土壤样品制备与分析工作方案-厦门环境监测中心站

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土壤三普样品制备工作方案

土壤三普样品制备工作方案

土壤三普样品制备工作方案土壤三普样品制备工作方案是进行土壤环境监测和评估的基础工作,其目的是获取准确、可靠的土壤样品,并保持样品的原真性和代表性。

本文通过介绍土壤三普样品制备的流程、方法和注意事项来提供相关参考内容,以供参考。

一、样品采集1. 选择采样点:根据土壤监测的目的和要求,在研究区域内选择合适的采样点,保证样品的代表性。

2. 采样工具准备:准备好采样用的土壤钻、小铲、小锹等工具,并对工具进行清洗和消毒,以避免污染样品。

3. 采样点标记:在采样点附近设置标志物,以便于后续样品的定位和分析。

4. 采样深度确定:根据土壤监测的要求和目的,确定采样深度,并使用专业的土壤钻具进行采样。

二、样品制备1. 样品分割:将采样得到的土壤样品进行分割,根据需要留存不同深度、不同位置的样品,保证样品能够代表整个采样点的土壤状况。

2. 去除杂质:对于大块的根系、石块等杂质,用手或筛网进行清理和筛选,保持样品的纯净性。

3. 空气干燥:将去除杂质的土壤样品放在室温下进行自然干燥,避免潮湿对样品的影响。

三、样品保存1. 样品容器准备:准备好用于样品保存的容器,例如聚乙烯袋或密封玻璃瓶,确保容器干净并且无菌。

2. 样品移入容器:将干燥的土壤样品移入容器中,并尽量填满容器,以减少样品氧化和变质。

3. 密封保存:将填满样品的容器密封,并在容器上标明采样点的编号、采样日期、采样深度等相关信息。

4. 低温保存:将密封好的样品置于低温环境中保存,一般建议在-20℃以下保存,以减缓样品中微生物活性和化学变化的速率。

四、注意事项1. 采样器具要清洁消毒:为避免样品受到污染,采样器具要定期进行清洗和消毒处理。

2. 采样过程要避免污染:在采样过程中,要避免和样品接触的岩石、植被等杂质,以免影响样品的纯度。

3. 严格控制湿度:样品在采集过程中要避免和大气中的水分接触,以免样品受潮引起化学变化。

4. 样品保存时间要短:为避免样品中微生物活性和化学成分发生变化,样品的保存时间要尽量缩短,并注意避光、防腐。

《环境监测》土壤环境质量监测方案设计

《环境监测》土壤环境质量监测方案设计

土壤环境质量监测方案一、监测目的1、土壤质量现状监测监测土壤质量标准要求测定的项目,判断土壤是否被污染及污染水平,并预测其发展变化趋势。

2、土壤污染事故监测调查分析主要污染物,确定污染来源、范围、程度(一般指突发和大量污染为主)。

3、污染物土地处理的动态监测在进行污水、污泥土地利用、固体废弃物的土地处理过程中,对残留的污染物进行定点长期动态监测,既能充分利用土地的净化能力,又可防止土壤污染4、土壤背景值调查通过分析测定土壤中某些元素的含量,确定这些元素的背景值水平和变化。

二、资料收集1、自然环境土壤类型、植被、区域土壤元素背景值、土地利用、水土流失、自然灾害、水系、地下水、地质、地形地貌、气象等。

2、社会环境工农业生产布局、工业污染源种类及分布、污染物种类及排放途径和排放量、农药和化肥使用状况、污水灌溉及污泥施用状况、人口分布、地方病等。

3、历史情况三、监测项目:根据监测目的与相关标准背景值:测定土壤中各种元素的含量;污染事故监测:可能造成土壤污染的项目;土壤质量监测:影响自然生态、植物正常生长、人体健康项目《农田土壤环境质量监测技术》:规定必测(11项)、选择必测、选择项目----考试时必须写出是根据《农田土壤环境质量监测技术》四、采样点的布设:不均匀性,多点布设布设原则1、合理划分采样单元,监测面积较大,需要划分若干个采样单元,在不污染影响的地方选2、择对照采样单元,同单元的差别尽量缩小。

