X射线衍射方法
3
4 5 6 8 9 10 11
211
220 310 222 321 400 411,330 420
6
8 10 12 14 16 18 20
3
4 5 6 7 8 9 10
220
311 222 400 331 420 422 333
8
11 12 16 19 20 24 27
2.66
3.67 4 5.33 6.33 6.67 8 9
• 相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高， 尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、 花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。
26
常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探 测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件 是测角仪
27
X 光管 固定
测 角 仪
28
测角仪
• 测角仪圆中心是样品台H。样 品台可以绕中心O轴转动。平 板状粉末多晶样品安放在样 品台H上，并保证试样被照射 的表面与O轴线严格重合。 • 测角仪圆周上安装有X射线辐 射探测器D，探测器亦可以绕 O轴线转动。
12
德拜法的实验参数选择
• 滤波片获得的单色光只是除K外其它射线强度相对很 低的近似单色光。 • 单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的 面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅K产生 衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。 • 以K的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。 但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长 曝光时间或衍射线的接受时间。
34
¶ È
2È ¦ (ã ¡)
样品制备
被测试样制备良好，才能获得正确良好 的衍射信息。 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒 径控制在5μm左右，亦即通过320目的筛子， 而且在加工过程中，应防止由于外加物理或 化学因素而影响试样其原有的性质。
35
样品制备
非常小 0.1μ m以下
小 ～10μ m
• 这样的设计目的是使底片在 长度方向上每毫米对应圆心 角2°和1°，为将底片上测 量的弧形线对距离2L折算成 2θ角提供方便。
8
样品要求：
a. 细度：10-3cm～10-5cm（过250目～300目筛）
b. 制成直径为0.3mm～0.6mm，长度为1cm的细圆
柱状粉末集合体
实验数据的测定：
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底
衍射 线序 号 1 2 简单立方 体心立方 面心立方
HKL
100 110
m
1 2
mi/m1
1 2
HKL
110 200
m
2 4
mi/m1
1 2
HKL
111 200
m
3 4
mi/m1
1 1.33
3
4 5 6 7 8 9 10
111
200 210 211 220 221,300 310 311
3
4 5 6 8 9 10 11
11
德拜法的实验参数选择
• 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。
• 根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被 试样强烈地吸收，即Z靶 ≤ Z样或Z靶 >> Z样。
• 滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复 杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的K线 条照射样品，因此必须滤掉K等其它特征射线。滤波 片的选择是根据阳极靶材确定的。 • 在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：当Z靶 ≤40时， Z滤 = Z靶 -1；当Z靶 >40时，Z滤 = Z靶 – 2
片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测
量数据再计算出θhkl和晶面间距dhkl。
9
样品要求：
a. 细度：10-3cm～10-5cm（过250目～300目筛）
b. 制成直径为0.3mm～0.6mm，长度为1cm的细圆
柱状粉末集合体
实验数据的测定：
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底
片上衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测
21
思考题
有一体心立方晶体的晶格常数是
0.286nm ，用铁靶 K （ K=0.194nm ）照射
该晶体能产生几条衍射线？分别对应那几个
晶面指数？
22
X射线衍射仪法
• X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。 1913年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍 射仪的早期雏形，经过了近百年的演变发展， 今天的衍射仪如下图所示。
