粮油检测商品化免疫亲和柱评价规范编制说明
食品安全国家标准-粮食(谷物)生产卫生规范(编制说明)
《食品安全国家标准粮食（谷物）生产卫生规范》（征求意见稿）编制说明一.工作简况根据国家卫生计生委食品安全国家标准整合工作方案（2014-2015年），国家粮食储备武汉研究设计院有限公司、河南省疾控中心食卫所组成协作组承担版标准《食品安全国家标准粮食（谷物）生产卫生规范》的起草工作。
《食品安全国家标准粮食（谷物）生产卫生规范》涉及到我国最重要的谷物，即稻谷、小麦、玉米等的加工；标准内容覆盖了基础设施，卫生环境，人员要求，原粮采购、运输、贮藏，成品的贮藏、运输、销售等过程控制。
主导专业为稻谷加工和玉米加工，从事加工技术研发、工厂规划设计50多年历史的国家粮食储备武汉研究设计院有限公司为承担单位，地处小麦主产区的河南省疾控中心食卫所作为项目的协作单位。
起草人员专业覆盖了谷物加工、检测、管理等领域。
包括：谢健，杨林，张书芳，程科，杨喜华，付钰鹏，郜培。
在标准立项阶段，起草单位对研制本标准的实际意义、必要性和迫切性、预期社会和经济效益进行了调研和论证；对国际、国内的标准情况和需要进一步解决的主要问题进行了文献查询；经专家论证，确定了研究内容、研究方法和技术路线。
在标准起草过程中，收集了标准中所引用的国家标准、CAC推荐内容和国家各相关部门的有关文件，并对相关企业进行了详细的前期调研工作。
协助组于2014年8月14日~15日在成都的标准研讨后起草组对标准的初步框架进行了，标准起草组通过电话、电邮等沟通方式，对前期调研的资料进行了汇总分析，并确定了标准制订的框架、初稿和工作方案，同时对协作组成员进行了任务分工。
和修改稿内容进行指导，同时大家进行有针对性的深入讨论，并基本就制订内容达成以下共识：一是根据国家标准的形式，调整并确定了《粮食（谷物）生产卫生规范》的框架格式和体例；二是重新调整制订标准规范的各项有关内容；三是将《粮食（谷物）生产卫生规范》的内容进一步细化。
起草组于2014年11月中旬形成了标准的草案，并在行业内部发出了“关于食品安全国家标准《粮食（谷物）生产卫生规范》调研及征求意见的函”及“食品安全国家标准《粮食（谷物）生产卫生规范》（草案）意见反馈表”分专业、分领域的征求意见，对17家小麦加工企业、20家稻谷加工企业、8家玉米加工企业进行了调研和意见征集。
五谷杂粮标准编制说明
标准编制说明
XX有限公司生产的五谷杂粮，是以大包装五谷杂粮为主要原料，经分装制成的小包装非即食五谷杂粮产品。
为评定产品质量和产品上市销售依据的需要，本公司根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国标准化法》等有关规定，特制定本标准（Q/JGFS 0001S-2022）。
本标准的技术指标、参数，是依据本产品的特征并参照相关的国家标准来制定的。
1.感官要求：依据本产品的特征和配料制定。
2.理化指标：水分、杂质根据产品特征及配料制定，污染物指标依据GB 2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》制定，铅指标严于GB 2762的规定，真菌毒素指标依据GB 2761《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》制定，农药残留指标依据GB 2763《食品安全国家标准食品中最大农药残留限量》制定，有毒有害菌类、植物种子限量依据GB 2715《食品安全国家标准粮食》制定。
3.微生物指标：本产品非即食，不制定微生物指标。
4.食品添加剂：依据GB 2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》制定。
本标准结构按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定。
特此说明。
XX食品有限公司
2022年12月08日。
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素含量的研究