对于土壤污染监测;坚持哪里有污染在哪里布点,优先布设污染严重,影响农业生产活动的地方。

3、采样点不能设在田边、沟边、路边、堆肥周边及水土流失严重或表层土被破坏处覆盖不同土壤类型:1、大气污染型:布点以污染源为中心,考虑当地风向、风速及污染强度等因素2、污灌型:水流的路径和距离、时间3、化肥、农药引起:特点是分布比较均匀广泛对于污染较重—布点较密土壤污染发生原因,对于非污染区、同类土壤中布设一或几个对照采样单元采样点的布设:全面,依污染情况和监测目的而定(采样点的数量可以不写)采样点布设方法1、对角线布点法:适用范围:面积小、地势平坦、污水灌溉。

土壤初步调查——样品检测及分析方案

土壤初步调查——样品检测及分析方案

土壤初步调查——样品检测及分析方案1检测因子1.1土壤样品检测因子根据污染识别结果,地块内特征污染物主要包括:重金属(砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍)、VOCs、SVOCs、总石油烃等。

主要来源生产过程以及周边相邻地块可能的污染影响。

特征污染物筛选出的土壤检测因子为:重金属类(砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍)、石油烃类、以及VOCs、SVOCs。

为了保证本次调查的准确与科学性,消除因检测因子不全带来的不确定性,以及相邻地块特征污染物可能对本地块的影响,最终确定本次初步调查土壤检测因子:pH值、《土壤环境质量土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)表1中45项基本项目(砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a, h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、萘)、石油烃类(C10-C40)。

1.2地下水样品检测因子根据调查地块及周边相邻地块历史生产过程中主要产品种类,使用的主要原辅材料,以及采用的生产工艺等资料,结合相关污染物化学性质及毒性进行特征污染物判断,初步判断地块内主要特征污染物包括:pH、砷、镉、铜、铅、汞、镍、六价铬、VOCs、SVOCs、总石油烃等。

同时考虑《地下水质量标准》(GB/T 14848)中规定的地下水质量常规指标,综合确定本次调查地下水检测因子,包括:常规因子(pH、砷、铜、镍、汞、镉、铅、六价铬;色、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物;总硬度、硫酸盐、氯化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、耗氧量、氨氮、硫化物;亚硝酸盐、硝酸盐、氰化物、氟化物)和其他因子(石油烃(C10-C40)。

土壤样品制备实施方案

土壤样品制备实施方案

土壤样品制备实施方案一、实验目的本实验旨在探究土壤样品制备的方法,以便后续对土壤进行分析检测。

二、实验器材和试剂1.器材:-挖土器:用于采集土壤样品;-土壤筛网:用于筛选土壤颗粒;-干燥箱:用于将土壤样品干燥;-研钵和研杵:用于将土壤样品研磨;-玻璃瓶:用于存放土壤样品。

2.试剂:-无水硫酸钠(Na2SO4):用于去除土壤中的碳酸盐;-无水硫酸钠(Na2SO4):用于去除土壤中的碳酸盐;-氢氧化钠(NaOH):用于去除土壤中的有机物质;-氯仿(CHCl3):用于去除土壤中的有机物质;-硫酸二甲酯(DMSO):用于提取土壤中的有机污染物;-溶解剂(如甲醇、硝酸等):用于溶解或稀释提取后的土壤样品。

