱仪。
收稿: 2010- 12- 27
( 上接 56 页)
表 4 试样分析结果
( Fe) / 10- 2
5 试样分析与对照实验
称取 0. 10~ 0. 15 g 试样于盛有少许 NaOH 的 银坩埚中, 加入 4 g NaOH 覆盖试样, 于马弗炉中加 热至 400 ! , 恒温 10 min, 然后升温至 700 ! , 恒温 30 min, 取出冷却, 热水浸取并洗入 250 m L 烧杯中, 加 H Cl 20~ 25 mL 酸化, 过量 5 mL , 热微沸数分钟 至可溶性盐溶解, 冷却, 转入 100 mL 容量瓶中, 稀释 至刻度, 摇匀, 分取 5~ 10 m L 于 50 mL 比色管中, 按 实验方法测量 F e 的峰电流。分取 F e 标准溶液 4. 0 mg 于 50 m L 比色管中( 共 3 份) , 按实验方法, 与试 样在相同条件下测量 F e 的 峰电流。采用标 准比较 法计算试样中铁的含量, 铁矿试样、标准样品分析结 果, 见表 4。
平均值
R SD %
G BW7426 Bi G BW7310 Bi G BW7301a Bi
0. 3 0. 31 0. 3 0. 32 0. 3 0. 31 0. 32 0. 31 0. 38 0. 38 0. 36 0. 4 0. 37 0. 39 0. 38 0. 38 0. 49 0. 49 0. 48 0. 5 0. 51 0. 52 0. 5 0. 5
峰面积
100 m L 容量
瓶中, 用 H Cl( 1 + 1) 稀释 至刻线, 混匀。此溶 液含 2 分析步骤
100 g/ m L Bi。 铋标准溶液: 移取计算量的铋标准贮存溶液, 用
( 2+ 8) 王水逐级稀释配制成 1 g/ m L 及 0. 1 g/ m L Bi 的标准溶液。
加入值 g/ g( Bi)
1 3 5
测定值 g/ g( Bi)
1. 02 2. 98 4. 9
回收率 %
102 99. 3
98
% 载气和屏蔽气的流量的影响: 载气流量过小,
氩氢火焰不稳定, 测量的重现性差; 过大时, 原子蒸汽 4 结 论
被稀释, 测量的荧光信号降低, 甚至还可能导致氩氢 火焰被中断, 使测量没有信号。屏蔽气流量过大时, 氩氢火焰细长, 信号不稳定且灵敏度降低; 流量过小 时, 火焰肥大, 信号不稳定。故选载气 300~ 500 m L/ min, 屏蔽气 800~ 1 000 mL / m in。
标样名称
铁标样
编 号 G BW7271 R - 714 R- 716 原结果 44. 67 50. 67 40. 62 重铬酸钾法
44. 75 50. 75 40. 75 本法结果 44. 85 50. 70 40. 70
( Bi) = 100 ng/ m L 的工作液。
先检测空白待平稳后再测 定标准系列, 回归标准曲
硼氢化钾溶液: 称取 15g KBH 4 溶于 1 000 m L 线。最后检测分解的未知样品, 期间必须用标样进行
2011 年
新疆有色金属
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监控, 最后打印计算结果。
& 原子化器高度: 原子器高低, 决定了激发光源
参 考 文献
∋1( 谢纪元. 含砷难处理金矿石生物氧化工艺及应用. 北京: 冶金工业出版社, 2006.
∋2( 杨守志. 固液分离. 北京: 冶金工业出版社, 2003.
