色谱分析第二次作业答案
色谱分析法习题答案
色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分析方法，通过分离和检测样品中的化学成分，可以帮助我们了解样品的组成和性质。
在学习过程中，我们常常会遇到一些习题，下面我将为大家提供一些色谱分析法习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。
1. 什么是色谱分析法？答：色谱分析法是一种用于分离、检测和定量化学物质的方法。
它基于样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配差异，通过在色谱柱中进行分离，然后使用检测器检测化合物的信号强度，最终得到化合物的浓度信息。
2. 色谱分析法的分类有哪些？答：色谱分析法可以分为气相色谱（GC）和液相色谱（LC）两大类。
气相色谱是指样品在气相流动相中进行分离的方法，常用于分析挥发性和半挥发性物质。
液相色谱是指样品在液相流动相中进行分离的方法，常用于分析非挥发性和高沸点物质。
3. 色谱分析法的基本原理是什么？答：色谱分析法的基本原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。
在色谱柱中，固定相是一种具有特定亲疏水性质的材料，可以吸附化合物；流动相是一种可以在固定相表面上流动的溶剂，可以带动化合物在色谱柱中移动。
化合物在固定相和流动相之间的分配差异决定了它们在色谱柱中的停留时间，从而实现了分离。
4. 色谱柱的选择有哪些要素？答：色谱柱的选择需要考虑多个要素，包括样品性质、分析目的、分析时间和分析条件等。
对于气相色谱，常用的色谱柱有非极性柱、极性柱和选择性柱等；对于液相色谱，常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶柱等。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。
5. 色谱分析法的检测器有哪些？答：色谱分析法的常用检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器和电导检测器等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物，可以提供不同的检测灵敏度和选择性。
6. 色谱分析法的应用领域有哪些？答：色谱分析法在许多领域都有广泛的应用。
例如，在环境监测领域，色谱分析法可以用于检测水、空气和土壤中的有机污染物；在食品安全领域，色谱分析法可以用于检测食品中的农药残留和添加剂；在药物研发领域，色谱分析法可以用于药物的纯度分析和质量控制等。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相是：A. 流动相B. 色谱柱中的物质C. 样品D. 检测器答案：B2. 色谱图上的峰面积与样品量之间的关系是：A. 正比B. 反比C. 无关D. 有时正比，有时反比答案：A3. 高效液相色谱（HPLC）中，常用于分离蛋白质的色谱模式是：A. 离子交换色谱B. 凝胶渗透色谱C. 反相色谱D. 亲和色谱答案：B4. 色谱分析中，保留时间是指：A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品从进样到色谱柱出口的时间C. 样品从色谱柱入口到出口的时间D. 样品从检测器到记录器的时间答案：C5. 色谱分析中，分离度（R）的计算公式为：A. R = 2(t2-t1) / (W1+W2)B. R = (t2-t1) / (W1+W2)C. R = (W1+W2) / (t2-t1)D. R = (t2-t1)^2 / (W1*W2)答案：A6. 色谱分析中，死时间是指：A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品从进样到色谱柱出口的时间C. 样品从色谱柱入口到出口的时间D. 流动相通过色谱柱的时间答案：D7. 在气相色谱中，常用的检测器不包括：A. 热导检测器B. 火焰光度检测器C. 紫外检测器D. 电子捕获检测器答案：C8. 色谱分析中，峰宽（W）的计算公式为：A. W = 4σ^2 / πB. W = 2σ^2 / πC. W = 2σ / πD. W = σ^2 / π答案：C9. 色谱分析中，分离因子（α）的计算公式为：A. α = k1 / k2B. α = k2 / k1C. α = 1 / (k1 / k2)D. α = 1 / (k2 / k1)答案：A10. 色谱分析中，理论塔板数（N）的计算公式为：A. N = 16(tR / W)^2B. N = 16(tR^2 / W)C. N = 5.54(tR / W)^2D. N = 5.54(tR^2 / W)答案：C二、填空题（每空1分，共20分）1. 色谱分析中，流动相的选择应根据样品的______和______进行。
色谱分析试题及答案
色谱分析试题及答案公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。
因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
3-2-色谱分析部分(环境工程)-P170-习题参考答案