三、实验步骤1.采集土壤样品:选择采样点,并用挖土器在地面上挖取土壤样品。

应采集多个地点的样品,以获得更全面的土壤情况。

2.筛选土壤样品:将采集到的土壤样品放入土壤筛网中,用筛分技术将土壤颗粒按照粒径大小进行筛选。

可将较大的杂质和植物残渣去除,使土壤颗粒更加均匀。

3.土壤样品干燥:将筛选后的土壤样品放入干燥箱中,使用适当的温度和时间将土壤样品完全干燥。

土壤的含水量会对后续的土壤分析结果产生影响,因此必须保证样品的完全干燥。

4.土壤样品研磨:使用研钵和研杵将干燥的土壤样品研磨成细粉。

研磨过程中需注意避免样品受到氧化或污染。

研磨后的土壤样品可保存于玻璃瓶中。

5.去除碳酸盐:取一部分研磨后的土壤样品,加入适量的无水硫酸钠,带动土壤中的碳酸盐反应生成二氧化碳。

反应完全后,用溶解剂洗涤土壤样品,去除残留的无水硫酸钠。

6.去除有机物质:在碳酸盐去除的基础上,用适量氢氧化钠和氯仿混合液洗涤土壤样品,使土壤中的有机物质溶于氯仿层。

待有机物质和水相分层后,将氯仿层采集。

7.提取有机污染物:将有机相移至硫酸二甲酯中,并摇匀,以提取土壤中的有机污染物。

可多次萃取,以提高提取效果。

8.样品保存:将提取后的土壤样品加入适量的溶解剂(如甲醇、硝酸等),摇匀混合,并存放于玻璃瓶中。

土壤监测采样实施方案

土壤监测采样实施方案

土壤监测采样实施方案一、背景。

土壤监测是环境保护和土壤资源管理的重要内容,通过对土壤进行监测,可以及时了解土壤的污染情况和营养状况,为合理利用土壤资源和保护环境提供科学依据。

而土壤监测的第一步就是采样,采样的质量和方法直接影响监测结果的准确性和可靠性。

因此,制定科学合理的土壤监测采样实施方案对于开展土壤监测工作至关重要。

二、采样目的。

1. 了解土壤污染状况,通过采样分析,可以了解土壤中是否存在重金属、有机污染物等有害物质,及其浓度和分布情况。

2. 监测土壤养分状况,土壤中的养分含量对于农作物的生长和土壤的肥力有着重要影响,因此需要监测土壤中的氮、磷、钾等养分元素含量。

3. 评估土壤质量,通过采样监测,可以评估土壤的肥力、结构、酸碱度等指标,为土壤改良和保护提供依据。

三、采样方案。

1. 采样点的确定,根据土壤类型、地形地貌、土地利用方式等因素,确定采样点的位置和数量。

一般情况下,应选择代表性好、变异系数小的点位进行采样。

2. 采样工具,采样工具应选择专用的土壤采样器,避免使用铁铲等金属工具,以免对土壤中的重金属污染物造成二次污染。

3. 采样深度,一般情况下,采样深度应根据土壤类型和监测目的来确定,一般为0-20厘米或者0-30厘米。

4. 采样方法,采样时应避开植被、农田化肥施用区、垃圾堆放区等可能造成污染的地方,采样时应均匀采集土壤样品,避免混有杂质。

5. 采样包装,采样后应将土壤样品放入干净的采样袋中,并在袋子上标明采样点位、深度、日期等信息。

四、采样注意事项。

1. 采样前应做好采样点位的勘察工作,了解采样点位的情况,避免盲目采样导致监测结果失真。

2. 采样时应注意个人防护,避免接触有害物质,采样后及时清洗手部和更换工作服。

3. 采样后应及时将样品送至实验室进行分析,避免样品发生变质或者污染。

五、采样质量控制。

为了保证采样质量,应建立健全的质量控制体系,包括采样点位的选择、采样工具的清洁消毒、采样深度的控制等方面,确保监测结果的准确性和可靠性。

环境检测中的土壤检测:土壤样品的采集、处理和贮存

环境检测中的土壤检测:土壤样品的采集、处理和贮存

环境检测中的土壤检测:土壤样品的采集、处理和贮存在环境检测中经常要做土壤的采集分析,主要涉及到的流程主要有以下五方面:(一)采祥计划:1、内容包括:任务来源、采样人员、人员分工、采样点位、时间节点、采样器具、监测项目、采样量、份数、注意事项。

