新版GMP_验证方案编写标准操作规程.
2010版GMP验证方案编写标准操作规程
目的：为使验证方案编制、实施科学、规范化，使验证工作具有更强的操作性，制订本规程。
范围：本规范适用于设备、设施、产品工艺等各种验证。
职责：由验证小组有资格的专业技术人员制订；
质量管理部负责人审核；
总经理批准；
质量管理部、产品开发部、制造部、质量控制部、供应部、仓库、各车
间工艺、设备主管技术员执行。
内容：
1总则
为使验证方案形成一致的格式，规范管理，便于使用，现根据《药品生产质量管理规范》对验证的要求，参照《2010版GMP指南》的范例，结合本公司实际状况，制订本规程。
本规程适用于设备、设施、产品工艺等验证。
验证工作包括厂房、设施及设备的安装确认、运行确认、性能确认和工艺、产品验证，均需制定验证方案。
主要有以下验证方案：
空气净化系统
工艺用水系统（包括纯化水、注射用水、清洁蒸汽、灭菌注射用水）
生产工艺
生产设备
设备清洗
洁净压缩空气系统
其他的验证、确认、检查项目的方案和报告，可参照本规程编写。验证方案的编写由验证小组负责组织与管理。
原则上每个方案由两人负责，其中一人是工艺（检验）人员，一人是设备人员：一人编写，另一人审核。
验证方案由验证小组成员(质量管理部、制造部、产品开发部及有关车间)会
签，由验证小组副组长批准后实施。
2验证方案的内容
验证方案应包括项目名称、目的、范围、标准、方法、步骤、记录表格等。这些内容可视项目具体状况增删或有适当的详略。
由于设备验证与工艺验证内容区别较大，分两部分予以叙述，但使用时，两个部分的内容要相互照应。
3设备或系统的验证方案内容
3.1项目名称
尽量采用规范且符合GMP要求的称谓；至少要用设计、施工、生产中较通用的科学称谓。
3.2概述
设备或系统的基本状况：设备或系统的基本原理、过程及其主要特点、特性；在生产、检验过程中的作用用途；生产能力、技术水平描述。
设备或系统适用于生产工艺和符合GMP要求的基本状况，进行验证的原因和根据，验证的目的和意义。
3.3验证的目标和范围
可以下列三个部分描述：
3.3.1按生产工艺的要求，介定设备或系统应该验证的功能和性能的范围。
3.3.2检查和测试这些功能、性能对实现生产工艺和保证产品质量的适应性和可靠性，并做出状况描述或明确其度量指标及其允许的偏差范围。
3.3.3检查实现设备或系统功能、性能的软件的正确性、可靠性和完善程度，并提出必要的修正和补充文件，予以验证或确认，形成符合GMP要求的技术资料和管理文件。
这些资料、文件主要有：
设计资料及图纸
商务资料
施工记录和竣工图（包括技术更改、工程联络单等）
设备及系统的FAT方案、FAT报告
厂方提供的操作手册、说明书。
设备及系统的SAT方案、SAT报告、图纸及其他技术资料。
设备或系统的操作规程、操作法。
以上资料、文件视具体情况增删项目和内容，列出明细表（清单）。明细表应有文件资料的名称和档案编号及存放地点。
3.4验证的标准
3.4.1引用标准及文件
验证引用国家或行业具有法定效力的标准、规范及本企业已验证和确认的标准、规程、SOP应以明细表列出其名称和编号。
3.4.2国际、国内医药界、科学界已公认的惯例可参照执行。
3.4.3其他标准必须经验证小组认定方可参照执行。
3.5仪器仪表
凡验证中使用的仪器仪表，除法定计量部门发放的标准仪器、仪表外，都要写明本工程的校验报告名称及其文件编号。?????
