10%硫酸乙醇溶液配制方法
制剂室试剂配制方法
GBZ/T 160.14-2004 冷原子吸收光谱法
硼氢化钾 49;50;1618 汞 盐酸溶液 汞吸收液
20g/L 5%
GBZ/T 160.14-2004 原子荧光光谱法
钼消化液
量取100ml 浓硫酸缓缓加入400ml 硝酸 中，转移入500ml 试剂瓶中
10
96;97
钼
硫酸溶液
1.8mol/L
量取100ml 浓硫酸缓缓加入900ml 中，冷却后转移入1000ml 试剂瓶
硫酸溶液 二苯碳酰二肼溶液 1101;1172 六价铬 氢氧化锌共沉淀剂
9mol/L 2.0g/L
水和废水（第四版） 二苯碳酰二肼分光光度 法(A)
硫酸溶液 DWQ 六价铬 二苯碳酰二肼溶液
1+7 2.5g/L
GB T 5750.6-2006 二苯碳酰二肼分光光度 法 空气和废气（第四版） 二苯碳酰二肼分光光度 法(A)
FST（不在认证 苏丹红 项目中）
丙酮正己烷溶液 正己烷 丙酮 无水硫酸钠 流动相（GR） 标准储备液
5% AR AR AR A B
量取50ml 丙酮用正己烷定容至1000ml
(粉状样品)60
0.1%甲酸水溶液：乙腈=85：15 0.1%甲酸乙腈溶液：丙酮=80：20 分别称取0.0100g 苏丹红1234，用乙醚 溶解后用正己烷定容至250ml 称取0.4g 对氨基苯磺酸溶于100ml 盐酸 溶液(20%)中，转移至100ml 棕色试剂瓶 2 中 称取0.2g 盐酸萘乙二胺溶于100ml 水 1 中，转移至100ml 棕色试剂瓶中 准确称取0.1500g 亚硝酸钠(于105℃干燥 2h，优级纯)溶于水，用水定容至1000ml 400ml乙醚+200ml乙醇混匀装入细口试 剂瓶
显色剂的配制方法
各种显色剂及其配制方法来源:中国化工论坛整理:chemnews1碘：不饱和或者芳香族化合物配制方法在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。
或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶紫外灯含共厄基团的化合物，芳香化合物硫酸铈：生物碱配制方法10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法0.1% 桑色素+甲醇茚三酮氨基酸配制方法1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)醛和酮配制方法12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸高锰酸钾含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月溴甲酚绿羧酸，pKa<=5.0配制方法在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)磷钼酸(PMA)广谱配制方法10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇用于有机液体较强的去水剂来源:中国化工论坛 整理:chemnews1有机化合物的鉴别来源:中国化工论坛整理:chemnews1在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。
猪胆粉2010版药典
猪胆粉ZhudanfenSUIS FELLIS PULVIS本品为猪科动物猪Sus scrofadomesticn Brisson.胆汁的干燥品。
【制法】取猪胆汁，滤过，干燥，粉碎，即得。
【性状】本品为黄色或灰黄色粉末。
气微腥，味苦，易吸潮。
【鉴别】照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取[含量测定]项下的供试品溶液及猪去氧胆酸对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新配制的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10：5：5：3：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】牛、羊胆取牛、羊胆对照药材各O.1g，按[含量测定]项下的供试品溶液制备方法，自“加10％氢氧化钠溶液5ml”起，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取[含量测定]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，同上述[鉴别]项下方法展开，显色。
供试品色谱中，不得显与牛、羊胆对照药材相同的斑点。
还原糖取本品10mg，加水2ml使溶解，滴加a萘酚乙醇溶液(1→50)数滴，摇匀，沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml，两液接界面不得显紫红色环。
异性有机物取本品10mg，加水2ml使溶解，离心或滤过，取不溶物，置显微镜下观察，不得有植物组织、动物组织或淀粉等。
水分取本品约O.3g，精密称定，照水分测定法(附录ⅨH第三法)测定，不得过10.O％。
【含量测定】取本品细粉约O.1g，精密称定，加10％氢氧化钠溶液5ml，120℃加热4小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，摇匀。
用乙酸乙酯振摇提取4次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。
实验室常用溶液配制管理规程
实验室常用溶液配制管理规程一、普通试剂1、无二氧化碳的水将水注入烧瓶中，煮沸IOmin,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。
2、中性乙醍一乙醇混合试剂将乙醵一乙醇按2：1的比例混合均匀，加酚猷指示剂，用碱液中和至恰好变为淡红色为止。