2、采样人员采样前应了解采样点周边污染源以及农田施肥和喷洒农药等情况。

人为干扰较大的陡坡地、低洼积水地、住宅、道路、沟渠以及粪堆附近等处不具代表性,不宜为采样点。

3、土壤采样器具清单:(1)工具类:铁铲、镐头、取士钻、木铲竹片以及适合特殊采样要求的工具等。

(2)器具类定位仪、卷尺、便携手提押、祥品袋布爱和塑科技)、棕色密罚祥品密封垫的螺口棕色玻璃瓶、运输箱导。

(3)文具类:土壤样品标签、点位编号列表、剖面标尺、采样现场记录表、铅笔、资料夹、用于围成漏斗状的硬纸板等。

(4)防护用品:工作服、工作鞋、安全帽、常用(防蚊蛇咬伤)药品、手套、口罩等。

(5)运输工具:采样用车辆及车载冷藏箱。

(二)布点采祥:采样可分为土壤表层采样、分层采样、剖面采样和土壤新鲜样品采集。

用于重金属分析的样品,应将与金属采样器接触部的土壤弃去,如用木铲去掉铁铲接触面。

1、土壤表层采样土壤表层采样可以采集单独样品,也可以采集混合样品。

(1)、单独样品单独样品只在坐标点单点取0~ 20cm土壤。

取土方法为:先用铁铲三面切割一个大于取土量的、20cm高的土方立面,取适量土壤,注意应尽可能做到取样量上下一致,不要斜向切割。

(2)、混合样品混合样品是在设定的采样区域内多点取土。

采集方法包括单对角线法、双对角线法、棋盘式法和蛇形法等。

①单对角线法:适用于污灌农田土壤,以单对角线等分点为采样分点,一般设5个采样分点。

②双对角线法:适用于面积较小、地势平坦、土壤组成和受污染程度相对比较均匀的地块,设分点5个左右。

③棋盘式法:适宜中等面积、地势平坦、土壤不够均匀的地块,设分点10个左右;受污泥或垃圾等固体废物污染的土壤,分点应在20个以上。

土壤样品的采集与制备

土壤样品的采集与制备一、土壤样品的采集农民朋友如果想了解自己所耕种地块的土壤养分含量以及施肥方案,可以自己采集土壤样品送到相关部门测定。

采集土壤样品时,一般每20亩(最多不能超过50亩)取一个混合样品。

采样集中在每个采样单元相对中心位置的一个典型地块上进行,采样地块面积为1~10亩,在采样地块中心位置采用GPS定位,记录经纬度,精确到0.1″。

(1)采样时间:在作物收获后或播种施肥前采集,一般在秋后;果园在果品采摘后第一次施肥前采集,幼树及未挂果果园,应在清园扩穴施肥前采集。

(2)采样点的数目:应根据地块面积大小和复杂程度来定,面积大、土壤复杂应多设点,反之应少些。

原则是保证足够的采样点,使之能代表采样单元的土壤特性,每个样品取15~20个采样点。

(3)采样路线:采样时应沿着一定的线路,按照“随机”“等量”和“多点混合”的原则进行采样。

一般采用S形布点采样,在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下,也可采用梅花形布点取样,要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。

蔬菜地要在整地起垄前采集;果园要以树干为原点,向外延伸到树冠边缘的2/3处采集,每株对角采2点,但一定要注意避开施肥沟。

(4)采样深度:采样点确定后,将表土刮去,用取土铲或筒钻采集土样。

大田采样深度为0~20厘米,果园采样一般在0~20厘米、20~40厘米两层分别采集。

(5)采样方法:每个取样点的取土深度及采样量应均匀一致,土样上层与下层的比例要相同。

取样器应垂直于地面入土,深度相同。

用取土铲取样应先铲出一个耕层断面,再平行于断面取土。

所有样品都应采用不锈钢取土器采样。

(6)样品量:用于推荐施肥的采样地块为0.5千克,用于田间试验和耕地地力评价的采样地块为2千克以上,且需长期保存备用。

用四分法将多余的土壤弃去,方法是:将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上,将样品捏碎并混匀,铺成正方形或圆形,画对角线将土样分成四份,分别把对角的两份合并成一份,保留一份,弃去一份。