3.6验证的步骤和方法
3.6.1予确认
a)设计资料：包括各种计算资料，其中有本厂的设想、计划，设计院、厂商的设想、计划的各种方案和正式的计划书、可行性报告和最终的设计说明以及设计图纸。
b)选型资料
包括各方面、各种方式提供的产品、技术资料、会议记录、考察报告、选型报告。
c)商务资料：招标会、商务洽谈记录、报告、合同和合同执行中的文件、指令、电话、传真资料。
予确认的文件资料主要是整理归档，应保持原始状态，不得修饰，但可作必要的、单独的补充说明。这些材料由经办人签字，设备主管人员核定签字，由该项目验证负责人审定签字即归档生效。
3.6.2安装确认
安装确认的根本目标是确认设备或系统的安装状况对完成产品生产过程的可靠性。
设备或系统的安装应符合：
a)厂商指明的安装方式和要求
b)设计院的图纸和技术要求
c)有关国家的标准和规范要求
d)本厂生产操作的要求
安装确认就是证明设备或系统符合这些文件的要求，从而确认其在根本上符合GMP的要求。
安装确认文件按以下内容编写：
a)到货和开箱验收
主要是到货接收单[《设备装运单检查记录》（HB-P81-077）]和开箱验收单[《设备开箱验收记录及安装通知单》（HB-P81-071）]，其它相关的原件、记录、报告、交涉信函等，由设备主管人员签字归档。
b)安装
——安装环境是否符合要求
建筑及结构：面积、高度是否符合操作、维修需要；材料、门窗是否符合卫生和安全要求。
卫生状况：地面、天棚、墙是否整齐清洁，涂层均匀，无杂乱反光，便于清洗；空气是否符合洁净室或一般工况要求，或设备、工艺的特殊要求；照明照度是否符合洁净室或一般工业厂房要求。穿墙管线、设备是否堵封严密，符合洁净室要求。
安全状况：防火设施是否符合要求，有无水、电、火、汽等安全隐患；毒害物质是否有排放装置。
——安装技术要求
从3.6.2项列出的四方面列表对照要求与实际安装状况的技术标准，并作必要的说明。
——公用工程安装要求
按3.6.2项列出的四方面列表予以确认规格、数量及技术标准。特别注意流体压力级别的衔接，保证设备及系统的安全；注意介质的质量、流量、温度、纯度，保证工艺要求和设备正常运行，不受损害；电源接线应对照电压、电流、相线制、方向检查；自控和安全设置的可靠性检查；仪表齐全、安装正确、灵敏度、精度、刻度范围检查。
c)文件检查
下列文件资料应齐全，予以确认：
安装竣工图（特别注意隐蔽工程图纸）：
设备总图
安装及基础图
P&ID图
部件装配图
电器及自控线路图
管路图（必要时应有轴测图）
易损件零件图。
成套系统、设备应有：
设备平面布置图
设备工艺流程图
设备联合组装图
操作使用手册（厂商提供）
操作规程（包括操作法）维修养护手册（厂商提供）
维护检修规程
备品备件目录（应有管理规程、质量标准、图纸及产地）
清洁规程
设备产品合格证
压力容器设计制造资格证书
压力容器合格证书
压力容器测试报告（厂商提供）
以上资料按文件编号要求进行编号，由设备档案人员签字归档。
d)安装确认文件由设备主管人员签字，制造部经理批准签字归档。
3.6.3运行确认
运行确认的根本目标是检查确认设备或系统的部件或整机的功能、运行技术指标（参数）在生产工艺要求的范围内，保证生产过程的可靠性。
运行确认一般可在空载状态下进行，但必要时应在荷载状态下测试。
a)运行确认的标准（指标）
制定运行确认标准的依据主要是标准操作规程，参照厂商提供的使用说明，执行国家或医药界/技术界规定或公认的指标。
由设备主管人员会同工艺主管人员制订，制造部主管（工程和生产工艺的经理）会签，经验证小组批准后执行。
b)运行确认的项目
运行确认项目内容视设备或系统实际状况而定，可按下列几方面列出：
——仪器仪表校验
——部件或整机功能及其可靠性
——运行技术指标（参数）及其允许的偏差范围
——部件的可操作性（是否便于操作，是否利于安全）
——控制、报警系统的可靠性
——安全性能
c)运行确认的方法步骤
运行确认的操作方法应根据设备或系统的实际状况制订。一般按下列顺序进行：
——仪器仪表校验
——部件功能测试
——安全功能、性能检测
——整机、系统功能测试
——控制、报警功能测试
——运行技术指标测试
d)运行确认结束后，进行综合分析评价，出具报告。提出对设备操作规程、清洗规程、维修规程的修改意见，由验证小组批准后实施。
报告由设备主管人员会同工艺主管人员提出，制造部会签后归档。
3.6.4性能确认
性能确认是检查确认设备或系统满足生产工艺要求的适用性和可靠性。
性能确认一般在工艺条件下荷载进行工艺试验、产品试验或模拟试验，也可在空态下测试。
性能确认是一种综合性的试验测试工作，需要有充分、完善的基础工作，既包括上述安装确认、运行确认的基础资料，还包括相关的工艺设计、工艺验证的基础资料；既包括设备或系统本身的性能、也包括公用工程的性能保证和相关设备或系统，辅助设备或系统的协同作用的保证；甚至包括采用的原辅材料、试剂、指示剂的性能质量问题。因此性能确认应作周密细致的考察，列出这些相关因素的标准、规程，以保证性能确认结果评定的正确性和客观性。
性能确认如果是在生产工艺所设定工艺条件下进行，其实质就是生产过程验证，也是设备或系统的部分或全部性能的验证，在这种状况下性能确认就是性能验证。
a)性能确认的目标和范围
性能确认的范围是指生产工艺要求的设备或系统应具有的性能项目及其应达到的技术指标（参数）或技术状况的范围。
目标和范围应根据具体设备或系统及其生产过程的内容来确定，一般考虑以下几方面：
——保证产品的生产和质量的性能或功能的指标及其偏差范围。
——保证产品的生产和质量的工作状况。
——关键仪器仪表的正确性和可靠性。
——控制记录系统的正确运行及控制状态。
b)性能确认的标准
——仪器仪表、测量工具应采用标准品或经校正确认的，注明文件号。
——试剂、指示剂应经检验试验确认，注明文件号。
——原辅料经过检验确认，注明检验报告及文件号。
——采用的标准操作规程应经过验证，注明文件号。
——国家或行业部门的标准、规范，注明文件号或版本。
——国际、国内医药界、技术界公认的指标。
——其他。
操作：由质量管理部提出，制造部、开发部、化验室协助制订，经验证小组讨论，组长批准后实施。
c)验证的方法步骤
根据验证项目的具体情况，按照工艺规程、设备操作规程、标准操作规程制订。
操作：由设备主管人员、工艺主管人员共同制订，制造部会签、质量管理部审定后实施。
d)性能确认或验证报告
主要内容：
——验证目标的实现情况及其偏差范围。
——数据处理。
各项关键性数据应经统计和处理，原始记录作为附件。
——偏差分析。
偏差原因分析、异常状况说明以及处理意见。
——图表。
——对有关标准、规程的修正报告。
——文件资料目录。
e)确认或验证报告由验证小组提出，会签后，质量管理部经理审定，经验证小组讨论组长批准后归档。
4工艺验证方案内容
4.1工艺名称
要尽量采用有关规范且符合GMP要求的称谓，至少应采用医药界、技术界公认的称谓，注意与国际上接轨。
4.2概述
4.2.1工艺简介
工艺的基本原理，工艺流程尽量用方块图表达，控制要点，采用的主要设备或系统、主要的仪器仪表，最终达到的结果，如状况、中间体或产品的质量等。
4.2.2本工艺进行验证的原因、根据、目的和意义。
4.3验证的目标和范围
工艺验证的根本目标是证明该工艺在特定的控制状态下，能恒定达到设定的状态，能始终如一地生产出符合预先规定质量标准的中间体或产品。
