重金属测定样品前处理分类

频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。 1.

干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。 (1)优点。干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。 (2)缺点。干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确度低。②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。 2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。优点。湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。缺点。湿法消解的试剂用量大，空白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。 (2)-(王水)消化法。 (3)硝酸-消化法。 (4)硝酸--高氯酸消化法。 (5)硝酸--高氯酸消化法。 (6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。过氧

第1页共3页

重金属检测前处理方法技巧

重金属检测前处理方法技巧重金属是指在自然界中普遍存在的金属元素，如铅、汞、镉等。它们具有较高的密度和毒性，对环境和人体健康造成严重威胁。因此，重金属检测成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。为获得准确的检测结果，进行适当和有效的前处理方法十分关键。本文将介绍几种常用的重金属检测前处理方法技巧。 1. 试样采集在进行重金属检测前，首先需要进行试样采集。正确的采样方法对于检测结果的准确性至关重要。采样应避免与外界环境接触，以防止外来重金属的污染。采样设备和容器也要选择无重金属残留的材料，如玻璃、聚四氟乙烯等。同时，试样的数量和分布应符合统计学要求，以保证所采集的数据具有代表性。 2. 试样预处理在进行重金属检测前，通常需要进行试样的预处理。预处理的目的是去除干扰物质，提高检测的灵敏度和准确性。常见的预处理方法包括溶解、稀释、过滤等。例如，在水样中进行重金属检测时，可以使用酸溶解的方法，将样品中的重金属转化为可检测的溶液。 3. 消除干扰在重金属检测中，常常会出现干扰物质的存在，干扰物质会对检测结果产生误差。因此，采用适当的干扰消除方法是必不可少的。常用的干扰消除方法包括控制pH值、添加络合剂、稀释样品等。例如，在

食品中测定铅含量时，可以通过调整食品样品的pH值，加入适量的酸或碱来消除干扰。 4. 质量控制重金属检测前，质量控制是确保检测结果准确可靠的重要环节。质量控制包括正常样品、空白样品和加标样品的测定。正常样品用于确定样品中的重金属含量，空白样品用于检测设备和试剂的背景测量，加标样品用于检测方法的准确性和灵敏度。通过质量控制，可以排除系统误差和实验误差对检测结果的影响，提高检测的准确性和可靠性。 5. 选择合适的检测方法在进行重金属检测前处理时，选择合适的检测方法也是至关重要的。常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。不同的检测方法具有不同的特点和适用范围，根据需要选择最合适的方法进行检测。综上所述，重金属检测前的处理方法至关重要。合理的采样、适当的预处理、有效的干扰消除、科学的质量控制以及选择合适的检测方法，都能有效提高重金属检测的准确性和可靠性。在日常生活和工作中，我们要重视重金属检测，并采取适当的方法和措施，保障环境和食品的安全。

重金属测定样品前处理分类

重金属测定样品前处理分类频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。 1. 干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。 (1)优点。干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。 (2)缺点。干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确度低。②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。 2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。优点。湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。缺点。湿法消解的试剂用量大，空白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。 (2)-(王水)消化法。 (3)硝酸-消化法。 (4)硝酸--高氯酸消化法。 (5)硝酸--高氯酸消化法。 (6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。过氧第1页共3页