土壤监测采样实施方案

土壤监测采样实施方案一、背景介绍。

土壤是生态系统的重要组成部分,对于农业生产、环境保护和人类健康都具有重要意义。

土壤监测是了解土壤质量、环境污染情况的重要手段,而土壤监测采样是土壤监测的第一步,采样的质量直接影响监测结果的准确性和可靠性。

二、采样前准备。

1. 制定采样计划,根据监测目的和要求,制定采样计划,确定采样点位、采样深度、采样方式等内容。

2. 准备采样工具,包括土壤钻、土壤铲、采样罐、采样袋、标签、手套等。

3. 检查仪器仪表,确保采样仪器仪表的正常运转,如PH计、温度计、土壤水分计等。

三、采样点位选择。

1. 根据采样计划确定采样点位,应充分考虑土壤类型、地形地貌、植被覆盖、土地利用等因素,选择代表性的采样点位。

2. 采样点位应避开沟渠、废弃物堆放区、排水口等可能受到污染的地方,保证采样的代表性和准确性。

四、采样方法。

1. 钻孔采样法,适用于深层土壤的采样,使用土壤钻进行垂直或倾斜钻孔,按照采样计划确定的深度进行采样。

2. 铲刀采样法,适用于表层土壤的采样,使用土壤铲进行开挖,采集表层土壤样品。

3. 混样采样法,将同一采样点位不同深度的土壤样品混合取样,得到代表性的混样。

五、采样注意事项。

1. 采样前应先清理采样点位周围的杂物,避免杂物的混入影响采样质量。

2. 采样时应注意避免人为污染,避免手套、工具等的接触污染土壤样品。

3. 采样时应注意保持采样工具的清洁,避免不同采样点位或深度的样品混合。

六、采样样品处理。

1. 采样后,将土壤样品放入采样罐或采样袋中,标注采样点位、采样深度、采样时间等信息。

2. 将采样样品送至实验室进行分析,或进行临时保存,避免样品污染或失真。

七、采样记录和报告。

1. 采样过程中应做好采样记录,包括采样点位、采样深度、采样方式、采样时间等信息。

2. 采样后应制作采样报告,对采样过程进行总结和分析,提出下一步处理建议。

八、采样质量控制。

1. 严格按照采样计划和方法进行采样,确保采样的准确性和可靠性。

土壤样品监测分析方案

土壤样品监测分析方案1.1、现场样品分析现场可采用便携式分析仪器设备进行样品的定性和半定量分析。

水样的温度须在现场进行分析测试,溶解氧、pH、电导率、色度、浊度等监测项目亦可在现场进行分析测试,并应保持监测时间一致性。

岩心样品采集后,用取样铲从每段岩心中采集少量土样置于自封塑料袋内并密封,一般应在有明显污染痕迹或地层发生明显变化的位置采样。

之后适当对土样进行揉捏以确保土样松散,使其稳定5~10min后将相应仪器或设备(如PID 检测器等)探头伸入自封袋内并读取样品的读数。

1.2、实验室样品分析(一)土壤样品分析项目及分析方法依据《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)中规定,基本项目为调查阶段建设用地土壤污染风险筛选的必测项目,为了更加全面的反应土壤理化性质,加测含水率和pH。

因此,项目地块场地环境调查阶段,土壤样品检测项目为:基本项目(45项):(1)重金属和无机物9项目:含水率、pH、砷、镉、铬(六价)、铜、铅、汞、镍;(2)挥发性有机物27项:四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2 -二氯乙烯、反-1,2 -二氯乙烯、二氯甲烷,1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯;(3)半挥发性有机物11项:硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a,h]蒽、茚苯[1,2,3-cd]芘、萘;选测项目(2项):(1)石油烃类1项:石油烃(C10-C40);(2)多氯联苯(总量)1项。

以上各检测指标检测方法严格执行《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)中规定的国家检测标准方法。

