分析化学中的样品前处理方法
分析化学中的样品前处理方法
分析化学是一门广泛应用于实验室和工业现场的科学技术。在进行分析前，样
品的前处理是非常重要的一步。样品前处理包括样品的采集、制备、预处理和分配等，目的是提高分析结果的准确性和可靠性。下面将从常用的样品前处理方法入手，深入探讨其原理和应用。
一、溶解和溶解度测定是样品前处理的基本步骤之一。溶解是将固体样品或液体样品转化为溶液样品的过程。在分析化学中，常用的溶解剂有水、有机溶剂如乙醇、甲醇等。通过溶解样品，分析师可以取得更好的样品均匀性和溶解度，以适应各种分析方法的需要。溶解度是某种物质在溶液中溶解的程度，可以通过实验测定获得。测定溶解度的方法有多种，如饱和溶解度法、超过饱和溶解度法等。
二、提取是样品前处理中常用的方法之一。提取是将样品中目标物质分离出来，获得较高浓度的目标物质。提取方法的选择主要取决于目标物质的性质和样品的性质。常用的提取方法包括溶剂提取、液液萃取、固相微萃取等。在实际应用中，根据需要还可以结合各种增效剂和离子液体等改善提取效果。
三、浓缩是样品前处理中一种常见的步骤。浓缩的目的是将化学分析中需要的物质浓缩到一个较小的体积，以提高检出限和灵敏度。浓缩的方法有很多种，如蒸发浓缩、萃取浓缩、溶剂替代浓缩等。选择适合的浓缩方法需要综合考虑样品特性、目标物质的溶解性和检测方法的要求等因素。
四、样品预处理是样品前处理中一个非常重要的环节。样品预处理的目的是消除样品中的干扰物质，提高分析结果的准确性。常见的样品预处理方法包括沉淀分离、过滤、洗涤等。这些步骤可以去除样品中的杂质，提供纯净的
样品供后续分析使用。此外，样品预处理还包括样品的预处理技术如加热处理、冷冻干燥等，以改变样品的物理和化学性质，提高分析结果的准确性。
五、样品分配是样品前处理中一个关键的步骤。样品分配的目的是将样品按照不同的分析要求进行处理和分配，以满足不同分析方法和仪器的需要。样品分配可以进行样品混合、稀释、分装等操作。在样品分配过程中，需要注意避免交叉污染和降低样品损失，以保证分析结果的准确性和可靠性。
综上所述，样品前处理是分析化学中不可或缺的重要环节。通过合理选择和应用样品前处理方法，可以提高分析结果的准确性和可靠性。不同的样品前处理方法适用于不同的分析需求，而实验人员在进行样品前处理时需要根据具体情况进行选择和操作。在实践中，不断探索和改进样品前处理方法，将有助于推动分析化学的发展和应用。
固相萃取液相色谱质谱联用技术
固相萃取液相色谱质谱联用技术固相萃取液相色谱质谱联用技术是一种目前比较先进的分析方法，该技术通过采用固相萃取技术，将样品中的分子通过强化分离和浓缩，再通过液相色谱和质谱的联用，实现对样品中目标物的分离和检测。该技术对于分离和检测样品中的化合物、天然产物、药物、农药和环境污染物等具有独特的优势和应用价值。 首先，该技术采用固相萃取技术，这种方法可以有效地处理样品并实现分子的浓缩，使得下一步的处理更为简单和有效。固相萃取作为一种新型的样品前处理技术，相比传统的前处理方法如蒸馏、萃取等，具有操作简单、快速、自动化程度高、试剂消耗少等优点。固相萃取通过采用某一种特定的固相吸附相，根据分子的化学性质实现对样品中的目标物分离浓缩，使得样品中不同化合物之间的分离更为清晰和明显。 其次，固相萃取液相色谱质谱联用技术的另一个关键技术是液相色谱和质谱的联用。液相色谱和质谱是分析化学领域中比较常用的两种分析方法。其中液相色谱是用于分离样品中各种化合物的常规方法，其主要原理是依靠色谱柱中填充的吸附剂对于不同分子的亲和性，使得分离效果更加明显。而质谱则是在液相色谱离子化荧光检测之
后，对于离子的飞行时间、以及其静电势异同等属性进行定量化分析的方法。 固相萃取液相色谱质谱联用技术优点明显，特别是在生物药物、中药、天然产物的分析和检测方面具有显著的优势。其优点主要体现在以下几个方面： 1. 降低检测限和提高检测准确性。固相萃取技术可以有效地降低样品中其它组成部分的干扰，提高了色谱质谱技术的检测灵敏度。同时，联用技术的弥补了两种技术的缺陷，提高了检测的准确性。 2. 拓展分析范围和提高工作效率。固相萃取技术的样品前处理可以从分子的精细化学联系出发，依据分子的化学物理性质实现目标物的识别、富集、分离。液相色谱和质谱联用在检测和分析中也得到了广泛应用，例如在化学反应、药品代谢、环境有机毒物和泥土和水样等领域中拓展了应用范围。 3. 自动化程度高、操作简便。固相萃取技术的自动化程度高、操作简便，在现代分析化学领域中得到了广泛应用。同时，液相色谱和质谱联用技术的成熟应用也使得操作过程更加简易、自动化程度更高，提高了工作效率。 固相萃取液相色谱质谱联用技术在生物药物、中药、天然产物等领域具有独特的应用价值。其综合性强、灵敏度高、准确性高等优点，使得检测效果明显提升，为生命
液相微萃取技术研究进展
