前处理方法综述

前处理方法综述
前处理方法综述

水中有机污染物前处理方法综述

现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,同时在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂,样品前处理装置也趋向小型化和自动化。这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现,也可通过发展新的样品前处理技术实现。市场上不断出现的新检测仪器不足以直接分析环境样品中大部分有机污染物。因此,各种基体样品中微量有机污染物的分析中样品的前处理显得尤为重要。本文综述了水样中有机污染物分析的5种前处理方法,并比较了这5种前处理方法的优缺点。

1 液-液萃取(LLE)

适用范围:本方法适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。

方法概述:定量移取一定量的水样至分液漏斗中,调至所需的pH 值后,分次用有机溶剂进行萃取,干燥浓缩萃取液,依净化和测定方法所需要的溶剂,进行溶剂置换。

干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,若存在,找出干扰源,消除污染。

有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应,如有机氯农药可能发生脱氯反应,酞酸酯类化合物可能发生置换反应,酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH值越高,分解反应越强,萃取时间越短,反

应越弱。

避免使用含有酞酸酯的塑料制品,以防止对测定结果产生干扰。

LLE 是分析水样中有机污染物的传统前处理方法。它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物,浓缩、定容、分析。

LLE中有机溶剂的选择性是优化有机污染物萃取步骤的最重要的

参数。调节水样的pH值或加入无机盐有助于提高有机污染物的萃取效率。另外,调节有机相和水相的相比也能得到好的有机污染物的萃取效率。LLE是去除水样中无机干扰非常有用的方法,它是一种典型的非选择性前处理方法。但LLE 法不易于自动操作;有机萃取剂消耗量大,给环境造成二次污染;耗时较长;萃取较脏水样有时会形成乳浊液或沉淀等。后面提到的几种前处理方法都不同程度地克服了LLE的一些缺点。

2、索氏提取法

适用范围:本方法适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。

方法概述:将一定量固体样品与无水硫酸钠混合,置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间,利用合适的溶剂在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。

干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,若存在,应找出干扰源,消除之。实验过程中避免使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测定结果产生干扰。洗涤玻璃

器皿时,应避免使用含肥皂成分的洗涤剂,因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉,引起pH值升高,导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。

3 固相萃取法(SPE)

3.1 SPE

适用范围:本方法适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。

方法概述:取一定体积的水样,将其调至所需的pH值后,以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱,利用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用,将样品中的待测物吸附、保留在固相萃取盘或柱中,并最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱下来,萃取液用无水硫酸钠干燥,依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换,再经过净化、浓缩后,用于分析,测定出组分在水样中的含量。

干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,若存在,应找出干扰源,进行消除。在实验过程中应使用玻璃器皿,避免使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测定结果产生干扰。

SPE所用固定相主要有反相C18固定相、石墨化碳黑、苯乙烯一聚乙烯基苯(XAD)系列、聚二甲基硅氧烷(PDMS) 等。这些固定相对不同有机污染物的选择性不同,SPE可利用固定相的选择性来萃取水样中各种有机污染物,从而提高目标有机污染物的分析灵敏度。

文献表明,SPE主要用于痕量分析中,是LLE的有效替代方法。SPE 的最大优点是减少了高纯溶剂的使用,易于自动化,当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂,降低实验成本及溶剂后处理费用。SPE与LLE 相比,分析时间大大减少,避免了LLE中易出现的乳化问题。但对许多样品,SPE空白值较高,灵敏度比LLE方法差,极性化合物的萃取也存在一些问题。后来逐渐发展了SPE—GC/GC—MS、SPE—HPLC在线分析方法。在线方法的优点是自动化分析,分析物损失少,外来污染少,方法精密度高,适于大批量样品的分析;但缺点是顺序操作,程序不灵活,导致不同步骤的优化较复杂,甚至不能优化。

3.2 固相微萃取(SPME)

1987年Pawliszyn小组率先研究了SPME法从水中萃取有机污染物,将熔融固定相装到特制注射器的纤维头上,将纤维头放入水样中萃取有机物,注射器直接进GC汽化室热脱附后分析。SPME保留SPE的优点,避免了SPE中样品高空白的缺点,完全避免使用溶剂。SPME已成功地使用在水中各种有机污染物的分析中。

3.3 棒吸附萃取法(SBSE)

1999年,Sandra等¨用涂渍PDMS的搅拌棒对水样进行预处理,脱附进样,即棒吸附萃取法(SBSE)。脱附方式有用热脱附装置及用程序升温进样技术(vrv)两种。SBSE的富集因子为1 000(SPME的富集因子为100),分析灵敏度高,检出限为500 ng/L,对某些物质(如多环芳烃、酞酸酯类、有机氯农药等)可达10 ng/L。

4、快速溶剂萃取法

适用范围:本方法适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物,包括有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、总石油烃、柴油和废油等。

方法概述:对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高,因此样品最好经过风干和研磨,再进行萃取。样品经干燥、研磨后,加入分散剂,转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂,加入萃取池,加温、加压,萃取5~10min。将萃取液收集到收集瓶中,经净化、脱水、浓缩处理,供色谱分析用。

干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,若存在,应找出干扰源,进行消除。在实验过程中应使用玻璃器皿,避免使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测定结果产生干扰。在洗涤玻璃器皿时,应避免使用含肥皂成分的洗涤剂。肥皂很难从玻璃器皿壁上冲洗掉,它使pH值升高,呈碱性,导致某些化合物的降解。尤其对艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都会产生影响。

5 顶空处理技术

顶空处理技术(headspaee technique)适合测定固体或液体样品中挥发性有机物。早在20世纪60年代这种简单、灵敏的直接测定挥发性有机物的方法就引起人们极大关注。顶空萃取技术主要取决于被分析物在气相和液或固相间的分配系数,平衡向气相部分迁移越多,分析

