纳米氧化铜的快速沉淀法制备及表征
纳米CuO 的沉淀转化法制备与表征
* 基金项目 ：国家自然科学基金资助项目（ 50174016 ）
收到稿件日期 ：2007-04-03 通讯作者：储 刚 作者简介：储 刚 （ 1963－） ，男，博士 ，高级工程师，从事冶金物理化学专业。
2070
功
纳米 CuO 和前驱体 Cu(OH) 2 的 XRD 定性分析
能
材
料
表1
2007 年增刊（38）卷
[9~11] [6~8]
3
3.1
结果与讨论
前驱体 Cu(OH) 2 的 TGD-DTA 分析
由图 1 的 TGD-DTA 分析可见，Cu(OH)2 粉体从 128.16℃开始急速失重和吸热， 为其脱水生成 CuO 过程， 在 187.50 ℃达到低点，完成了 Cu(OH)2 到 CuO 的相变， 可见 200℃左右是其理想的生成 CuO 的控制温度点。
Temperature Difference/℃· mg· 10-1
2
2.1
实
验
实验原料
纳米 CuO 的制备
2.1.1
五水硫酸铜（分析纯） ，氢氧化钠（分析纯） ，无水 乙醇（分析纯） 。
图1 Cu(OH) 2粉体的 TGD-DTA谱图 Fig 1 TGD-DTA patterns of Cu(OH)2 powder
1
引
言
纳米材料的性能不仅取决于物质种类，而且与粒子 的结构和形貌有着密切联系。 只有实现对纳米材料微结 构的有效控制
[1,2]
， 才有可能进一步将其应用于微电子
器件等高科技领域中。鉴于上述原因 ，纳米材料的微结 构尤其是形貌控制成为当前材料科学研究的前沿与热 点
[3~5]
。
作为用途广泛的多功能无机材料，纳米 CuO 具有 独特的电、磁、催化特性，在气体传感、磁相转换、超 导以及催化等领域有着广泛的用途。常见的纳米 CuO 的 制备方法有溶胶-凝胶、络合沉淀法、室温固相法、超声 法、醇热法等 。纳米 CuO 的粒径介于 1～100nm，由 于具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量 子隧道效应等，与普通 CuO 相比，在磁性、光吸收、 化学活性、热阻、催化剂和熔点等方面表现出奇特的物 理和化学性能，已引起人们广泛的关注，并成为用途更 广泛的无机材料之一。随着对纳米材料性质研究的深 入，推动了纳米材料制备技术的发展 。本工作采用 沉淀转化法制备了纳米晶体 CuO。 采用单线傅氏物理线 形分析法对不同热分解条件下制备的纳米 CuO 粉晶的 微观结构进行表征[12,13]。
络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征
３２２ ．． Ｘ 射 线 衍 射 分析 不 同络 合 剂制 得 的 氧化铜 粉体 的 Ｘ 射线 衍 射 图如 图 ２ 由图 可以 看 出 ，产 品特 征 衍 射 峰 ， 的 ｄ值 与 标 准 衍 射 卡 ４ —５完 全 一 致 并 且 纯 度 很 高 ．其 衍 射 峰 尖 锐 ，说 明 其 结 晶 性 良好 ． １２ 由衍 射 峰 的 半高 峰 宽 （）根 据 Ｓ ｈｒ ｒ ， ｃｅｒ 公式 ： 口：ｋ ／ ｏＯ 以 计 算 出粉 体 平 均粒 径 ，如 ｅ Ａ Ｄｃｓ 可
Ｆｇ １ Ｇ－ Ａ ｃ ｒｅ ｆ ｕＯＨ ２ ｉ． Ｔ ＤＴ ｕ ｖｓ （ ） ｏＣ