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素含量的研究罗建光【摘要】建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定玉米油中F-2毒素的方法.样品经前处理后通过免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测.该方法最佳测定条件为:选用IAC-AZ型免疫亲和柱,柱吸附容量4μg;流动相乙腈-甲醇-水(体积比46∶ 46∶8),流速1.0mL/min;提取溶剂乙腈-水(体积比90∶10).F-2毒素的质量浓度在0～ 250 ng/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.06 μg/kg,平均回收率为92.46％,RSD为0.942％～1.758％.该方法操作简便快捷、准确度高、重现性好,适用于玉米油中F-2毒素的测定.%A method for determination of F-2 toxin in corn oil by immune-affinity column purification and HPLC was established.The sample was firstly pretreated,then purified by immune-affinity column and determined by HPLC with fluorescence detector.The optimal determination conditions were obtained as follows:IAC-AZ immune-affinity column,column adsorption capacity 4 μg,acetonitrile-methanol-water (volume ratio 46∶ 46∶ 8) as mobile phase,flow rate 1.0 mL/min,extraction solvent acetonitrile-water (volume ratio 90∶ 10).The results showed that the mass concentration of F-2 toxin had good linear relation ship with peak area in the range of 0-250 ng/mL,the recovery was 92.46％ with RSD 0.942％-1.758％,and the limit of detection was 0.06 μg/kg.The method was simple and easy to operate with high accuracy and good reproducibility,and it was suitable for the determination of F-2 toxin in corn oil.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)005【总页数】4页(P88-91)【关键词】F-2毒素;玉米油;免疫亲和柱;高效液相色谱法【作者】罗建光【作者单位】江苏食品药品职业技术学院食品学院,江苏淮安223003【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;TQ646F-2毒素(ZEN)又称玉米赤霉烯酮，主要由禾谷镰刀菌、三线镰刀菌和雪腐镰刀菌等菌种产生的一种真菌毒素[1-2]。
免疫亲和柱净化柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素
（ ! $ %&’()&)* +),-. / " +0&, 1)2345,&() ’)6 78’-’),&)4 98-4’8 ，:’;&’) !!#$$! ，<=&)’ ； % $ !=4).’)* >*-&58;,8-4 ?)&@4-2&,. ，!=4).’)* !!$!#! ，<=&)’ ）
