合成香料技术手册

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讲座8:麝香类香料

讲座8:麝香类香料

7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢萘的合成
1,1,4,4-四甲基-6-乙基-7-乙酰基-1,2,3,4,-氢 萘的合成
异色满类麝香是比较新的麝香类合成香料, 例如1,3,4,6,7,8,-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环 戊-γ=2-苯并吡喃(18)(佳乐麝香).在1962年被 取得了专利,它用于Jovan’8 Musk香水, Tresor女用香水中,它的年生产量为2500 吨。
1、内酯类麝香 1.1 环十五内酯 1927年KerxchbalIrn从当归油的高沸点馏分 中发现了具有麝香香气的环十五内酯(8), 其后Ruzika等人用过氧硫酸使环十二酮(4) 氧化,合成了环十五内酯。现在工业上用 壬二酸半酯为原料,经15-羟基十五羧酸(9) 合成环十五内酯。
用环十五酮合成环十五内酯的合成1
用环十五酮合成环十五内酯的合成2
十三碳二酸乙二醇酯 无天然存在的大环状二酯,它是通过将1,11-十二烷 二羧酸和乙二醇制成聚酯,再将它解聚而制得。 ( ) 就麝香丁(十三碳二酸乙二醇酯)的生产量而言, 高砂香料公司为例,1960年为680 ,1965年为 8.8吨,1972年达到数十吨。原料1,1-十一烷二羧 酸是通过将菜子油中所含的芥酸用臭氧进行分解 而得,1985年日本矿业开始用正一石腊发酵法大 量生产。
• 醚内酯类麝香 • 已知的醚内酯类合成麝香有12-氧杂十六内 酯,11-氧杂十六内酯,10-氧杂十六内酯等
香料管理机构
1956.12联合国粮农组织(FAO)和世界卫生 组织(WHO)共管的食品规格委员会下设 的食品添加剂专家委员会(JECFA)召开 会议:规定作为食品添加剂使用的食用香 料的化学组成,纯度和每人每日允许的摄 取量
• 2,6- 二硝基-3-甲氧基-1-甲基-4-叔丁基苯和 2,6-二硝基-3,5二甲基-4-乙酰基-叔-丁基 苯为代表性的麝香,它们是在1800年代末 上市的。在十九世纪后半期,2,4,6- 三硝基 -5-叔-丁基-间-二甲苯作为香原料,被用作 天然麝香的廉价的代用品,硝基麝香的年 生产量达到7000吨,曾占全部麝香生产量 的35%

《合成香料产品制备实验》实验课程教学大纲【模板】

《合成香料产品制备实验》实验课程教学大纲【模板】

《合成香料产品制备实验》实验课程教学大纲一、课程基本情况课程名称(中文):合成香料产品制备实验课程名称(英文):Technology of Synthetic Perfumery Experiment课程代码:B********学分:2总学时:64实验学时:64课程性质(基础/专业基础/专业):专业课适用专业:轻化工程(香料香精)适用对象:本科先修课程:有机化学、合成香料工艺学教学方式:考核方式:实验预习、平时实验与实验报告成绩、平时实验操作综合评定成绩。

其中平时出勤情况占30%,实验操作、报告撰写情况占70%开课学院:香料香精技术与工程学院课程网站(可选):二、课程简介(任务与目的)合成香料产品制备实验是培养学生熟练掌握减压蒸馏、水蒸气蒸馏、反应、搅拌、回流、洗涤、萃取、重结晶等实验基本操作与技能的必要环节,目的是培养学生巩固掌握香料合成的原理和方法,培养学生严谨的科学态度、独立思考和独立工作能力,为以后进行科学研究和生产实践打好基础。

三、课程内容及教学要求(一)苯甲醛缩丙二醇的制备掌握苯甲醛缩丙二醇的制备的反应原理和操作方法。

(二)桂酸的制备掌握Perkin反应机理和α,β-不饱和酸的制备方法(三)桂酸乙酯的制备学习掌握有机化学中酯化反应的原理和和常用的酯化催化剂的使用方法。

(四)α-苯乙醇的制备掌握利用还原法由醛制备相应的醇的原理和方法。

(五)α-苯乙醇乙酸酯的制备掌握利用醋酸钠与醋酸酐和α-苯乙醇反应来制备α-苯乙醇乙酸酯的原理和方法。

四、实验项目与内容提要五、主要仪器设备搅拌器、真空泵、折光仪、烘箱、旋转蒸发仪、水浴锅及玻璃器皿六、教材与参考资料“合成香料产品制备实验”指导书,上海应用技术学院自编七、其它说明(可选)(一)非实验学时安排(查阅资料、理论授课学时、考核(测验)(二)各实验环节要求(三)教学辅助资料的运用要求(四)仪器设备使用要求(五)实验报告有关要求八、撰写人九、审核人十、学院(部)审核(盖章)2020.06.16。