2.4 X射线衍射方法
王美娥 wmesmile@
2.4.1 多晶体衍射方法
2
粉末照相法是将一束近平行的单色X 射线投射到多晶样品上，用照相底片记录 衍射线束强度和方向的一种实验法。 照相法的实验主要装置为粉末照相机 。 德拜照相机（称为德拜法或德拜-谢乐法 ）
3
1. 照相法
•
4
5
30
测角仪
• X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于 测角仪周围位置上固定不动。在线状焦点S到试 样O和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安 装有多个光阑以限制X射线的发散。 • 当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探 测和记录各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。 探测器的扫描范围可以从-20º 到+165º ，这样角度 可保证接收到所有衍射线。
17
衍射花样 标定
• 完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条 线对对应的2角，根据布拉格方程可以求出产生 衍射的晶面面间距d。 • 如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每 个线对的晶面指数； • 如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学 成分、加工工艺过程等进行尝试标定。 • 在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对 简单，其它晶系指标化都较复杂。本节仅介绍立 18 方晶系指标化的方法
实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。 其支承粉末制品的支架有两种，即透过试样板和不 透孔试样板。
粉末物质制样示意图
38
样品托
39
衍射仪法与Debey法的特点对比
衍射仪法
1 2 3
4 5 6 7
Debey法
快0.3—1h >4—5h; 手工化; 灵敏，弱线可分辨; 用肉眼; 可重复，数据可自动处理， 无法重复，人工处理 结果可自动检索; 结果; 盲区小，约为3°; 盲区大，>10°; 贵，使用条件要求高; 便宜且简便; 样品量太大; 样品极其微量; 常用用于定量相结构分析; 定性，晶体颗粒大小。
粗 ～50μ m
单晶
36
在样品制备过程中，应当注意：
1）样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样 品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射 强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细， 将会破坏晶体结构，同样会影响实验结果。 2）在制样过程中，由于粉末样品需要制成平板状， 因此需要避免颗粒发生定向排列，存在取向，从 而影响实验结果。 3）在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因 素而影响试样其原有的性质。 37
• X射线衍射仪是采用衍射光子探测器和测角仪 来记录衍射线位置及强度的分析仪器
23
24
25
X射线衍射仪法
• 衍射仪记录花样与德拜法有很大区别。
• 第一，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德 拜法用底片感光；
• 第二，衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。 第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动， 逐一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。
14
德拜相机的指数标定
• 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照 片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是 德拜相的指标化。
• 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射 线的几何位置（2角）及其相对强度，然后根据 测量结果标定每一条衍射线的晶面指数。
15
衍射花样照片的测量与计算
• 衍射线条几何位置测量可以在专用的底片测量尺 上进行，用带游标的量片尺可以测得线对之间的 距离2L，且精度可达0.02-0.1mm。用比长仪测 量，精度可以更高。 • 当采用φ114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对 间距（2L）每毫米对应的2角为1°； • 若采用φ57.3的德拜相机时，测量的衍射线弧对 间距（2L）每毫米对应的2角为2°。 • 实际上由于底片伸缩、试样偏心、相机尺寸不准 等因素的影响，真实相机尺寸应该加以修正。
• 根据立方晶系的消光规律，不同的结构消光规 律不同，因而m值的序列规律就不一样。我们 可以根据测得的θ值，计算出：
• sin2 1/ sin2 1，sin2 2/sin2 1，sin2 3/sin2 1…
得到一个序列，然后与表2-2对比，就可以确定 衍射物质是哪种立方结构。
20
表2-2 立方晶系点阵消光规律
16
衍射花样照片的测量与计算