液相微萃取技术研究进展 分析化学中的样品前处理非常重要。传统的样品前处理方法通常存在步骤繁琐费时、萃取效率低、难实现自动化或联用、液态样品易乳化等诸多缺点。近年来，随着绿色化学和环境化学的兴起和发展，大量有毒有机溶剂的使用引起了人们的广泛关注，高效、快速的无溶剂或少溶剂的样品制备与前处理方法的研究已成为现代分析化学研究的前沿课题之一[1]。文章就对液相微萃取技术进行了相关研究，供大家参考。 标签：液相微萃取技术；研究；分析 1 引言 作为一个理想的样品制备与处理方法应具备以下条件：（1）选择性好；（2）操作简便；（3）成本低廉；（4）不用或少用对环境及人体有影响的溶剂；（5）应用范围广，适用于各种分析测试方法，甚至联机操作。 液相微萃取（LPME）是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术。与传统的样品前处理技术相比，LPME具有如下优点：（1）该技术集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单方便，快捷、低廉；（2）萃取效率高，富集效果好，有时富集效果甚至可达1000倍以上；（3）它消耗有机溶剂量非常少（几至几十μL），是一项环境友好的样品前处理新技术，且所需样品溶液的量较少（1～10mL左右），因此特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物和生物样品等复杂基质中低浓度药物的测定；（4）便于实现仪器联用化，现在已经实现了它和高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）和毛细管电泳（CE）等的在线联用。该技术克服了传统样品前处理技术的诸多不足，适应了绿色化学发展的要求，因此得到了迅速的发展，它与HPLC、GC、HPLC-MS 等联用技术在化学、药学、生物、临床医学和环境分析等领域有极为广泛的应用前景。 2 液相微萃取的原理 液相微萃取的思想源于液-液萃取。从与仪器的兼容性来看，目前LPME主要有两种萃取模式：两相LPME和三相LPME。 两相LPME是一个基于分析物在样品及小体积的有机溶剂两相之间平衡分配的过程[2]。通常通过调节样品溶液的pH值或萃取用溶剂的极性或者酸碱性，使目标物以非离子态存在，根据相似相溶原理，分子形式存在的目标物被萃取进有机萃取剂中，从而实现目标物的选择性萃取。该技术要求目标物具有一定的脂溶性，常用来萃取环境样品和生物样品中的某些成分，可以和GC、GC-MS在线联用。 三相LPME是由两个水层间夹一个有机层组成的“三明治”型的萃取系统。一
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法 摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。 关键词：水样;铅;镉; 1.样品前处理 目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。 1.1 干灰化法 干灰化法是传统的样品处理方法之一。准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。 1.2酸消解法 酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。 1.3 微波消解法 微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。在加压的条件下,酸的氧化反应速率增加,使样品迅速溶解,对于有机物含量不是很高的样品一般20 min可消解一个样品。 微波消解法采用TFM材质的内罐及PEEK材质的外罐密封的结构在高温高压下对样品进行消化,即样品在密闭容器中在较高压力、温度、强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品高效快速消解。此方法具有样品消解快,试剂消耗少,空白
分析化学中的样品前处理方法
分析化学中的样品前处理方法 分析化学是一门广泛应用于实验室和工业现场的科学技术。在进行分析前，样 品的前处理是非常重要的一步。样品前处理包括样品的采集、制备、预处理和分配等，目的是提高分析结果的准确性和可靠性。下面将从常用的样品前处理方法入手，深入探讨其原理和应用。 一、溶解和溶解度测定是样品前处理的基本步骤之一。溶解是将固体样品或液体样品转化为溶液样品的过程。在分析化学中，常用的溶解剂有水、有机溶剂如乙醇、甲醇等。通过溶解样品，分析师可以取得更好的样品均匀性和溶解度，以适应各种分析方法的需要。溶解度是某种物质在溶液中溶解的程度，可以通过实验测定获得。测定溶解度的方法有多种，如饱和溶解度法、超过饱和溶解度法等。 二、提取是样品前处理中常用的方法之一。提取是将样品中目标物质分离出来，获得较高浓度的目标物质。提取方法的选择主要取决于目标物质的性质和样品的性质。常用的提取方法包括溶剂提取、液液萃取、固相微萃取等。在实际应用中，根据需要还可以结合各种增效剂和离子液体等改善提取效果。 三、浓缩是样品前处理中一种常见的步骤。浓缩的目的是将化学分析中需要的物质浓缩到一个较小的体积，以提高检出限和灵敏度。浓缩的方法有很多种，如蒸发浓缩、萃取浓缩、溶剂替代浓缩等。选择适合的浓缩方法需要综合考虑样品特性、目标物质的溶解性和检测方法的要求等因素。 四、样品预处理是样品前处理中一个非常重要的环节。样品预处理的目的是消除样品中的干扰物质，提高分析结果的准确性。常见的样品预处理方法包括沉淀分离、过滤、洗涤等。这些步骤可以去除样品中的杂质，提供纯净的