物可检测灵敏度越高。分配系数主要取决于分析物的蒸汽压和其在水中的活度系数。顶空萃取技术分两种类型,静态顶空和动态顶空。5.1 静态顶空

样品置于密闭样品瓶中,平衡一段时间后,气相中部分气体进入GC中分析。增加平衡温度或降低活度系数可增加气相中有机物的量,从而提高分析灵敏度,将被分析物转化为更易挥发,溶解度更低的物质进行分析,也可提高分析灵敏度。

5.2 动态顶空(吹扫捕集)

动态顶空又称吹扫捕集。用惰性气体连续吹扫水样或固体样品,挥发性物质随气体转入到装有固定相的捕集管中。加热捕集管的同时用气体反吹捕集管,挥发性物质进入GC进行分析。动态顶空中,具有高分配系数的物质可完全转入到捕集管中,与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫一脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。

动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入气相色谱仪中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进入捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。由于动态顶空几乎可将样品中挥发性物质完全富集到捕集管中,其检出限较低。

6 液相微萃取(LPME)

1996年Cantwell和Jeannot 介绍了微LLE方法,用顶端中空的Teflon探头装置萃取。小滴有机溶剂在Teflon棒顶端,将Teflon棒放入水样中,搅拌水样,取出探头,从Teflon顶端抽取有机溶剂进样分析。微LLE中萃取和进样需用两种不同装置进行,而SPME技术将萃取和进样合二为一,且完全不用溶剂。

1997年Jeannot小组和He小组提出一种更为简单的液相微萃取(L 伍),有机液滴挂在气相色谱(Gc)微量进样器针头上对物质进行萃取。微量进样器,既用作GC进样器,又用作微量分液漏斗。LPME分动态和静态两种,静态LPME,用10 L微量进样器抽取1 ttL溶剂,浸入到水样中,水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中,一定时间后,将溶剂抽回进样器中,进GC分析。与静态LPME操作不同,动态LPME用微量进样器抽取1 ttL溶剂,将微量进样器浸入到水样中,抽取3

L水样进入进样器中,停留一定时间,推出3 L水样,如此反复,取有机溶剂进行GC分析。与动态LPME相比,静态LPME重复性较好,但富集倍数小,萃取时间长。动态LPME的重复性差,有待用自动微量进样器来克服。动态LPME所用微量进样器成本低,方法简单,有望替代SPME。但SPME可用于顶空方法,这方面还没有动态LPME的报道。

7 膜萃取

膜萃取(membrane extraction)是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。如果系统保持较长时间,相间可建立平衡。在样品处理过程中,尽可能将目标分析物从给体转到受体

上。它可分为多孔膜和非多孔膜技术两种。多孔膜技术有过滤和渗析等不同形式,其膜两边的溶液通过膜孔发生物理性接触,这实际是一相萃取系统,其主要萃取原理是渗析,亲水多孔膜的不同孔径大小使得小分子和盐可通过膜,而大分子留在溶液中。非多孔膜技术使用一种高分子材料膜或液体分开给体和受体,这种液体通常保留在多孔膜载体的孔中,形成载体液体膜(sLM)。大部分非多孔膜萃取系统中,膜在给体和受体相之间形成一个分离相,这样形成三相萃取系统。当有机液体(受体)充满疏水膜孔时,水相在膜表面直接和有机液体接触,这一萃取系统被认为是两相萃取系统。两相系统的萃取效率主要取决于有机物在水相和有机相的分配系数。膜萃取可与反相一液相色谱(RP —HPLC)、GC 和毛细管电泳(CE)等在线联用。膜萃取克服了水

本身的干扰、选择性较高,然而低极性膜不适合极性有机污染物分析。膜萃取成功地测定了水样中许多有机污染物,有些膜对水中低浓度物质有较高的富集倍数。SLM对环境样品比SPE法有明显的净化作用,去除了基体的吸附干扰,由此也提高了方法的灵敏度。其中吸附剂界面膜萃取技术最适合挥发性及半挥发性有机污染物的萃取。

8 展望

以上7种水样前处理方法中,都向无有机溶剂方向发展,且这7种前处理方法目前都不同程度实现在线分析。以苯系物或酚类为测定目标的几种前处理方法对比如表l,液一液萃取和液相微萃取是通用的水样中有机污染物前处理方法;顶空萃取适合于挥发性有机污染物的前处理,所以用这种手段不能完全反映出水中有机物污染的状况,只能

进行针对性物质分析;膜萃取和固相萃取由于所用膜不同和固定相不同对所处理有机污染物有一定选择性。综上所述,水中有机污染物前处理方法的发展趋势是提高富集倍数、使用无溶剂萃取技术、萃取设备自动化及小型化,尽可能建立方便、灵敏、可靠、快速的水中有机污染物前处理方法。