因此，工艺验证是有范围的，它仅适用于特定的产品或项目，仅适用于特定的工艺环境和特定的设备及控制状况。简言之，范围是指产品、项目、环境和工艺控制条件，包括适用的设备或系统等。
验证目标：
4.3.1工艺参数控制及其允许的波动范围，并证明其能始终如一地达到预定的结果。
4.3.2提出标准操作规程和其他管理文件。包括工艺规程、标准操作法、原辅料质量标准、中间体标准、产品质量标准以及相关的标准操作规程和其它管理文件。
4.4验证的标准
4.4.1法定标准
国家药典、GMP以及部门颁布的标准和规范、已向上级注册批准的标准。
4.4.2国际公认标准及先进国家的标准、FDA、WHO的规范和标准、USP、BP、JP。
4.4.3已经本公司验证的规范、标准。
4.4.4国家或部门颁布的试剂、指示剂、原辅材料标准。
4.4.5其他符合全面质量管理要求的标准可以作参照，要注意其可验证性、安全和可行性。
以上标准都要逐一写明标准名称、标准编号、修订编号、版本。
操作：由验证小组提出，会签后质量管理部审定，经验证小组讨论，由组长批准后执行。
4.5验证项目
按工艺规程内容，对其中的影响结果的控制要素逐项列出验证原因、试验方法和判断标准。至少应对关键控制要素进行试验和检查。
验证原因：说明该验证项目的目的和意义，它对工艺过程结果的影响状况和程度，进行试验检查的必要性、重要性。
试验方法：试验检查方法简要描述及引用的标准操作规程。
判断标准：根据上述4项列出数据，不可度量的用文字描述。标准的允许偏差也可列出。
控制要素：是指操作条件、工艺参数和环境条件，包括设备、设施、环境条件、公用工程系统、原辅材料、人员卫生等因素单独或联合作用对工艺过程的影响。关键控制要素是指那些最重要的、主要的，对工艺过程结果能引起明显影响的因素。
4.6验证的方法步骤
4.6.1共性工艺
一般首先进行共性工艺项目验证
a)原辅材料的验证：
——原辅材料经检验符合预定的质量标准（进厂标准）后，进行小批量试生产，产品质量检查在可接受标准范围，可以采用。
——根据原辅材料衰变敏感的理化和微生物指标状况，进行稳定性考察。
——批量生产三批，继续进行考察，并对其特性变化对产品质量的影响状况评价。
——进行供货商质量审计，评价其产品质量保证程度。
——综合分析，对原辅材料做出验证确认结论。
b)清洗的验证
——清洗程序设计：包括清洗条件如时间、温度、清洁剂选择，清洗工具，清洗过程的监测参数如流量、电导、pH等。
——确定验证方法：建立正确的取样方法和测试方法。洗液法即取最终洗液为检测样，适合于设备、管道内部残留物检测，根据检验灵敏度规定洗液取样量。擦拭法适用于机械设备表面残留物测试。测试方法与残留物性质有关。
——确定认可标准：
物理标准：最终洗液可见异物及不溶性微粒符合中国药典标准或始终的洗液可见异物和不溶微粒一致。
化学指标：pH值洗液前后一致。考核指标如下：
——任何产品不能受到前一品种带来超过其0.001的日剂量的污染。
——污染不能超过10ppm（百万分之一）
——不能有可见的残留痕迹。
残留活性成分限度建议按《药品生产验证指南》P.298示例计算。
微生物指标：（灭菌制剂需要）
——数据处理
——综合评价、结论
c)其他
其他共性工艺很多，不能逐项作详细说明，可以比照上面例子制订方案。现把一些主要项目开列：
在线清洁
制粒工艺（包括干燥）
混合工艺
压片工艺（充填工艺）
包装质量
4.6.2专门工艺
生产工艺中特有的专门工艺，可比照共用工艺制订验证方案。
4.6.3产品工艺
产品验证放在最后进行，是各种工艺的综合反映，其判断标准是各种工艺是否能始终如一地生产出预定质量标准的产品，因此要对产品内外质量全面检测，确保其应用价值。
产品验证可用模拟试验或生产方式进行，至少应进行连续三批试生产后，进行数据处理和综合评价。
验证报告：
a)概述：执行验证方案的情况，验证的批次数量，基本结果和评价性意见。
b)执行的标准：包括产品标准、测试计量仪器工具、测试方法都列出名称、标准编号、等级。
c)使用的设备、系统及其验证、确认的文件编号。
d)引用的标准操作规程及其验证文件编号。
e)偏差分析。
f)数据处理
g)工艺规程及产品标准修订报告及再验证方案或报告。
h)验证结论
I）评价与建议
J）再验证周期。
验证报告由验证负责人组织完成，验证小组成员会签，验证管理部门审核，经验证小组讨论，组长批准后归档。
5验证方案的修正补充方案制订及批准与此相同。
6验证方案文件档案。
6.1验证方案封面格式（见附件1）
6.2验证方案审批表（见附件2）
6.3验证方案目录：根据方案内容列明目录。
质量标准管理规程
【目的】 规范质量标准管理，确保生产过程中所用物料及所得产品符合相应的技术要求，确保产品的质量、安全性、有效性和一致性。 【范围】 适用于公司所有质量标准的管理。 【职责】 1质量控制室 1.1制定和修订原辅料、包装材料、中间产品、成品的质量标准； 1.2质量控制室主管审核质量标准。 2质量保证室 2.1包装材料实样的校对、审核； 2.2质量保证室主管审核质量标准； 2.3监督生产过程中是否按照批准的质量标准进行检验。 3研发部 制定和修订中药材的质量标准。 4质量管理负责人 4.1批准质量标准； 4.2批准包装材料实样。 【内容】 1定义 质量标准：检验项目、检验依据、认可标准（数值限度、范围或所述检验项目的其他标准）的明细资料，它组成了确认物料或产品符合其适用性的标准。“符合质量标准”表示物料或产品按规定的方法检验时，符合所列的接受标准。 2企业质量标准分类 物料企业质量标准、中间产品企业质量标准、成品企业质量标准。 3物料企业质量标准 3.1企业统一指定物料名称、内部使用的物料代码。 3.2质量标准的依据 3.2.1原辅料：依据《中华人民共和国药典》、《中国生物制品主要原辅材料质控标准》、部颁标准、国家标准、行业标准、最终产品企业质量标准、产品工艺要求、供应商提供的企业标准制定。 3.2.2内包装材料：依据《中华人民共和国药典》、国家标准、行业标准、产品工艺要求、供应商提供的企业标准制定。 3.2.3外包装材料：依据国家、地方行政部门批准的标准、行业标准、国家法律法规制定。 3.3应列出供应商，供应商应为已批准的供应商。 3.4包装材料的质量标准应附上印刷包装材料的实样。 3.5质量标准中应包含取样、检验方法或相关操作规程名称或编号。 3.6质量标准中应包含定性和定量的限度要求。 3.7质量标准中应包含贮存条件和注意事项。 3.8质量标准中应包含有效期或复验期。 3.8.1如果有有效期，则制定有效期。 3.8.2如无有效期，则应制定复验期。 4中间产品企业质量标准 4.1中间产品应当有质量标准。 4.2如果中间产品的检验结果用于成品的质量评价，则应当制定与成品质量标准相对应的中间产品质量标准。 4.3中间产品质量标准内容包括： 4.3.1产品名称、代码。 4.3.2质量标准的依据：依据《中华人民共和国药典》、国家标准、部颁标准、最终产品企业质量标准制定。 4.3.3取样、检验方法或相关操作规程名称或编号。 4.3.4定性和定量的限度要求。 第1页共4页