! ! 自然界中多种农作物的致病菌可以产 生 #"# 毒 素， 其中大部分来自镰孢菌属， 产毒能力随真菌种类 不同而异， 并受 到 环 境 因 素 的 影 响。 玉 米 和 黑 麦 中 的致病菌产毒能 力 较 强， 其 次 为 大 麦、 大 米 和 小 麦。 #"# 毒素的毒 性 主 要 作 用 于 增 殖 活 跃 的 细 胞， 如骨 髓、 肝、 黏膜上皮和 淋 巴 细 胞 等， 而对淋巴细胞的损 呕 害最为严重。 #"# 毒 素 的 中 毒 症 状 主 要 为 恶 心、 吐、 食欲减退或拒 食、 倦 怠 和 体 重 减 轻 等， 同时还具 有致畸性和弱的致癌性。在动物实验中发 现 #"# 毒 素对动 物 的 小 肠、 脾、 胸 腺、 肠 黏 膜、 淋 巴 器 官、 造血 器官和睾丸都有损 伤， 过量时可导致骨髓和淋巴组 织坏死、 溶解、 外周 血 粒 细 胞 减 少， 淋巴细胞严重缺 乏。同时 #"# 毒素 进 入 机 体 后， 迅速经酯酶代谢成 $#"# 毒素等多 种 代 谢 物［ ( ］。 国 际 上 对 #"# 毒 素 非 常重视， 前苏联已 提 出 国 家 的 食 品 卫 生 限 量 标 准 为 ()) ! % ! &% 。我国小麦 中 #"# 毒 素 的 污 染 率 和 含 量 是比较高的， 据对 "") 份小麦样品的调查结果 表明， 正常小麦中 #"# 毒 素 的 污 染 阳 性 率 为 *) ’ ， 平均含 量为 ’"& " ! % ! &% ， 最高含量可达( (##& ) ! % ! &%［ # ］。 ! ! #"# 毒 素 的 测 定 方 法 主 要 有： 薄层色谱法
免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素
１ 材料 与方 法
１１ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｈ １０ Ｐ １０型 高 效 液相 色 谱 仪 ； １ Ｔ ８型 高速 搅 拌 均 质 器 ； ＭＴ 一 ８ ０ Ｎ ２ ０ Ｄ型 氮 吹仪 ； 化学 衍 生池 （ 光 中检 维康 公 司 ） 和
２ 结果 与讨 论
２１ 免 疫 亲 和 柱 的 应 用 ［ ．
１ ． 提 取 与 净 化 ４
准确 称取 ２． ５０ｇ粮 、 样 品 于 ２ ０ 油 ５ ｍＬ均 质 杯 中 ， 人 加
５ｇ氯 化钠 、２ １５ｍＬ甲醇一 （ 水 体积 比为 ７ ： ， 速均 质 ０３ 高 ０） ２ｍ ｎ 用槽 纹 滤纸 过 滤到 干净 的烧 杯 中 。取 ２ Ｌ滤液 ， ｉ， ０ｍ 加 入 ２ ０ｍＬ水 稀 释 混 匀 ． 玻 璃 纤 维 滤 纸 过 滤 。取 滤 液 用 ｌ ．以 １ ２滴／ ０ｍＬ ～ ｓ的速率将 其通 过 Ａ ａ ｅ Ｐ免疫 亲 和 ｉ ｒ Ｔｓ
亲 和 柱 吸 附 的 杂 质 洗 脱 ， 后 再 用 极 性 强 的 溶 剂 （ 常 用 最 通
甲醇 （ 谱 纯 ）Ａｂ （ ｌ ２Ｇｌ Ｇ ） 准 品 ；ｉ ｌ ｉ 色 ； Ｔｓ Ｂ 、 、 和 ２标 Ｂ Ｓｍｐｉ － ｃ
ｔ ８ ｙ １５型纯 水机 制备 的超 纯水 。
１ ． 色谱 条 件 ２
免 疫 亲 和 柱净 化 一 柱后 光 化 学 衍 生 高效 液 相 色 谱 法 具 有 简 便 、 速 、 化效 果 好 的特 点 ， 近年 的文 献 中多 有 报 快 净 在
道 ． 目前 尚 未形 成 国标 方法 ， 于取 得认 证 资 格 的第 三 但 对 方 检 测 实 验 室 而 言 ， 在 本 实 验 室 采用 该 方 法 必 须 进 行 要 验 证 实验 。
粮食真菌毒素快速检测方法评价规程 编制说明
《粮食真菌毒素快速检测方法评价规程》行业标准编制说明前言近年来食品安全事件频发，基于大型仪器的检测方法通常由于设备庞大、操作复杂、检测速度较慢，成本较高等弊端无法满足及时、快速、现场的检测需求。
为了满足日益增长的食品安全现场快速监管需求，快速检测（快检）方法受到越来越多的重视。
快检方法有别于大型仪器方法，是一种包括样品前处理，短时间内能对相关质量安全指标得出检测结果的技术[1]。
国际标准化组织（International Organization for Standardization，ISO）将其描述为具有能够满足用户适当需求的性能，具有减少分析时间、易于操作或者可以自动操作、小型化、降低检测成本等优势的替代方法（alternative method）[1-2]。
基于快检方法的快检产品是指诸如检测试剂盒、试纸条[3-6]这类对快检技术的主要或关键组成进行了商品化包装，并可供销售的检测体系，用以确定一种或多种基质中目标分析物的存在或含量[7]。
