扫描探针显微镜的应用
扫描探针显微镜在二维材料中的应用
扫描探针显微镜在二维纳米材料中的应用1、原子力显微镜原理原子力显微镜是一种常用的扫描探针显微镜，是利用探针和待测样品表面极微弱的原子间相互作用力来探究材料的表面信息的高灵敏度的仪器。
它的基础功能是对材料表面的微观结构进行成像，分辨率能够达到原子级别。
图1给出了常用激光探测原子力显微镜的工作原理示意图。
控制针尖和样品的作用力保持恒定，当针尖和和样品相对移动时，探针高度会随着样品表面原子的高起伏而变化，高度敏感的微悬臂感受到这个变化，其振幅会随之改变。
激光器发出的激光聚焦在微悬臂的背面，并反射到一个由光电二极管阵列组成的检测器上，根据检测器光斑的位置可以判断微悬臂的振动振幅，进而知道样品表面的形貌信息。
之后，检测器收集的信息传递给反馈回路，反馈回路根据这个信息来判断针尖在样品上的位置，进而适当的调整探针和被测样品间的距离，使探针和样品表面的距离保持在原子相互作用力的范围之内，因为距离太近针尖可能损坏样品，太远则不能探测到信息。
图1 原子力显微镜的工作原理示意图根据针尖与样品之间的相互作用力是斥力还是引力，原子力显微镜的工作模分为为以下三类：1）接触模式（Contact Mode，CM)扫描过程中，针尖与样品表面原子的距离很近，相互作用力处于排斥区。
大约10-10～10-6N。
这时针尖就有可能破环样品的表面因此这种模式比较适合硬度高的样品。
高分辨的原子力显微镜使用这种模式，能够将分辨率提升到原子级别。
2）非接触模式（Non-contact Mode，NCM)非接触模式下，针尖与样品表面原子的距离相对较远（5～10 nm），作用力处于引力区（10-12 N），不会损坏样品，适用于硬度低的材料表面表征。
3）敲击模式（Tapping Mode，TM）针尖通过悬臂梁的振动周期性地敲击样品表面。
针尖和样品作用力的范围在接触模式和非接触模式之间，不会损伤样品表面，适于扫描硬度低的、易碎的或粘性样品。
2、原子力显微镜在二维材料中的应用原子力显微镜是目前二维材料精确的厚度测量和层数判断最主要的仪器，同时也是高精度判断二维材料表面形貌信息的仪器。
扫描探针显微镜及其应用
4）横向力扫描探针显微镜（LFM）
在接触模式下进行扫描时，探针在样品表面滑行，摩擦 力和表面形貌的变化会对微悬臂横向施加力，从而引起悬 臂梁的横向偏转，最终反映 到激光检测器上所获得信息。 由于表面摩擦力和表面机械形貌都能影响悬臂梁的横向偏 转，故常将AFM和LFM图象同时收集以便分析。
5）力调制扫描探针显微镜（FMM）
4）金属沉积过程研究
Au基片上通过控制电位，Cu+电化学沉积 并吸附Cu单原子层的SPM像
5）金属氧化层的研究
6）材料在不同温度下即时观察
聚乙烯单晶在退火前后的AFM即时观察
聚丙烯材料融化及结晶过程， 20µm 扫描
T=100oC
T=110oC
T=17）有机单分子层成像
Au（111）表面吸附KI引起的表面重构
表面重构观测 Measurements were done at RT
0 min
5 min
2 μm 15 min
2 μm 30 min
2 μm
2 μm
Annealing of SBS block copolymer film (100oC)
3）腐蚀研究
304不锈钢表面在NaCl溶液中的腐蚀过程AFM原位实时 观察（恒高模式）
表面分析技术SAT（衍射技术）——研究金属、半导体表面结构
X-射线、电子、中子衍射，
低能电子衍射（LEED），俄歇谱（AES）， 光电子能谱（ESCA），能量损失谱（ELS）， X射线光电子谱（XPS） ，紫外光电子谱（UPS）
局限性
OM、SEM：不足以分辨出表面原子 HRTEM：虽可获得局域结构信息，但制样困难，高
将一种抗体修饰在AFM针尖，将抗原固定在样品表 面，在AFM成像或做力曲线时可以对抗原-抗体的相互 作用进行分析。
SPM及其应用
带电荷探针-带电荷样品间静电力 1nm量级 10-100nm量级
统称 为扫 描力 显微 镜 (SFM)
近场光学显微镜(SNOM) 光探针接收到样品近场的光辐射
中科院化学所本原纳米仪器公司 100080 北京中关村北一街二号 Tel:(8610)62615063
扫描探针显微镜(SPM)及其应用
本原纳米仪器有限公司