胡椒质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：胡椒 1.2 汉语拼音：Hujiao 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：硫酸、乙醇、胡椒碱对照品、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、甲醇。 7.2 仪器与用具：电子天平、水浴锅、紫外光灯、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末少量，加硫酸1滴，显红色，渐变红棕色，后转棕褐色 7.4.3取本品粉末0. 5g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每lml 含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7 ：2 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点 7.5 检查： 7.5.1水分不得过14.0%(附录15 第四法)。 7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6含量测定：照高效液相色谱法(附录8)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（77 ：23)为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
白薇质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：白薇 1.2 汉语拼音：Baiwei 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、白薇对照药材、丁醇、乙酸乙酯、硫酸、乙醇、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。 7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、硅胶G板、超声波清洗器、二
氧化硫测定仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末1g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白薇对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4 ：1 ：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.5 检查： 7.5.1 杂质不得过4%（附录12）。 7.5.2 水分不得过11.0%（附录15 第二法）。 7.5.3 总灰分不得过13.0%（附录17）。 7.5.4 酸不溶性灰分不得过4.0%（附录17）。 7.5.5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于19.0 %。
机构质量管理的标准操作规程
机构质量管理的标准操作规程 版本号 1.0 页数3页 起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁布日期年月日起效日期年月日 威海市立医院 药物临床试验机构
机构质量控制的标准操作规程 一、目的 建立本机构药物临床试验质量检查制度，保障受试者的合法权益和生命安全，确保试验记录 和报告数据准确、完整可信。 二、范围 适用于在本机构开展的所有药物临床试验。 三、内容 1机构质量管理员根据试验项目的风险程度和研究时间制定质控计划，在临床试验首例入组后、过程和结束阶段至少进行三次质量检查。同时对在研项目进行登记。 2质量管理员应至少完成项目所有病例的30%的原始资料及CRF的检查。 3质量管理员对研究者对项目方案的执行力、研究人员的资历、知情同意过程、原始资料的记录、试验用药品的记录和管理、SAE记录与报告、专业组质控检查、申办方监查工作进行检 查。 4机构质量管理员在检查前3个工作日通知专业组检查计划，有因检查可随时到专业组检查。 5方案执行力检查： 1)入选、排除标准是否符合方案要求； 2)受试者是否按方案要求进行相关访视、检查； 3)受试者用药是否符合方案要求； 4)是否有对应临床试验方案的SOP； 5)是否有方案偏离/违背，并有相关记录和报告； 6)交通补贴等是否及时发放。 6研究团队检查： 1)研究人员是否参加了GCP培训及项目培训； 2)是否获得主要研究者授权。 7知情同意检查： 1)受试者在开始试验之前签署了知情同意书并注明了知情同意的日期； 2)进行知情同意说明的研究者在知情同意书上签字并注明了日期；
3)研究者在使用伦理委员会批准的最新版知情同意书； 4)研究者保留了受试者的签字并标注日期完整的知情同意书原件； 5)确认受试者签名真实性。 8临床试验原始记录检查： 1)获得知情同意过程的记录； 2)原始记录真实、完整、可溯源； 3)CRF是否在一周内完成填写； 4)所有退出失访均有说明； 5)错误或遗漏修改规范； 6)实验室检查有报告单或者复印件； 7)报告单是否及时签名、判断； 8)方案偏倚/违背记录； 9)合并用药记录。 9试验用药品检查： 1)试验药物的入库、出库登记是否完整规范； 2)试验药物接收、使用、返还记录是否完整、规范； 3)是否有试验用药发放记录； 4)退回的剩余试验药物，交接记录是否完整，有无销毁或者返还机构药房的记录； 5)是否存放在带锁的临床试验专用药柜，由专人管理，并定期清点； 6)药物存放温度是否符合标准，记录是否完整规范； 7)注射药物是否有需要配置并有配置记录； 8)注射药物是否有输注开始、结束时间记录及签名； 9)药量与用法是否遵照试验方案。 10SAE检查： 1)是否及时、准确、规范地填写《严重不良事件报告表》； 2)是否在获知24小时内报送CFDA、申办方、伦理委员会、药物临床试验机构、总后卫生 部药材局； 3)对于正在持续的SAE，研究者是否密切跟踪并完成后续“随访报告”、“总结报告”，也需 及时报送CFDA、申办方，伦理委员会，药物临床试验机构。 11专业组质控检查： 1)是否有ICF检查记录； 2)是否有方案执行情况检查记录； 3)是否有原始数据检查记录； 4)是否有试验药品检查记录；
白头翁质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：白头翁 1.2 汉语拼音：Baitouweng 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、白头翁对照药材、正丁醇、醋酸、水、硫酸、乙醇、白头翁皂苷B4对照品、盐酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉、硅胶Ｇ薄层板。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末1g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白头翁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过13.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分不得过11.0%（附录17）。 7.5.3酸不溶性灰分不得过6.0％（附录17）。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用水饱和的正丁醇作溶剂，不得少于17.0%。 7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（64:36）为流动相；检测波长为201nm。理论板数按白头翁皂苷B4峰计算应不低于3000。