新修订的《中华人民共和国食品安全法》[8]第一百一十二条中明确规定了“县级以上人民政府食品药品监督管理部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检测”。
《中华人民共和国农产品质量安全法》[9]第三十六条中也规定了在农产品质量安全监督抽查中可“采用国务院农业行政主管部门会同有关部门认定的快速检测方法进行农产品质量安全监督抽查检测”。
CAC/RCP51-2003《预防与降低谷物中真菌毒素污染操作规范》[10]中明确提出需要发展“快速、经济、准确”的检测包。
但是目前市场上的快检产品还存在诸多问题：生产厂家研发水平、产品质量参差不齐，影响着快检产品的检测可靠性；开发和应用脱节，快检产品难以满足市场监管和用户的实际需求。
如何科学合理地使用快检产品和选择满足自身使用需求的快检产品同样是一个难题。
因此，建立科学规范的快检产品评价方法，保障快检产品质量，规范并指导用户使用，具有非常重要的现实意义。
粮食、油料检验_类型及互混检验法(编制说明)
粮食、油料检验类型及互混检验法编制说明中国华粮物流集团北良有限公司2008年4月目录一、项目来源 (3)二、修订国标的背景及目的 (3)三、修订的主要内容与新增检验方法研究 (3)1、更改籼、粳、糯互混检验的方法 (3)2、更改小麦粒色鉴别检验 (5)3、新增异种粮粒互混检验方法的研究 (5)4、将原标剖粒检验部分内容进行了修订。
(9)5、增加物理检验操作过程中照明要求 (9)四、修订结论 (10)五、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比10六、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 (10)七、重大分歧意见的处理经过和依据 (10)八、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议 (10)九、贯彻国家标准的要求和措施建议 (10)十、废止现行有关标准的建议 (10)十一、其他应予说明的事项 (10)《粮食、油料检验类型及互混检验法》修订说明一、项目来源根据《关于落实2005年国家标准制修订计划项目的通知》（标储组字［2006］3号）的要求，中国华粮物流集团北良有限公司 (原大连北良有限公司)、河南工业大学、国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所、河南省粮油饲料质量监督检验站组成《粮食、油料检验类型及互混检验法》起草工作组，负责修订《粮食、油料检验类型及互混检验法》标准，项目编号20050520-T-449。
二、修订国标的背景及目的目前执行的国家标准是GB5493—1985，距现在已有20余年的时间，根据当时国内储藏、运输状况而制定。
现在我国粮食各种运输、储藏逐渐以散粮为主，同时已对小麦等粮食的产品标准也重新做了修改，增加新的操作方法以及对原操作方法进行修改能够更全面地反映散粮运输的品质特性，满足现阶段检验工作的需要。
原标准除了对异色粒互混有具体的操作规程外，对异种粮粒的检验缺少所对应的方法标准。
我国目前已由包装运输储藏为主向散装粮运输储藏为主转换，异种粮粒的混入无疑会在一定程度上影响粮食的外观和使用价值，也容易带来经济损失或引起贸易纠纷，准确检验不同粮种中含有异种粮粒很必要。
粮油检验粮食及制品酸度测定——滴定仪法标准编制说明
粮油检验粮食及制品酸度测定——滴定仪法编制说明一、工作概况(一) 任务来源针对测定粮食及制品酸度指标过程中存在的滴定终点判断难，结果重现性和可比性较差、仪器落后等问题，成都粮食储藏科学研究所通过承担“十五”国家科技攻关计划课题和农业科技成果转化资金项目，运用机器视觉、嵌入式和DSP 等技术自主研制了JDDY型粮油滴定分析仪，在粮食及制品酸度品质指标测定中实现了自动滴定、自动判定终点和计算输出结果。
经查该产品目前尚无国家、行业和地方仪器方法标准，结合滴定仪的技术特点，制定《粮油检验粮食及制品酸度测定——滴定仪法》行业标准。
(二) 工作简介成都粮食储藏科学研究所研制的JDDY型粮油滴定分析仪是一种基于图像分析原理的自动滴定仪。