• 德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要 求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按 很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和 很弱（ VW ）分成 5 个级别。精度要求较高时， 则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度值， 再求出其相对强度。精度要求更高时，强度的测 量需要依靠X射线衍射仪来完成。
31
聚焦圆
当试样的转动角速度 为探测器（接收狭缝）的 角速度的1/2时，无论在何 角度，线焦点、试样和接 收狭缝都在一个圆上，而 且试样被照射面总与该圆 相切，此圆则称为聚焦圆
测角仪聚焦几何
32
33
粉末衍射仪常见相分析测试图谱（SiO2）
140 120 100 80 60 40 20 0 15 25 35 45 55 65 75 85
• 测角仪圆的工作特点:试样与探测器以
1:2的角速度转动;射线源,试样和探测器三 者应始终位于聚焦圆上
42
13
• 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。
第四讲X射线衍射方法
40
新型探测器
SDD 探测器
硅漂移探测器（Sillicon Drift Detector），最近十年出现 的新型半导体探测器，首先为空间科学开发的。
50mm芯丝能同时测量12º范围。 适用于高速记录衍射花样，测量瞬时变化的研究对象（如相变），测
量那些易于随时间而变得不稳定的试样和容易受X射线照射损伤的试 样，测量那些微量试样和强度弱的衍射信息（如漫散射）。
38
新型探测器
Si（Li）探测器
最早出现的半导体探测器。一般需要液氮制冷（不工作也 需要），体积大，应用不方便。
当然少不了X射线的发生装置----X光管； 为了使X射线照射到被测样品上需要有一个样品
台； 为了接受由样品表面产生的衍射线需要有一个射
线探测器，而且这个探测器应当安放在适当的角 度上，测角仪 检测系统，正比计数器等
31
测角仪构造示意图
逆时针方向：100º 顺时针方向：165º 绝对精度： 0.01 º
倒装法
底片开口在后光阑两侧，显然，底片中部为背反射衍射 线，两端为前反射衍射线。衍射角按下式计算：
2π-4θ=S/R θ=π/2-S/4R（弧度）
以度为单位，2R=57.3mm时： θ=90-S/2
23
各种安装方式衍射花样的计算
不对称装法
可以消除底片收缩和相机半径误差。 底片开两孔，分别被前、后光阑穿过，底片开口置于相 机一侧。不难看出，由前后反射弧对中心点的位置可求 出底片上对应180º圆心角的实际长度W，于是可用下式计 算衍射角：
291912年布拉格最先使用电离室探测1913年布拉格测定nacl等晶体结构的1943年弗里德曼设计了最初的近代射线衍射仪得到了普及应用1952随着科学技术的发展促使现代电子学集成电路和电子计算机等先进技术进一步与射线衍射仪向强光源高稳定高分辨多功能和全自动的联合组机方向发展可以自动地给出大多数衍射实验结果
X射线衍射方法详细讲解
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
19
3. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶 面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍 射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化
不同晶系晶体的衍射花样（衍射图）的标定方法不同，下 面仅介绍最简介的立方晶系的标定。
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。 11
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
布拉格方程： 2dHKsLin
K (nm)
Cr
0.228970
Fe
0.193604
Co
0.178897
Cu
0.154056
Cu(Ave) 0.154184
衍射花样、衍射图——diffraction patternΒιβλιοθήκη 2L1802L90 4R S
2L1802L90 4R S
2<90 =90-，2>90
17
测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
不对称装片法
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。
若需精确测量时，则使用精密比长仪。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
4
1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
x射线衍射的三种基本方法
x射线衍射的三种基本方法X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，有三种基本方法，分别是粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射。
粉末衍射是最常用的X射线衍射方法之一。
在这种方法中，样品是一些细小的晶体粉末，这些晶体粉末被均匀地散布在一个样品台上。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数。
粉末衍射适用于大多数晶体材料，因为它们通常是以粉末的形式存在的。