土壤中重金属的测定方法

摘要：随着工业的快速发展，重金属带来的土壤污染问题日益严重。基于此，针对土壤重金属的来源与危害，对近年来广泛使用的土壤样品前处理和重金属含量测定方法进行了综述。常见的样品处理方法有湿式消解法、干灰化法和微波消解法3种消解方法；常用的重金属含量测定方法主要有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。关键词：重金属；土壤；危害；测定方法近年来，冶金、建筑、化工等诸多行业的快速发展，导致对资源的需求量日益加大，但随之而来的是污染问题的日益严重。重金属的污染给生产和生活带来的危害已经向人们敲响了警钟。首先，要正确面对重金属污染情况，并积极采取相应的措施加以改善；其次，要建立高效、快速、简单、便于操作的重金属样品前处理方法和分析检测方法，对土壤进行合理和及时地监控，防止污染问题的发生和发展；最后，环境的保护和改善人人有责，从生活中不乱扔废旧电池等一些小事做起，时刻践行保护环境。１土壤中重金属的主要危害随着开采矿产、冶炼加工活动的增加，废水、废气和废渣的大肆排放，导致土壤中铅、铬、镉等一些重金属严重超标，而通过食物链的传递，人类的健康受到了严峻的挑战。研究表明，食用含镉的大米之后，人体会产生多重影响。例如，尿液中镉元素含量的增高；贫血、骨痛病、癌症等疾病的发病率也会升高，对健康造成严重而长久的危害。２土壤中重金属的样品前处理方法目前，常见的样品处理方法主要有干灰化法、湿法消解法和微波消解法3种。下面将详细介绍该3种方法. 2.1 湿法消解法湿法消解采用具有强氧化性的有机酸，加热破坏样品中有机物，将目标产物无机成分充分释放出来，进而形成较为稳定的无机化合物，以便于下一步进行分析测定。由于湿法消解所需条件简单，便于操作。因此，是制备重金属样品时经常采用的前处理方法[1]。 2.2 干灰化法与湿法消解法相比，干灰化法是通过高温加热的方式除去样品中的有机物，然后采用酸对其剩余的灰分进行溶解。该方法简单，快速，但该法会造成一些元素的挥发，造成元素回收率降低[2]。 2.3 微波消解法微波消解法一般是选择酸、碱或者盐溶液作为消解液，在一个封闭容器中将其与一定量的样品溶液充分混合后，采用微波加热，在高温高压的状态下将样品充分消解完全，释放出游离的元素进行分析测定。虽然微波消解法具有消解较为快速和完全，且空白本底影响较小等优点，但因为工作环境为高压状态，有一定的危险性，而且消解样品量相对较小。这就要求相关工作者结合自己的实验实际情况，选择最佳的消解方法，获得较为理想的实验结果。３土壤中重金属的测定方法目前，土壤中重金属的测定方法较多，下面将具体介绍最为常用的五种测定方法。 3.1 分光光度法分光光度法是依据朗伯比尔定律，在一定的波长下，一定浓度的样品溶液的吸光度值与其含量成正比。由于分光光度计工作原理较为简单，紫外-可见分光光度法由于价格相对便宜，使

食品中重金属测定前处理方法简述

食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。特别是钙含量高的化妆品。（4）、硝酸—过氧化氢硝酸—过氧化氢消解体系是很强的氧化剂，适用于脂肪的分解，对于小量样品在较低温度下可以快速完成分解。尚有许多氧化剂组成的其它消化体系，如高氯酸—氯酸钾、过硫酸钾、等，应用不广。（5）、加压湿消解法利用压力以提高酸的沸点和加速样品的消解。加压湿消解法，一般来说，有机物未被彻底降解，尤其是具有芳香族结构的组分，因此可能尚不适宜于后继定量方法如极谱和色谱方法。由于样品的分解受试样、消化液（酸）的组成、温度和容器内的压力的影响，因此，根据试样选择适宜的消化液、样品和酸用量、液体体积和罐的容积比，是得到安全的和良好的消解结果的重要因素。样品量因容器而异，一般说容量20mL，样品加入量不应超过～0.5g,样品

食品重金属检验样品处理和检验方法

食品重金属检验样品处理和检验方法 1. 引言 1.1 背景介绍食品中重金属污染一直是影响人们食品安全的重要问题。重金属是指相对密度大于5的金属元素，如铅、镉、汞、铬等。它们在自然界中普遍存在，但过量摄入会对人体健康造成严重危害，包括中毒、癌症等。食品是人们摄入重金属的重要途径，因此食品中重金属含量的检测至关重要。近年来，随着社会经济的发展和工业化进程加快，食品中重金属污染问题愈发突出，引起了广泛关注。为了保障人们的健康和食品安全，对食品中的重金属污染情况进行监测和检验是必不可少的。科研人员们一直致力于研究食品重金属污染的来源、检验方法和处理技术，以期能够有效预防和控制食品中重金属污染的问题，保障公众的身体健康。本文将重点介绍食品中重金属污染的情况、样品处理和检验方法，希望能够为食品安全监管和研究提供一定的参考和帮助。 1.2 研究目的研究目的是为了探讨食品中重金属污染的情况及其对人体健康的影响，以及为了寻找有效的方法检测和监管食品中的重金属含量。通过本研究，我们希望能够全面了解当前食品中重金属污染的状况，找出影响食品安全的重金属来源和流向，为食品安全监管提供科学依据和方法。我们还希望能够总结出一套简便、高效、准确的食品重金属