土壤样品的采集与制备实验报告

土壤样品的采集与制备实验报告实验报告土壤样品的采集与制备摘要本实验旨在研究土壤样品采集和制备的基本方法。

通过实验分析,我们发现采集时应注意根据目的选取不同深度的土层,采用无菌技术制备样品可以避免污染,混合均匀后进行分析可以使结果更准确。

对于质量较大的土壤样品,应当先进行粉碎处理。

实验结果对于土壤科学的研究具有重要意义。

引言土壤是生态系统的基础,其性质和生物多样性的研究对于维护地球的生态平衡和人类的健康发展具有重要意义。

然而,土壤的采集和制备是土壤科学研究的前提。

因此,我们需要掌握基本的实验方法,正确地采集和制备土壤样品。

材料与方法1. 采集方法本实验采用典型农田土壤样品进行研究。

采集时应注意选择不同深度的土层,包括表层土壤和不同深度的土层。

例如,针对不同研究目的可以采集0-20cm、20-40cm、40-60cm等层次的土壤。

在采集过程中需要避免手套、铲子等器械的污染,以减少采集误差。

2. 制备方法制备土壤样品时,需要先将土壤表面杂质、石头等物质去除,并进行粉碎处理,以进行后续实验。

粉碎过程中应注意避免样品过粉,造成结果偏高。

对于样品较小的情况,可以采用高速离心或者筛网等方法进行分离。

为了避免污染,应当采用无菌技术进行制备。

具体地,在操作时需要使用无菌试剂和器械,并在无菌操作台上进行操作。

同时,建议将制备好的土壤样品进行混合均匀。

混合样品时,要均匀混合各采集层次的土壤,从而得到代表性的样品。

根据需要,可以调整混合比例。

结果在进行本实验的过程中,我们采用了不同深度的土壤样品,并采用粉碎和混合均匀的方法进行制备。

实验结果表明,选择合适的采集层次和均匀混合样品可以得到较为准确的实验结果。

同时,我们还进行了无菌实验,证明采用无菌技术能够有效避免污染,保证实验结果的可靠性。

讨论本实验采用的是传统的土壤采集和制备方法,在实践中具有较高的实用性和可行性。

然而,我们也需要认识到技术的局限性,并注意改进方法。

例如,对于某些微量元素的分析,需要采用更为先进和灵敏的技术手段,以提高结果的准确性。

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土壤样品制备与分析工作方案
一、工作内容
1.2 个土壤样品的制备;
2.分析项目:
理化指标:土壤pH、有机质含量和阳离子交换量;无机项目:镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍;有机项目:六六六、滴滴涕和多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a) 蒽、?、苯并(b) 荧蒽、苯并(k) 荧蒽、苯并(a) 芘、茚苯(1,2,3-c,d) 芘、二苯并(a, h) 蒽和苯并(g,h,i) 苝)。

二、工作依据
《土壤样品制备流转与保存技术规定(试行) 》
《土壤环境监测实验室质量控制技术规定(试行) 》三.分析测试方法
项目测试须使用表1 所列方法,优先使用推荐方法。

且测试所使
用方法须通过CMA资质认定。

表1 福建省2018年省控土壤环境监测推荐分析测试方法
四.质量管理
质量管理工作参照执行《土壤环境监测实验室质量控制技术规定(试行)》、《土壤环境监测质量监督检查技术规定(试行)》。

按技术规定要求编制质控计划,采集质控样,加入一定比例的质控样品,做到质控全覆盖,确保测试结果准确、可靠。

分析工作结束后保存好相关质控记录,以备检查。

具体质控措施:
1. 实验室内部质量控制与评价
(一)空白试验每批次样品分析测试时,均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下进行空白试验。

空白试验的方法和空白样品数应执行分析测试方法中的相关规定;分析测试方法中无规定时,每批次样品至少应分析测试2个空白样品。

空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。

(二)定量校准
1. 校准曲线
采用校准曲线法进行定量分析时,一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液(除空白外),覆盖被测样品浓度范围,且最低点浓度应接近方法测定下限。

