实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
碘量法测定水中溶解氧实验报告
碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。
2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。
3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。
二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。
氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下，迅速被氧化为锰酸锰。
加入硫酸酸化后，锰酸锰与碘化钾反应释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：第一步：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄第二步：2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂第三步：MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ I₂＋K₂SO₄＋ 3H₂O第四步：I₂＋ 2Na₂S₂O₃＝ 2NaI ＋ Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，冷至室温。
另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，将两种溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
（1 ＋ 5）硫酸溶液：将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中，混合均匀。
1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定.
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（3学时）一、目的要求1．掌握I2和Na2S2O3溶液配制方法和保存条件2．学习标定I2和Na2S2O3溶液浓度的原理和方法3．掌握直接碘量法和间接碘量法的测定条件二、实验原理碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行测定的方法。
碘量法中使用的标准溶液有I2溶液和Na2S2O3溶液两种。
1．I2溶液的配制及标定I2溶液可直接用基准试剂来配制准确浓度溶液，也可用普通试剂配制为粗略浓度溶液，再进行标定。
I2微溶于水，易溶于KI溶液中，但在稀的KI溶液中也溶解很慢。
因此配制I2溶液时，不能过早的加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释至所需体积，贮存在棕色瓶中。
标定I2溶液浓度，可用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定，也可用As2O3来标定。
As2O3有剧毒，难溶于水，但可溶于碱溶液中：As2O3+6OH-==2AsO33-+3H2OAsO33-与I2溶液发生下列反应：AsO33-+I2+H2O AsO43-+2I-+2H+该反应是可逆的，随着反应进行，溶液酸度的增加，反应将向反方向进行。
因此必须向溶液中加入过量的碳酸氢钠，使其pH值保持在8左右，实际滴定反应是：AsO33-+I2+2HCO3-==AsO43-+2I-+2CO2↑+H2O此反应能定量进行。
2．Na2S2O3溶液的配制及标定硫代硫酸钠（Na2S2O3⋅5H2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。
又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。
另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用重铬酸钾作为基准物，应用间接碘量法来标定Na2S2O3溶液的浓度。
（完整版）库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2．学习库仑滴定的基本操作技术。
二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。
利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。
在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I－ ==== I2 +2e阴极2H+＋2e ==== H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。
阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I－ ==== I2 +2e指示阴极I2 +2e ==== 2I－由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。
2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。
工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
分析化学实验报告6
答：放置一会儿粉色褪去，因为空气中二氧化碳溶 于水，使水溶液中酸性增加。
2. 如何计算白醋总酸的百分含量？
答：用消耗氢氧化钠的体积
m% CV 4 M 100% 0.01
乘以氢氧化钠的浓度，得到 醋酸的摩尔数，再乘以4就是
10.00mL醋酸的摩尔数，再乘
以醋酸的分子量，除以0.01，
3.反滴定法适合测定什么物质？对反应有什么要求？
6. 为什么蛋壳需要研碎，且与盐酸的反应要放置30分钟，此反应 过程能否加热？
答：为了反应完全，不能加热，否则CO2会逸出。
实验五、过氧化氢含量H
2
2Mn 5O2 8H 2O
2
2MnO4 5H 2C2O4 6H 2Mn 10CO2 8H 2O
2.蛋壳中碳酸钙含量的测定
（1） 称取0.2~0.25g已经研碎的蛋壳3份， 分别置于锥形瓶中，用滴定管逐滴加入HCl溶 液约30mL，放置30分钟，
（2加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准 溶液滴定溶液由（ ）色变为（ ）色。