2005年5月至2006年5月，承担“十五”国家科技攻关项目开发出了多功能滴定仪；2007年5月至2009年5月，承担农转资金项目在其基础上开发出了JDDY型粮油滴定分析仪，并进行了验证试验；2010年3月，通过国家粮食局组织的专家组验收；2011年9月，起草标准，并经过成都粮食储藏科学研究所学术委员会讨论修改，完成标准的草案稿。
二、标准的编制原则和标准的主要内容(一) 标准的编制原则本标准的编写规则是按照GB/T 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T 《标准化工作导则第二部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。
(二) 标准的主要内容本标准规定了滴定仪法测定粮食及制品酸度的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和用具、检验规则、分析步骤、结果计算及试验报告。
三、标准技术要素的制定依据本标准是依据GB/T 5517-2010 《粮油检验粮食及制品酸度测定》进行编制。
与国家标准GB/T 5517-2010相比，该行业标准与国标方法中对酸度的定义以及对试样的前处理方法等内容完全一致，不需增加任何试剂，只在滴定环节用仪器替代人工进行自动滴定、终点判定以及数据处理，使得实验测定结果重复性较好，更具可比性。
粮油检验粮食籽粒水分活度的测定国家标准制定编制说明
《粮油检验粮食籽粒水分活度的测定》国家标准制定编制说明1工作简况任务来源及起草单位根据国家粮食局质检办“关于下达2010年粮油标准制修订计划的通知”的要求，由国家粮食局科学研究院负责《粮油检验粮食籽粒水分活度的测定》起草工作，编号-T-449。
根据国家标准制修订工作的要求成立了本标准起草组，完成本标准的各项工作等。
标准主要工作过程为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见基础上，查询了大量国内外资料，具体如下：（1）成立标准起草组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。
目前国内尚无《粮油检验粮食籽粒水分活度的测定》的相关国家标准。
（2）通过与行业专家的讨论，本次标准制定时，借鉴国内外相关标准，在实验基础上，形成《粮油检验粮食籽粒水分活度的测定》国家标准的征求意见稿。
（3）于2012年3月标准起草组参加了贵阳“标准修订中期检查”会，与会专家提出了一些建设性意见。
根据专家意见，标准起草组已补充了国产仪器和实验室间的验证工作。
（4）在实验室验证期间，将征求意见初稿向有关专家和具有代表性的用户（科研院所、权威检测机构和加工企业等）征求意见，根据反馈意见对本标准的征求意见初稿进行修改、完善，形成了目前网上征求意见稿，并重新编写了编制说明。
2标准的编制原则和标准的主要内容标准编制原则本标准是根据GB/《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制。
确定国家标准主要内容通过借鉴国内外相关标准内容，对照我国粮油检验技术现状，制定了本标准的内容。
本标准的主要内容有：标准的范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算、精密度、测试报告等10项。
3采用国际标准和国外先进标准的情况，以及与国际、国外同类标准水平的对比，或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况水活度在发达国家已被广泛应用在食品领域，作为反应食品腐败性质、延长货架期的关键指标，已将水活度检测纳入了FDA、USDA法规和GMP、HACCP体系，美国官方分析化学师协会(AOAC)早在1995年就出版了水活度的测定方法（AOAC Official Method ）。
食品快速检测产品评价标准技术规范-编制说明
《食品快速检测产品评价标准技术规范》编制说明(送审稿)一、标准起草的基本情况（一）任务来源、起草单位、起草人1.任务来源根据《江西省市场监管局关于下达2019年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监局函〔2019〕22号）要求，由江西省食品检验检测研究院负责《食品快速检测产品评价标准技术规范》的起草工作，项目编号：DB36-2019-6-10。