E-mail：wjh@
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopes, SPM）
本原CSPM-2000系列扫描探针显微镜
——集成了扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)和横向力显微镜(LFM)
技术指标
862037618250扫描探针显微镜的些局限性由于其工作原理是控制具有一定质量的探针进行扫描成像因此扫描速度受到限制检测效率较其他显微技术低由于压电效应在保证定位精度前提下运动范围很小目前难以突破100um量级而机械调节精度由无法与之衔接故不能做到象电子显微镜的大范围连续变焦定位和寻找特征结构比较困难目前扫描探针显微镜中最为广泛使用管状压电扫描器的垂直方向伸缩范围比平面扫描范围一般要小一个数量级扫描时扫描器随样品表面起伏而伸缩如果被测样品表面的起伏超出了扫描器的伸缩范围则会导致系统无法正常工作甚至损坏探针
STM
控制探针在样品表面 进行扫描,通过检测 扫描过程中探针和样 品表面局域间的隧道 电流得到样品表面的 信息
•
•
•
•
AFM
控制探针在样品表面 进行扫描,通过检测 扫描过程中探针和样 品表面局域间的作用 力得到样品表面的信 息
E-mail:sales@ 510700 广州先烈中路80号汇华大厦1910 Tel:(8620)37618250
纳米显微镜技术原理及其应用
纳米显微镜技术原理及其应用纳米科技已经成为当今世界发展的主要方向之一，其中纳米显微镜技术是纳米科技的重要组成部分。
纳米显微镜技术可以观察到微观之下的纳米级别物质结构，其修正了经典微观物理理论。
在生物、化学、材料研究等领域中，纳米显微镜技术已经成为不可缺少的研究工具。
本文将介绍纳米显微镜技术的原理及其应用。
一、扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy, SPM）SPM技术是纳米显微镜技术中最为重要的一种。
其基本原理是利用微小的探针来扫描样品表面，利用扫描探针与样品之间的相互作用进行成像，从而观察到超微观的表面形貌和性质。
常见的SPM技术包括原子力显微镜（Atomic Force Microscopy, AFM）和隧道电子显微镜（Scanning Tunneling Microscopy, STM）。
AFM是扫描探针显微镜技术中最常见的一种，其工作原理是利用微小的探针接触样品表面，通过控制探针与样品之间的力距离关系，进行成像。
AFM成像具有高分辨率与高灵敏度等优点，常用于观测固体表面的拓扑结构、纳米级别的力学性质、磁学性质等。
STM则利用电子的量子隧穿特性进行成像。
STM中，探针与样品之间有一极小的电压，电子能从样品的表面隧穿到探针的表面，通过隧穿电流的变化实现成像。
STM广泛应用于表面物理、材料科学等领域中，可对金属、半导体和绝缘体等样品的表面进行高分辨率成像。
在STM的基础上又发展出了高分辨率电子显微镜（High Resolution Electron Microscopy, HR-TEM）。
二、透射电镜（Transmission Electron Microscopy, TEM）TEM技术使用电子束照射样品，观察样品内部结构。
其主要原理是利用电子的波粒二象性，电子束经过样品后，其传播方向和速度会因为样品内部的结构和性质而改变。
根据电子的散射和透射等现象，可以得到样品内部的微观结构信息。
扫描探针显微镜STM及AFM及其在材料研究中的应用
STM像
分子自组装
Langmuir, 2008, 24(13), 6609-6615; Langmuir, 2008, 24(22), 12883-12891
超分子自组装
Chem. Commun., accepted
MOF生长过程研究
探针-样品间的隧道电流
探针－样品间的原子作用力 探针－样品间相对运动横向作用
力ห้องสมุดไป่ตู้
0.1nm （原子 级分 辨率）
磁性探针－样品间的磁力
10nm
带电荷探针－带电样品间静电力 1nm
近场光学显微镜 SNOM
光探针接收到样品近场的光辐射 100nm
备注
统 称 扫 描 力 显 微 镜 SFM
扫描隧道显微镜 (Scanning Tunneling Microscope, STM)