单晶衍射是一种更加精确的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个完整的晶体，而不是晶体粉末。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定晶体的取向和缺陷。
单晶衍射适用于高质量的晶体样品，因为它需要一个完整的晶体。
薄膜衍射是一种用于研究薄膜结构的X射线衍射方法。
在这种方法中，样品是一个非常薄的薄膜，通常只有几纳米到几微米的厚度。
当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度可以用来确定薄膜的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定薄膜的厚度和取向。
薄膜衍射适用于研究各种类型的薄膜，包括金属薄膜、氧化物薄膜和有机薄膜等。
X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。
在X射线衍射中，粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射是三种基本方法，它们分别适用于不同类型的样品。
通过这些方法，我们可以更好地理解材料的结构和性质，为材料科学和工程提供更好的基础。
第六章 X射线衍射方法
射 线 衍 射 方 法
X
– 光学布臵上要求S、G（实际是F）位 于同一圆周上，这个圆周叫测角仪圆。 – 若使用滤波片，则要放臵在衍射光路 而不是入射线光路中，这是为了一方 面限制Kβ线强度，另一方面也可以减 少由试样散射出来的背底强度。
27
– （4）测角仪台面：
射 线 衍 射 方 法
X
• 狭缝B、光阑F和计数管G固定于 测角仪台E上，台面可以绕O轴转 动（即与样品台的轴心重合）， 角位臵可以从刻度盘K上读取。
射 线 衍 射 方 法
X
在测角仪的测量动作中，计数器并不沿
聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个 地对衍射线进行测量。 除X射线管焦点S之外，聚焦圆与测角仪 圆只能有一个公共交点F，所以，无论 衍射条件如何改变，最多只可能有一个 （hkl）衍射线聚焦到F点接受检测。
34
射 线 衍 射 方 法
X
– 出现了新问题： – ①光源S固定在机座上，与试样C的直线位 臵不变，而计数管G和接收光阑F在测角仪 大圆周上移动，随之聚焦圆半径发生改变。 2θ增加时，弧SF接近，聚焦圆半径 r减小； 反之，2θ减小时弧 SF拉远，r增加。
射 线 衍 射 方 法
31
X
射 线 衍 射 方 法
X
在理想情况下，试样是弯曲的，曲率与
聚焦圆相同 对于粉末多晶体试样，在任何方位上总 会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产 生反射，而且反射是向四面八方的 但是，那些平行于试样表面的（hkl）晶 面满足入射角＝反射角＝θ的条件
32
射 线 衍 射 方 法
– 所需样品极少, 在试样非常少的时候在 1mg左右时 也可以进行分析 – 设备简单，价格便宜 – 由试样发出的所有衍射线条，除很小一部分外， 几乎能全部同时记录在一张底片上 – 可以调整试样的吸收系数，使整个照片的衍射强 度比较均匀，同时还保持相当高的测量精度 – 可以记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶 体取向、晶粒度等时候尤为有效 – 在试样太重不便于用衍射仪时照相法也是必不可 少的.
第九章广角X射线衍射
图9-5 X射线与物质的作用
9
在许多情况下，X射线衍射研究工作中使用单色X射线，而X 射线管发出的X射线有连续谱和特征谱。由于特征X射线产生尖锐 的衍射峰，而伴随的连续谱产生的是漫散射，影响特征X射线衍射 花样观察。因为非晶态的衍射本身就是漫散峰或晕环，连续谱漫 散射的存在，进入非晶散射，很难扣除，在这种情况下需要对X射 线进行单色化。
2. 空间点阵 在研究物质的晶体结构时，都是将其原子假定为刚性的小球， 彼此接触，紧密地按一定规则堆积在一起的。如图9-10所示的 NaCl晶体模型，为了便于分析原子在晶体中的排列规律，可以将 它抽象为一些几何点，每个点代表原子的中心，或是原子的振动 中心。这些几何点的空间排列称为空间点阵,或简称为点阵。
1
2
Sˊ ︳Sˊ- S ︱= 2sinq
q
q
d
2q
d
S’
20
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图9-14 X射线衍射示意图
二、布拉格方程的讨论 （一）产生衍射的条件 衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的
时候。 （二）反射级数与干涉指数 布拉格方程nλ=2dˊsinθ表示面间距为dˊ的（hkl）晶面上产生
及其强度之间的比例不变。
8
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3. X射线与物质的作用
X射线在通过物质时都存在着某种程度的吸收，吸收作用 包括散射和“真吸收”。
散射分为相干散射和非相干散射。 真吸收是由于光电效应造成的。
入射X射线 I0, l0
当前第9页\共有63页\编于星期五\22点
热能
透射X射线 散射X射线(l=l0 相干散射和l1>l0非相干散射)
第四章X射线衍射方法
X射线测角仪----试样
根据聚集圆原理,试样应为与圆相吻的弧 面,实际上为制造方便,采用平板试样.将 粉末试样放在20mm×15mm×2mm的 样品框中,填平、压紧、刮平.粉末颗粒大 小适中,过粗难压紧成型,且照射的颗粒少, 衍射强度不稳定.过细使衍射线宽化,并妨 碍弱线的出现.