厚朴质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1中文名：厚朴 1.2 汉语拼音：Houpu 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药试剂：甲醇、厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品、甲苯、盐酸、1％香草醛硫酸溶液。 7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、烘箱、马福炉、水浴锅、硅胶G薄层板、高效液相色谱仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。 7.4.2取本品粉末0.5g，加甲醇5ml，密塞，振摇30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯-甲醇（17:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过15.0%（附录15第四法）。 7.5.2总灰分不得过7.0％（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分不得过3.0%（附录17）。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（78:22）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。 对照品溶液的制备：取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml 含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，摇匀，密塞，浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3～5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚（C18H18O2）的总量不得少于2.0％。
质量标准、操作规程的制定
扶桑帝药（青岛）有限公司标准操作规程 题目质量标准和检验操作规程的制定、审批及管理 规程 编号SOP4-027-02 页码1/2 制定审核批准 日期年月日日期年月日日期年月日颁发部门质保科颁发数量份生效日期年月日分发部门质保科□质控科□ 1. 目的 规定原辅材料、半成品、成品质量标准和检验操作规程的制订、审批及管理。 2. 适用范围 适用于制订所有原辅材料、半成品、成品的质量标准和检验操作规程。 3. 职责 质保部: 负责质量标准的制定、审批及管理； 研究开发部、质控部：负责提供相关数据及信息； 质控部：负责检验操作规程的制定。 4. 内容 4.1. 质量标准、检验操作规程的制定 4.1.1 质保部质量管理员按照现行《药品生产质量管理规范》、《中国药典》、国家部颁标准、 注册标准等基本要求起草制定，编写时必须按照公司文件格式要求，根据有关标准，结合公司实 际情况进行编写，在制定过程中参考研究开发部、质控部根据供货厂家提供的质量标准和公司的 工艺要求而制定的企业内控标准。 4.1.2 质控部质检员结合公司情况起草制定检验操作规程。 4.2. 质量标准、检验操作规程的审批 4.2.1 质保部负责人负责对质量标准的内容、编号、格式，对该质量标准与其他相关文件的统一 性、质量标准内容的先进性、合理性及可操作性进行把关，对质量标准进行审批。 4.2.2 质量控制部负责人必须保证测试方法在现有设施和设备条件下有效，必要时对测试方法的准 确度、灵敏度、专属与重现性进行验证，对检验操作规程进行审批。 4.3. 质量标准、检验操作规程的管理 4.3.1 质量标准与检验操作规程生效后由质保部人员按照签发部门复印，盖上受控章下发，填写文 件发放记录，原件由质保部负责保留。 4.3.2 当质量标准和检验操作规程有新版本时，质保部旧版本原件盖上作废章，其他发放部门旧版 本由质保科人员销毁。 4.3.3 质量标准的变更，必要时应报药政部门批准或备案。原则上，质量标准和测试方法1-2 年 修订一次。 5. 编号系统 根据代号表用名称和代号来区别每一份质量标准与检验操作规程，此外，以质量标准代号及 测试方法代号分别编写这些资料的索引表。这些号码包括原材料或成品的代号和一个用以指 明资料版数的附加数字。如S“00-337-1 ”；M“00-337-1 ”。 当某一品种质量标准的内容需要更动时，则需改变版本的版数数字并须颁发该资料的新版 本，同时将相应的测试方法进行修改，以使和新版质量标准一致。
防风质量标准及检验操作规程
XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：防风 1.2 汉语拼音：Fangfeng 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：丙酮、乙醇、防风对照药材、升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、三氯甲烷、甲醇、盐酸、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶GF254薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分：照水分测定法（附录15第二法）测定。 7.5.2总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。
7.5.3 酸不溶性灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0％。 7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（40：60）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取升麻素苷对照品及5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液各3μl与供试品溶液2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含升麻素苷（C22H28O11）和5-O-甲基维斯阿米醇苷（C22H28O10）的总量不得少于0.24%。
质量检验标准操作规程