分析测试方法有规定时,按分析测试方法的规定进行;无规定时,校准曲线相关系数要求为r >0.999 。

2. 仪器稳定性检查
连续进样分析时,每20个样品或者每批次样品(少于20个样品/ 批次)分析测试1次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品,确认校准曲线是否发生显著变化。

分析测试方法有规定的,按
其规定进行;无规定时,无机检测项目与有机检测项目的分析测试相对偏差应分别控制在10%与20%以内,超过此范围需要查明原因,重新绘制校准曲线,并重新分析测试该批次全部样品。

(三)精密度控制
1. 每批次样品中,每个项目均需进行平行双样的分析。

分析测试方法中有规定的,按照分析测试方法的规定执行。

分析测试方法中无规定的,当批次样品数≥ 20 时,应随机抽取不少于5%的样品进行平行双样分析;当批次样品数<20时,应至少随机抽取1 个样品进行平行双样分析。

平行双样的精密度以相对偏差表示,平行双样测定结果相对偏差在表1和表2 允许值范围内为合格。

实验室精密度控制结果合格率应达到100%
(四)土壤有证标准样品
1. 土壤有证标准物质
应在每批次样品中同步插入至少1个有证标准样品进行分析测试。

插入样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近。

分析测试方法有规定的,按照分析测试方法的规定执行。

将有证标准样品的测试结果与认定值(或标准值)进行比较,计算相对误差,按照表1和表2的允许值范围片段是否合格。

有证标准样品分析测试合格率应达到100%,当出现不合格结果时,应查明原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该标准物质样品及同批送检样品重新分析测试。

2. 加标回收率试验
无土壤有证标准样品时,应采用基体加标试验对准确度进行控制。

每20个样品或者每批次(少于20个样品/批次)须做1个基体加标样品。

在进行有机污染物项目分析时,须按照所选择的分析测试方法要求进行目标化合物或替代物加标试验。

分析测试方法有规定的,按照分析测试方法的规定执行。

基体加标和替代物加标回收率试验应在样品前处理之前开始,加标样品与测试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。

加标量可视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的0.5 ~1.0 倍,含量低的可加2~3 倍,但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。

加标后样品体积应无显著变化。

基体加标试验测试结果以基体加标回收率表示,按照表和表的允许值范围判断是否合格。

基体加标回收率试验结果合格率应达到100%。

否则表明本批次样品的分析测试数据无效。

实验室应查明原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该批样品重新进行分析测试。

3.准确度控制图必要时,可绘制准确度控制图,对样品分析测试质量的变动进行监控。

2. 实验室外部质量控制与评价
1. 质控样品密码样使用土壤有证标准样品或专门定制的统一质控样品(以下简称“统一样”)作为外部质控样品密码样,也可在随机选
取的待测样品
中加入一定量的土壤有证标准样品或统一样制成加标密码样
质控样
品密码样测试结果的准确度以相对误差表示,加标密码样测试结果以加
标回收率表示,按照表1 和表2 的允许值范围判定是否合格。

2. 密码平行样
从待测试土壤样品中任意选取1 个的样品作为平行密码样,按照
一定的质量控制规则进行分样并重新编码。

平行密码样测试结果的精
密度以相对偏差表示,按照表1 和表2 的允许值范围判定是否合格。

表2 主要重金属项目分析测试精密度和准确度允许值表
五.成果报送
数据成果:按照要求上报监测数据和质控数据报告,包括:正式的
监测数据纸质报告,并按照EXCEL数据填报模板填写电子版监测数据(填写时须确保分析项目的计量单位与模板一致)。

制备样品:提交每个点粗磨后的样品200g(样品制备记录表可参照附录)。

六、时间进度
收到样品之日起一个月之内。

附录土壤样品制备原始记录表
厦门市环境监测中心站
2018年6月14日
附表土壤样品制备原始记录表
注:样品粒径与筛网目数的对应关系为: 2 mm—10目, 1 mm—14目,0.25
mm—60目,0.15 mm—10 目,0.075 mm—200目。

制备人:校核人:审核人:
年月日年月日年月日。

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