3、三氯化碳一冰乙酸混合试剂将三氯化碳（氯仿）与冰乙酸按2：3的比例混合均匀，置棕色试剂瓶中备用。
4、饱和碘化钾溶液称取14g碘化钾，溶于IOnIL水中，保持溶液中有晶体，置于棕色瓶中，须现用现配。
5、0.lmol∕L碘液称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，完全溶解后稀释，定容至1000mL,摇匀。
6、0.05mol∕L碘液称取6.5g碘及17.5g碘化钾，溶于少量水中，完全溶解后稀释，定容至1000mL,摇匀。
7、pH^5.8磷酸二氢钾一磷酸氢二钾缓冲溶液称取13.6g磷酸二氢钾，溶于蒸偏水中，定容至IOOOmL;称取16.42g磷酸氢二钾，溶于蒸储水中，定容至1000mL；吸取a液50mL、b液4∙5mL,混合后用蒸储水定容至IOOmL o8、1.5%乙酸镁乙醇溶液称取1.5g乙酸镁，溶于IoomL95%的乙醇中。
9、辂酸洗液称取25g重辂酸钾溶于50mL热水中，冷却后，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，至总体积为50OnIL,冷却，置棕色瓶中备用。
10、氨一氯化核缓冲溶液10.lpH≈10氨一氯化锭缓冲溶液甲称取54.Og氯化铁，溶于水，加入350mL氨水，稀释至IOOOmLo10.2pH≈10氨一氯化锭缓冲溶液乙称取26.7g氯化铁，溶于水，加入36mL氨水，稀释至IOOOmL o11、氨水溶液11.12.5%氨水溶液量取103mL氨水，稀释至IOOOmLo11.210%氨水溶液量取400mL氨水，稀释至IOOOmLo12、盐酸溶液12.110%盐酸溶液量取24OmL浓盐酸，稀释至IOOonIL。
13.215%盐酸溶液量取370mL浓盐酸，稀释至1000mL。
溶液的配制——精选推荐
1％酚酞指示剂溶液：10g的酚酞加少量无水乙醇溶解，加乙醇定容至1L ，配制好了之后只需摇匀，使之形成均匀溶液。
中性无水乙醇；乙醇对于酚酞显示酸性，中性乙醇就是用氢氧化钠滴定让他对酚酞显示中性。
碘化钾溶液（100g／L）：不含碘酸盐或游离碘；称取100g碘化钾，加入适量的水容解，定容至1L。
0.5%淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL 沸水中煮沸3min并冷却。
溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。
氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀。
饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中。
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
氢氧化钠（400g/l)：称取400g氢氧化钠，加入适量的水容解，定容至1L。
硼酸（20g/l）：称取20g硼酸，加入适量的水容解，定容至1L。
甲基红乙醇（1g/l）：称取1g甲基红，加入适量的乙醇容解，用乙醇定容至1L。
嗅甲酚绿乙醇（1g/l）：称取1g嗅甲酚绿，加入适量的乙醇容解，用乙醇定容至1L。
盐酸（1＋1）：量取5000ml盐酸缓慢加入500ml的水。
20%盐酸：量取550ml盐酸，加入450ml水。
10%氨水：量取100ml氨水，加入900ml水中。
5g/L铬黑T指示剂:量取5g铬黑T加入少量的水溶解，加水定容至1L。
PH≈10氨-氯化铵缓冲液：20%硫酸：5%铬酸钾：量取50g的铬酸钾溶加少量水溶解，加水定容至1L。
海砂：取用水洗泥土的海砂或河砂，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（240g/l）煮沸0.5h，用水洗至中性，经100℃±5℃干燥备用。
磷脂饱和丙酮溶液的配制取经丙酮洗除油脂等丙酮可溶物的磷脂约2g，在50ml烧杯中用10ml石油醚溶解，加25ml丙酮使磷脂析出。
通过G3玻璃过滤坩埚抽滤，用80ml丙酮分四次洗涤磷脂，最后尽量抽除残留丙酮。
硫酸滴定液配制标定规程
硫酸滴定液配制标定规程1.目的：建立一个硫酸滴定液配制与标定的方法。
2.范围：适用于硫酸滴定液的配制与标定。
3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序4.1准备工作4.1.1仪器与用具4.1.1.1试剂瓶（2500ml）、酸式滴定管（白色，50ml）；4.1.1.2锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、100ml）；4.1.1.3电光分析天平（标定专用）。
4.1.2试药与试液4.1.2.1硫酸，分析纯；4.1.2.2甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红乙醇溶液20ml，甲0.2%溴甲酚绿乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
4.1.2.3无水碳酸钠，基准试剂。
4.2配制4.2.1硫酸滴定液（0.5mol/L）用量筒量取浓硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，再加水稀释至1000ml，充分摇匀，即得。
4.2.2硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）照上法4.2.1配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4.3标定4.3.1硫酸滴定液（0.5mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。