样品供后续分析使用。此外，样品预处理还包括样品的预处理技术如加热处理、冷冻干燥等，以改变样品的物理和化学性质，提高分析结果的准确性。 五、样品分配是样品前处理中一个关键的步骤。样品分配的目的是将样品按照不同的分析要求进行处理和分配，以满足不同分析方法和仪器的需要。样品分配可以进行样品混合、稀释、分装等操作。在样品分配过程中，需要注意避免交叉污染和降低样品损失，以保证分析结果的准确性和可靠性。 综上所述，样品前处理是分析化学中不可或缺的重要环节。通过合理选择和应用样品前处理方法，可以提高分析结果的准确性和可靠性。不同的样品前处理方法适用于不同的分析需求，而实验人员在进行样品前处理时需要根据具体情况进行选择和操作。在实践中，不断探索和改进样品前处理方法，将有助于推动分析化学的发展和应用。
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。 1 样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。 用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下: 1.1 水溶性样品 (1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。 (2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。 (3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。
分析化学方法在环境样品前处理中的应用
分析化学方法在环境样品前处理中的应用 随着环境问题的日益突出，环境样品的分析成为了环境科学研究的重要环节。 然而，环境样品中存在着各种复杂的干扰物质，如有机物、无机盐、重金属等，这些干扰物质的存在往往会对分析结果产生严重影响。因此，对环境样品进行前处理是非常必要的。分析化学方法在环境样品前处理中起到了重要的作用，本文将对其应用进行分析。 一、萃取技术的应用 萃取技术是环境样品前处理中常用的一种方法。它通过将待分析物从样品基质 中分离出来，以便进行后续的分析。常用的萃取技术包括液液萃取、固相萃取和超临界流体萃取等。液液萃取是将待分析物溶解在有机溶剂中，通过摇床或离心机进行混合，然后分离出有机相进行分析。固相萃取则是利用固相材料对待分析物进行吸附，然后用洗脱剂进行洗脱，最后得到洗脱液进行分析。超临界流体萃取则是利用超临界流体对待分析物进行提取，具有高选择性和高效率的特点。这些萃取技术在环境样品前处理中广泛应用，能够有效地提高样品的纯度和分析的准确性。 二、固相萃取技术的发展 固相萃取技术作为环境样品前处理的重要手段，近年来得到了快速发展。传统 的固相萃取技术主要依赖于固相萃取柱，其操作复杂且耗时较长。然而，随着纳米技术的发展，新型的固相萃取材料不断涌现，如纳米纤维素、纳米炭材料等。这些新材料具有较大的比表面积和较好的吸附性能，能够提高固相萃取的效率和选择性。此外，固相萃取技术还与其他分离技术相结合，如气相色谱、液相色谱等，形成了多维固相萃取技术。这些新技术的出现使得固相萃取技术在环境样品前处理中的应用更加灵活和高效。 三、化学反应技术的应用
除了萃取技术，化学反应技术也是环境样品前处理中常用的方法之一。化学反应技术主要包括氧化还原反应、酸碱中和反应和络合反应等。这些反应能够将待分析物转化为易于分析的形式，从而提高分析的准确性和灵敏度。例如，环境样品中的重金属离子可以通过络合反应与有机配体形成络合物，从而提高其分离和检测的灵敏度。此外，化学反应技术还可以用于去除样品中的干扰物质，例如利用酸碱中和反应去除样品中的碱性物质。这些化学反应技术在环境样品前处理中的应用，能够有效地提高分析的准确性和可靠性。 综上所述，分析化学方法在环境样品前处理中发挥着重要作用。萃取技术能够将待分析物从样品基质中分离出来，提高分析的准确性和灵敏度。固相萃取技术的发展使得固相萃取更加高效和灵活。化学反应技术能够将待分析物转化为易于分析的形式，提高分析的准确性和可靠性。这些方法的应用使得环境样品前处理更加高效、准确，为环境科学研究提供了有力支持。
样品前处理技术