一选择题1--5：D; C; C; D; C 6-10：A; B; D; D; C11-16：D; C; B; A; B ; B二填空2.相似相溶，大，长，晚3.气化室，色谱柱，检测室4.越远，越易，1.25.保留值，m i=f i A i6.分子扩散，较大7.传质阻力，低，较大，减小8.程序升温9.保留值，热力学10.色谱柱，分离11. 0，先12.质量，(CO, CO2,SO2,N2,NH3答对三个即可)13.H=A+B/μ+Cμ，涡流扩散项，分子扩散项，传质阻力项，分离条件14.所有组分都出峰15.浓度，电负性，电负性16．流出曲线，正态，浓度最大点，柱效三．简答题——略四．计算题1. ⑴13.0min,16.0min⑵4.1×103(块)，0.7mm⑶ 13，16⑷ 1.2，3.0⑸ 0.75mm2~4略5、用气相色谱法分析某一试样组分，得到如下数据：死时间为1.2min，保留时间为5.8 min,固定液体积为2.6mL,载气平均体积流量为47 mL·min-1,计算(1)该组分的分配比(容量因子)和分配系数：(2)死体积，保留体积，调整保留体积。
答案：（1）3.8 82.4 （2）56.4 273 2166、答案7、某色谱柱中流动相体积为2.0 mL，组分A在柱中阻滞因数(保留比)为0.10，问当流动相速率为10 mI ／min时，组分A在固定相中保留时间为多少?若固定相体积为0.50 mL，组分A的分配系数为多少，答案：2.0min ；368、测定一根3.0m长的聚乙二醇-400色谱柱的柱效，用戊酮-2为标准。
实验结果：甲烷的保留时间为104s，戊酮-2的保留时间为406s，其半烷宽为2l s，在此色谱柱上分析一个两组分的混合物，已知两组分的分配系数比为1.21。
计算：(1)色谱柱的有效塔板高度；(2)在相同柱效下，至少需要多长的色谱柱才能位两组分达到完全分离(R=1.5)答案：2.6min ； 3.1m9、在一已知有8100片理论塔板的色谱柱上，分离异辛烷与正辛烷。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。
因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。
色谱分析练习题及答案...doc
色谱分析练习题（III ）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液 -固吸附色谱B 液 -液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气 -液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在 HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A 、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607 倍处色谱峰宽度为4mm ，半峰宽为（）A 、 4.71mm B、 6.66mm C、9.42mm D 、3.33mm7、色谱柱长 2 米，总理论塔板数为 1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（ /米）应当为（）A 、 3200 B、 1600 C、 800 D、 4008、 Van-Deemter 方程主要阐述了（）A 、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分 1 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435 微克时的峰面积为 4.00cm2，组分 1 注入量为 0.653 微克时的峰面积为 6.50cm2，求组分 1 以纯苯为标准时，相对校正因子（）A 、 2.44B 、1.08 C、 0.924 D、 0.462 E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A 、增加固定液含量B 、减慢进样速度C、增加气化室温度D 、采用最佳线速E 减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A 、流动相流速B 、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A 、吸附能力小的B 、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A 、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A 、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A 、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A 、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1— C4的分析应选哪种固定相（）A 、分子筛B 、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A 、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A 、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A 、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、 R≥ 0.1B、 R≥ 0.7C、R≥ 1D、 R≥ 1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A 