乙醇量测定法

乙醇量测定法（气相色谱法）

1 简述

乙醇量气相色谱法测定，以正丙醇为内标物，使用氢火焰离子化检测器，测定各种制剂在20℃时含有乙醇（C2H5OH0的含量（％）

（ml/ml)。该法测定前不必对供试品进行不同方法的预处理，操作方便，结果准

确，重现性良好。

2 仪器和用具

2.1 气相色谱仪、配氢火焰离子化检测器。

2.2 色谱工作站、数据处理机或记录仪（参阅气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程）。

2.3 色谱柱

2.3.1 毛细管柱 采用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱，推荐选用INNOWAX系列的宽口径（0.53mm)弹性毛细管柱。

2.3.2 填充柱 柱材料、内径、长度均无特殊规定。载体为二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，60-80目或80-100目均可，装柱前应过筛选颗粒相近部分；商品型号国内有401-403有机担体，国外有Porapak Q、R等，均可使用；系统适用性试验能达到《中国药典》要求即可。一般可选用2m长不锈钢柱。

2.4 进样系统

2.4.1 自动进样器（参阅气象色谱仪标准操作规程）。

2.4.2 微量注射器 以10μl微量注射器为宜。

2.5 氮 钢瓶装高纯氮（纯度大于99.999％）。

2.6 氢气发生器、空气发生器或相应的钢瓶装气。

2.7 温度计 0-60℃或0-100℃。

2.8 量瓶、移液管。

3 试药

3.1 无水乙醇 色谱纯或分析纯，使用前需用本法确定不含正丙醇。

3.2 正丙醇 色谱纯或分析纯，使用前必须用本法确定不含乙醇。

3.3 水 纯化水

4 操作方法和注意事项

4.1 标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、

6ml，分置 100ml容量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释成刻度，摇匀，即得。

4.2 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

使用毛细管柱测定时，精密量取上述标准溶液和供试品溶液各1ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

上述各标准溶液和供试品溶液必要时可进一步稀释。

4.3 系统适用性试验

4.3.1 毛细管柱法 将已老化好的弹性石英毛细管柱装入性能符合要求的气象色谱仪，接氢火焰离子化检测器；柱温采用程序升温法：50℃保持7分钟，然后以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度为190℃；检测器温度为220℃；载气为氮气；进样模式可视实际情况选择分流或不分流模式。待色谱系统稳定后，照气相色谱内标法测定（详见气象色谱法和气象色谱仪标准操作规程）。上述3份标准溶液各进样3次，所得9个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％；理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇和正丙醇色谱峰的分离度应大于2.0。4.3.2 填充柱法 将已老化好的有二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球装入性能符合要求的气象色谱仪，接氢火焰离子化检测器；柱温为120-150℃，检测器、进样口温度170℃；待色谱系统稳定后，照气相色谱内标法测定（详见气象色谱法和气象色谱仪标准操作规程）。上述3份标准溶液各进样3次，所得9个校正因子的相对标准偏差不得大于

2.0％；理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇和正丙醇色谱峰的分离度应大于2.0。

5 结果和判定

2份供试品溶液，测定结果的相对平均准偏差不得大于2.0％；否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定。若不符合规定则应复测。

6 注意实行

6.1 采用本法测定时，应避免甲醇或其他成分对测定的干扰。

6.2 在不含内标物质的供试品溶液的色谱中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

6.3 系统适用性试验中，采用填充柱法测定时，可视气象色谱仪和色谱柱的实际情况对柱温度、进样口温度和检测器温度作适当变更，以满足要求；采用毛细管柱法测定时，若出现峰形变差等不符合要求的情况时，可适当升高柱温进行柱老化后再行测定。

6.4 除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。