Cycle nunber
✓ 实现锂枝晶成核初 期的原位观察
✓ 含FEC电极液所形 成的SEI膜可有效 抑制锂枝晶的生长
Small Methods., 2017, 1700298
(a) RT, (b) 70oC, (c) 80oC, (d) 90oC, (e) 100oC, (f) 110oC
实现对SEI膜热稳定性的实时原位研究
Atomic Percentage (%)
C
60
F
Li 45
30
15
0 RT 70 80 90 100 110 Temperature (C)
锂枝晶生长微观机制研究
为原子的直径 为原子之间的距离
当r降低到某程度时能量为＋E，代表空间中两原子相当接近且能 量为正，若假设r增加到某一程度时，其能量就会为－E 同时说 明空间中两个原子之距离相当远的且能量为负值。
利用扫描探针显微镜研究材料表面
利用扫描探针显微镜研究材料表面随着科技的不断进步，材料表面的研究变得愈发重要。
在材料科学中，材料表面的特性对于材料的性能、功能以及应用可能起着决定性的作用。
为了更好地理解材料表面的性质，人们使用了各种各样的技术，其中一种便是扫描探针显微镜。
扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy，SPM）是一种基于扫描探针的显微技术，通过探测器与样品之间的相互作用来研究材料表面的形态、结构以及性质。
这种技术具有高分辨率、高灵敏度和非破坏性等特点，能够在纳米尺度下观察和测量材料表面的微观结构和性质。
其中一种常见的扫描探针显微镜是原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）。
通过探针的尖端与样品表面的相互作用力，AFM能够绘制出材料表面的拓扑图像。
AFM可以实现高分辨率的表面测量，其分辨率可以达到纳米甚至次纳米级。
AFM的工作原理基于探针的尖端与样品表面之间的相互作用力。
探针的尖端通过弹性力与样品表面保持接触，并且在扫描过程中受到表面特征的影响。
通过感应探针尖端的弯曲变化，可以获取关于样品表面形貌以及力学性质等信息。
除了原子力显微镜，扫描探针显微镜还包括场发射显微镜（Field Emission Microscope，FEM）和电子探针显微镜（Electron Probe Microscope，EPM）等。
这些显微镜在不同的研究领域中发挥着重要的作用。
利用扫描探针显微镜进行材料表面研究可以帮助我们深入了解材料的结构和性质。
例如，通过观察材料表面的拓扑图像，可以分析材料的表面形状、纹理以及粗糙度等特征。
这对于材料的制备和性能的改善非常重要。
此外，扫描探针显微镜还可以用于研究材料表面的化学性质。
通过结合特定的化学探针，可以实现对材料表面化学组成和反应的表征。
这有助于我们了解材料的化学性质，并且为材料的应用提供参考。
扫描探针显微镜在材料科学领域的应用非常广泛。
它可以应用在金属、陶瓷、半导体、生物材料等各种类型的材料中。
2023年扫描探针显微镜行业市场发展现状
2023年扫描探针显微镜行业市场发展现状扫描探针显微镜是一种新型的高分辨率显微镜技术，可以对固体表面进行原子尺度的成像和分析。
随着科学技术的不断发展，扫描探针显微镜在材料科学、纳米技术、生物科学等领域的应用越来越广泛，成为了一个新兴的市场。
本文将分析扫描探针显微镜行业的市场发展现状。
一、市场概述扫描探针显微镜是一种用于研究物质表面形貌及其物理性质的超高分辨率仪器。
目前市场上主要有STM（扫描隧道显微镜）、AFM（扫描探针显微镜）、TEM（透射电子显微镜）和SEM（扫描电子显微镜）等几种类型的扫描探针显微镜。
市场需求方面，扫描探针显微镜可以广泛应用于材料科学、纳米技术、生物科学、电子工程、化学等领域。
自20世纪80年代中期以来，扫描探针显微镜技术发展迅速，市场需求不断增加。
二、市场现状扫描探针显微镜行业市场规模较大，且增长较快。
2020年，全球扫描探针显微镜市场规模约为37亿元人民币，预计到2025年将达到50亿元人民币，年复合增长率约为6%。
在市场竞争方面，国际上大型企业主要集中在欧美地区，如美国的Bruker、维修和日本的俄罗斯等。
国内的主要企业有天津科研仪器厂、上海纳分仪器等。