收稿: 2010- 09- 03
( 上接 55 页) 讨论本法的准确度, 回收率均在 98. 0% 以上。该方法 操作简单、快速、灵敏度高, 能够满足大规模的地质普查 工作的需要。
6结语
# 采用具有相同菌种的生物氧化厂的菌浆, 进 行新建生物氧化厂的菌种放大和生产调试, 可以极大 地缩短生物氧化生产调试的时间, 提高生物氧化厂生 产调试的成功率;
∃ 利用高效浓密机对氧化渣进行多次浓缩洗 涤, 可以降低贱金属和其它杂质对氧化渣氰化浸出的 影响, 提高氰化技术指标。
% 利用氧化槽热交换器循环水的温度对氰化浸 出槽的矿浆进行加热, 可以有效减少泡沫的影响, 保 证氰化浸出对温度的需要。
1 主要试剂、仪器及工作条件
1. 1 试 剂
负高压 灯电流 原子化器高度 原子化器温度 载气流量 屏蔽气流量 测定方法
285 32 mA 10 m m 200 ! 300 mL/ min 1 000 mL/ m in 标准曲线法
铋标准贮存 溶液: 称取 0. 011 2 g Bi2O 3 于 50
测定方式
∃ 检出限: 连续测定空白溶液 12 次, 用 3 倍样 品空白值的标准偏差除以标准曲线斜率为本方法的 最低检出限应小于 0. 02。 3. 6 样品测定
( 1) 在选定 的仪器条件 下, 用 标准物质 的测定 值, 来讨论方法的精密度, 结果见表 2。
表 2 方法的精密度
标准物质 元素标准值
测定值
2. 2 结果计算
照射在氩氢火焰上的位置, 通常在氩氢火焰上的中心
将标准系列点按样品体积重量换算成直读方式 输入, 测量结果为最终结果值, 不需要再计算。
标准点输入值( g/ g ) = ∀ 样品体积( mL ) / 样 品重( g)
其中, 为标准溶液 g/ mL 。
原子蒸汽的密度最大, 外围的原子蒸汽 密度逐渐减 小, 氩氢火焰中的不同高度, 原子蒸汽分布的差异很 大, 因此在 Bi 元素测定过程中原子化器高度选择在 10 mm 。 3. 4 元素的干扰
工作曲线的配制: 用现 配制的 ( Bi) = 0. 1 g/ mL 及 ( Bi) = 1 g / mL 的标准溶液, 分别移取计算
称取 0. 2500 g 试样于 25 mL 比色管中, 用水润 湿, 加入( 1+ 1) 王水 6 m L, 摇匀。将试样于沸水浴中 加热分解 1 h, 中间摇动两次, 使 其充分分解。试样 分解好之后取下冷却, 加入 5 m L 已配制好的硫脲抗坏血酸混合溶液, 用蒸馏水稀释至刻线, 盖上塞子 摇匀, 澄清待测。同时作空白试验。
硼氢化钾的用量影响氢化物的生成过程和氩氢 焰的质量, 在多次实验后表明硼氢化钾的质量浓度在 0~ 15 g / L 时, 随浓度增大, 荧光强度也逐渐增加, 在 15 g/ L ~ 25 g/ L 之间达到高点且保持平稳, 当大于 30 g/ L 时, 由于反应产生的氢气量太大, 荧光强度反 而减弱, 重现性变差。故选用 15 g/ L 或 20 g/ L 的硼 氢化钾溶液作为还原剂, 从减少成本考虑我 们选用 15 g/ L 。 3. 3 仪器条件的选择
量的 2. 5、5、10 mL 于 100 m L 容量瓶中, 加入 20 m L 2. 1 铋的测定
现配制的硫脲- 抗坏血酸混合溶液后用( 2+ 8) 王水
将铋灯安装在灯架上, 调好准心后开机, 在菜单
定至刻线, 摇匀。此溶液为 ( Bi ) = 5 ng/ m L、 ( Bi) 中选择 Bi 元素灯及相应的分析条件, 输入配置好的 = 10 ng / mL 、( Bi) = 25 ng / m L、( Bi) = 50 ng/ m L、 标准系列计算值及样品序号和参数后进行检测。首
∃ 负高压: 随着负高压增大, 荧光强度增大, 灵
表 3 方法的准确度
敏度升高, 负高压降低时信号强度值减小。但负高压 样品
过高仪器稳定性降低, 重线性差, 而且噪声相应增大。
实验表明负高压一般为 220~ 300 V 时, 光电倍增管
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的信号是最稳定的。
3
本底值 为空白
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