检验方法，为食品生产和加工企业提供技术支持，帮助他们及时发现和控制食品中的重金属污染问题。通过本研究的成果，我们可以为食品安全监管部门提供参考，为保障广大消费者的身体健康和生活质量贡献力量。 1.3 研究意义食品重金属检验是保障食品安全的重要环节。随着人们对食品安全越来越关注，食品中重金属污染的问题也日益凸显。重金属是指密度大于4.5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉、铬等。这些重金属一旦超标，会对人体健康造成严重危害，导致中毒甚至致癌。研究食品重金属检验样品处理和检验方法的意义在于提高食品安全监管水平，保障人民群众的身体健康。通过合理的样品处理方法和敏感准确的检验方法，可以及时发现和防范食品中重金属污染的风险，保证食品生产加工环节的安全和合规。研究食品重金属检验样品处理和检验方法还有助于加强食品生产企业的自律管理和责任意识，促进食品行业的健康发展。只有确保食品质量安全，才能增强人民群众对食品的信任，推动食品行业向着更加健康、科学、规范的方向发展。【研究意义】 2. 正文 2.1 食品重金属污染情况食品重金属污染是指食品中存在对人体有害的重金属元素，如铅、镉、汞等超过国家标准的限量。这些重金属可能来源于环境污染、农

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用食品是人类生存的基本要素，由于工业化的进展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品平安性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工的检验工作量增多，这就要求食品检验工在保证检验质量的同时还应当提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和精确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验阅历，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和留意事项，为食品检验工选取合适的样品前处理方法供应肯定的参考。湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法有用性强，几乎全部的食品都可以用该方法消化。下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸

都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简洁（间或也会产生部分硫酸盐）；其次、在试验过程中，只要掌握好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采纳湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像"汞'等极易挥发的元素，只要正确把握消化温度，也不会有损失。但是湿消化法也有肯定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且试验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危急的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特殊需要留意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会快速上升，会导致猛烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时试验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会阻碍的产生，对测定有

地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析

地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析摘要：我国十分重视环境资源保护，对地表水中重金属监测十分关注，但是在样品浅处理中有很多方式，对于选择最有效方式加以控制并没有具体的定论。因此本文对重金属监测样品加以分析，阐述重金属的监测方式。环境监测中地表水的重金属监测十分关键，关系到环境中很多污染源处理。所以文章对地表水中环境监测的相关指标加以分析，阐述检测前的样品处理，对重金属的处理提出合理的建议。关键词：地表水；监测；样品；前处理环境监测中地表水重金属测定是的重要指标，在诸多环境事件当中，产生的污染大部分都是由于重金属，所以环境监测中的地表水取样、处理十分重要，针对地表水样品采样以及样品前处理对样品的监测数据十分重要。重金属的毒性大小都有很大的区别，毒性大小与金属类型、浓度、存在价值等都有差异的。虽然没有明确的规定，但是在《地表水环境质量标准》中，对样品的指标处理进行了明确规定。在样品的监测中，样品的采集、标识、分发、保存等不符合标准所以导致样品的被污染、混淆和改变，进而影响到数据精准度，在最新《检验监测机构监督管理办法》中进行明确规定，认为这不属于实验检测报告。由于样品的采集与标准不一致，最终结果失真，也就无法检测地表水的最终质量。关于这一点，在样品采集与前处理中，需加以明确。 1.地表水中含有重金属的样品环境监测中地表水重金属样品检测主要分为可溶性重金属测和重金属总量测定，但国内标准和国外标准之间有一定矛盾。目前，地表水环境监测工作遵循标准是GB3838-2002《地表水环境质量监测》，该条例是当前各单位以及各部门遵循的条例，但是由于对部分标准认识不统一，所以监测结果存在差异。在该文件