2.起草单位江西省食品检验检测研究院、南昌大学、厦门大学。
3. 起草人章志超、吴鑫、朱应飞、冷远逵、刘国坤、张威、郭平、匡佩琳、王栋。
（二）简要起草过程2019年11月，任务下达后，由江西省食品检验检测研究院负责，由院内开展快检评价工作的技术骨干人员组成了起草小组。
随后召开项目启动会，拟定了工作方案并进行了人员分工。
为了进一步了解快速检测产品评价工作现状，梳理工作中遇到的难点，2019年11月到2020年1月，起草小组对本单位开展过的快检产品工作进行了分析和总结，涉及15个快检项目、17种基质和21种快检产品。
同时，对主要的快检产品生产商，如北京智云达、北京力德力诺、中德生物、厦门斯坦道和广州达元等生产的快检产品现状进行了仔细考察。
2020年2月-4月，起草小组一方面是在参考相关国家标准、行业标准和地方标准的基础上，确定标准的结构框架，对食品快速检测产品评价技术进行规范；另一方面贯彻落实国家食品药品监督管理总局办公厅发布《食品快速检测方法评价技术规范》（食药监办[2017]43号）和江西省食药局《关于转发<食品快速检测方法评价技术规范>的通知》（赣食药监办科[2017]18号）等文件要求，并考虑我省地域特色和快检产品评价工作开展的实际情况开展标准制定工作，2020年4月形成标准初稿及相关的编制说明。
2020年5月，邀请国家食品安全风险评估中心等单位的专家对项目的中期工作进行检查，对项目的文本内容进行讨论，会上专家们主要对标准的格式、评价指标的确定和评价方案的可操作性等问题提出了质询、意见和建议，项目组根据专家的意见进行了修改完善。
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文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 1文档收集于互联网，如有不妥请联系删除. 《粮油检测 商品化免疫亲和柱评价规范》编制说明 免疫亲和净化柱（IAC）是一种以免疫结合反应原理为基础，利用抗体与待测物分子具有高度亲和性和专一性特点，实现待测样品净化和富集的净化材料。该产品主要用于样本分析前处理阶段的高选择性分离，是免疫分析法、HPLC和LC/MC测定方法的重要配套前处理产品，被广泛应用于食品检验等领域。目前，针对真菌毒素等的各类免疫亲和柱产品已经成为食品安全相关国家和行业标准的关键材料，其质量对检验监测结果有显著影响。 近年来，IAC因其操作简单、溶剂消耗少、特异性高、净化效果好而在国内外得到广泛应用，将IAC作为前处理的检测标准越来越多，使IAC生产规模不断扩大，并推动了国内IAC产业的迅速发展，市场上的IAC产品种类很多，但目前各类免疫亲和柱产品性能和质量差异较大，参次不齐的现象严重，导致实验室间检测结果准确性不高，可比性差的问题，严重影响国家监测和社会第三方检测质量。因此，急需建立一个关于商品化免疫亲和柱评价规范指导性标准，制定统一的免疫亲和柱评价方法，规范对市售各类免疫亲和柱评价，指导相关检测实验室对免疫亲和柱的选择和使用。 本标准通过研究制定统一的免疫亲和柱评价方法，规范对市售商用免疫亲和柱的评价，指导相关检测实验室对免疫亲和柱的选择和使用。通过评测明确使用过程中的问题（误差）来源（操作过程、提取率还是免疫亲和柱的质量问题），为基于免疫亲和柱的质量、稳定性及实用测评情况进行分级和鼓励、促进企业采用先进技术提高免疫亲和柱的质量提高支持。 1工作简况 1.1任务来源及起草单位 根据全国粮油标准化技术委员会制定计划的要求，由国家粮食局科学研究院负责《粮油检测 商品化免疫亲和柱评价规范》起草工作。起草单位成立的标准起草组负责进行本标准的各项工作。 1.2标准研制主要工作过程 （1）针对免疫亲和柱市场混杂，缺乏实用评价规范，难以指导用户和企业科学正确使用免疫亲和柱，提出《粮油检验 商品化免疫亲和柱评价规范》制订计划。根据行业标准制修订工作的要求成立了本标准起草组，确定标准制修订方案和工作计划。 文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 2文档收集于互联网，如有不妥请联系删除. （2）成立标准起草组后，对国内外商品化免疫亲和柱的评价标准、规范和方法充分调研，研究提出面向生产者、用户和突出实用的评价原则，同时开展相关的实验研究和标准草案的编制。 （3）通过与行业专家以及IAC厂商的沟通讨论，编写了《粮油检验商品化免疫亲和柱评价规范》标准草案，并召开了标准起草工作组的专项讨论会。 （4）2014年4月-12月，征集市场上国内外相关商用免疫亲和柱，开展适应性研究评价，对标准草案进一步修改和完善； （5）2015年3月-至今，联合有关生产厂家，开展了产品实用评价，在验证的基础上形成了本标准的征求意见稿和编制说明。 2标准的编制原则和标准的主要内容 2.1标准编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行编制的。 2.2 标准编写规则如下：
1）基于实际样品，考虑免疫亲和柱最终用途是服务于实际样品，免疫亲和柱回收评测采用在空白基质液中加标实验，同时增加了自然污染样品应用评测。
2）一物一评，免疫亲和柱净化在对样品种类（尤其是复杂基质的）适应上不具有一定的普适性，不同基质，不同毒素分别评价。
3）一批一评，考虑到产品间客观存在的差异将影响方法的分析结果，因此从抽样统计学考虑，基于批次评价。据了解，现有免疫亲和柱的批次通常以千计算及以上。
4）重量法，考虑到由于人为因素导致体积法带来的误差影响免疫亲和柱性能的评价，采用重量法可以消除误差，增加了量值的溯源性，准确性。 5）倒逼企业采用新技术，提高产品性能。通过第三方独立发布评估结果，可促进企业更专注于产品性能提高，优质优价，从而整体上促进产品的发展。
2.3 标准研制的总体思路 2.3.1 研究主要内容 文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 3文档收集于互联网，如有不妥请联系删除. 同一批次的免疫亲和柱随机抽取6根，按照说明书中的方法，流出保护液，淋洗2次，根据说明书中提到的洗脱液配比洗脱免疫亲和柱，上液相或液质等仪器检测，看是否有本底干扰，通常不得检出。 同一批次的免疫亲和柱随机抽取6根，根据说明书中提到的稀释液添加国标规定或厂家提供柱容量的量值，测定免疫亲和柱柱容量。为避免体积量取的不确定性影响，应采用重量法加标和配置标准工作曲线。
提取方法参照国标的方法进行，针对不同厂家的免疫亲和柱有机相的耐受量可适当调整。 考察空白样品残留及空白基质干扰。取与待检测样品同基质的空白样品，按照厂家提供的方法提取净化后检测，每批次随机抽取6根，验证考察空白样品残留及空白基质的干扰情况、考察免疫亲和柱对空白基质干扰的净化能力。
不同水平的基质液加标回收。取与待检测样品同基质的空白样品加标，加标水平在方法定量限、限量值、标曲上限附近三水平。按照3水平6平行的原则，每批次随机抽取18根免疫亲和柱进行验证，检验同一批次免疫亲和柱的精确性（稳定性、准确性和特异性）。为避免体积量取的不确定性影响，应采用重量法加标和配置标准工作曲线。
选择方法适用的基质标准物质评测。采用标准方法，每批次随机抽取6根免疫亲和柱进行验证。计算每次重复检测的分析物浓度；计算6次重复检测的平均值、标准偏差和变异系数以及方法回收率。评测免疫亲和柱的实用性及准确性。若没有相应的基质标准物质，可提前一天加标。
采用标准方法进行待测物检测：国际标准、国家标准、行业标准方法、企业标准所规定的方法；根据实际需要，也可采用特定的检测方法；无论是标准方法还是非标方法都应进行方法的实验室确认。
2.4 评价结果 我们对市场上的某品牌呕吐毒素的免疫亲和柱柱空白进行了评价。 表1：某品牌呕吐毒素的免疫亲和柱柱空白 序号 1 2 3 4 5 6 Average RSD% 测定值 （μg/根） 0.06 0.07 0.07 0.08 0.06 0.07 0.07 7.3%
我们对市场上的某品牌黄曲霉毒素总量的免疫亲和柱柱空白进行了评价。 表2：某品牌黄曲霉毒素总量的免疫亲和柱柱空白 序号 毒素 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 4文档收集于互联网，如有不妥请联系删除. 测定值 （ng/根）