３２ 产 品结 构性 能 表征 ． ３２１ 热 重 分 析 ．． 前 驱物 沉淀 的 煅烧 是合 成纳 米 Ｃ Ｏ 的重 要 一步 ，温 度过 低 ，时间 过 短 ，沉 淀 不 能完 全 ｕ 分 解 ． 度 过高 ，时 间过长 ， Ｃ Ｏ颗 粒会 增大 ．图 １ Ｃ （ ） 前 驱体 的 Ｔ — Ｔ 图－由 图 温 ｕ 是 ｕＯＨ ２ ＧＤ Ａ 显 示 Ｃ （ Ｈ ２在 １０ ４０ Ｃ左 右 有一 个 失重 段 ，相应 的 Ｄ Ａ 曲线上 有 一个 宽 吸 热 峰，说 明 ｕＯ ） ７— ０。 Ｔ
喷雾法操作要求较高固相法操作简单但容?引进杂质颗粒分布?均匀本文首次采用络合沉淀法制备纳米级氧化铜粉体研究了络合物稳定性对粉体粒径的影响并探讨了以硝酸铜氨水氢氧化钠为原?制备纳米氧化铜的工艺条件
维普资讯
第１ ６卷
第 ６期
无
机
材
料
学
报
Ｖｏ ． １ Ｎｏ．６ １ ６．
Ｎｏｖ ． ０ １ ＇ ２ ０
２０ ０ １年 ｌ １月
草酸铜及纳米氧化铜的制备与表征
ｕ ｔ ｒ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｅ ｓｎ ｃ ｓｗｅ ｅ ｃ ａ ａ ｔ ｒ ｄ ｕ ｉｇ ＴＧ，Ｓ ｚ ＥＭ ，ＸＲ ａ ｄ ｏ ｈ ｒａ ａｙ ｉ ａ ｄ ｄ ｔｃ ｉ ｎ ｍｅ ｈ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｅ Ｄ ｎ ｔ ｅ ｎ ｌ ｓｓ ｎ ｅ ｅ ｔｏ ｔ ｏ ｓ ｅｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｈ
制 备 的 氧 化 铜对 碱 性 条件 双 氧 水 的 分 解 具 有很 好 的催 化活 性 。 关键词 ： 料科学 ； 酸铜 ； 材 草 氧化 铜 ； 米 材料 ； 酸 铜 纳 醋
中图 分 类 号 ： Ｊ ５ ０６ ． Ｔ５； ¨ ４ 文献 标 志 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７ ７ １ （ ０ １ ０ — ０ ６０ １ ０ — ８ ２ ２ １ ） １０ ８ — ５
草 酸 铜 前 躯 体 ， 到 相 应 宏 观 结 构 由 纳米 晶构 筑 的 氧 化 铜 样 品 。 用 Ｔ Ｓ Ｍ 、 Ｒ 等 分 析 测 试 手 段 ， 产 物 的 微 得 Ｇ、Ｅ Ｘ Ｄ 对
观 结 构 、 相 进 行 了 表 征 。结 果 表 明 ， 酸铜 较 适 合 作 为 铜 源 ， 得 氧 化 铜 样 品 由纳 米 晶 构 筑 且 具 有 多孔 结 构 。所 物 醋 所
驱体 ， 胺 为溶 剂 ， 由 分别 制 备 出 氧化 铜 、 化亚 铜 和 氧
引 言
在含 能 材料 引 入 纳 米 材 料 或 将 含 能 材 料 纳 米
铜 纳米粒 子 。本 研 究采 用 草 酸盐 前 躯 体法 ， 备 了 制 交错 片状 草酸铜 ， 过焙 烧 得 到 相应 宏 观 结构 由纳 通
ＬｆＪ ｎｊ ｎ，ＬＩＭ ｉｇ ｙ ｉ ｕ ｕ ｎ － ｕ， Ｚ ＥＮＧ ｎ — ｕ ｎ Ｑｉｇ ｘ ａ
微波法制备纳米氧化铜
微波法制备纳米氧化铜摘要通过微波法，以醋酸铜和氢氧化钠为起始原料，乙醇为分散剂，成功的制取了平均粒径大约为4 nm的纳米氧化铜颗粒。
制备好的纳米氧化铜用XRD，透射电子显微镜，紫外可见吸收光谱等表征。
制备的纳米氧化铜颗粒有很规则的形貌，窄的粒径分布和很高的纯度。
根据光学测定的结果，纳米氧化铜电子带隙为2.43 eV。
1.引言纳米半导体晶体粒子因为与块状物质相比具有特殊的性质，如比表面积大，高活性，特殊的电学性质和独一无二的光学性质，所以在近些年引起了广泛的兴趣。
过渡金属氧化物是一类非常重要的半导体，它被应用于磁存储器材料，太阳能转化，电极和催化剂等方面。