表一挥发性有机物样品前处理技术

表二半挥发性有机物萃取和样品前处理技术

一些前处理方法

一、含硅样品(玻璃、陶瓷)的前处理方法 电热板消解 1.敲碎样品,过筛。 2.称取0.1g样品,加入10ml硝酸后在电热板上消解4h。转移样品至特氟龙烧杯中,继续 加热至硝酸体积为5ml左右。 3.加入2mlHF。 4.冷却,加入15ml蒸馏水,加入0.6g硼酸,加热并搅拌。 5.定容至25ml。 二、金属钛的消解方法 1.称取0.125g样品于50ml的烧杯中。 2.加入5mlHF于烧杯中。 3.溶解后加入硼酸0.8g定容至25ml。 三、铁氧体或磁铁的溶解方法 称0.5g于250ml烧杯中,加入30mlHCl,加热到150℃ 1h。再加入王水,温度120℃至消解,保持王水的体积为20ml。 四、电池 1.称重 电池重量(g) 消化液体积(ml) 消化后定容体积(ml) <2 20 50 2~5 40 100 5~15 80 200 ) 2.消化液配制: 2:1(HCL:HNO 3 3.用剪钳把电池剪开,将电池金属外壳及内容物切割打散,置于100至250ml(依电池大小及消化液用量决定)烧杯中,切割工具在每次使用前用DI水及纸巾清洗。 4.电池在加入消解液前,先加入一定量的酸,用玻璃棒搅拌的同时,缓慢加入消解溶液,若反应过于激烈,可适量加入DI水缓和反应。 5.盖上表面皿在室温下放置18h以上。 6.过滤并定容至指定体积。 7.试剂空白按上述消解步骤制备,但不加电池。

五、Al 1.加入1:1 HCl 10ml,加热反应(放于炉边较低温度处)。 2.若反应过慢,可盖上表面皿置于较高温度处。 3.若反应过后有大量残渣或甚至不反应,报告组长。 4.试剂空白按步骤配制,但不加样。 六、焊锡条与焊锡膏 1.称0.5g样品于250ml烧杯中,加入40ml王水和50ml 10%(v/v)的酒石酸。 2.慢慢加热至溶液反应完全,但不能沸腾,若反应较慢,可盖上表面皿反应。 3.反应完全后,冷却至室温,以DI水定容至200ml。 4.试剂空白按步骤同样配制,但不加样。 EPA(TW) METHOD 1.称0.25g样品于250ml烧杯,加入40ml浓硝酸,盖上表面皿。 2.加热反应6h。 3.冷却后第一次加入1ml 30% H 2O 2 ,其后反复加入3ml 30% H 2 O 2 到不再发生反应为止,H 2 O 2 总量不超过10ml,除去漏斗,浓缩到10ml。 4.冷却后加入2ml浓HCl,加热浓缩到5ml。 5.冷却后定容至25ml。 In House Method 1.镀锡液加入1:1硝酸会产生沉淀,改加1:1盐酸则不会产生沉淀。 2.SOLDER的前处理方法 称取0.5g的样品,加入40ml王水和50ml的10% 酒石酸,慢慢加热(不要沸腾)。 铜基材的前处理 称取0.5g的样品,加入10ml 1:1 盐酸和2ml硝酸,待反应初步完全,加热5-10分钟,但不能沸腾,冷却后定容至100ml。 In House Method 1.称0.25g样品于100ml的烧杯中。 2.加入20ml浓硝酸。 3. a 盛塑胶样品的烧杯放在温度为350左右的电热板上消解1h。 b 盛其他材料的烧杯放在温度为200左右的电热板上消解1h。 4. 加入10ml的浓硝酸于稍冷的烧杯中,于低温炉上加热半小时。

食品工业废水处理常见工艺[文献综述]

文献综述 食品工业废水处理常见工艺 一、前言部分 食品工业是以农、牧、渔、林业产品为主要原料进行加工的工业。食品工业作为中国经济增长中的低投入、高效益产业正在引人注目的发展、扩大;这种扩大对中国的经济发展无疑有促进作用,但从环境保护的角度来讲,食品工业废水对环境的影响也要引起有关方面的高度重视。 食品工业废水主要来源于三个生产工段。一、原料清洗工段:大量沙土杂物、叶、皮、磷、肉、羽、毛等进入废水中,使废水中含大量悬浮物。二、生产工段:原料中很多成分在加工过程中不能全部利用,未利用部分进入废水中,使废水含大量有机物。三、成形工段:为增加食品色香味,延长保存期,使用了各种食品添加剂,一部分流失进入废水,使废水化学成分复杂[1]。 食品工业废水本身无毒性,但含有大量可降解的有机物,废水若不经过处理排入水体会消耗水中大量的溶解氧,造成水体缺氧,使鱼类和水生生物死亡。废水中的悬浮物沉入河底,在厌氧条件下分解,产生臭水恶化水质,污染环境。若将废水引入农田进行灌溉,会影响农业果实的食用,并污染地下水源。废水中夹带的动物排泄物,含有虫卵和致病菌,将导致疾病传播,直接危害人畜健康[2]。 二、食品工业废水处理常见工艺 我国从20世纪80年代开始,各有关部门积极开展食品工业废水治理工作,已开发出多种有关这类废水的高效、低耗的处理工艺。包括好氧生物处理工艺、厌氧生物处理工艺、稳定塘工艺、光合细菌工艺、土地处理工艺以及上述工艺组合而成的各种各样的工艺。除此之外,膜分离技术及膜与生物法相结合的工艺也有研究。 2.1 典型工艺流程 目前国内外,食品工业废水的处理以生物处理[3]为主,较成熟的有厌氧接触法、厌氧污泥床法、酵母菌生物处理法等利用生物技术治理食品工业废水的方法。 2.1.1 废水处理典型工艺流程