环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程，包括从采样开文&到写出报告，大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理，(3)分析测定,(4)数据处理，(5)报告结果.统计结果表明〔幻，上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多，各步所需的时间占全部分析时间的百分率为：样品 采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中，样品处理所需的时间最长，约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中，分析化学的发展集中在研究方法的本身，如何提高灵敏度、选择性、及分析速度；如何应用物理与化学中 的理论来发展新颖的分析方法与技术，以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要 求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度，因而忽视了 对样品前处理方法与技术的研究，造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间，比样品本身的分析测试所需的时间，几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟，而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此，样品前处理方 法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注，各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅可 以省时、省力，而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差，对避免使 用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环 境分析化学的发展起到积极的推动作用，达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在，如大气中所含的气溶胶与飘尘，废水中 含的乳液、固体彳颗粒与悬浮物，土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等.所以，采集 的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品，首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用，从而提高方?fe的灵敏度，降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低，难以直才测定，经过前处理富集后，就很容易用各种仪器分析测定，从而降低了测定方法的最小检测极限；其次可以消除基体对测定的干扰，提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号，不但对选择分析方法最佳操彳^条件的要求有所提高，而且增加了 测定的难度，容易带来较大的测量误差；还有通过衍生化的前处理方法，可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物，如硝基烧 在目前各种检测器上响应值均较低，把它还原为氨基烧再经三氟乙酸衍生处理后，生成带 电负性很强的化合物，它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改 变被侧物质的性质，提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度，从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的，此外，样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低
生物样品前处理及在原子吸收光谱仪分析中应用
生物样品前处理及在原子吸收光谱仪分析中应用 引言：原子吸收光谱仪是一种广泛应用于分析化学和环境科学领域的 仪器，它基于原子在特定波长的光的吸收来测定样品中特定元素的含量。 在样品分析之前，必须进行一系列的前处理步骤，以准确地测定元素的含量。本文将介绍一些常见的生物样品前处理方法，并探讨其在原子吸收光 谱仪分析中的应用。 一、生物样品前处理方法 1.溶解方法：将生物样品溶解于适当的溶剂中，以便进一步处理和分析。对于固体样品，常用的方法是使用强酸或共熔混合物进行溶解；对于 液体样品，可以直接使用或进行适当的稀释。 2.液-液萃取：适用于有机物或水中低浓度的金属离子的分离和富集。通过添加有机溶剂与水中的金属离子发生配位作用，使其从水相中转移到 有机相中。 3.气-液萃取：适用于挥发性有机物的分离和富集。将气相中的有机 物吸附到液相中，通过溶解和挥发的反复过程来富集。 4.溅射：将固体样品溅射成为微细颗粒，以提高其表面积，便于进一 步处理和分析。 5.气相色谱：通过样品的挥发性和分子量差异进行分离和富集，可用 于分析挥发性有机物。 以上这些生物样品前处理方法可以根据样品类型、元素需要测定的量级、所需分析的基体元素等因素进行选择和操作，以获得准确可靠的测定 结果。