过渡金属氧化物中，氧化铜因为高的Tc而受到更高的关注。
氧化铜是一种具有窄的电子带隙，可用于光导和光热的半导体材料。
然而，与其他的过渡金属如氧化锌，氧化锡，氧化钛，氧化铁相比，关于纳米氧化铜的制备和特性研究的报道还是很少。
最近报道了一些关于纳米氧化铜的制备方法，如超声合成法，溶液凝胶法，固相一步合成法，电化学法，热分解法，金属和氧气反应法等等。
微波的电磁波由电场和磁场组成。
我们都知道微波导致电介质热，电介质材料，液体和固体相互作用。
微波辐射的影响包括热效应和非热效应。
微波辐射法作为一种反应快，操作简单，高效的加热方法，广泛的用于各种领域中如分子筛的制备，放射性药物的合成，无机化合物，有机反应，等离子体化学，分析化学和催化剂。
最近几年，有关于微波辐射法合成纳米粒子的报道。
微波辐射由于独特的反应特性如热容的增加导致反应速率的增加，因而很快的应用于材料科学方面。
与传统方法相比，微波辐射法具有反应时间短，可制备出小粒径物质，窄的粒径分布和高纯度的特点。
在这篇论文中，报道了使用微波法制备单斜晶体纳米氧化铜颗粒。
发现这是一个快速，简洁，高效和环保一步合成纳米氧化铜的方法。
产物是形貌规则，窄的粒径分布和很高的纯度的小颗粒。
2.实验部分2.1原料Cu(CH3COO)2 ，NaOH，乙醇，聚乙二醇—19000均为分析纯，使用前都不需要进行二次提纯，实验用去离子水。
纳米氧化铜的制备
贵州师范大学化学与材料科学学院专业选修课程《无机合成化学》课题研究申报表成绩：课题名称：沉淀转化法合成纳米氧化铜的研究负责人：韩英年级：2008级化学专业所在院：化学与材料科学学院指导教师：王光彦课题成员：陈丹陈友娜辛金津张艾平日期：2011年6月课题组成员具体分工表摘要一、研究内容纳米 CuO 由于具有独特的电、磁和催化等特性, 受到了广泛关注。
[1]沉淀法是液相反应合成纳米CuO最常用的方法之一，包括直接沉淀法、[2]沉淀转化法、[3]络合沉淀法[4]。
本报告采用沉淀转化法合成纳米CuO，主要以CuSO4为原料,通过在反应中引入合适的助剂,制备出活性纳米CuO。
研究了助剂加入量、加碱时间、反应物的质量浓度、反应温度等因素对产品质量的影响,通过实验确定了最佳反应条件。
[5]二、预期成果及指标1. 撰写结题研究报告。
2.合成纳米CuO粉体。
3. 分析得出合成纳米CuO的最佳条件关键词纳米；氧化铜；沉淀转化法；报告正文一、选题依据与研究内容（一）课题的选题依据1、研究意义纳米粒子由数目较少的原子或分子组成, 表现出独特的尺寸效应和表面效应, 具有较高比表面积 , 吸附和催化活性高, 在 21 世纪催化领域中展现了一个生机盎然的应用领域。
它不但在改善催化反应活性、反应速率和选择性方面被认为是很有效的催化剂, 而且对光、电和气体吸附十分敏感 , 能迅速引起电导和其他信号变化, 也特别适合作气敏材料。
[6]粒径处于1～ 100nm 的粉体称为纳米粉体。
随着物质的超细化, 其表面分子排列及电子分布结构和晶体结构均发生变化, 产生了块(粒)状材料所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观隧道效应等, 从而使得纳米粉体与常规块状材料相比具有一系列优异的物理、化学及表面与界面性质。
目前, 纳米材料已成为材料科学领域中的研究热点。
[7]纳米CuO是一种重要的多功能精细无机材料 ,广泛应用于印染、陶瓷、玻璃及医药等领域。
纳米氧化铜直接沉淀法制备工艺及表面改性研究