工业废水处理的十大方法详解

工业废水处理的十大方法详解 中国对废水污染的治理与西方发达国家相比起步较晚,在借鉴国外先进处理技术经验的基础上,以国家科技攻关课题为平台,引进和开发了大量的废水处理新技术,某些项目已达到国际先进水平。这些新技术的投产运行为缓解中国严峻的水污染现状,改善水环境发挥了至关重要的作用。 1膜技术 膜分离法常用的有微滤、纳滤、超滤和反渗透等技术。由于膜技术在处理过程中不引入其他杂质,可以实现大分子和小分子物质的分离,因此常用于各种大分子原料的回收。 如利用超滤技术回收印染废水的聚乙烯醇浆料等。目前限制膜技术工程应用推广的主要难点是膜的造价高、寿命短、易受污染和结垢堵塞等。伴随着膜生产技术的发展,膜技术将在废水处理领域得到越来越多的应用。 2铁碳微电解处理技术 铁碳微电解法是利用Fe/C原电池反应原理对废水进行处理的良好工艺,又称内电解法、铁屑过滤法等。铁炭微电解法是电化学的氧化还原、电化学电对对絮体的电富集作用、以及电化学反应产物的凝聚、新生絮体的吸附和床层过滤等作用的综合效应,其中主要是氧化还原和电附集及凝聚作用。 铁屑浸没在含大量电解质的废水中时,形成无数个微小的原电池,在铁屑中加入焦炭后,铁屑与焦炭粒接触进一步形成大原电池,使铁屑在受到微原电池腐蚀的基础上,又受到大原电池的腐蚀,从而加快了电化学反应的进行。 此法具有适用范围广、处理效果好、使用寿命长、成本低廉及操作维护方便等诸多优点,并使用废铁屑为原料,也不需消耗电力资源,具有“以废治废”的意义。目前铁炭微电解技术已经广泛应用于印染、农药/制药、重金属、石油化工及油分等废水以及垃圾渗滤液处理,取得了良好的效果。 3Fenton及类Fenton氧化法

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛,对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的色谱分析实验中,将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品,少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移 动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下: 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

油泥处理方法综述

油泥处理方法综述 含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过程中产生的含油固体废物。污泥中一般含油率在10一50%,含水率在40一90%,我国石油化学行业中,平均每年产生80万t罐底泥、池底泥,胜利油田每年产生含油污泥在10万吨以上,大港油田每年产生含油污泥约15万吨,河南油田每年产生5×104m3含油污泥。含油污泥中含有大量的苯系物、酚类、蒽、芘等有恶臭的有毒物质,若不加以处理直接排放,不但占用大量耕地,而且对周围土壤、水体、空气都将造成污染,污泥中还含有大量的病原菌、寄生虫(卵)、铜、锌、铬、汞等重金属,盐类以及多氯联苯、二恶英、放射性核素等难降解的有毒有害物质。目前,油泥砂己经被国家列为危险废物。 从80年代中期开始,美国、日本、德国、前苏联等发达国家开始研究高效低耗处理油泥的方法和工艺。现今国内外处理含油污泥的方法一般有:焚烧法、生物处理法、热洗涤法、溶剂萃取法、化学破乳法、固液分离法等。尽管处理的方法很多,但都因针对性不强、处理成本高等缺点没有推广。对含油污泥进行无害化、清洁化并回收其中资源的综合处理,成为国内外环境保护和石油工业的重点之一。 (1)焚烧法 法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式,污泥先经过调制和脱水预处理,浓缩后的污泥再经设备脱水干燥,将泥饼送至焚烧炉进行焚烧,灰渣用于修路或埋入指定的灰渣填埋场,焚烧产生的热能用于供热发电。焚烧的处理对象主要是含油量在5-10%的油泥,焚烧温度一般控制在800-1000℃,焚烧时间控制在0.5一1.5h,采用50-100%过量空气。我国绝大多数炼油厂都建有污泥焚烧装置,如湖北荆门石化厂、长岭石化厂采用的顺流式回转焚烧炉;燕山石化采用的流化床焚烧炉。含油污泥在经焚烧处理后,多种有害物质几乎全部除去,效果良好。但其投资大,成本高,常需加入助燃燃料,焚烧过程中伴有严重的空气污染,而且不能回收原油,所以在我国焚烧装置的实际利用率较低。采用旋转式焚烧炉对油泥进行焚烧实验,结果表明焚烧后灰分中含油率仅有0.3%,焚烧耗油量平均为18.5kg/t,旋风除尘器出口烟气中的二氧化硫和颗粒物浓度达不到国家标准,需经喷淋塔进一步处理方能达到排放标准。 (2)热化学洗涤法 热水洗涤法是美国环保局处理含油污泥优先采用的方法,主要用于含泥沙多颗粒大的含油污泥的处理。一般以热碱水溶液反复洗涤,再通过气浮实现固液分离。洗涤温度多控制在70℃左右,液固比2:l,洗涤时间20min,能将含油量为30%落地油泥洗至残油率l%以下。混合碱可由廉价的无机碱和无机盐组成。该方法能量消耗低,费用不高,是我国目前研究较多、较普遍采用的含油污泥处理方法。

RH436-1数据管理、存储及集群技术概述

数据管理、存储及集群技术概述 一、数据 1.数据的分类 1.1.用户数据:用户数据的保护比系统数据更具有挑战性,用户数据的丢失或泄露则是致命的,比如银行业务λ 1.2.系统数据:系统数据丢失了并不会造成企业真正的损失λ 1.3.应用数据:应用数据在企业中是最不能轻视的,大量攻击都是通过系统上应用的漏洞来开展的λ 2.数据可用性 2.1.哪些数据必需保证高可用λ 2.2.注意数据的生命周期:分类存储(打包归档还是直接存储)λ 2.3.数据的访问方法和频率:是只读的还是可读写的?是应用程序的数据,还是可以直接访问的数据?是一个网络配置文件,还是为为了安全的配置?λ 2.4.应用程序的“data starved”数据饥饿:不应该是数据跟不上来,而应该是程序跟不上λ 2.5.所有的一切都要防止单点故障(SPOF:single points of failur)λ 3.规划设计 3.1. 数据越少要求越小λ 3.2. 减小复杂性λ 3.3. 增加灵活性λ 3.4. 保证数据的完整性λ 二、集群 集群是有一组计算机来共同完成一件比较复杂的事情。 1.集群的目标 1.1. HPC(High Performance):高性能集群,追求性能,大型的运算,λ 1.2. HA(High Availability):高可用,追求稳定,主要是为了防止单点故障,为了实现的是24小时不间断的工作,并不要求有多快λ 1.3. LBC(Load Balancing):负载均衡集群,基本不用(现大多数利用硬件LBC设备)λ 2.redhat的cluster products 2.1. RHCS(Redhat cluster suite):红帽集群套件,在RHEL5的AP版自带的λ 2.2. GFS(Global File system):全局文件系统,GFS支持并发写入。是一个集群级的文件系统。λ 2.3. CLVM (Clusterd logical volume manager):集群级的逻辑卷,的LVM 只是单机版的逻辑卷,在一个节点做了LVM,只能在这个节点看到。若果使用的是CLVM,做的LVM则可以在整个集群中看到。λ 2.4. Piranha:LVS 基础上设计的一套负载均衡高可用解决方案,LVS是基于IP 的负载均衡技术,由负载调度器和服务访问节点组成。λ 3.集群的基本拓扑