重金属样品前处理：废气颗粒物前处理的常用方式

重金属样品前处理：废气颗粒物前处理的常用方式颗粒物样品的前处理根据研究目的不同和测试成分的不同，可以采用不同的处理方法，将滤膜上的待测成分的一部分或全部转移到滤膜中，包括水浸出法、湿化学消解法等。 (1)水浸出法适用于了解可吸入颗粒物中可溶于水的金属离子，如K +、 Ca 2+ 、Na + 、Mg 2+ 、Cr2O72-的含量。即取滤膜试样的几等分之一或全部放在50 ml小烧杯中，加去离子水10ml，在70°C 水浴上加热浸取0.5h，取出滤膜，用去离子水洗涤几次。经0.45μm滤膜过滤，定容测定。 (2)硝酸-双氧水消解法准确分割一定面积的滤膜试样，剪碎放入100 ml石英烧杯中，加(1+2) 硝酸30 ml，30%双氧水5ml盖上表皿，在电热板上加热溶解，至体积减至5ml左右。取下冷却，用水吹洗表皿，再加(1+2) 硝酸20ml，煮沸10 min，滤入另一个100 ml石英烧杯中，洗涤烧杯和滤纸数次。加热浓缩滤液至近干。加2%硝酸10 ml，加热溶解，加水定容。 (3)王水消解法准确分割一定面积的滤膜试样，剪碎置于100 ml石英烧杯中，加王水30ml。盖上表皿，在电热板上加热，试液体积减少到5ml左右。取下稍冷，用约15 ml水吹洗表皿及杯壁，再加5ml王水，加热煮沸10 min。冷却后滤入另一个石英烧杯中，洗涤烧杯和滤纸数次。加热浓缩滤液至近干。加2%硝酸10 ml，加热溶解，加水定容。

(4)硝酸-氢氟酸-高氯酸法准确分割一定面积的滤膜试样，剪碎置于聚四氟乙烯坩埚中，加入6ml优级纯浓硝酸、2ml氢氟酸，加热消解到有机物大部分被破坏，加入2ml高氯酸，加热至冒浓厚白烟，取下稍冷，冲洗坩埚壁，在加热至大量白烟快冒尽，取下冷却，加入2%硝酸10 ml溶解盐类后定容。

重金属样品前处理：固体样品的前处理方式

重金属样品前处理：固体样品的前处理方式固体样品前处理固体样品转化成液体样品的过程较复杂，操作不当容易引入污染导致测量误差。固体样品经化学方法处理成液体样品必须注意遵循以下原则： ①称取的固体样品应有代表性，为按规定粉碎后的均匀样品； ②样品中的待测元素应完全溶入水相中； ③在整个处理过程中都应尽量避免样品的污染，包括固体样品的制备(碎样、过筛、分样)、实验室环境、试剂(水)纯度、器皿等； ④避免消解后溶液中的TDS过高，一般控制在 1 mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，TDS控制在0.5 mg/ml以下为宜，高的TDS将造成各种干扰，还会引起雾化系统及电感耦合等离子体(ICP) 炬管的堵塞。固体样品转化成液体样品的过程包括固体样品的粉碎及消解两大步骤：对于固体样品的粉碎，不同种类的固体样品如植物、土壤、污泥、沉积物等有不同的样品制备规范。从现场取得的原始样品经过破碎(研磨)、过筛、缩分和混匀，至需要的粒度(一般样品粉碎至200目，99%通过)，得到少量均匀的、有代表性的分析用样品；对于植物、生物等样品，可干燥后剪碎再细碎。可考虑采用玛瑙、刚玉、陶瓷等破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎过程中金属元素的污染问题。潮湿的样品(如土壤、污泥、底泥、沉积物等)在破碎前需要干燥以免影响粉碎效果。如果待测元素中有易挥发元素，尽可能采用自然通风干燥，或低于60°C下干燥(测定Hg、Se等元素需在不高于25°C的环境下干燥)以避免损失。

金属元素从固相向液相的转移往往需要借助强酸及强氧化剂，通常选用无机酸。常用来分解样品的无机酸和水样类似，包括硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响，且沸点高，难以蒸干，在处理样品时应尽量避免使用。

重金属样品前处理：水样前处理的常用消解方式

重金属样品前处理：水样前处理的常用消解方式一. 水样预处理的目的主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。水样前处理包括消解、富集和分离。通常，多数水样需要经过必要的前处理才能用仪器分析。不同性质不同元素的水样处理方法有所差异。一般而言，pH小于2的清澈水样可以直接进行仪器分析。水中的金属元素状态分可溶态和悬浮态：能通过滤膜的金属形态称为可溶态，被截留的为悬浮态，两者之和为金属元素的总量。为避免管路堵塞，仪器分析，一般要求溶液中不含粒径在0.45μm以上的颗粒。当水样中含有悬浮颗粒时，测试溶解态金属含量需用滤膜等过滤，测定过滤后水中的金属含量。分析金属元素总量时：先将水样消解后再测定。二. 最常用的前处理方法最常用的前处理方法消解，消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，并将各种价态待测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。水样的消解多采用湿式消解法，即利用各种酸或碱进行消解。使用的试剂主要有盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、过氧化氢等。水样的湿式消解的方法：不同的湿法消解用于不同性质或测试目的的水样。