AFG2 ND ND ND ND ND ND AFG1 ND ND ND ND ND ND AFB2 0.31 0.27 0.31 0.26 0.27 0.26 0.28 8.55 AFB1 2.08 1.70 1.77 1.72 1.62 1.79 1.78 8.94 评价发现市场上一些品牌真菌毒素免疫亲和柱易有本底，对测定样品的量值准确性有很大的影响。将测定结果反馈给相应的免疫亲和柱厂家，协助其解决免疫亲和柱质量问题。 2. 4.2免疫亲和柱柱容量评测 我们对市售的一些品牌免疫亲和柱柱容量进行评测，发现有些品牌的某些真菌毒素免疫亲和柱的柱容量达不到现行食品安全国家标准提出的柱容量要求。 以真菌毒素免疫亲和柱为例。我们对市场上的某品牌玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱柱回收进行了评价。基体为空白玉米粉，加标量为30ng/g,80ng/g,160ng/g三个梯度，结果分别用重量法和体积法计算柱回收率，结果如下： 表3：重量法统计的加标回收 序号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 玉米空白+30ng 102.8% 98.4% 101.7% 100.7% 102.8% 110.3% 102.8% 3.9% 玉米空白+80ng 104.2% 102.3% 104.7% 105.4% 97.9% 103.3% 103.0% 2.6% 玉米空白+160ng 101.5% 100.4% 101.0% 95.1% 99.0% 98.9% 99.3% 2.3% 表4：体积法统计的加标回收 序号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 玉米空白+30ng 98.9% 97.5% 101.1% 102.1% 101.8% 110.2% 101.9% 4.3% 玉米空白+80ng 104.1% 97.0% 98.6% 102.5% 92.0% 97.7% 98.7% 4.4% 玉米空白+160ng 101.5% 100.9% 95.2% 91.7% 91.8% 94.3% 95.9% 4.5% 从结果看该品牌的玉米赤霉烯酮免疫亲和柱柱回收和稳定性很好。两种计算法比较，体积计算法的RSD值要大于重量法。下面的示例更可以直观表现出重量法的重要性。 表5：同一梯度的样品测定结果不同处理方法 重量法 小麦空白 +1500ng 100.0% 101.7% 102.3% 99.4% 95.0% 94.2% 98.8% 3.4% 体积法 100.2% 78.0% 99.7% 99.6% 93.6% 93.8% 94.2% 9.0% 文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 5文档收集于互联网，如有不妥请联系删除. 从上表中可以看出，某品牌的呕吐毒素免疫亲和柱柱回收率评价时，用重量法表征测定结果时小麦基质的柱回收率及RSD优于体积法计算出的测定结果。评价规范中引入重量法，大大降低了人为因素引入的不确定，客观、准确的反应了免疫亲和柱的质量。 3采用国际标准和国外先进标准的情况，以及与国际、国外同类标准水平的对比， 早在上世纪80年代，国外即实现了免疫亲和层析柱（IAC）的产业化，产品覆盖了多个领域的检测前处理，经检索国外采用IAC分离技术的检测标准已有数十项，但至今没有关于商品化免疫亲和柱评价规范。 我国虽然已出台了多项采用IAC净化的测定方法标准，测定对象涵盖了真菌毒素、藻毒素等，但还没有从国家层面上制定专门针对商品化免疫亲和柱评价规范。从颁布的标准中发现国家对使用的免疫亲和柱评价作了一些规定，例如在GB5009.22—2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定》在附录B明确规定了黄曲霉毒素免疫亲和柱验证方法及判定，包括柱容量，柱回收，交叉反应率。在GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》附录A2中也规定了脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱的柱容量质量验证方法及判定。还有一些国标中只是对柱容量进行了限定，但没有给出具体的评定方法。 本标准在制定过程中，参考了部分国标中对于免疫亲和柱的评价方法，制定了基于实际样品，采用重量法测定，使得测定结果接近实际、准确、客观、具有溯源性。通过对国外相关的标准和规范的学习与解析，使得本标准的评价方式更加规范，评价过程更加科学，评价结果更加实用。