实验室样品前处理常用方法

实验室样品前处理常用方法 【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。 4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。 1 高温灰化法 高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,zui常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化法是有机试样zui常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。 应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到满意的结果。 2 湿法消化法 湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是:称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯),加入适量消化剂,通常应在100~200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行原子吸收法测定。 湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成。例如,HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应。

某工业废水处理工程设计(9页)

更多资料请访问(.....) 2006级环境工程课程设计 指导书 题目:某工业废水处理工程设计

系别:环境工程系_ 专业:环境工程 年级: 2 0 0 6级 设计指导书 一、确定废水处理工艺流程 在对工业废水的水质特点,生产过程以及废水的产生情况的调研基础上,参考典型工艺流程,通过方案比较,确定工艺流程。 在选取工艺流程过程中,要考虑污水的水质、水量特点,污水中污染物状况,可生化性,污水处理程度,经处理后污水的排放问题。这是污水处理工艺流程选定的主要依据,根据处理水的排放去向及国家或地方制定的污水各类排放标准,确定应去除的污染物及其处理程度,再选择处理方法。 二、构筑物的设计计算 (一)预处理系统构筑物的设计计算 预处理系统包括格栅、筛网、沉淀池等,预处理系统主要用于去除悬浮物和大的漂浮物等,减轻后续生物处理负担。根据废水特点设计预处理系统。 根据工业废水水质、水量变化大的特点,工业废水处理系统往往需要设置调节池,用于调节水质水量。

(二)、主体构筑物的设计计算 依据废水水质,选择相应的处理工艺。主体构筑物可以是物理处理、化学处理或生物处理,或三者的相互结合,以经济、新颖、处理效果满足出水排放要求为准。 (三)污泥处理构筑物的设计计算 污泥处理的基本问题是通过适当的技术措施,为污泥提供出路。对于预处理和生物处理过程中产生的污泥需要经过适当的处理,达到污泥的减量化。工业废水处理站,由于处理的水量较小,污泥产生量较少,污泥处理一般采用污泥浓缩或机械脱水,风干外运等方法。 机械脱水主要的方法是转筒离心机、板框压滤机、带式压滤机和真空过滤机。 板框压滤机一般为间歇操作,基建设备投资大,过滤能力也较低,但由于其泥饼的含固率高,滤液清澈,固体物质回收率高.调理药品消耗量少。对运输、进一步干燥或焚烧以及卫生填埋的污泥、可以降低运输费用,减少燃料消耗、降低填埋场用地。板框压滤机的选用,主要根据污泥量、过滤机的处理能力来确定所需过滤面积和压滤机的台数! 带式压滤机具有连续生产、机器制造容易、操作管理简单、附属设备较少等特点,从而使投资、劳动力、能源消耗和维护费用都较低,在国内外的污水脱水中得到广泛应用,在国内的发展尤其迅速,新建城市污水处理厂的脱水设备几乎都采用带式压滤机。但由于我国的合成有机聚合物价格昂贵,致使污泥带式压滤机的运行费用很高。带式压滤机是根据生产能力、污泥量来确定所需压滤机的宽度和台数。 转筒离心机具有处理量大、基建费用少、占地少、工作环境卫生、操作简单、自动化程度高等优点,特别重要的是可以不投加或少投加化学调理剂。其动力费用虽然较高,但总运行费用较低。是世界各国较多采用的机种.转筒离心机的选择是根据它的处埋能力,即每台机每小时处理污泥立方数,或每台机每小时处理干污泥千克数和每日需要处理的湿污泥立方数或干污泥千克数来决定。至少选择二至三台(其中一台备用)。 三、污水处理厂布置