在应用领域方面，扫描探针显微镜的应用范围越来越广泛。
材料科学、纳米技术和生物科学领域的需求是最主要的，占据市场的主导地位。
三、市场前景扫描探针显微镜作为一项关键技术，其前景非常广阔。
未来随着科技的发展，要求成像分辨率越来越高，同时也要求成像速度越来越快。
扫描探针显微镜技术将会不断地改进和升级，使其在更广泛的领域得到应用。
未来市场需求将从传统的材料科学、纳米技术、生物科学等领域向新兴领域拓展，如能源领域、电子信息领域、医疗健康领域等。
同时，随着科技水平的不断提高，新型扫描探针显微镜设备的研发和生产成本也将不断降低，为技术的进一步普及提供了更大的空间。
总之，扫描探针显微镜技术在未来将有着广泛的市场前景和应用前景。
对于相关企业来说，要把握技术发展趋势，不断改进和优化技术，以满足市场需求，实现长期的发展。
微细结构测量技术在生物学中的应用
微细结构测量技术在生物学中的应用在生物学领域中，微细结构测量技术是一个非常重要的研究分支，它能够帮助科学家们更好地理解微观世界中的生物结构和生物过程，从而推动生物学研究的发展。
本文将介绍微细结构测量技术在生物学中的应用，包括光学显微镜、电子显微镜和扫描探针显微镜等技术的应用和发展。
一、光学显微镜在生物学中的应用光学显微镜是一种常见的生物学工具，它可以用于观察细胞、细胞器、组织和器官等微小结构。
光学显微镜有传统的亮场显微镜、荧光显微镜和共焦显微镜等种类，每种显微镜都有其特定的应用领域。
亮场显微镜是最常见的显微镜类型，它可以通过透射光来观察样本。
亮场显微镜可以用于观察细胞和组织的形态结构，也可以用于观察某些生物反应和分子运动。
荧光显微镜可以用于观察荧光标记的细胞和分子。
荧光显微镜可以通过激发样本中的某些分子来产生荧光信号，从而使这些分子在显微镜下成像。
荧光显微镜可用于研究细胞的形态结构、分子的分布与相互作用等生物学问题。
共焦显微镜可以通过扫描激光束来获得高分辨率的三维图像。
由于共焦显微镜具有高空间分辨率和高信号噪声比，因此可以用于研究细胞内的结构和过程，如细胞分裂、细胞运动、细胞内物质运输等。
二、电子显微镜在生物学中的应用电子显微镜是一种高分辨率显微镜，它使用的是电子束而非光线。
对于生物物质这种复杂的有机化学结构，电子显微镜比光学显微镜更能提供高清晰度的图像，这使得它成为非常有用的生物学工具。
透射电子显微镜（TEM）是电子显微镜中最常见的类型。
TEM 可以在高分辨率下获得生物分子的真实形态，如蛋白质、核酸和细胞器。
由于生物物质的电子密度通常比周围的环境低很多，因此需要进行样本处理，如薄切片和冷冻处理，才能获得高质量的图像。
扫描电子显微镜（SEM）可以用于观察更大的生物结构，如细胞、组织和器官。
SEM可以通过扫描电子束来获取样品表面的图像。
由于SEM的分辨率比光学显微镜要高得多，因此可以用于观察非常微小的生物结构。
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扫描探针显微镜的应用
根据扫描探针显微镜的种类及特性,可以了解到它的应用范围十分广泛。
可以研究材料表而的硬度、摩擦力、粘滞力、弹性等力学性能;研究原子与分子形貌,材料表面的形貌、粗糙度以及各种缺陷;可以测量材料的电、磁特性以及热传导性特性;可应用在生命科学方面,还可以进行纳米测量、纳米刻蚀与加工。
1：在有机薄膜材料方面的应用
扫描随道显微镜与原子力显微镜都可以对样品的形貌进行表征,可以观察到有机薄膜分子的排列情况,但是扫描隧道显微镜需要样品制备在导电越底匕而有机薄膜自身并不导电,当薄膜比较厚时,会阻碍系统对隧道电流的探测。
对于原子力显微镜则不存在这一限制,有机薄膜可以制备在比较平的云母或硅片上,而且同样可以获得较高分辨率的图像,图1中所示的是在银基底上制备的苝四甲酸二酐单分子膜的原子力形貌图,扫描时工作在非接触区域,采用的是调频模式,图像分辨率达到了分子级别。
从分子尺寸的AFM形貌图上我们可以很清楚的观测到分子间距,依此判断出有机薄膜的致密性。
在大范围(微米量级)从整体上观察薄膜均匀性时,原子力显微镜也比较方便。
图1 苝四甲酸二酐单分子膜的原子力形貌图,扫描范围30nmX30nm 由于有机薄膜的质地比较软,因此在用接触模式扫描时,会因侧向力过大对薄膜造成划伤,因此常常采用轻敲模式进行扫描。
但是我们常常需要通过接触模式