（3） 计算碳酸钙的含量。
配置高锰酸钾溶液，为下一次实验准备。
思考题：
1.以酚酞为指示剂时，用碱滴定酸至溶液呈浅粉色为 止，若放置一会儿出现什么现象？为什么？
5、用甲基橙、酚酞两个不同指示剂进行比较滴定时，为什么酸碱体积比VHCl/ VNaOH往 往不等？ 答：两指示剂变色范围不同，滴定终点不同。
6、如何检验滴定管是否洗净？ 答：透明并无肉眼可见的污物，内外壁能被水均匀地润湿且不挂水珠。
实验二、分析天平的称量练习及自来水硬度的测定
一、实验原理： 1 . 总硬度的测定： 在滴定开始时
一、实验室安全（电，火，玻璃）
二、实验要求 （1）纪律：迟到、安静 （2）卫生：个人要求（从来没有来过） 值日生 （3）预习报告 （4）实验记录 （5）实验报告
硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备
硫代硫酸钠（Na2S2O3）的制备实验摘要用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。
关键词硫代硫酸钠、六代硫酸根离子、定性检验等。
前言硫代硫酸钠又名海波或大苏打，为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（17摄氏度），33摄氏度以上在干燥空气中易风化，56摄氏度溶于结晶水，100摄氏度失去结晶水。
易溶于水，难溶于乙醇。
水溶液加酸会导致其分解。
硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。
可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
反应原理为Na2SO3 +S +5H2O=Na2S2O3·5H2O，硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质，其定性实验的分析很重要。
实验目的学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。
实验原理制备反应：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O定性检验：S2O32- ＋2H＋＝S↓＋SO2↑＋H2OAgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBrAgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-定量分析：2S2O32- +I2＝ S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+实验用品及仪器仪器：托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒、蓝色石蕊试纸等药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）试剂：乙醇（95%）、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。
实验步骤一、硫代硫酸钠的制备1.5g硫粉、4ml乙醇、5.1g Na2SO3、40ml蒸馏水→置于100ml的烧杯中→用玻璃棒搅拌，用电热套加热近沸，反应至少一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→稍冷，加活性碳微沸2分钟→趁热减压过滤→用酒精洗涤→蒸发、浓缩→溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。
设计性实验：食用油脂的检验
设计性实验：食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。
2、了解不同种类植物油特性，掌握其感官评定方法。
3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法，从而判断其是否掺假及品质的好坏。
[实验原理]1、食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。
2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸，浓硫酸与之反应时主要是脱水反应，也就是碳化，将里面的氢氧元素以水的形式反应，不同植物油会呈现不同颜色，以此判断是否掺假。
3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取出观察，不同植物油会呈现不同状态，可以此区分，鉴别是否掺假。
4、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
常用酸碱中和法，其原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
新鲜油脂的酸价很小，随着储存期的延长和油脂的酸败，其酸价随之增大，油脂中游离脂肪酸含量增加，可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。
在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0 mgKOH/ g 。
酸价高于3.5 mgKOH/ g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g 较多时，人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。
5、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法（韦氏法），其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
硫酸的标定实验报告
硫酸的标定实验报告硫酸标准溶液配制与标定硫酸标准溶液配制与标定配制：称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)]V1--------硫酸之用量，mlV2--------空白试验硫酸之用量，ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml 无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。