油泥处理方法综述精编版

油泥处理方法综述精编 版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】

油泥处理方法综述50 油泥处理方法综述;含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过;从80年代中期开始,美国、日本、德国、前苏联等发;(1)焚烧法;法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式,污泥先经过;处理,浓缩后的污泥再经设备脱水干燥,将泥饼送至焚;采用旋转式焚烧炉对油泥进行焚烧实验,结果表明焚烧;(2)热化学洗涤法;热水洗涤法是美国环保局处理含油污泥优先采用的方法;采用化学油泥处理方法综述 含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过程中产生的含油固体废物。污泥中一般含油率在10一50%,含水率在40一90%,我国石油化学行业中,平均每年产生80万t罐底泥、池底泥,胜利油田每年产生含油污泥在10万吨以上,大港油田每年产生含油污泥约15万吨,河南油田每年产生5×104m3含油污泥。含油污泥中含有大量的苯系物、酚类、蒽、芘等有恶臭的有毒物质,若不加以处理直接排放,不但占用大量耕地,而且对周围土壤、水体、空气都将造成污染,污泥中还含有大量的病原菌、寄生虫(卵)、铜、锌、铬、汞等重金属,盐类以及多氯联苯、二恶英、放射性核素等难降解的有毒有害物质。目前,油泥砂己经被国家列为危险废物。 从80年代中期开始,美国、日本、德国、前苏联等发达国家开始研究高效低耗处理油泥的方法和工艺。现今国内外处理含油污泥的方法一般有:焚烧法、生物处理法、热洗涤法、溶剂萃取法、化学破乳法、固液分离法等。尽管处理的方法很多,但都因针对性不强、处理成本高等缺点没有推广。对含油污泥进行无害化、清洁化并回收其中资源的综合处理,成为国内外环境保护和石油工业的重点之一。 (1)焚烧法 法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式,污泥先经过调制和脱水预

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油泥处理方法综述50 油泥处理方法综述;含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过;从80年代中期开始,美国、日本、德国、前苏联等发;(1)焚烧法;法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式,污泥先经过;处理,浓缩后的污泥再经设备脱水干燥,将泥饼送至焚;采用旋转式焚烧炉对油泥进行焚烧实验,结果表明焚烧;(2)热化学洗涤法;热水洗涤法是美国环保局处理含油污泥优先采用的方法;采用化学 油泥处理方法综述 含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过程中产生的含油固体废物。污泥中一般含油率在10一50%,含水率在40一90%,我国石油化学行业中,平均每年产生80万t罐底泥、池底泥,胜利油田每年产生含油污泥在1 0万吨以上,大港油田每年产生含油污泥约15万吨,河南油田每年产生5×104 m3含油污泥。含油污泥中含有大量的苯系物、酚类、蒽、芘等有恶臭的有毒物质,若不加以处理直接排放,不但占用大量耕地,而且对周围土壤、水体、空气都将造成污染,污泥中还含有大量的病原菌、寄生虫(卵)、铜、锌、铬、汞等重金属,盐类以及多氯联苯、二恶英、放射性核素等难降解的有毒有害物质。目前,油泥砂己经被国家列为危险废物。 从80年代中期开始,美国、日本、德国、前苏联等发达国家开始研究高效低耗处理油泥的方法和工艺。现今国内外处理含油污泥的方法一般有:焚烧法、生物处理法、热洗涤法、溶剂萃取法、化学破乳法、固液分离法等。尽管处理的方法很多,但都因针对性不强、处理成本高等缺点没有推广。对含油污

工业废水处理概述

第四章工业废水处理概论 第一节概述 一、工业废水的分类 工业企业各行业生产过程中排出的废水,统称工业废水,其中包括生产污水、冷却水和生活污水3种。 为了区分工业废水的种类,了解其性质,认识其危害,研究其处理措施,通常进行废水的分类,一般有3种分类方法。 1、按行业的产品加工对象分类。如冶金废水、造纸废水、炼焦煤气废水、金属酸洗废水、纺织印染废水、制革废水、农药废水、化学肥料废水等。 2、按工业废水中所含主要污染物的性质分类。含无机污染物为主的称为无机废水,含有机污染物为主的称为有机废水。例如,电镀和矿物加工过程的废水是无机废水,食品或石油加工过程的废水是有机废水。这种分类方法比较简单,对考虑处理方法有利。如对易生物降解的有机废水一般采用生物处理法,对无机废水一般采用物理、化学和物理化学法处理。不过,在工业生产过程中,一种废水往往既含无机物,也含有机物。 3、按废水中所含污染物的主要成分分类。如酸性废水、碱性废水、含酚废水、含镉废水、含铬废水、含锌废水、含汞废水、含氟废水、含有机磷废水、含放射性废水等。这种分类方法的优点是突出了废水的主要污染成分,可有针对性地考虑处理方法或进行回收利用。 除上述分类方法外,还可以根据工业废水处理的难易程度和废水的危害性,将废水中的主要污染物分为3类。 1、易处理危害小的废水。如生产过程中产生的热排水或冷却水,对其稍加处理,即可排放或回用。 2、易生物降解无明显毒性的废水。可采用生物处理法。 3、难生物降解又有毒性的废水。如含重金属废水,含多氯联苯和有机氯农药废水等。 上述废水的分类方法只能作为了解污染源时的参考。实际上,一种工业可以排出几种不同性质的废水,而一种废水又可能含有多种不同的污染物。例如染料工业,既排出酸性废水,又排出碱性废水。纺织印染废水由于织物和染料的不同,其中的污染物和浓度往往有很大差别。 二、工业废水对环境的污染 水污染是我国面临的主要环境问题之一。随着我国工业的发展,工业废水的排放量日益增加,达不到排放标准的工业废水排入水体后,会污染地表水和地下水。水体一旦受到污染,要想在短时间内恢复到原来的状态是不容易的。水体受到污染后,不仅会使其水质不符合饮用水、渔业用水的标准,还会使地下水中的化学有害物质和硬度增加,影响地下水的利用。我国的水资源并不丰富,若按人口平均占有径流量计算,只相当于世界人均值的四分之一。