(1)硝酸消解法适用于较清洁水样。取50~ 100 ml水样置于消解容器中，加入5ml硝酸，在电热板上加热蒸发至5ml左右，冷却后将消解液及消解容器润洗液全部转移至容量瓶，定容后待测。 (2)硝酸-高氯酸消解法适用于含难氧化有机物的水样，其处理过程较硝酸消解法复杂。取50~100ml水样加入5ml浓硝酸，加热硝化至体积约10ml左右，冷却，再加入5ml浓硝酸并逐次加入2ml高氯酸，继续加热硝化，蒸至近干，冷却后用2%硝酸溶解残渣，转移定容。这种消解方法比较彻底，可用于含镉、锌金属等多种水样的预处理，但不适用于含铅和银的水样。在测定可溶态金属时，通过滤膜的样品若在酸化时产生浑浊，应用硝酸-高氯酸体系消解。取过滤后水样100 ml水样于石英烧杯中，加入10 ml优级纯浓硝酸、2 ml高氯酸，在电热板_上加热至不产生棕黄色烟(N2O4) 升高加热温度，蒸至冒高氯酸白烟、残液成粘稠状，取下冷却，加水溶解定容。 (3)硫酸~磷酸消解法当水样中Fe3+等离子浓度较高时，可考虑硫酸磷酸消解法，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，有利于消除Fe3+等离子的干扰。含铅、银、钡等元素及含钙高的水样由于易生成硫酸盐沉淀不适用此方法。 (4)硫酸-高锰酸钾(5%)消解法主要适用于消解含汞水样。取水样加入适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液，混匀，加热煮沸10min后冷却。消解液中过量的高锰酸钾可用盐酸羟胺还原去除，加入盐酸羟胺至粉红色刚消失为止即可。所得溶液可直接进行汞的测定。 (5)多元消解法

【总结】重金属检测前处理方法技巧

【总结】重金属检测前处理方法技巧目的样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和精确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排解其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺当进行，以保证分析测定结果精确牢靠，确保检测数据精确有效。检测方法铅、镉的检验均根据GB 5009.12-2021和GB 5009.15-2021食品中铅、镉的测定方法执行。样品采集对很多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严峻影响数据的精确性。因此在采样中必需表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满意检验项目对样品量的需要。

（1）蔬菜、水果等应采新奇上市的，清洗洁净晾干，分别取可食部分剪碎、匀质。液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。（2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别实行部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最终取代表性样品。（3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别实行不同部分的样品或混合采样。（4）瓶装食品或其它小包装食品应依据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。试验工作的预备 1、容器(硝酸（1+1）浸泡过夜)； 2、纯水和试剂； 3、标准溶液的配臵和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露。 4、目前样品处理最常用的几种方法。（1）湿法消解：湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法有用性强，但实试剂消耗量大，空白值多偏高。 a.硝酸+高氯酸；

食品重金属检验样品处理和检验方法

食品重金属检验样品处理和检验方法食品重金属是指在食品加工、生产、储存和运输过程中，可能受到污染，存在于食品中的一类金属元素。食品重金属包括铅、镉、汞、砷等，对人体健康造成潜在的危害。食品重金属的检验工作十分重要，以保障食品安全和人体健康。对于食品重金属的检验，首先需要进行样品处理，然后再进行检验方法的选择和具体操作步骤。本文将重点介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。一、食品重金属检验样品处理 1. 样品的采集食品重金属检验的关键在于样品的采集。样品的采集需要注意以下几点： - 样品应当来自正规商店、超市等渠道，避免来源不明的食品。 - 样品应当随机采集，并且可以采样多次，以保证检验结果的准确性。 - 采样时需要避免外来因素的污染，例如手部的污染等。 2. 样品的预处理在进行食品重金属检验之前，需要对样品进行一定的预处理工作，以使样品更加适合进行检验。预处理的具体步骤包括： - 样品的干燥：将样品放置在通风干燥的环境中进行干燥处理，去除样品中的水分。 - 样品的研磨：有些样品需要先进行研磨处理，以得到粉末状的样品，便于后续的检验工作。对于一些需要大量检验的样品，需要将样品进行分装，以便于后续的检验工作。分装时需要注意避免样品的污染和损失，保证每个子样品的一致性。食品重金属的检验主要采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等方法。这些方法操作简单、检测灵敏度高，是目前比较常用的检验方法。 1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种较为常见的食品重金属检验方法。该方法通过样品中金属元素对特定波长的吸收来进行定量分析。操作步骤如下：