二、原子吸收光谱仪分析中的应用 原子吸收光谱仪是测定样品中金属元素含量的重要工具，其应用涉及 许多领域，如环境科学、药学、食品安全等。以下将以环境科学领域为例，介绍原子吸收光谱仪在生物样品分析中的应用。 1.土壤样品分析：土壤是环境中重要的污染介质，其中金属元素的含 量与土壤质量和环境负荷密切相关。使用原子吸收光谱仪可以准确测定土 壤中的重金属元素，如铅、镉、铬等，从而评估土壤污染状况。 2.水样分析：水是人类生存的重要资源，其中金属元素的含量直接影 响到水的质量。原子吸收光谱仪可用于测定水中的重金属元素，如铜、锌、汞等，用于水质检测、环境监测等。 3.植物样品分析：植物在生态系统中起着重要的作用，并且可以作为 环境污染的指示物。利用原子吸收光谱仪可以分析植物中的微量元素含量，如镉、铜、锌等，用于评估植物对环境污染的响应和积累。 4.动物组织样品分析：动物组织中的金属元素含量直接反映了动物体 内微量元素的状态。通过原子吸收光谱仪可以测定动物组织中的元素含量，如铁、锰、钙等，用于评估动物体内微量元素的代谢和生理状态。 结论：生物样品前处理在原子吸收光谱仪分析中起着至关重要的作用。有各种不同的样品前处理方法可以选择，并根据所需分析的元素和样品类 型进行操作。原子吸收光谱仪在环境科学中的应用广泛，能够准确测定样 品中金属元素的含量，从而评估环境污染状况和生物体的健康状态。
分析化学的基本原理
分析化学的基本原理 分析化学是研究物质的组成、结构和性质的科学领域，是化学的一 个重要分支。它通过研究和运用各种分析方法，从微观和宏观层面上 揭示物质的特性，为其他化学领域的研究和应用提供重要支撑。下面 将介绍分析化学的基本原理。 一、样品制备和前处理 在进行分析之前，需要对样品进行适当的制备和前处理。样品制备 的目的是将原始样品转化为能够进行分析的适当形式。这包括样品的 采集、预处理和分离纯化等步骤。采集样品时需要注意采样方法和样 品保存条件，预处理包括样品的研磨、溶解、稀释等处理，分离纯化 则是通过化学方法或物理方法将样品中的目标成分与干扰物分离开来。 二、计量学原理 计量学是分析化学的基础，它研究测量过程的准确性和可靠性。计 量学原理包括测量结果的精确度、准确度、灵敏度、线性范围以及误 差的来源和处理等内容。在分析化学中，准确的测量结果是保证分析 数据可靠性的重要前提，因此需要合理选择和使用各种计量学方法和 仪器设备。 三、化学平衡原理 化学平衡原理是指在反应物和生成物之间达到一定的动态平衡状态。在分析化学中，了解和应用化学平衡原理有助于确定反应物和生成物
的浓度关系，利用反应平衡原理可以进行定量分析。常见的化学平衡原理包括酸碱中和反应的平衡、离子反应的平衡等。 四、各种分析方法 分析化学包括定性分析和定量分析两个方面，根据所采用的分析方法的不同，分析化学可以分为传统分析和仪器分析两大类。传统分析包括重力法、量热法、电导率法等，主要依靠化学反应进行分析。仪器分析则利用各种先进仪器和设备进行分析，包括光谱分析、质谱分析、电化学分析等多种方法。不同的分析方法适用于不同的样品和分析目的，可以互相补充，提高分析的准确性和灵敏度。 五、数据处理与结果分析 在进行分析实验后，需要对实验结果进行数据处理和结果分析。数据处理包括结果的整理、归纳和计算，通过统计学方法对数据进行分析，确定结果的可靠性和显著性。结果分析则是对实验结果进行解释和说明，提出合理结论，并与已有的研究结果进行比较和讨论。 通过对分析化学的基本原理的了解和应用，可以对物质的组成、结构和性质进行深入研究和分析。分析化学在环境监测、药物研发、食品安全等领域具有广泛的应用价值，也为其他化学领域的研究提供重要的支撑和依据。因此，学习和掌握分析化学的基本原理对于化学领域的从业人员和研究者来说是非常重要的。
固相微萃取原理及使用
固相微萃取原理及使用 固相微萃取（SPME，Solid-Phase Microextraction）是一种新型的样品前处理技术，通过固定在纤维上的固相吸附剂从气态、液态或固态样品中萃取目标分析物，并将其直接转移到气相色谱仪（GC）或液相色谱仪（LC）进行定性和定量分析。 固相微萃取的原理基于固相吸附剂对目标分析物的亲合性。通常使用的固相吸附剂是聚二甲基硅氧烷（PDMS）或其他官能化的聚合物。PDMS 纤维富含非极性表面，能够吸附疏水性的目标分析物。在样品中，目标分析物与固相吸附剂表面发生吸附作用，达到平衡后，可以将纤维直接放入分析仪器进行进一步分析。 固相微萃取的使用步骤包括样品处理、纤维曝气和分析步骤。样品处理通常涉及样品的预处理，如溶解、稀释、搅拌等，以便将目标分析物从样品基质中释放出来。然后将固相吸附剂纤维插入样品中，使其与目标分析物接触，并允许吸附达到平衡。曝气步骤是将纤维暴露在空气或惰性气体中，以去除吸附在纤维上的水分和挥发性杂质。最后，将纤维放入色谱仪进行分析。 固相微萃取的优点包括简便、快速、高效、灵敏、环境友好以及无需有机溶剂等。相比于传统的样品前处理方法，如液-液萃取和固相萃取，固相微萃取不需要大量的溶剂、操作步骤和设备，大大简化了样品前处理的流程。此外，由于固相微萃取仅使用微量吸附剂，其分析结果更具可重复性和可比性。同时，固相微萃取可以在不破坏或减少样品中目标分析物含量的情况下实现富集，避免了样品基质对分析结果的干扰。