计算：C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量，mlV----------硫酸之用量，mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。
溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，计算：C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042]V0------(转载于: 写论文网:硫酸的标定实验报告)空白试验氢氧化钠溶液之用量，mlV1------氢氧化钠溶液之用量，ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。
分析化学实验
分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定（一）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（二）高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
实验三十七 滴定分析与电化学方法标定硫代硫酸钠
实验三十七滴定分析与电化学方法标定硫代硫酸钠一、 一、 实验目的1、 1、 学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能。
2、 2、 巩固滴定分析与电化学分析实验操作技能。
二、 二、 实验原理22325Na S O H O ⋅容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准223Na S O 溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中2CO 。
微生物与223Na S O 作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止223Na S O 在酸性溶液中分解。
标定223Na S O 的基本反应是：222234622I S O I S O ---−−→++←−−反应条件为中性或弱酸性。
其中的2I 是由强氧化剂与KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为：33227,,KIO KBrO K Cr O 等。
分别与KI的反应为：322IO 5I 6H 3I 3H O --+++→++232BrO 6I +6H 3I 3H O+Br ---+→+23+2722Cr O 6I 14H 2Cr 3I 7H O --+++→++ 这3个反应能定量的析出2I ，但反应速率是不同的，3KIO 与KI 反应速率最快，3KBrO 与KI反应速率较慢，而227K Cr O 与KI 反应速率更慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率相吻合。
除了用化学反应方法产生2I 外，电解方法产生，电解反应如下：阴极222H O+2e 2OH H -→+↑阳极22I I 2e -+在阳极上产生的2I 直接与23Na SO 作用。
电解产生的2I 可根据法拉第定律计算。
法拉第电解定律：于电解液中通人1法拉第电量（相当于96500C电极上析出1n mol 物质，可用下式表示：96500Q M I t M m F n n ==式中 m —析出的物质量，g ； Q —电量，Q I t =，C ；I — I — 电流，A ；t —时间，s;M —摩尔质量；n —电子转移数。
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实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一． 实验目的
1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法
2、 了解淀粉指示剂的作用原理,掌握淀粉指示剂的正确使用;
3、 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性与操作方法。
二． 实验原理
简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制;
标定用的基准物质,间接滴量法的工作原理;
标定反应的指示剂,滴定前后溶液颜色的变化;
有关反应式,计算公式。
Na2S2O3不就是基准物质,因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳
定,容易分解,这就是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下,发生下列反
应 :
Na2S2O3 → Na2SO3 + S↓
S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3- + S↓ (微生物)
S2O32- + 1/2 O2 → SO42- + S↓
此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。
因此,配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(为了除去CO2与杀死细菌)并冷却
了的纯水,加入少量Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。这样配制的溶液
也不宜长期保存,使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫,就应
该过滤后再标定,或者另配溶液。
K2Cr2O7,KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。称取一定量基准物质,
在酸性溶液中与过量KI作用,析出的I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定,有
关反应式如下 :
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2↓ + 7H2O
或 IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2↓ + 3H2O
K2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下 :
a、溶液的酸度愈大,反应速度愈快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O
2
氧化,所以酸度一般以0、2～0、4mol·L-1为宜。