每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2硫酸滴定液（0.25mol/L）照上述标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。
4.3.3硫酸滴定液（0.1mol/L）照上述标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。
每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。
4.3.4硫酸滴定液（0.05mol/L）照上述标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。
各种显色剂及其配制方法
各样显色剂及其配制方法一、广谱显色剂1、碘配制方法：在 100ml 广口瓶中，放入一张滤纸，少量碘粒。
或许在瓶中，加入 10g 碘粒， 30g 硅胶。
2、磷钼酸 (PMA)配制方法： 10 g 磷钼酸 +100 mL乙醇3、香草醛 1 (香兰素 )配制方法： 15g 香草醛 + 250mL乙醇 +2.5mL 浓硫酸4、香草醛 2配制方法： 1g 香草醛 55mL 浓硫酸5、钼酸铈配制方法： 235 mL水+ 12 g钼酸氨 + 0.5 g钼酸铈氨 + 15 mL浓硫酸 6、茴香醛 1(对甲氧基苯甲醛 )配制方法： 135 乙醇 + 5 mL浓硫酸 + 1.5 mL of冰醋酸 + 3.7 mL茴香醛，强烈搅拌，使混淆平均7、桑色修养（羟基黄酮）配制方法： 0.1%桑色素 +甲醇合用对象：广谱 ,有荧光活性8、高锰酸钾配制方法： 1.5gKMnO4+10gK2CO3 + 1.25mL10% NaOH + 200mL水，使用期 3月合用对象：含复原性基团化合物，比方羟基，氨基，醛9、紫处灯合用对象：含共轭基团的化合物、芬芳化合物二、生物碱显色剂1、硫酸铈配制方法： 10%硫酸铈 (IV)+15%硫酸的水溶液三、酚类显色剂1、氯化铁乙醇溶液配制方法： 1% FeCl3 + 50%乙醇水溶液 .四、氨基酸显色剂1、茚三酮配制方法 1：1.5g 茚三酮 + 100mL of正丁醇 + 3.0mL醋酸配制方法 2：五、醛、酮显色剂1、二硝基苯肼 (DNP)配制方法： 12g 二硝基苯肼 + 60mL浓硫酸 + 80mL 水+ 200mL乙醇六、有机酸显色剂1．溴甲酚绿配制方法：在 100ml 乙醇中，加入 0.04g 溴甲酚绿，迟缓滴加 0.1M 的NaOH水溶液，恰好出现蓝色即至。
合用对象：羧酸， pKa<=5.0七、萜烯等显色剂1．茴香醛 2配制方法：茴香醛 :HClO4:丙酮 :水(1:10:20:80)合用对象：萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides,出油柑碱 (acronycine)八、吲哚显色剂：1．对二甲氨基苯甲醛 -乙醇溶液配制方法 1：5.0g 对二甲氨基苯甲醛，加入 95%乙醇 75mL，浓盐酸 25mL, 摇匀。
中草药化学成分检出试剂配制法
中草药化学成分检出试剂配制法常用鉴定试剂的配制和应用一、生物碱沉淀试剂：1．碘化铋钾（Dragendorff）试剂：取次硝酸铋3g溶于30%硝酸（比重1.18）17mL中，在搅拌下慢慢加碘化钾浓水溶液（27克碘化钾溶于20mL水），静置一夜，取上层清液，加蒸馏水稀释至100mL。
附：改良的碘化铋钾试剂：甲液：0.85g次硝酸铋溶于10mL冰醋酸，加水40mL。
乙液：8g碘化钾溶于20mL水中。
溶液甲和乙等量混合，于棕色瓶中可以保存较长时间，可作沉淀试剂用，如作层析显色剂用，则取上述混合液1mL与醋酸2mL，混合即得。
目前市场上碘化铋钾试剂可直接供配制：7.3g碘化铋钾，冰醋酸10mL，加蒸馏水60mL。
2．碘化汞钾（Mayer）试剂：氯化汞1.36g和碘化钾5g各溶于20mL水中，混合后加水稀释至100mL。
3．碘一碘化钾（Wagner）试剂：1g碘化钾液于50mL水中，加热，加2mL醋酸，再用水稀释至100mL。
4．硅钨酸试剂：5g硅钨酸溶于100mL水中，加10％盐酸少量至pH2左右。
5．苦味酸试剂：1g苦味酸溶于100mL水中。
6．鞣酸试剂：鞣酸1g加乙醇1 mL溶解后再加水至10mL。
7．硫酸铈——硫酸试剂：0.1g硫酸铈混悬于4mL水中，加入1g三氯醋酸，加热至沸，逐滴加入浓硫酸至澄清。
8．钒酸钠－硫酸试剂：1g钒酸钠溶于100ml硫酸。
9．雷氏铵盐试剂：2％硫氰化铬铵溶液（临用时配制）。
10．Ehrlich试剂：1g对二甲氨基苯甲醛溶于25m136%盐酸和75ml甲醇混合溶液中。
二、苷类检出试剂：（一）糖的检出试剂：1. 糖鉴定试剂（1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。
溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。
溶液II：硫酸。
取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
（2）斐林试剂检查还原糖。
溶液I：6.93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。
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10%硫酸乙醇溶液配制方法
一、10%硫酸乙醇溶液的配制方法如下：
1.准备一定量的乙醇（99%）和硫酸（98%）。
2.用精密天平称取50克硫酸，加入到容量为1000毫升的容器中。
3.将700毫升的乙醇加入到容器中。
4.将容器放入温控恒温器，调节温度至30℃。
5.放入搅拌棒，用低速搅拌30分钟。
6.用滤纸过滤，得到10%的硫酸乙醇溶液。
二、注意事项：
1.加入硫酸时应注意慢慢加入，以免热量瞬间升高。
2.搅拌时应小心操作，以免发生腐蚀。
3.搅拌时间不宜过长，以免使溶液浓度发生变化。
4.过滤时应注意过滤过程的温度，以保证溶液的稳定性。