、填充柱B、毛细柱C、恒温分析24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A 、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速 D 、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A 、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A 、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B 、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A 、硅胶B 、分子筛C、高分子多孔小球 D 、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A 、利用相对保留值定性B 、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性 D 、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A 、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A 、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A 、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A 、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A 、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、 N2、CH 4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A 、 PEG-20MB 、 5A 分子筛C、SE-30 D 、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A 、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A 、丙酮B 、无水乙醇C、苯 D 、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。
色谱分析习题及答案(详解版)
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
色谱分析习题及答案
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子在什么情况下可以不用答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案导言：本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。
通过完成这些题，读者可以巩固对色谱分析法的理解，并且提高解决实际问题的能力。
题目一：请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。
答案一：色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。
其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中，组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。
常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪（GC）和液相色谱仪（LC）。
题目二：请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。
答案二：常见的色谱分析方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）等。
它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。
题目三：请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。
答案三：色谱图由横轴和纵轴组成。
横轴表示时间或种类，纵轴表示峰面积或峰高度。
解读色谱图时，可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。
题目四：请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。
答案四：常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。
这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。
结论：通过完成色谱分析法的题，读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。
同时，了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。
参考文献：（在此列出参考文献，参考文献需在文档末尾单独列出，并按照相关格式规范进行引用）。
色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