b、K2Cr2O7与KI作用时,应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞),在暗处
放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定。KIO3与KI作用时,不需要放置,宜及
时进行滴定。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
c、所用KI溶液中不应含有KIO3或I2。如果KI溶液显黄色,则应事先
用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。若滴至终点后,很快又转变为I2淀粉的蓝色,
表示KI与K2Cr2O7的反应未进行完全,应另取溶液重新标定。
显色指示剂
有的物质本身并不具有氧化还原性,但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的颜色,
因而可以指示滴定终点。例如,可溶性淀粉与碘溶液反应,生成深蓝色的化合物,
当I2被还原为I-时,深蓝色消失,因此,在碘量法中,可用淀粉溶液作指示剂。淀
粉的组成对显色灵敏度有影响。含直链结构多的淀粉,其显色灵敏度较含支链结
构多的淀粉的显色灵敏度为高,且色调更近纯蓝,红紫色成份较少。在室温下,用
淀粉可检出约10-5mol·L-1的碘溶液;温度高,灵敏度降低。
至今尚未制得纯的H2S2O3,但其盐如Na2S2O3·5H2O却极有用。S2O32-的构型与SO
4
2-
相似,均为四面体形,可认为它就是SO42-中的一个“O”被“S”所取代的产物,所
以叫硫代硫酸盐(Thiosulfate)。
亚硫酸盐与硫反应生成硫代硫酸盐
Na2SO3 + S = Na2S2O3
Na2S2O3·5H2O又称大苏打或海波,它有以下三个性质 :
(1)遇酸分解为SO2与S
S2O32- + 2H+ = SO2 + S + H2O
同时有一个副反应 (速度较慢)
5S2O32- + 6H+ = 2S5O62-(连五硫酸盐) + 3H2O
定影液遇酸失效,就就是因为发生了上述反应。
(2)具有还原性。如与Cl2的反应
S2O32- + 4Cl2 + 5H2O = 2HSO4- + 8H+ + 8Cl
-
S2O32- + Cl2 + H2O = SO42- + S + 2H+ + 2Cl-
纺织工业上先用Cl2作纺织品的漂白剂,而后再用S2O32-作脱氯剂,就就是利用了上述反应。
反应的生成物因S2O32-与Cl2的相对量不同而异。
S2O32-与I2生成连四硫酸盐的反应则就是定量进行的。
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
所以Na2S2O3就是定量测定I2的试剂。
(3)作为配位体,S2O32-与Ag+、Cd2+等形成配离子。
如 :Ag+ + 2S2O32- ＝ Ag(S2O3)23- 2 = 4×1O13
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
S2O32-与金属阳离子形成单基配位或双基配位的配离子。
1Cr2O72--3 I2 -6S2O32-
227227
227
6000()6000()()294.18mKCrOmKCrOcMKCrOVV
三.实验步骤
1、 0、1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的配制。
加热500mL纯水至沸,并保持15min左右,冷却待用。
称取所需量的Na2S2O3·5H2O、0、1gNa2CO3,用已冷却的沸水溶解、搅拌,待试剂溶解后转移
到已洗至纯水的棕色试剂瓶中,加纯水保持总体积为500mL。
2 标定
准确称取0、1～0、15gK2Cr2O7三份,分放在250mL带塞锥形瓶中,加少量水,使其溶解,
加1gKI,8mL6mol·L-1HCl,塞好塞子后充分混匀,在暗处放5min。稀释至100mL,用Na2S2O
3
标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为淡黄色时,加2mL5g·L-1淀粉,边旋摇锥形瓶边滴定至
溶液蓝色刚好消失即到达终点。
四.实验数据
1 2 3
m (K2Cr2O7) /g
V0 /ml
Vt /ml
△V /ml
C / mol/L
c (平均) / mol/L
误差
S
T
舍后c (平均) / mol/L
五.思考题
1、硫代硫酸钠溶液为什么要预先配制？为什么配制时要用刚煮沸过并已冷却的蒸馏水? 为
什么配制时要加少量的碳酸钠？
答:Na2S2O3不就是基准物质,因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳定,容易
分解,这就是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下,发生下列反应 :
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
Na2S2O3 → Na2SO3 + S↓
S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3- + S↓ (微生物)
S2O32- + 1/2 O2 → SO42- + S↓
此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。
因此,配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(为了除去CO2与杀死细菌)并冷却了的纯水,加入少
量Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。
2重铬酸钾与碘化钾混合在暗处放置5min后,为什么要用水稀释至100ml,再用硫代硫酸钠溶
液滴定？如果在放置之前稀释行不行,为什么？
答:I2与Na2S2O3的反应需在中性或弱酸性的条件下进行,如不稀释酸性太强,Na2S2O3会分解,I
-
易被空气中的氧氧化;Cr2O72-的还原产物Cr3+绿色,若不稀释颜色太深对终点观察不利。
4 硫代硫酸钠溶液的标定中,用何种滴定管,为什么？
碱管,呈碱性
5 为什么不能早加淀粉,又不能过迟加？
答:因淀粉吸附I3-,使I2不易放出,影响实验结果的准确性,所以不能过早加入。
(2)因加了过量的KI,产物碘与过量的I-生成I3- :
I2 + I- I3-
I3-呈红棕色,溶液由红棕色变为淡黄色时,说明大部分的I2已与S2O32-反应,未反应
的I2少了,因此可以加入淀粉指示剂。
淀粉溶液最好能在终点前的0、5mL时加入。