液相直接沉淀法是一种简单、易操作的制备纳米材料的方法。其原理是在溶 液中加入沉淀剂，使溶液中的离子形成难溶性的固体沉淀，然后通过过滤、洗涤、 干燥等步骤得到纳米材料。这种方法具有成本低、易于工业化生产等优点。
近年来，科研人员对液相直接沉淀法制备纳米氧化锌进行了大量的研究。其 中，究者们重点了制备条件对纳米氧化锌的形貌、尺寸和性能的影响。例如， 有人发现反应温度会影响纳米氧化锌的结晶度和形貌。在较低的温度下，纳米氧 化锌呈现出球形或多面体形貌；而在较高的温度下，纳米氧化锌呈现出棒状或纤 维状形貌。
3、干燥温度对制备纳米二氧化 锡粉体的影响
干燥温度是影响纳米二氧化锡粉体制备质量的重要因素之一。实验结果表明， 当干燥温度为80～100℃时，制备的纳米二氧化锡粉体具有较好的形貌和粒径分 布。干燥温度过低时，可能会导致生成的沉淀物出现团聚现象；干燥温度过高时， 可能会导致生成的沉淀物烧结现象加剧。因此，选择合适的干燥温度是制备高质 量纳米二氧化锡粉体的关键因素之一。
5、结论本次演示深入探讨了纳米氧化铜的直接沉淀法制备工艺及表面改性 研究。通过优化直接沉淀法的反应条件，成功制备出了形貌良好、粒径分布均匀 的纳米氧化铜。同时，表面改性处理进一步改善了纳米氧化铜的性能和应用范围。 然而，仍有许多问题值得深入研究，如表面改性机制、性能与结构的关系、应用 过程中稳定性和安全性的问题等。
方法与材料
本次演示采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌，主要步骤包括：溶液配制、沉淀 剂滴加、反应温度控制、产物洗涤和干燥等。实验中使用的原料为硝酸锌和氢氧 化钠，通过控制反应温度、搅拌速度和滴加速度等参数，研究其对产物性能的影 响。
实验结果与分析
实验结果表明，采用均匀沉淀法制备的纳米氧化锌具有较高的纯度和分散性。 通过控制沉淀剂的滴加速度和反应温度，可以得到均匀的纳米颗粒，粒径分布较 窄。此外，搅拌速度对产物性能也有一定影响，高速搅拌有助于获得更加均匀的 纳米颗粒。
氧化铜纳米材料的制备和表征
氧化铜纳米材料的制备和表征一、实验目的1.了解纳米材料的结构和特性，熟悉纳米CuO的性能和应用2.掌握回流法和化学浴法制备CuO纳米晶。
3.了解X-衍射分析仪器的构造，学会用Scherrer公式计算纳米晶的粒径。
二、实验原理1.纳米材料的结构和特性纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。
由于其组成单元的尺度小，界面占用相当大的成分，这就导致由纳米微粒构成的体系出现了不同于通常的大块宏观材料体系的许多特殊性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等。
量子尺寸效应：当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。
小尺寸效应：当物质的体积减小时，将会出现两种情形：一种是物质本身的性质不发生变化，而只有那些与体积密切相关的性质发生变化，如半导体电子自由程变小，磁体的磁区变小等；另一种是物质本身的性质也发生了变化，当纳米材料的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，材料的磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化活性及熔点等与普通晶粒相比都有很大的变化，这就是纳米材料的体积效应，亦即小尺寸效应。
表面效应：表面效应是指纳米晶粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。