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2008级,2009级《色谱分析》第二次作业（2010年12月）一、选择题1．衡量色谱柱柱效性能的指标是（ C ）A．分离度 B．容量因子C．塔板数 D．分配系数2．在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对色谱柱效能的影响可以忽略不计？（ B ）A．涡流扩散项 B．分子扩散项C．流动区域的流动项传质阻抗 D．停滞区域的流动项传质阻抗3．在正相色谱法中，如增加流动相极性，则（ A ）A．样品的k降低，tR降低 B．k增加，tR增加C．相邻组分的α增加 D．对α基本无影响4．用色谱法进行定量分析中，要求混合物每一个组分都出峰的是（ A ）A．归一化法 B．外标法C．内标法 D．内加法5．对于正相液相色谱法，不能用作流动相的溶剂是（ D ）A．氯仿 B．乙醚C．正已烷 D．水6．内标法定量的优点是（ B ）A．不需要校正因子 B．对进样量要求不严格C．样品配制简单 D．内标物易得7．液相色谱中通用型检测器是（ C ）A．紫外吸收检测器 B．荧光检测器C．示差折光检测器 D．热导池检测器8．以HPLC法测定复方药物中的微量成分，宜采用的定量方法是（ B ）A．归一化法 B．内标法C．外标工作曲线法 D．外标一点法9．采用ODS柱分析有机弱碱混合物样品，当以某比例的乙腈-水为流动相时，样品的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，应如何调整流动相的组成？（ D ）A．增加流动相中乙腈的比例 B．减小流动相中水的比例C．在流动相中加入少量醋酸 D．在流动相中加入少量氨水二、问答题1．Martin 和Synge 在二十世纪四十年代所提出的色谱领域两个远见有何重要意义？Martin和Synge在二十世纪四十年代所提出的色谱领域两个远见为：（1）流动相可以用气体代替液体以获得更高效的分离；（2）在液相色谱中，使用小粒径填料以及高压传输可以获得最小的理论塔板高度H。
意义：第一个远见导致了气象色谱的诞生，第二个远见促进了高效液相色谱的诞生。
2．高效液相色谱与气相色谱在流动相上有何差别？HPLC的流动相为液体，流动相与组分间具有亲和力，这为提高柱选择性、改善分离增加了因素，且流动相种类较多，选择余地广；流动相极性和PH值的选择对分离起重要作用，选择不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。
GC的流动相为惰性气体，组分与流动相无亲和力。
3．HPLC与GC中影响分离R的因素有何不同？HPLC柱选择项主要受流动相性质影响（分离关键），流动相的种类确定后，柱容量项主要受流动相配比（洗脱能力）的影响。
GC柱选择项主要受到固定相的影响（分离的关键），柱容量项主要受柱温的影响。
4．写出色谱分离方程，结合该方程谈谈如何提高高效液相色谱的分离度？分离方程中n影响色谱峰的峰宽，α影响相邻色谱峰的峰间距，k影响色谱峰的峰位。
（1）可以通过采用粒度小、均匀填充的固定相，采用粘度小、低流速的流动相来提高柱效；（2）通过改善流动相组成、种类、PH值，改变固定相，适当改变柱温来提高选择性；（3）通过调整流动相的配比，改变洗脱强度来改善出峰时间。
5．试解释下列名词：ODS柱；化学键合相；封尾键合相；键合相色谱；检测限；溶剂梯度洗脱ODS柱：十八烷基硅烷与硅胶载体表面的硅醇基键合，构成的十八烷基硅烷键合相。
化学键合相：通过化学反应将固定相的官能团键合在载体（硅胶）表面而构成的固定相。
封尾键合相：用化学反应的方法将键合相的载体（硅胶）表面残余的硅醇基除去，这种键合相成为封尾键合相。
键合相色谱：以化学键合相为固定相的液相色谱分析方法。
检测限：又叫做敏感度，是响应值恰为2倍噪音时所需要的样品量。
溶剂梯度洗脱：流动相的溶剂强度变化的洗脱方式。
6．封尾键合相具有什么特点？键合相进行封尾处理的目的是什么？封尾键合相的特点：仅有分配作用，无吸附作用；稳定性好，且具有强疏水性。
键合相进行封尾处理的目的：防止残余硅羟基对极性物质产生过分吸附而改变键合相的分离性能，消除残余硅羟基，提高键合相的稳定性和色谱分离的重复性。
7．采用HPLC对一组邻苯二甲酸酯类化合物进行分析，采用流动相为四氢呋喃:异辛烷 ( 5%:95%, V/V ) ，得到色谱图如下：A. Dibutylphthalate 邻苯二甲酸二丁酯B. Dimethylphthalate 邻苯二甲酸二甲酯C. dinonyl phthalate 邻苯二甲酸二壬酯D. diethyl phthalate 邻苯二甲酸二乙酯试回答以下问题（1）预测该组邻苯二甲酸酯类化合物在正相高效液相色谱柱上的洗脱顺序？（2）如果流动相换成甲苯：异辛烷( 5%:95%, V/V )，请预测色谱图的变化情况（1）C A D B（2）流动相的洗脱能力减弱了，所以各峰的出峰时间均延长，峰间距变宽，峰型变胖。
8．试推测以下每组化合物在RP-BPC上的洗脱顺序：（1）B DC A（2）F G H E9．IPC，ISC和IEC中加入pH一定的缓冲溶液的作用有何不同？IPC中加入pH一定的缓冲溶液的作用是促进组分解离形成中性粒子对，增加保留，使k增大。
ISC中加入pH一定的缓冲溶液的作用是抑制组分解离，增加组分在固定相中的溶解度，增加保留，使k增大，以及改善峰型，提高分离的选择性，达到分离有机弱酸、弱碱的目的。
IEC中加入pH一定的缓冲溶液的作用是影响离子交换树脂的交换容量，从而影响保留时间和容量因子k。
