水质挥发酚测定操作规程
挥发酚快速测定仪安全操作及保养规程
挥发酚快速测定仪安全操作及保养规程前言挥发酚快速测定仪是广泛应用于地下水污染评价、建筑环保、化工、轻工等行业中的一种精密仪器。
为保证设备正常运行和操作人员的生命财产安全，需要了解操作规程以及保养维护的方法。
操作规程1. 设备接通电源•检查电源是否符合规格。
•检查电源插头与插座的相符度，确保能够牢固连接。
•根据设备说明书进行接线，在启动前检查各电路连接是否固定，是否有异味、发热等异常情况。
2. 液体样品的添加•打开仪器液体加样口盖，取出加样口，并打开液体探针盖。
•用洗涤瓶内正在测定的溶液将液体探针从校准液塞口插入侧边，并缓缓移动到混合室中央，用塞片卡紧。
确保取样前没有交叉污染。
•取代表性液体样品(需过滤，脱气，室温下温存),注入加样口至100ml，紧固好盖子。
•切勿用手开封盖，以免手上的异味和灰尘污染样品。
3. 数据处理•测定完成后，关闭仪器电源。
•架起数据线，使用数据处理软件导出数据。
•关闭液体探针及加样口之前，先用水冲洗，然后用优质的酒精擦拭，避免留下水迹。
•将加样口盖、探针盖、工作平台用无菌纸巾擦拭干净。
•清洗时，不允许有溶剂和水滴残留在设备表面和附件上，注意保持设备表面清洁，避免尘土和毛发等杂物进入设备。
•下机后，清洗操作应由专人负责，不得交由非专业人员。
保养规程1. 周期性清洗若测定液体含有一定量的有机化合物，则仪器在测定数小时后，会形成马达和扇叶上沉积有机污垢。
这将降低仪器的散热能力和测定分辨率，严重影响仪器的测量精度和速度。
因此，定期清洗是保证仪器正常工作的必要步骤。
清洗步骤如下：1）将0.5‰表面活性剂浓度的洗涤液注入仪器混合装置中，启动清洗程序，清洗马达和扇叶。
2）运行时间为2至3min。
3）清洗后冲洗1至2次以去除洗涤液残留。
2. 定期校准定期校准挥发酚快速测定仪非常重要。
建议每季度校准一次。
3. 打开后注意事项在使用完仪器后，必须先关闭电源，关闭仪器电源前，应先将液体探针及加样口彻底清洗干净。
挥发酚作业指导书
编号：作业指导书水质挥发酚的测定临江市环境保护监测站水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法1、适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 0. 0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0. 04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
2、原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。
3、试剂3.1、蒸馏试剂（30%磷酸）将150ml磷酸（H3PO4）（85%，优级纯）用水稀释至500ml，当天配制。
3.2、4-氨基安替比林显色剂将0.32g4-氨基安替比林溶于水中，稀释至500ml，当天配制。
3.3、铁氰化钾缓冲液铁氰化钾缓冲液（pH=10.3）：将2.0g铁氰化钾【K3Fe（CN）6】（优级纯），3.1g硼酸（H3BO3）（优级纯）和3.75g氯化钾（KCI）（分析纯）溶于水中，加入1M氢氧化钠（NaOH）溶液47ml，稀释至1000ml，调节溶液的pH值为10.3，每周配制。
4、采样和样品保存在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。
若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品采集量应大于500 mL，贮于硬质玻璃瓶中。
5、分析步骤5.1、样品处理：浑浊的样品需要事先离心或用0.45um滤膜过滤，不能直接分析。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定编号：QW-ZJ-HG-036A 1、主题本文件规定了工业废水和生活污水中挥发酚的4－氨基安替比林直接比色测定法的操作方法2、适用范围适用于工业废水和生活污水中挥发酚的测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为 2.50 mg/L。
对于浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
3、依据本规程依据GB/T 7490-19874、流程4.1量取250 ml水样（注：如含量过高可适当稀释）甲基橙磷酸调至红色4.3蒸至225ml停火冷却，补加25ml 蒸馏水，蒸至250ml。
移入50ml比色管内。
4.4加0.5ml缓冲液1.0ml4-氨基安替比林1.0，ml铁氰化钾。
4.5以蒸馏水为空白在波长为510nmK=3.671B=-0.027进行测定4.6所得数据乘以稀释倍数即为结果单位mg/L ↓→ 4.2 500ml蒸馏烧瓶→→→→↑5mlCuSO45、内容5.1 术语和定义挥发酚：随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
5.2 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30min内，于510nm 波长测量吸光度。
5.3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
5.3.1 无酚水：无酚水可按照（1）或（2）进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
（1）每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程
9 饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
9.2 原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
9.3 仪器9.3.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
9.3.2 分液漏斗，500mL。
9.3.3 具塞比色管，10mL。
9.3.4 容量瓶， 250 mL。
9.3.5 分光光度计。
9.4 试剂9.4.1 无酚水9.4.2 三氯甲烷9.4.3 硫酸铜溶液（100g/L）:称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100 mL。
9.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）:称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中（ρ= 0.88g/ mL）。
9.4.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）:称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.7 酚标准使用溶液[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]: 临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]9.4.8 硫酸溶液（1+9）9.5 分析步骤9.5.1 水样处理量取250 mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（9.4.8）调至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液（9.4.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出总体积90%左右，停止蒸馏。
稍冷，向蒸馏瓶内，加入25 mL纯水，继续蒸馏，直至收集250 mL馏出液为止。