固相微萃取在环境、食品、生物、医药等领域中得到了广泛应用。例如，可以用于食品和饮料中残留农药和有害物质的分析，环境水样中的挥发性有机物的监测，空气中的挥发性有机物的测定，以及生物样品中药物或代谢物的分析等。此外，固相微萃取还可以与其他技术结合，如气相色谱质谱联用、高效液相色谱质谱联用等，以实现更高的分析灵敏度和选择性。 总之，固相微萃取是一种新颖的样品前处理技术，具有简便、高效、灵敏且环境友好的特点，被广泛应用于各种样品的分析和监测，并为分析化学领域带来了极大的便利。
通用型反相色谱柱样品的前处理
通用型反相色谱柱样品的前处理 反相色谱法（RPC）是分离和分析化学物质的重要方法。反相色谱柱作为反相 色谱法的核心部件，具有广泛的应用范围。但是，样品的前处理对液相色谱的分离和准确性产生了明显的影响。因此，在反相色谱分析中，通用型反相色谱柱样品的前处理非常重要。本文将介绍通用型反相色谱柱样品的前处理方法。 概述 反相色谱柱的分离机理是基于样品成分和反相色谱柱之间的相互作用，通过选 择合适的固定相材料和液相来实现。对于某些特定的样品，需要进行前处理才能达到理想的分离和准确性。反相色谱柱样品前处理的目的是：去除杂质、提高信号的稳定性；减小背景、消除假信号的干扰；提高分离的效率、提高检测信号的灵敏度。 样品前处理的方法 样品处理前的准备工作 在开始样品前处理之前，我们需要做好准备工作。 •准备好所有所需的气缸、瓶子和工具，并确保它们已经得到了正确的标记，不要相互混淆。 •检查所有设备以及其附件是否干净、运作正常。 •按照正式操作前所阐明的工艺方法，清洗所用的所有气缸、瓶子和工具，完全消毒，并使用去离子水冲洗。 •使用最佳的实验操作措施，以尽量减少潜在的样品污染。 固相萃取前处理法 固相萃取是通用型反相色谱柱样品前处理中常用的方法之一。它是通过活性复 合物反应，选择性地吸附样品中的有机污染物，而同时还将不饱和的有机污染物溶解，使它们可以被溶剂从样品溶解中去除。 具体操作方法： 1.将样品放入洗漱瓶中，并使用去离子水、甲醇、醋酸等进行洗涤。 2.在样品和一个搅拌涡流中加入吸附剂，混合后将混合液过滤。 3.用甲醇提取有机污染物，并用硝基甲烷/二氯甲烷提取不饱和有机污 染物。 4.真空旋蒸干燥样品，再加入适量的溶剂进行稀释。 蛋白质样品前处理法
分析化学中的色谱技术应用
分析化学中的色谱技术应用 色谱技术是一种重要的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。它通 过将混合物分离成不同组分，进而实现对物质的定性和定量分析。在分析化学中，色谱技术被广泛应用于样品前处理、分离纯化、结构鉴定等方面，为科学研究和工业生产提供了有力的支持。 一、样品前处理中的色谱技术应用 在分析化学中，样品前处理是非常重要的一步，它能够去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和灵敏度。而色谱技术在样品前处理中发挥了重要作用。 例如，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）在环境分析中的应用。环境样品中 通常含有大量的杂质，如有机物、无机盐等。这些杂质会干扰目标物质的分析，因此需要进行样品前处理。GC-MS联用技术能够将目标物质从杂质中分离出来，并 通过质谱的检测手段进行定性和定量分析。这种方法不仅能够提高分析的准确性，还能够同时分析多种目标物质，提高分析效率。 二、分离纯化中的色谱技术应用 分离纯化是化学研究和工业生产中常见的一项任务，它能够将混合物中的目标 物质分离出来，并提高目标物质的纯度。色谱技术在分离纯化中发挥了重要作用。 例如，液相色谱（LC）在药物分离纯化中的应用。药物合成通常会产生多种 结构类似的化合物，这些化合物需要经过分离纯化才能得到目标药物。LC技术能 够根据化合物的性质，如极性、分子量等，将其分离出来。通过调节流动相的成分和条件，可以实现对多种化合物的分离纯化。这种方法不仅能够提高目标药物的纯度，还能够减少后续步骤中的处理量，降低生产成本。 三、结构鉴定中的色谱技术应用
在化学研究中，对物质的结构进行鉴定是非常重要的一项任务。色谱技术在结构鉴定中发挥了重要作用。 例如，气相色谱（GC）在有机物结构鉴定中的应用。有机物通常具有复杂的结构，需要通过分析其质谱、红外光谱等数据来进行鉴定。而GC技术能够将有机物分离成不同组分，通过对各组分进行质谱分析，可以得到各组分的质谱图谱。通过对质谱图谱的分析，可以确定有机物的结构。这种方法不仅能够提供有机物的分子量信息，还能够提供有机物的碎片信息，有助于确定有机物的结构。 综上所述，色谱技术在分析化学中的应用非常广泛，涵盖了样品前处理、分离纯化、结构鉴定等方面。它通过将混合物分离成不同组分，实现对物质的定性和定量分析。随着科学技术的不断发展，色谱技术也在不断创新和改进，为分析化学提供了更加准确、高效的分析手段。相信在未来的发展中，色谱技术将继续发挥重要作用，为科学研究和工业生产做出更大的贡献。