目的：阐述企业质量标准和检验操作规程的内容要求以及制订、审核、批准、分发、修订、废除、销毁、保管等管理规定，确保符合生产和质量管理实际情况和国家有 关法定要求。 范围：适用于原料、辅料、包装材料、中间产品和成品等企业内控标准和检验操作规程的制订、审核、批准、分发、修订、废除、销毁、保管等管理。 职责：质量管理中心对此规程的实施负责。 规程： 1标准是对重复性事物或概念所作的统一规定，它以科学技术和实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管机关批准，以特定的形式发布， 作为共同遵守的准则和依据。 2药品必须符合国家药品标准。国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。中药饮片必须按照国家药品标准炮 制；国家药品标准没有规定的，必须按照湖北省药品监督管理部门制定的炮 制规范炮制。 3公司必须执行各级法定标准，在法定标准的基础上，公司结合企业的实际情况制订和执行企业内控标准、检验操作规程，企业内控标准必须高于法定标 准。下列情况必须制订企业内控质量标准（简称企业标准，下同。）： （1）成品； （2）中间产品； （3）原料、辅料、包装材料； （4）工艺用水。 4企业标准的主要内容： 4.1药材企业标准的主要内容，是指除文件表头外的正文内容，按顺序可排有： （1）品名，包括中文名称（必要时用括号加注副名）、汉语拼音名、拉丁名； （2）规格、代号； （3）标准出处（须详细写明出处）； （4）检验操作规程题目及编号；
（5）来源，指药材原植（动）物的科名、植（动）物名、学名、药用部位（矿物药注明类、族、矿石名或岩石名、主要成分）及采收季节和产 地加工等； （6）企业质量标准（注明性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等检验项目及法定标准、企业内控标准）； （7）炮制； （8）贮藏条件及贮存期。 4.2化学原辅料企业标准的主要内容，是指除文件表头外的正文内容，按顺序可 排有： （1）品名，包括中文名称、汉语拼音名、英文名； （2）分子式、分子量； （3）来源或有机药物的化学名称； （4）规格、代号； （5）标准出处（须详细写明出处）； （6）检验操作规程题目及编号； （7）企业质量标准（注明性状、鉴别、检查、含量测定等检验项目及企业标准等）； （8）类别； （9）贮藏条件及贮存期。 4.3包装材料企业标准的主要内容，是指除文件表头外的正文内容，按顺序可排 有： （1）品名、规格、代号； （2）引用标准（须详细写明出处）； （3）检验操作规程题目及编号； （4）材质、外观、尺寸、理化项目（内包装材料须有符合药品要求的卫生标准）等检验项目及企业标准、检验依据； （5）类别； （6）适用范围；
三七质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：三七 1.2 汉语拼音：Sanqi 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：水、正丁醇、甲醇、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re 对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、硫酸、乙腈。 7.2 仪器与用具：显微镜、离心沉淀器、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、水浴锅、硅胶G薄层板。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶
液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 ：40 ：22 ：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。 7.5 检查： 7.5.1 水分：不得过14.0%（附录15第二法）测定。 7.5.2 总灰分：不得过6.0%（附录17）测定。 7.5.3 酸不溶性灰分：不得过3.0%（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用甲醇做溶剂，不得少于16.0%。 7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～12 19 81 12～60 19→36 81→64 对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参
路路通质量标准及检验操作规程
xxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：路路通 1.2 汉语拼音：Lulutong 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药试剂：乙酸乙酯、中性氧化铝、路路通酸对照品、甲苯、甲酸、香草醛、硫酸、盐酸、冰醋酸、甲醇、水、无水乙醇。 7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末2g，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上浓缩至约2ml，加于中性氧化铝柱（200～300目，2g，内径为10 mm）上，用乙酸乙酯25ml洗脱，弃去洗脱液，再以50％的甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取路路通酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯- -乙酸乙酯-甲酸（20：2：1）5～10℃放置12个小时的上层溶液为展开剂，展开缸预平衡15分钟，展开，取出，晾干，喷以1％的香草醛的10％硫酸乙醇溶液，80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的条斑。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过9.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分不得过5.0%（附录17）。 7.5.3酸不溶性灰分不得过2.5%（附录17）。
蒲公英质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：蒲公英 1.2 汉语拼音：Pugongying 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药试剂：甲醇、水、乙酸乙酯、咖啡酸对照品、乙酸丁酯、甲酸、磷酸二氢钠、磷酸。 7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、烘箱、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。 7.4.2 取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 7.5检查： 7.5.1水分不得过13.0%（附录15第二法）。 7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%磷酸溶
质量标准标准管理规程