计数测量中的主要电路
◆探测与记录系统---计数器
1. 定标器(间歇式): ①定时计数法:设定时间内,接收电压脉冲数,求
出单位时间光子数(CPS) ②定数计时法:设定脉冲数,测定计数时间,求出
单位时间光子数(CPS) 2.计数率仪(连续式) 经RC电路计数计时同时进行测量单位时间的脉冲 数，并转化为平均直流电压值(与平均脉冲速率 成正比)输出,再由电子电位差计绘出平均直流电 压值与衍射角变化曲线,即衍射图.
原理：将单色器置于衍射线光路上，试样与接 收狭缝之间选单晶体的某个反射能力强的晶面 平行于外表面，由试K 样衍射产生的衍射线（一 次）投射到单晶体上，调整弯晶的方位，使其 高反射本能的平行晶面与一次衍射线的夹角刚 好等于该晶面对Kα 辐射的布拉格角，这样由弯 晶发出的二次衍射线为纯净的与试样衍射线对 应的Kα 衍射线。因以Kα 外的射线与弯晶不满 足衍射条件而滤掉。常用石墨弯晶（0002）晶 面。
2 连动: 试样表面处在入射线和衍射线的
反射位置上,确保狭缝光阑、探测器处于衍射方 向,接收相应晶面的衍射线. 聚集圆: 入射线管焦斑S、被照射的试样表面 MON、反射线的会聚点F(狭缝光阑)位于同一 聚集圆上,确保反射线在F点聚焦接收
X射线衍射分析的实验方法及其应用
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来，可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
(完整word版)第五章X射线衍射实验方法
第五章 X射线衍射实验方法常用的实验方法1.按成相原理分：单晶劳埃法、多晶粉末法、周转晶体法2.按记录方式分：照相法：用照相底片记录衍射花样衍射仪法:用各种辐射探测器和电子仪表记录。
、第一节粉末照相法1.粉末照相法是用单色X射线照射转动(或固定）多晶体试样，并用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。
试样可为块、板、丝等形状，但最常用粉末，故称粉末法。
2.粉末法成相原理：粉末试样是由数目极多的小晶粒组成，且晶粒取向完全无规则,各晶粒中d值相同的晶面取向随机分布于空间任意方向，这些晶面对应的倒易矢量也分布于整个倒易空间的各个方向，它们的倒易阵点则布满在以倒易矢量的长度为半径的倒易球面上.由于等同晶面族｛HKL｝的面间距相等，所以,等同晶面族的倒易阵点都分布在同一个倒易球面上，各等同晶面族的倒易阵点分别分布图5-1 粉末法成相原理图在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面上.在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,反射球与倒易球相交，其交线为一毓垂直于入射线的圆,从反射球中心向这些圆周连线级成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥,圆锥的母线就是衍射线的方向，锥顶角等于4θ.这样的圆锥称为衍射圆锥。
1。
1 德拜照相法（1）德拜照相法（２）圆筒底片摄照示意图1。
2 聚焦照相法o是利用发散度较大的入射线，照射到试样的较大区域,由这个区域发射的衍射线又能重新聚焦，这种衍射方法称为聚焦法.聚焦相机的基本特征是狭缝光阑、试样和条状底片三者位于同一个聚焦圆上。
它所依据的几何原理是同一圆周上的同弧圆周角相等，并等于同弧圆心角的一半。
按照这样的几何原理，让狭缝光阑、试样和条状底片三者采取不同的布置,便可设计出各种不同类型的聚焦相机。
塞曼—波林相机的内壁圆周为聚焦圆，狭缝光阑s、试样表面AB和条状底片MN三者准确地安置在同一个聚焦圆上。
狭缝光阑相当X射线的虚光源，实际光源为x射线管的焦点。
图5—2 塞曼—波林相机的衍射几何1。
3 平面底片照相法2.利用单色（标识）X射线、多晶体试样、平面底片和针孔光阑,故也称之为针孔法。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射是一种广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域的分析技术，它通过衍射现象来研究晶体结构和晶体取向。