下的力曲线测试,对有机薄膜自身的一些力学特性先有一定的了解,比如弹性、粘滞力等,因为这些有机薄膜自身固有的特性也会影响到扫描成像,之后在通过扫描过程中合理化相应的参数,获得高质量的图像。
2：DPN 纳米加工技术
Mirkin小组发明了一种成为“dip-pen”的纳米加工技术(图2),AFM针尖被当作“笔”,硫醇分子被当作“墨水”,而基底被当作“纸”,吸附在针尖上的硫醇分子借助于针尖和基底之间的水层被转移到基底上的特定区域。
然而,这种DPN存在一个明显的缺点就是只能把有机分子“写”在基底上,而且保持所生成结构的长期稳定性是一个重要问题。
图 2 DPN 操作示意图(A)和 DPN 所形成的 ODT 阵列的侧向力图(B)
后来,Li等发明了电化学AFM“dip-pen”的纳米加工技术(简称为E-DPN),针尖与基底间的水层被作为溶有金属盐的电化学池,通过加以一定大小的直流电压让金属盐在该电化学池中被还原,随后还原产物沉积到基底上(图3),和前者比较优越性在于:一方面提高了结构的热稳定性和多样性;另一方面是能够以更高的位置及形状可控性加工金属、半导体纳米结构。
Benjamin等把表面诱导的金属离子还原与DPN结合起来,在无外加电压的情况下,把用作“墨水”的AuCl-4直接还原在基底上。
Albena等第一次实现了半导体表面的DPN技术,从而表明了
DPN还能够直接用于Si SiOx和GaAs等半导体表面的有机结构的纳米加工。
DPN 还能与化学刻蚀相结合实现对硅的加工。
Hong等报道了有8支“毛”的可并行“书写”的DPN,并且得出结论:在不添加额外的反馈系统的情况下还可用更多的“笔”进行“书写”,这就使得大规模的纳米加工成为可能。
Wilson等用胶原质做“墨水”,在保持胶原质分子的结构和功能的情况下实现了生物分子的DPN加工,Lee等通过DPN实现了蛋白质的纳米阵列,从而使DPN能应用于生物领域。
Amro等综合了nanografting和DPN二者的优点发明了纳米笔读写仪(DPRW),其原理是:在AFM针尖上预先吸附一种硫醇分子,通过施加较大的成像力移走在Au 基底上另一种硫醇分子的SAMs的特定区域,与此同时,针尖上的硫醇分子吸附在此位置上从而实现读写。
图3 E-DPN 操作示意图
3：导电聚合物的纳米加工
随着 SPM和纳米技术的发展, SPM 的探针可以用来在基底表面上诱导导电
聚合物的聚合或用导电聚合物对基底表面进行修饰。
STM辅助的导电聚合物电聚合过程是通过 STM 的针尖为在所选择的表面区域进行局部电聚合提供所需的驱动力。
例如,Penner等通过在STM的针尖和样品之间施加偏压脉冲而将苯胺以纳米尺寸电聚合到了石墨表面上,得到了聚苯胺的纳米粒子。
AFM辅助的局部电聚合和表面修饰是由扫描着的或共振的AFM探针提供的水平刮擦力和垂直敲击力作为驱动力,从而使导电聚合物单体在基底上进行局部选择性电聚合或用导电聚合物在基底上进行纳米图案化修饰。
例如,Maynor等用AFM的针尖作为“纳米笔”(Dip-Pen Nanolithography)通过在针尖和基底表面间施加负的偏压,用“纳米笔”在半导体和绝缘体表面上直接“书写”聚噻吩纳米线。
此外,Cai等通过AFM 探针和样品的相互作用,在HOPG基底上局部地电聚合吡咯和苯胺,从而在HOPG 基底上所选择的表面区域上通过局部电聚合的方法加工出纳米级的线条(lines)、方形平台(square platforms)和窟窿(hollows)。
AFM还可以用来对导电聚合物分子链进行搬运和切割。
Ito等最初用STM在低温下(低于275 K)观察到了HOPG基底上聚苯胺和β-环糊精形成的棒状包络物(Inc lusion Com plex)的绝缘分子导线,后来又用AFM在室温下观察到了云母基底上聚苯胺和由α-环糊精合成的分子纳米管之间形成的棒状包络物绝缘分子导线。
同时他们在接触模式(ContactM ode)下用AFM的探针对后一种绝缘分子导线进行操作加工,以较小的加载力对其进行搬动,在较大的加载力下将其截断,从而实现了用AFM对导电聚合物分子的搬运和切割。
扫描电化学显微镜(SECM)辅助的导电聚合物单体在基底上的聚合以及对基底的修饰是通过SECM的电极提供驱动力进行聚合和修饰,它也可以用于在基底上构造导电聚合物的微观结构。