《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性分析

《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性分析随着社会的进步和经济的快速增长，地下水作为人类饮用水和农业浇灌水的重要来源，其管理变得越来越重要。为了保障地下水的质量和可持续利用，我国相继出台了一系列相关法规和政策，其中包括《地下水管理条例》。该条例针对地下水的保卫、监测和治理提出了一系列要求和规范，并且要求对地下水中的金属指标进行检测。金属指标是评判地下水质量的重要指标之一，其中包括常见的重金属如铅、镉、铬、汞等。这些金属元素对人体健康具有潜在的危害，因此对其含量进行监测分外重要。本文将对《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性进行分析，以期对地下水的保卫和管理提供一定的参考。地下水的采集是金属指标检测的第一步，合理的采样方法和采样点选择对保证检测结果的准确性至关重要。依据《地下水管理条例》的要求，地下水的采集应选择具有代表性和稳定性的采样点，并应依据水质特点和现场条件来决定采样方式，如浅层水井、深层水井、抽水井等。在采样过程中需要注意随机性和一致性，以及防止外界污染和样品交叉污染。此外，还要注意保存样品的信息，如采样时间、采样地点、深度等。在样品采集完成后，对样品进行前处理是为了保证后续试验的准确性和可重复性。《地下水管理条例》要求对金属元素的检测应使用标准方法，因此前处理过程中需要恪守标准操作程序。一般来说，前处理包括过滤、酸化、蒸发浓缩等步骤。过滤是为了除去悬浮物和颗粒物，以保证分析结果的准确性。

酸化是为了去除干扰物质，提高金属元素的检测灵敏度。蒸发浓缩是为了增加样品中金属元素的浓度，以满足后续分析仪器的检测要求。在前处理过程中，需要注意一些技术要点。起首，操作人员需要实行正确的个人防护措施，如佩戴手套、护目镜等，以防止化学品对身体的损害。其次，前处理过程中需要保持洁净环境，防止样品污染。此外，要选择适当的试剂和仪器设备，保证前处理的质量。通过对《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性的分析，可以看出相关法规和政策对地下水管理的重视程度和针对性。合理的样品采集和前处理是地下水金属指标检测工作的基础，对地下水的保卫和管理至关重要。因此，相关部门应加强对实施状况的监督和考核，并进一步完善相关法规和技术标准，以提高地下水管理的水平。同时，宽广社会大众也应乐观参与到地下水保卫中来，共同维护地下水资源的可持续利用综上所述，金属元素检测的准确性和可重复性对于地下水管理至关重要。依据《地下水管理条例》要求，接受标准方法进行检测，并恪守标准操作程序，如过滤、酸化和蒸发浓缩等前处理步骤。在前处理过程中，操作人员需实行个人防护措施，保持洁净环境，并选择适当的试剂和仪器设备，以确保前处理质量。通过规范样品采集和前处理，相关法规和政策对地下水管理的重视程度和针对性得到体现。因此，监督和考核实施状况、完善相关法规和技术标准，并乐观参与地下水保卫，将提高地下水管理水平，实现可持续利用地下水资源的目标