《仪器分析》实验 微波湿法消解奶粉
微波湿法消解奶粉 一、实验目的 1．通过制备适合原子吸收光谱分析的样品溶液，学习了分析化学样品前处理方法。 2．熟悉了微波快速消解仪的使用。 二、实验原理 用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定。 在分析工作中, 前处理方法用得最多的是干法灰化和湿法消解，干法灰化是将有机试样在电炉上炭化，然后移至高温炉灰化后测定；湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。这些前处理的方法都普遍存在试剂用量大，不仅耗时, 而且容易产生大量有毒有害气体，对人体和环境造成侵害和污染，且易造成某些元素的挥发损失。微波消解是80年代开展并应用的一门新的前处理消解技术，具有快捷、高效、简便、节约、空白值低等优点，微波湿法消解是在高温高压和强酸的作用下，被消解物快速溶解在酸溶液中，形成下一步化学分析所需要的样品溶液。常规的加热消解只能处理一些简单的样品，一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品。 三、仪器与试剂 1．仪器：WX-4000微波消解仪，消解罐，安全膜 2．试剂：浓HNO3，30%H2O2等试剂均为A.R.级，奶粉（市售） 四、实验步骤 1．称量样品：准确称取三份奶粉样品，分别为0.15g和0.14g，0.14 g。将样品放于溶样杯底，其中0.15g豆粉放入0号溶样杯中。 2．加消解酸液：分别加入3.0mL蒸馏水和3.0mL硝酸到溶样杯内,，把样品浸没。静置，待反应平静。 3. 按仪器操作步骤装罐，并把装好的温压控制罐和标准罐先后对称均匀装入微波装置内, 设置消解参数（温度180℃，压力20atm，时间4min，功率800W），按一下“启动”按钮，启动微波消解。消解完毕后冷却至80℃以下或压力显示降至0.5atm以下，取出内罐将消解液转移并定容到50 mL容量中。
分析化学中常用样品前处理技术简介
等。湿式消解法又分为以下几种方法。 1．稀酸消解法 对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与
盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。 2．浓酸消解法 为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子形式存在于酸溶液中。 3．混合酸消解法 混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。 常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。 HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。
液相色谱中样品前处理技术
液相色谱中样品前处理技术综述 在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配、柱层析净化,前处理方法自动化程度低,提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化的完成分析样品制备过程。 下以就简单介绍几个主要的样品处理技术: 1.溶剂萃取 在色谱分析样品制备中,溶剂萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取,它们都是属于两相间的传质过程,即物质从一相转入另一相的过程。 溶剂萃取技术在我们液相色谱分析的样品制备过程中,是用到最为广泛的一种技术。关于其原理和方法,在此不再赘述。 在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品,这样可以确保两相的完全接触,有助于质量传递。由于物质剧烈的振动,使得乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。为了防止乳化形成,常采用加热或加盐的方法破乳。通过改变K D值,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,如使用缓冲剂调节PH,盐调节离子强度等。 常用于破乳的技术有:
(1)加盐; (2)使用加热-冷却萃取容器; (3)通过玻璃棉塞过滤乳化液样品; (4)通过相过滤纸过滤乳化液样品 (5)通过离心作用; (6)加少量的不同的有机溶剂。 溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛,因其实验器材简便,经济,容易操作。在鱼体的孔雀石绿,环丙沙星等药物残留的检测中,都有用到溶剂萃取的方式。在孔雀石绿残留的检测中,为了防止乳化现象的产生,也用到了二甘醇这进行破乳。 2.固相萃取(solid phase extraction SPE) 1 固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相深的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的预处理过程,同时所需费用也有所减少。一般来说固相萃取,费用为液液萃取的五分之一,但其缺点是目标化合物的回收率和精密度要略低于液液萃取。
食品的前处理方法
样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。 提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。 分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。 二、食品样品的前处理 （pretreament of food samples） 指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理 采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion） 加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点
优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。 缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行； 试剂用量较大，有时空白值高； 消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出； 样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸 浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。 几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和銻形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏銻酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L） 能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。 除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。
分散固相萃取的原理
分散固相萃取的原理 分散固相萃取（Dispersive Solid Phase Extraction, DSPE）是一种用于样品前处理的技术，常用于分析化学中的样品提取和富集。其原理是通过将样品中的目标分析物转移到固相材料中进行富集，然后通过溶剂洗脱的方法将富集的目标物质与固相材料分离。 分散固相萃取的步骤如下： 1. 样品制备：将待分析的样品加工成适合分散固相萃取的形式，一般是将固态样品粉碎或液体样品经过适当的前处理。 2. 分散：将样品溶解在一个适当的溶剂中，然后加入适量的固相材料。固相材料多为典型的吸附剂，如C18硅胶、取代聚苯乙烯等。样品与固相材料通过短暂而强烈地搅拌混合，使目标分析物与固相材料充分接触。 3. 富集：目标分析物与固相材料之间发生吸附作用，目标分析物在固相材料表面富集。通过搅拌的作用，富集效果更好。 4. 分离：固相材料与样品分离，可以通过离心、过滤或其他物理处理实现。分离后的固相材料经过溶剂洗脱，目标分析物被洗脱剂溶解出来，形成一个富集溶液。
5. 浓缩：为了提高目标物质的浓度，富集溶液需要进一步浓缩。这通常通过蒸发、气流吹扫、减压浓缩等方法实现。 6. 溶剂交换：对浓缩后的富集溶液进行溶剂交换，常用的方法是淋洗，用少量的新溶剂洗脱固相材料中的杂质和其他干扰物质。 7. 最后，获得纯化的目标分析物以供分析。 分散固相萃取的原理主要基于固相材料的吸附性能和样品与固相材料之间的相互作用。在样品中，目标分析物与其他干扰物质共存，通过将固相材料加入样品中，固相材料的吸附剂可以特异性地吸附目标分析物。通过搅拌和混合，目标分析物与固相材料之间的接触面积增大，从而增加吸附的效率和富集。 分散固相萃取有以下优点： 1. 简化了样品前处理的步骤，减少了操作时间和手动操作的工作量。 2. 富集效果好，可以提高目标物质的浓度，增加分析灵敏度。 3. 对多种样品类型都适用，包括固态、半固态和液态样品。 4. 可以与不同的分析仪器和分析方法配合使用，如气相色谱、液相色谱、质谱等。 分散固相萃取在环境、食品、医药、化工等领域中得到广泛应用。它为分析人员提供了一种高效、简便和经济的样品前处理方法，为后续的分析提供了准确和可