9.5.2 比色测定9.5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液（[ (C6H5OH)=1.00 µg/mL]）0mL， 0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
水质挥发酚类测定
水质挥发分类测定1、目的检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。
同时结合《生活饮用水标准检验方法。
GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法2、方法4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。
3、范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。
本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
4、原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
5、仪器5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
5.2 分液漏斗，500mL。
5.3 具塞比色管，10mL。
5.4 分光光度计。
5.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
6、试剂6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
6.2 三氯甲烷6.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
6.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
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水质挥发酚测定操作规程
（溴化容量法）
引用标准：HJ502
方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与酚碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
试剂和材料
1、硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）。
2、碘化钾（KI）。
3、硫酸铜（CuSO4.5H2O）。
4、乙醚（C4H10O）。
5、盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。
6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=100g/L。
称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100mL。
9、溴酸钾—溴化钾溶液：c（KBrO3）=0.1moL/L。
称取2.784gKBrO3溶于水，加入
10g溴化钾，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)≈0.0125moL/L。
称取3.1g硫代硫
酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：ρ（甲基橙）=0.5g/L。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉—碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加入0.5g溴化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g。
溶于水中，并稀释至100mL。
将滤纸浸入上述溶液中，1h后取出晾干，盛于广口瓶中密塞保存。
15、pH试纸：1～14。
仪器和设备
1、天平：精度0.0001g。
2、一般实验室常用仪器。
分析步骤
1、预蒸馏：
取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加入25mL水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。
连接冷凝器，加热蒸馏，收集蒸馏出溶液250mL于收集瓶中。
蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。
若发现蒸馏后残液不显酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。
2、溴化滴定：
分取馏出液100mL于碘量瓶中，加5.0mL盐酸，徐徐摇动碘量瓶，用5mL
滴定管滴加溴酸钾-溴化钾溶液3.00mL，试剂显亮黄色。
若试样无色或显淡黄色，样品需要稀释测定。
迅速盖上瓶塞，混匀，室温放置
15min。
加入1g碘化钾，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min。
用25mL 滴定管滴加硫代硫酸钠溶液至溶液显黄色后，加入1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用V1量（同时做空白）。
结果计算
试样中挥发酚浓度（以苯酚计），按下式计算：
ρ=（V1−V2）×15.68×1000V
式中：ρ──试样中挥发酚浓度，mg/L；
V1──空白试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，mL；V2──试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，mL；
C──硫代硫酸钠溶液摩尔浓度，moL/L；V──试样的体积，mL；15.68──酚（C6H5OH）的换算。
当计算结果小于10mg/L时，保留到小数点后1位；大于10mg/L时，保留三位有效数字。
精密度和准确度：
1、精密度
5个实验室对含酚浓度为10.0mg/L、25mg/L的统一样品进行测定：实验室内的标准偏差分别为：2.4%～5.0%，1.7%～2.6%；
实验室间相对标准偏差分别为：1.2%，1.0%；重复性限为：1.0mg/L，1.3mg/L；
再现性限为：0.9mg/L，1.4mg/L。
2、准确度
5个实验室对含酚浓度为10.0mg/L、25.0mg/L的标准物质进行测定：相对误差分别为：-5.0%～-2.0%，-4.4%～-2.4%；
相对误差最终值：-3.4%±2.3%，-3.7%±2.0%。
1.17.7、干扰及消除：氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测
定。
1、氧化剂（如游离酸）的消除
样品滴于淀粉—溴化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁去除。
2、硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加入磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生产的硫化氢完全逸出。
3、甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分期适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液使显酸性，分别加入50mL、30mL、30mL乙醚以萃取酚、合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4mL、3mL、3mL氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积（同时做空白）。
4、油类的消除：样品静置分离出浮油后，按照步骤3进行操作。
5、苯胺类的消除：苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。