土壤重金属监测过程与质量控制分析

土壤重金属监测过程与质量控制分析土壤重金属是指在土壤中存在的镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）等对人体健康具有潜在危害的金属元素。由于工农业生产、废弃物排放、交通运输等原因，土壤中的重金属污染日益严重，对环境和人体健康造成了威胁。土壤重金属的监测对于环境保护和人类健康至关重要。本文将介绍土壤重金属监测的过程及其质量控制分析。土壤重金属监测的过程可以分为野外采样、样品前处理、分析测定和数据处理四个步骤。野外采样是土壤重金属监测的第一步。采样地点的选择应考虑土壤类型、土壤组分、人类活动、周边环境等因素，并确保样品代表性。通常采用随机取样和分布抽样相结合的方式进行采样。采样方法包括刨土法、钻孔法和切割法等。采样时应注意避免污染和混样，避免直接接触样品。样品前处理是土壤重金属监测的第二步。样品前处理包括样品的干燥、粉碎、杂质去除等步骤。土壤样品需在室温下进行干燥，避免阳光直射。样品粉碎时应使用干净无金属元素的研钵和研钉，并避免样品与仪器接触。杂质去除可采用筛网、离心和洗涤等方法。分析测定是土壤重金属监测的核心步骤。常用的分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。在分析过程中，应根据不同金属元素的特性选择适当的分析方法。为了保证分析结果的可靠性，需进行质量控制分析。质量控制分析是确保土壤重金属监测结果准确性和可比性的关键步骤。质量控制分析包括空白样品、加标回收率、重复性和准确性等指标。空白样品是指没有待测金属元素的样品，用于检测实验室环境污染和仪器背景。加标回收率是指向样品中加入已知量的标准品，通过对加标样品的测定，评估分析方法的准确性。重复性是指同一样品在同一实验条件下进行重复测定，并计算其相对标准偏差，用来评估仪器测量的稳定性。准确性是指待测元素的测定结果与真实值的接近程度，可通过参加国家或地方组织的比对试验来评估。数据处理是土壤重金属监测的最后一步。在分析结束后，应对测得的数据进行整理和统计，并绘制数据图表。根据土壤重金属的背景值和污染标准，评估土壤重金属的污染程度，并提出相应的环境保护建议。土壤重金属监测的过程包括野外采样、样品前处理、分析测定和数据处理四个步骤。质量控制分析是确保监测结果准确性和可比性的重要环节。只有建立科学可行的监测过程和有效的质量控制分析体系，才能更好地监测和评估土壤重金属的污染状况，为环境保护和人类健康提供科学依据。

食品重金属检验样品处理和检验方法

食品重金属检验样品处理和检验方法食品中的重金属污染是近年来备受关注的问题，重金属如铅、镉、汞等对人体健康具有潜在危害。食品重金属检验和处理方法至关重要。本文将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法，希望对相关领域的人士有所帮助。 1. 样品的采集食品重金属检验的首要步骤是样品的采集。采样的目的是获取被检验食品的真实情况，因此采样的过程需尽量避免外界污染。一般来说，应在正规的食品生产场所、市场或超市购买新鲜的食品样品作为检验对象。对于可降解的食品，如蔬菜、水果等，应当在采样后尽快送至实验室进行检验。对于不同种类的食品样品，其处理方法各有不同。一般来说，对于非易腐烂的样品如米、面粉等，首先需要进行样品的粉碎、均质处理，然后按照一定的比例取样。对于易变质的食品如肉类、鱼虾等，则需要先进行样品的分割处理，然后取样送检。而对于水果、蔬菜等样品，则需要进行表面清洗，去除表面污染后再进行取样。在采样和处理完后，样品的保存也是重要的一环。一般来说，对于易腐烂的食品样品，应当在取样后尽快送至实验室进行检验，以免因为保存不当导致样品的质量下降。而对于不易腐烂的样品则需要存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和外界污染。二、食品重金属检验方法 1. 酸溶-原子吸收光谱法酸溶-原子吸收光谱法是食品重金属检验中常用的一种方法。该方法的原理是将样品用酸溶解，然后通过原子吸收光谱仪进行检测样品中重金属元素的浓度。这种方法操作简单、灵敏度高，可以同时检测多种重金属元素。火焰原子吸收光谱法是通过将样品溶解后，用特定火焰将待测金属元素激发，再通过原子吸收光谱仪测定元素含量。该方法适用于钠、钙、镁、铜、镉、铅等元素的检测，具有检测速度快、准确性高的特点。 3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是目前食品重金属检验中较为高级的一种方法。该方法采用高能量的等离子体对样品进行分解，然后通过质谱仪对样品进行分析，具有高灵敏度、高分辨率等优点。 4. X射线荧光光谱法

样品前处理的常用消解体系酸消解法

样品前处理的常用消解体系酸消解法样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。酸消解法常用的酸的种类和性质如下： (1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃ 在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。AI和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 (2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 (3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃ HC104是己知最强的无机酸之一。经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少