Excel数据管理与图表分析 公式概述

Excel 数据管理与图表分析 公式概述 在Excel 中,公式是一种可以自动完成计算的工具。通常情况下,公式由常数、变量、函数、名称以及运算符组成的一个表达式。 1.公式的结构 公式的结构主要有两种,一种为以等号开头,即在一个空白单元格中输入一个等号,Excel 就默认为用户输入了一个公式(公式一般都是以等号“=”开头)。在等号之后需要输入计算元素(操作数)。其中,各操作数之间均以运算符进行分隔,如图2-1所示为一个典型公式的语法结构: 图2-1 公式的结构 提 示 该公式的含义为:首先计算B1至E5单元格区域中的数据之和,即B1+C1+D1+E 1+B2+C2+D2+E2+B3+C3+D3+E3+B4+C4+D4+E4+B5+C5+D5+E5;然后,将B1单元格中的数值加上12;最后,将第一次计算的结果除以第二次计算的结果。 另一种方法是尊重Excel 以前Lotus 1-2-3 的用户操作习惯,允许用户使用以@符号作为公式的起始符号,然后,后面紧跟函数,其语法结构如图2-2所示。 图2-2 公式结构 提 示 Lotus 1-2-3是1983年Lotus 公司(该公司现已被IBM 公司收购)推出的1-2-3电 子表格系统,可以称得上是个人计算机软件的杰出代表。 这两个公式在结构上,除了开头的符号不同外,另外以@符号开头的公式必须后面紧随函数,而前一种结构则无此要求。下面来介绍一下这两种结构中的各元素的功能: ● 等号或@符号 为了区分公式与字符型的常数,Excel 规定公式的最前面必须加一个“=”等号或者“@”符号,然后再输入计算的各元素。 ● 单元格引用 通过指定单元格地址,来引用某个单元格或者单元格区域中的数据进行计算。 ● 运算符 包括一些符号,例如“+”加号和“*”乘号。 数字常量 等号 单元格引用 加法运算符 函数 除法运算符 @符号 函数

农残检测前处理中常见七大方法

农残检测前处理中常见七大方法 1.索氏提取法(自动索式提取) 索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失; 在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法) 振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用; 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用,如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 3.超声波提取法

有机试样前处理方法

有机试样的处理方法 1 高温灰化法 高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,最常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化发是有机试样最常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。 应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到满意的结果。 2湿法消化法 湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是:称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯),加入适量消化剂,通常应在100~200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行原子吸收法测定。 湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成。例如,HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应。 湿法消化法处理试样的优点是:设备简单、操作方便,待测元素的挥发性较灰化法小,因此是目前最常用的处理方法。但是,湿法消化法并非没有损失。例如:测定汞时,如果用开口烧瓶消化,则有很大损失,必须配以闭合回流冷凝装置。在消化过程中,如果有机物烧焦时,砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时,Ge、As 等可形成挥发性氯化物而损失,钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失。当含有HCl、HClO4、

油泥处理方法综述

油泥处理方法综述50 油泥处理方法综述;含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过;从80年代中期开始,美国、日本、德国、前苏联等发;(1)焚烧法;法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式,污泥先经过;处理,浓缩后的污泥再经设备脱水干燥,将泥饼送至焚;采用旋转式焚烧炉对油泥进行焚烧实验,结果表明焚烧;(2)热化学洗涤法;热水洗涤法是美国环保局处理含油污泥优先采用的方法;采用化学 油泥处理方法综述 含油污泥是在石油开采、运输、炼制及含油污水处理过程中产生的含油固体废物。污泥中一般含油率在10一50%,含水率在40一90%,我国石油化学行业中,平均每年产生80万t罐底泥、池底泥,胜利油田每年产生含油污泥在10万吨以上,大港油田每年产生含油污泥约15万吨,河南油田每年产生5×104m3含油污泥。含油污泥中含有大量的苯系物、酚类、蒽、芘等有恶臭的有毒物质,若不加以处理直接排放,不但占用大量耕地,而且对周围土壤、水体、空气都将造成污染,污泥中还含有大量的病原菌、寄生虫(卵)、铜、锌、铬、汞等重金属,盐类以及多氯联苯、二恶英、放射性核素等难降解的有毒有害物质。目前,油泥砂己经被国家列为危险废物。 从80年代中期开始,美国、日本、德国、前苏联等发达国家开始研究高效低耗处理油泥的方法和工艺。现今国内外处理含油污泥的方法一般有:焚烧法、生物处理法、热洗涤法、溶剂萃取法、化学破乳法、固液分离法等。尽管处理的方法很多,但都因针对性不强、处理成本高等缺点没有推广。对含油污泥进行无

害化、清洁化并回收其中资源的综合处理,成为国内外环境保护和石油工业的重点之一。 (1)焚烧法 法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式,污泥先经过调制和脱水预 处理,浓缩后的污泥再经设备脱水干燥,将泥饼送至焚烧炉进行焚烧,灰渣用于修路或埋入指定的灰渣填埋场,焚烧产生的热能用于供热发电。焚烧的处理对象主要是含油量在5-10%的油泥,焚烧温度一般控制在800-1000℃,焚烧时间控制在0.5一1.5h,采用50-100%过量空气。我国绝大多数炼油厂都建有污泥焚烧装置,如湖北荆门石化厂、长岭石化厂采用的顺流式回转焚烧炉;燕山石化采用的流化床焚烧炉。含油污泥在经焚烧处理后,多种有害物质几乎全部除去,效果良好。但其投资大,成本高,常需加入助燃燃料,焚烧过程中伴有严重的空气污染,而且不能回收原油,所以在我国焚烧装置的实际利用率较低。 采用旋转式焚烧炉对油泥进行焚烧实验,结果表明焚烧后灰分中含油率仅有0.3%,焚烧耗油量平均为18.5kg/t,旋风除尘器出口烟气中的二氧化硫和颗粒物浓度达不到国家标准,需经喷淋塔进一步处理方能达到排放标准。 (2)热化学洗涤法 热水洗涤法是美国环保局处理含油污泥优先采用的方法,主要用于含泥沙多颗粒大的含油污泥的处理。一般以热碱水溶液反复洗涤,再通过气浮实现固液分离。洗涤温度多控制在70℃左右,液固比2:l,洗涤时间20min,能将含油量为30%落地油泥洗至残油率l%以下。混合碱可由廉价的无机碱和无机盐组成。该方法能量消耗低,费用不高,是我国目前研究较多、较普遍采用的含油污泥处理方法。