目的：建立物料、产品质量标准的管理规程，规范物料、产品质量标准的管理。 范围：适用于生产用原辅料、包装材料、中间产品、待包装产品质量标准的管理。 责任：质量部检验员负责本规程的实施。 内容： 1、质量标准的制定原则 1.1生产用原辅料、包装材料、中间产品、待包装产品均应有经质量受权人批准的质量标准。物料和成品的质量标准应根据不低于注册或申报标准制定，并由质量受权人批准。 1.2质量标准应由具有高级检验员以上资质的人员制定，分别经QC主管、QA主管审核，质量部经理批准生效后方可执行。 1.3.质量标准变更应有相关变更说明。 1.4 原辅料质量标准制定原则 1.4.1 原辅料质量标准应包含法定标准或注册标准中的全部项目。 1.4.2 关键原辅料可根据实际需要增加法定标准外的检验项目。 1.5 包装材料质量标准制定原则 1.5.1 内包装材料：应根据《国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编》等相关标准制定，在供应商可提供全检报告的前提下根据内包装材料及生产产品的性质，结合企业实际检验能力，综合评估后可适当删减部分检验项目，制定符合企业内部要求的质量标准。 1.5.2 外包装材料：应根据相应包材的《印刷产品档案》、《国家食品药品监督管理局审批件》等相关文件制定。标准中应明确规定计数取样规则。 1.6 中间产品与待包装产品质量标准制定原则 根据产品的生产工艺规程与成品质量标准要求，评估中间产品与待包装产品需要控制的项目及限度。
1.7 成品质量标准制定原则 1.7.1 应为法定标准或注册标准的全部项目。 1.7.2 可根据产品的稳定性考察数据与试剂工艺水平适当提高标准要求。 2、质量标准的制定依据 2.1 质量标准应引用法定标准、行业标准或供应商企业标准，并结合实际情况制定。内控质量标准可适当高于所引用标准要求。 2.2 引用标准的优先顺序依次为现行中国药典标准、国家其他现行标准、国外现行药典标准、现行行业标准、供应商企业标准等。 2.3 当中国药典标准、注册标准同时存在时，标准中各项目应选取较为严格的作为内控质量标准。 2.4 制定原辅料、包装材料等物料质量标准时，如同一物料用于不同产品，可根据产品风险不同，制定不同检验项目或限度。 3、质量标准的内容 3.1 原辅料的质量标准一般应包括： 3.1.1 企业统一制定的物料名称和内部使用的物料代码； 3.1.2 质量标准依据； 3.1.3 取样方法、检验方法或相关操作规程文件名称； 3.1.4 定性和定量的限度要求； 3.1.5 贮存条件和注意事项； 3.1.6 有效期或复验期。 3.2 包装材料的质量标准一般应包括： 3.2.1 品名、规格、物料代码； 3.2.2 质量标准依据； 3.2.3 取样方法、检验方法或相关操作规程文件名称； 3.2.4 材质、外观、尺寸、规格； 3.2.5 理化性质； 3.2.6 贮存条件和注意事项；
碳酸钙质量标准及检验操作规程
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规范操作。 2 范围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。 3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。 4 内容：（质量标准） 4.1 法定标准（中国药典2015年版二部） 4.1.1 产品名称 4.1.1.1 中文名：碳酸钙 4.1.1.2 汉语拼音名：Tansuangai 4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate 本品按干燥品计算，含CaCO3不得少于98.5％。 4.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 4.1.3 鉴别 4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。 4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 4.1.4 检查 4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待
质量标准操作规程复习资料
质量标准操作规程复习资料 葡萄糖、无水葡萄糖、口服葡萄糖： [性状]本品为白色或几乎白色结晶性或颗粒性粉末;无臭、味甜，本品在水中易溶，乙醇中微溶。 [比旋度] 葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水适量，加氨试液0.2ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀,放置10分钟，在25℃时,依法测定。按干品计 算，比旋度应为+52.6°- +53.2° 计算：100a [a]D t= LC [a]：比旋度 D：为钠光谱的D线。 t：为测定时的温度。 a：为测得的旋光度。 L：为测定管长度，dm。 无水葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6°- +53.2° 口服葡萄糖：取本品，精密称定，加水制成每1mL中含葡萄糖0.1g与氨试液0.02mL的溶液,摇匀, 放置10分钟, 在25℃时依法测定, 按干品计算, 比旋度为+52.5°至+53.2°。 应以蒸馏水作空白，校正零点。 [鉴别] 取本品约0.2克，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致（无水葡萄糖葡萄糖） 酸度操作：取本品2.0克，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L NaOH溶液0.15ml,应显粉红色。（无水葡萄糖葡萄糖） 取本品2.0g，加新沸过的冷水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠
（0.02mol/L）0.20mL,应显粉红色。（口服葡萄糖） 溶液的澄清度与颜色 操作：取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与0.5号浊度标准管比较，不得更浓（无水葡萄糖葡萄糖） 取本品25.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至50mL，溶液澄清度不得过60ppm(口服葡萄糖) 颜色:葡萄糖0.8ml 无水葡萄糖0.5ml 口服葡萄糖0.8ml 乙醇溶液澄清度的 操作：取本品1.0g，加乙醇20 mL，置水浴上加热回流40分钟，溶液应澄清。（无水葡萄糖葡萄糖） 乙醇中不溶物 操作：取本品1.0克，加90%乙醇30ml ，置水浴上加热回流约十分钟，应溶解成几乎澄明的溶液，如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用热的90%乙醇洗净后，在90℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。(口服葡萄糖) 氯化物 取本品0.60克，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液0.6 ml、用同法分别制成对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.001%。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖） 硫酸盐 取本品2.0克，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。取标准硫酸钾溶液0.6ml，用同法制成的对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.003%。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖） 干燥失重 操作：取本品约1g，在105℃干燥至恒重（一般烘烤4h），由减失重量和取样量计算干燥失重。（无水：≤0.5％葡萄糖8.0—8.9％口服≤8.9％）