随着纳米晶粒的减小，表面积急剧増大，表面原子百分数迅速增加。
由于表面原子所处的环境与内部原子不同，它们周围缺少相邻的原子，存在许多悬空键，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，所以，晶粒尺寸的减少，其表面积、表面能及表面结合能都迅速増大，致使它表现出很高的化学活性，极不稳定，例如金属的纳米粒子在空气中会燃烧。
宏观量子隧道效应：微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。
纳米氧化铜直接沉淀法制备工艺改性研究
纳米氧化铜直接沉淀法制备工艺改性研究引言纳米氧化铜具有广泛的应用潜力，如催化剂、电化学传感器和能源储存等领域。
然而，传统的制备方法通常涉及到复杂的合成工艺和昂贵的原材料。
因此，研究人员一直努力寻找一种简单、高效、低成本的制备纳米氧化铜的方法。
本文将探讨纳米氧化铜的直接沉淀法制备工艺，并研究如何改性该工艺，以提高纳米氧化铜的性能。
基本工艺流程纳米氧化铜的直接沉淀法制备工艺主要包括以下几个步骤：1.原料准备：将铜盐（如硫酸铜）溶解在适量的溶剂中，获得铜离子溶液。
2.沉淀制备：将化学沉淀剂（如氢氧化钠）逐滴加入铜离子溶液中，发生沉淀反应得到氧化铜颗粒。
3.沉淀处理：将沉淀物进行洗涤、过滤、干燥等处理步骤，获得纯净的氧化铜颗粒。
4.表征分析：通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等分析手段对制备的氧化铜颗粒进行形貌和结构表征。
工艺改性方法工艺参数调节通过调节制备工艺中的参数，可以改变纳米氧化铜的形貌和颗粒大小。
例如，可以调节添加剂的浓度、沉淀剂的滴加速度和温度等参数来控制纳米颗粒的生长过程。
此外，还可以调整沉淀反应时间和pH值等参数，以进一步优化纳米氧化铜的性能。
表面改性纳米氧化铜的表面改性可以通过表面修饰剂的引入来实现。
一种常见的方法是在沉淀过程中添加有机分子（如有机酸、有机胺等）或无机物（如阳离子表面活性剂）来调控纳米颗粒的表面性质。
这些表面改性剂可以改变纳米颗粒的分散性、稳定性和表面电荷等特性，从而影响纳米氧化铜的性能。
合金化改性通过与其他金属或非金属元素合金化，可以改善纳米氧化铜的性能。
合金化改性可以提高纳米颗粒的稳定性、导电性和催化活性等。
常用的合金化方法包括物理混合法、原位合成法和共沉淀法等。
表征和性能测试对改性后的纳米氧化铜进行表征和性能测试是评价改性效果的关键步骤。
通过SEM和TEM观察纳米颗粒的形貌和结构，可以判断工艺改性对纳米氧化铜的颗粒大小和分散性的影响。
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纳米氧化铜的快速沉淀法制备及表征
作者：刘其城熊子佳李灵均李海滨龚独明
来源：《湖南大学学报·自然科学版》2014年第02期
摘要：采用快速液相沉淀法，以CuSO4·5H2O和NaOH为原料，在室温下混合搅拌合成前驱体Cu（OH）z，经过焙烧得到纳米Cu0.用X射线衍射仪（XRD）、激光粒度仪和扫描电镜（SEM）对产物的物相、粒度及形貌进行了表征.研究了反应溶液pH值、焙烧温度和反应时间对纳米CuO催化性能的影响.结果表明，当反应溶液pH=14，焙烧温度为350℃，反应时间为10 min时所得纳米CuO催化性能最佳.用热重分析仪（DTA-TG）测定了其对高氯酸铵（AP）热分解的催化性能.与纯AP相比，加入纳米CuO后AP的高温分解温度降低了90.1℃.。