污水处理文献综述解析

文献综述 [前言] 为使污水达到排水某一水体或再次使用的水质要求,并对其进行净化的过程即为污水处理。污水处理被广泛应用于建筑、农业,交通、能源、石化、环保、城市景观、医疗、餐饮等各个领域,也越来越多地走进寻常百姓的日常生活。 近年我国的污水处理行业虽然取得了较大发展,但仍然存在污水处理厂设计标准低、设备和工艺技术落后等问题,导致工厂出现“高耗能,低效率”的现象。污水处理工艺与其他工艺过程相似,需要在一定的温度、压力、流量、液位等工艺条件下进行。其可变因素较多,水量、浓度、温度、气量、微生物状态、机械运行和系统控制情况等,都会影响污水处理效率以及功能,因此尽快建立自动化程度较高的污水处理厂并高效运作已经成为当下刻不容缓的任务。 目前我国大城市污水处理后排放的不到10% ,未经处理的污水严重影响了水环境,制约了现代化进程的告诉发展。这种状况已经引起了各级政府的高度关注,开始逐步推行各级政府的污水处理项目。 [正文] 1 国内污水处理行业的发展 地球虽然有 70.8%的面积为水所覆盖,但淡水资源却极其有限,人类真正能够利用的是江河湖泊以及地下水中的一部分,仅占地球总水量的 0.26%,而且分布不均。 20 世纪 50 年代以后,全球人口急剧增长,工业发展迅速。全球水资源状况迅速恶化,“水危机”日趋严重。一方面,人类对水资源的需求以惊人的速度扩大;另一方面,日益严重的水污染蚕食大量可供消费的水资源。 根据2012-2016年中国污水处理行业深度调研及投资前景预测报告,目前,中国污水处理现已位于世界前列。随着中国政府对节能减排工作的高度重视,积极引入市场机制,加大投资力度,污水处理能力快速增长,城镇污水处理设施对污染物减排的贡献率不断提升。中国“十一五”规划中有关城镇污水处理的相关指标已经基本实现,并提前一年完成规划任务。截至2011年3月底,全国设市城市、县累计建成城镇污水处理厂2996座,处理能力达到1.33亿立方米日。目

【tj】油泥处理方法综述4857

油泥处理方法综述50 化学破乳法、固液分离法等。尽管处理的方法很多,但都因针对性不强、处理成本高等缺点没有推销。对含油污泥进行无害化、清洁化并回收其中资源的综合处理,成为国内外环境保护和石油工业的重点之一。 (1)焚烧法 法国、德国的石化企业多采用焚烧的方式,污泥先经过调制和脱水预

处理,浓缩后的污泥再经设备脱水干燥,将泥饼送至焚烧炉进行焚烧,灰渣用于修路或埋入指定的灰渣填埋场,焚烧产生的热能用于供热发电。焚烧的处理对象主要是含油量在5-10%的油泥,焚烧温度一般控制在800-1000℃,焚烧进度控制在0.5一1.5h,采用50-100%过量空气。我国绝大多数炼油厂都建有污泥焚烧装置,如湖北荆门石化厂、长岭石化厂采用的顺流式回转焚烧炉。燕山石化采用的流化床焚烧炉。含油污泥在经焚烧处理后,多种有害物质几乎全部除去,效果良好。但其投资大,成本高,常需加入助燃燃料,焚烧过程中伴有严重的空气污染,而且不能回收原油, ,焚烧耗油量平均为需经喷淋塔进 (2 70℃左右,液固比2:l 处理方法。 PH值单因索实验及正交实验分析,确定热洗温度在的60-80℃之间,油泥与水的质量比为1:5~1:7,热洗进度30min,PH值在9一11之间较合适。通过药剂筛选实验,认为DL-100对悬浮油泥破乳效果较好,硅酸钠碱溶液对罐底泥有较好的清洗效果。在最佳工艺条件下,测得落地油泥的除油率为96%。 含油污泥的热化学清洗是一个复杂的动力学多相流过程。工艺参数和化学药剂是两大重点和难点,清洗化学药剂的筛选涉及物品运移和分离等方面因素。

对油泥清洗工艺中的化学药剂进行了研究,在最佳工艺条件下,选取十一种化学药剂进行药剂筛选及复配实验。结果表明阴离子表面活性剂AEO-9,NP-10及分散剂硅酸钠的清洗效果较好,洗后的残油率都在2%以下。还对上述三种药剂进行复配实验,确定了最佳清洗剂的配方:①3(AEO一9):1(NP-10):6(Na2SiO3)。②1(AEO一9):3(NP-10):6(Na2SiO3),上两种配方均可使洗出泥残油率可降至4%以下,且混合药剂中的硅酸钠对药剂的清洗效果影响较大。 (3 吸。2030%含油污一步完善。 把污泥从299℃加热至399 A l2O3 渣中Al2O3 (4)溶剂萃取法 溶剂萃取是一种用以处理泥沙多颗粒小含油1O%-2O%的含油污泥的有效技术。该工艺利用萃取剂将含油污泥溶解,经搅拌和离心后,大部分有机物和油从泥中被萃取剂抽提出来。然后回收萃取液迸行蒸馏把溶剂从混合物中分离出来循环使用,回收油则用于回炼。溶剂萃取一般在室温下进行,溶剂比越大萃取效果越好,但溶剂比大萃取设备的负荷变大,能耗相对较大。经过萃取后的含

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