10．空间排阻色谱法的英文缩写是什么？简述其分离原理以及洗脱顺序?空间排阻色谱法的英文缩写是SEC，分离原理为空间排斥理论，利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸相对大小关系而对高分子溶液进行分离分析。
洗脱顺序取决于分子线团尺寸，大粒径的分子先洗脱下来，因为难以进入凝胶孔隙中，所以路径最短，保留时间最短，k最小。
11．什么叫做凝胶的渗透极限？什么叫做凝胶的排阻极限？什么叫做凝胶的选择性渗透？当凝胶的孔穴都能全部接受样品分子时（分子量小）[Xs]=[Xm]，Kp=1，称为凝胶的“渗透极限”（全渗透）。
当凝胶的孔穴都不能接受样品分子时（分子量大）[Xs]=0，Kp=0，称为凝胶的“排阻极限”（全排斥）。
不同尺寸的分子的Kp在0~1之间时，称为凝胶的“选择性渗透”。
12．简述UVD，RID，FD，ELSD，ECD，MSD等高效液相色谱检测器的主要特点。
UVD特点：（1）灵敏度高，最小检测限较低，达10-10g/ml，线性范围宽，达2.5×104（2）不破坏样品，与其他检测器串联，可用于制备样品（3）受流速和温度变化影响小，适于梯度洗脱（4）流动相的截止波长必须小于样品的检测波长（缺点）（5）选择性检测器，只对含有p-π或π-π共轭结构的药物有响应（6）是可直接用于定量分析的浓度型检测器RID特点：（1）噪音很小，噪音水平：10-7mV（2）灵敏度差，最小检测限：10-6~10-7g/ml，不适合痕量分析（3）线性范围较窄，仅为104（4）受温度、压力、流动相组成影响很大，不适于梯度洗脱（5）不耐压，最大的池耐压是100psi（6）通用性检测器（7）可进行定量分析的浓度型检测器FD特点：（1）噪音较大，噪音水平：10-3（2）线性范围宽，可达：104~105（3）受温度影响小，流动相不发荧光时适于梯度洗脱（4）与UVD相比，有极高的灵敏度和良好的选择性，是最灵敏的HPLC检测器，特别适于痕量分析。
高选择性可以避免不发光成分的干扰，特别适合于药物和生化样品的分析。
（5）是可直接用于定量分析的浓度型检测器ELSD特点：（1）适合于无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品的检测（2）灵敏度比示差光检测器高，最小检测限达5ng（3）非常适于分析天然药物中的糖类、磷脂、维生素、氨基酸、甾体类成分（4）通用性的质量型检测器ECD特点：（1）选择性的检测器（2）可进行定量分析的浓度型检测器（3）灵敏度高（4）线性范围较宽，可达106（5）流动相必须导电，流动相的流速、PH值和温度影响很大MSD特点：（1）适合分析多种结构物质（包括强极性的化合物）（2）分子适量范围宽（m/z50-4000）（3）软电离，产生准分子离子，易确定分子量（4）碰撞诱导解离：多级质谱提供丰富的结构信息（5） 高灵敏度和高选择性：检测限<10ng/μL，适于微量样品和混合物分析（6） 检测器具有>105的宽线性动态范围，允许在很宽的范围做分析和定量（7） 质谱不能检测无法离子化的化合物，LC-MS接口技术是解决离子化问题的关键（8） 通用性、浓度型以及质量型检测器13．为何说检测限是衡量检测器性能的重要指标？（1）检测限同时考虑了检测器的噪音和灵敏度，是仪器整体性能的综合量度（2）检测限全面反映了检测器的质量，是衡量检测器性能的重要指标（3）检测限不仅取决于检测器的性能，还与色谱操作条件、仪器的稳定性有关（4）检测限还与样品及溶剂有关，检测限小，检测能力强，需要的样品量少（5）同一检测器上，检测限越小，灵敏度越高，噪音越小14．在高效液相色谱分离中，为何有时需要进行溶剂梯度洗脱？因为等镀洗脱对于宽k值范围的复杂混合物分离十分困难，且分析时间长，可能造成色谱峰较宽、峰高矮、分离度差，难于洗脱的溶质会造成色谱柱的污染。
而进行溶剂梯度洗脱时可以使分离时间缩短，改善分离、提高灵敏度、提高检测性能，降低难洗脱溶质对色谱柱的污染。
15．简述薄层色谱的基本操作程序？（1）展开容器的准备（2）薄层板的准备，包括薄层板的铺制、自然干燥以及活化（3）点样（4）薄层板的溶剂预平衡和展开（5）定位（定性）/洗脱（半定量）三、计算题1．在一根3m长的色谱柱上分离一个混合试样，组分1和2的保留时间分别为12分钟和17分钟，流动相保留时间为1分钟，组分2的峰底宽亦为1分钟。
（1）求两组分的调整保留时间。
（2）用组分2求有效塔板数及有效塔板高度（3）求两组分的容量因子（4）求相对保留值（5）求分离度（6）若使两组分刚好完全分离，柱子至少多长？（1）t，R= t R-t0 t，R1=11min t，R2=16min（2）有效塔板数n eff = 16（t，R/W）2 n eff(2) =16（16/1）2=4096 塔板高度H eff = L/ n eff H eff(2) = 3/4096 m=7.32×10-4 m （3）容量因子k= t，R/ t0 k1=11min/1min=11 k2=16min/1min=16（4）相对保留值α= t，R2 /t，R1 α=16min/11min=1.45（5）分离度R=16×[(1.45-1)/1.45] =4.97（6）R=1.5时刚好完全分离，根据（R1/R2）2=L1/L2柱子最短长度L min=（1.5/4.97）2×3m=0.27m2．Glajch 三角形法则相关计算：（1）正相色谱10%CHCL3/己烷二元溶剂体系中氯仿分离效果不好，试选择等溶剂强度的新的溶剂系统并计算其组成？Solvent P’hexane0.1ether 2.8dichloromethane 3.1chloroform 4.1（2）反相色谱的三角形等洗脱面一点流动相组成为70%的甲醇/水，试根据Glajch 三角形法则计算三角形中其他各点流动相的组成。