本文将介绍X 射线衍射分析的原理、方法以及在不同领域中的应用。
一、X射线衍射原理X射线衍射是指X射线入射到晶体上，由于晶体的周期性结构，X 射线在晶胞中遇到原子核或电子时会发生衍射。
根据布拉格定律，衍射角度与晶格常数、入射波长之间存在特定的关系，通过观察衍射角度和强度可以推断出晶体结构的信息。
二、X射线衍射方法1. 粉末衍射：将样品粉碎成粉末状，通过X射线衍射仪器进行衍射分析，可以获得材料的晶体结构信息。
2. 单晶衍射：用单一晶体进行X射线衍射分析，可以得到更为详细的结构信息，包括原子间的位置和取向。
三、X射线衍射在材料科学中的应用1. 晶体学研究：通过X射线衍射可以确定晶体结构和晶体学参数，揭示材料的性质和相态变化。
2. 晶体生长：X射线衍射可以监测晶体的生长过程，帮助调控晶体的形貌和性能。
四、X射线衍射在生物学中的应用1. 蛋白质结构：X射线衍射被广泛用于解析蛋白质的晶体结构，揭示蛋白质的功能和作用机制。
2. 细胞成像：通过X射线衍射可以对细胞结构进行高分辨率成像，为细胞生物学研究提供重要依据。
五、X射线衍射在化学分析中的应用1. 晶体化学：X射线衍射可以确定晶体中元素的位置和化学键的性质，为化学合成提供参考。
2. 晶体衍射敏感性分析：X射线衍射可以用于检测材料中微观结构的变化，分析化学反应的过程和机制。
总结：X射线衍射作为一种强大的分析技术，不仅在材料科学、生物学和化学领域有着重要的应用，还在许多其他领域有着广泛的应用前景。
随着仪器技术的不断进步，X射线衍射分析将在更多研究领域展现其重要作用。
X射线衍射分析法
X射线衍射分析法X射线衍射分析法是一种广泛应用于材料科学领域的非破坏性分析方法，它通过对材料中X射线的衍射模式进行研究，可以得到材料的结晶结构信息、晶体学参数以及晶体缺陷等重要信息。
X射线衍射技术已经成为材料科学研究中不可或缺的重要手段，被广泛应用于金属材料、半导体材料、无机晶体、有机晶体等材料的研究和分析中。
X射线衍射的原理是利用入射X射线借助晶体的晶格结构，发生衍射现象，通过测量样品中出射X射线的衍射角度和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数、晶体结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
X射线衍射仪是一种专门用于进行X射线衍射分析的仪器，根据不同的应用需求，可以选择适合的X射线衍射仪进行实验。
X射线衍射分析法主要包括粉末衍射分析法和单晶衍射分析法两种常用的方法。
粉末衍射分析法适用于多晶材料或粉末材料的结构研究，可以获得晶体的空间点群、晶胞参数、结晶度等信息；单晶衍射分析法则适用于单晶材料的结构研究，可以获得晶体的真实结构信息，包括晶体的空间对称性、原子位置等详细信息。
X射线衍射分析法具有许多优点，如非破坏性、高灵敏度、高分辨率、快速测量和可定量分析等特点，因此在材料科学研究领域得到广泛应用。
在金属材料研究中，X射线衍射分析可以用于评估金属的晶体结构和相变行为；在半导体材料研究中，X射线衍射分析可以用于研究半导体晶体的缺陷结构和掺杂效应；在生物晶体学研究中，X射线衍射分析可以用于解决生物大分子的三维结构等问题。
在进行X射线衍射分析时，需要注意一些实验参数的选择和控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行粉末衍射实验时，需要选择合适的X射线波长、样品旋转角度、测量范围和样品制备条件等参数；在进行单晶衍射实验时，需要控制晶体的取向和衍射仪的校准等条件。
总的来说，X射线衍射分析法是一种非常有价值的材料结构分析方法，可以为材料科学研究提供重要的结晶学信息。
随着仪器技术的进步和应用领域的拓展，X射线衍射分析方法将在材料科学研究中发挥愈发重要的作用，为解决材料科学领域的难题提供宝贵的帮助。