盐酸质量标准及检验操作规程
1.标准来源：《中华人民共和国药典》1995年版二部第550页。 2.范围：盐酸的采购与质量验收。 3.责任：生产部、质量监督部有关人员。 4.质量标准： 盐酸 Yansuan Hydrochloric Acid HCl 36.46 本品含HCl应为36.0～38.O％（g／g）。 【性状】本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。 相对密度本品的相对密度（附录ⅥA）在25℃时约为1.18。 【鉴别】本品显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】游离氯或溴取本品10g（8.5ml），加水稀释至20m1，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。 硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005％）。 亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。
炽灼残渣取本品100g(85ml），加硫酸2滴，蒸干后，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过2mg（0.002％）。 铁盐取本品10g（8.5nil），置水浴上蒸干后,残渣加水25ml，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001％）。 重金属取本品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25m1，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之二。 砷盐取本品2.0g（1.7ml），加水22ml稀释后，加盐酸5ml，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0001％）。 【含量测定】取本品约3m1，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（lmol／L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。 【类别】酸化剂。 【贮藏】密封保存。
三七质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：三七 1.2 汉语拼音：Sanqi 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：水、正丁醇、甲醇、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re 对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、硫酸、乙腈、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。 7.2 仪器与用具：显微镜、离心机、三用紫外分析仪、马弗炉、高效液相色谱仪、水浴锅、硅胶G薄层板、中药二氧化硫测定仪、原子吸收可见分光光度计。 7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶
液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。 7.5 检查： 7.5.1 水分：不得过13.0%（附录15第二法）测定。 7.5.2 总灰分：不得过6.0%（附录17）测定。 7.5.3 酸不溶性灰分：不得过3.0%（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.5.5重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1 mg/kg；砷不得过2 mg/kg；汞不得过0.2 mg/kg；铜不得过20 mg/kg。 7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用甲醇做溶剂，不得少于16.0%。 7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～12 19 81
檀香质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：檀香 1.2 汉语拼音：Tanxiang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、迷迭香酸对照品、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、丙酮、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。 7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、烘箱、三用紫外分析仪、硅胶G 薄层板、马弗炉、二氧化硫测定仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品〔含量测定〕项下的挥发油，加乙醚制成每lml含l0μl的溶液，作为供试品溶液。另取檀香醇对照品，加乙醚制成每lml含5μl的溶液（或用印度檀香的挥发油加乙醚制成每lml含10μl的溶液）作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛0.25g，溶于冰醋酸50g中，加85%磷酸溶液5g与水20ml，混匀），在80~90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过12.0%（附录15 第四法）。 7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 含量测定：取本品刨花（厚lmm）30g，照挥发油测定法（附录33）测定。 本品含挥发油不得少于3.0%(ml/g)。