10香料(香精)(Perfume-compound-and

10香料(香精)(Perfume-compound-and
❖ 香精香料易挥发,对生产工艺中需加热或脱臭、脱水 处理旳食品,应尽量在后期加入,搅拌均匀,使其均 匀分散。
➢ 温度
香精香料虽不宜在下降,不 易赋香均匀,甚至发生香精分层而析出结晶等 现象。如生产果汁粉时,水溶性香精可在调粉 时添加。
➢ 挥发
❖香膏:香料植物因为生理或病理原因, 渗出旳带有香成份旳膏状物
❖净油:用乙醇萃取浸膏、香脂等,再经 冷冻除去不溶旳蜡质等杂质,减压处理 蒸馏除去乙醇得到。
❖ 合成香料,除香兰素等外,一般极少单独直接 使用,多用来调制香精。
食用香精
❖ 食品旳加香(增香),除烹调外,单独使用香 料旳情况不多,因为多种食品旳独特风味是由 许多风味成份相辅相成而形成旳,如鸡肉旳风 味成份达220种,花生350,可可323种,咖啡 450种。
面包香精
❖ 苄醇2.0 ❖ 乳酸2 ❖ 乙酰丙酸0.3 ❖ 乳酸乙酯5 ❖ 异戊醛0.05 ❖ 壬醛0.1 ❖ 苯甲醛0.2 ❖ 香兰素3 ❖ 苯乙酸0.2 ❖ 乙酸乙酯1 ❖ 丁二酸二乙酯2 ❖ 2-壬烯醛0.05
❖ 苯乙醛0.1 ❖ 糠醛0.2 ❖ 麦芽酚0.2 ❖ 乙基丙酸乙酯1.5 ❖ 2,4-壬二烯醛0.1 ❖ 5-甲基糠醛0.15 ❖ 2-甲基吡嗪0.2 ❖ r-戊内酯0.5 ❖ 植物油79.8
香精分类
❖ (3)按剂型分:液体(含乳液、浆状)和固体(含 粉状、块状)
❖ (4)按溶解性能分:
水溶性香精
❖ 也称水质香精。将多种天然或合成香料调配而 成旳香基,再溶解于40-60%旳乙醇(也有用 丙二醇、甘油等其他水溶性溶剂)中,必要时 再加入酊剂、萃取物或果汁等制成。
❖ 特征:在一般用量范围内透明溶解或均匀分散 ,具有轻快旳头香,香气飘逸,但对热敏感。

香蕉油的合成(硫酸锌)

香蕉油的合成(硫酸锌)

设计性实验一香蕉油的合成应用化学系乙酸异戊酯是无色透明的液体,具有香蕉、梨的香味。

用作食品香料,也是很好的有机溶剂。

广泛用于医药、涂料、印染等行业。

目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】,反时间长,副反应多,对设备腐蚀严重,废水排放量大,后处理工艺复杂,因此,人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。

已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。

本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯,使酯收率可达92.5%。

实验部分一、实验目的:1. 了解香蕉油的性质、功能,学习酯化反应的原理,进而合成香蕉油(乙酸异戊酯);2. 掌握回流、分水装置的安装与操作;3. 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物;5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。

二、实验原理:乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。

该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取,反应式如下:CH3COOH + HOCH2CH2CH(CH3)CH3→CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3 + H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

三、仪器试剂:1. 仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。

2. 试剂:冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。

四、实验的原料和产品的物理性质:名称 颜色 沸点 /℃ 密度 /g.cm-3水溶性 冰醋酸 无色 117 1.05 互溶 异戊醇 无色 134.3 0.813 难容 硫酸锌 无色 100 1.957 互溶 碳酸钠溶液 无色 103.62 2.53 —— 乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图:六、实验流程:反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管1.合成:2.纯化处理:七、实验注意事项:100 mL 三口烧瓶混 匀连接分水装置加热回流T :(108-130)℃乙酸戊酯(粗产品)分液漏斗振摇静置分层 粗乙酸异戊酯 洗涤 分层酯层入锥形瓶干燥蒸馏,收集 138~142℃馏弃去水层15mL 水一次20mL10% Na 2CO 3 15mL 饱和NaCla.18mL 异戊醇b.15mL 冰醋酸c. 2.5g 硫酸锌反应液、15mL 水(淋洗烧瓶内壁)2g 无水MgSO 41.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。

含硫食用香料的合成及应用

含硫食用香料的合成及应用

含硫食用香料的合成及应用刘玉平孙宝国(北京工商大学化学与环境工程学院,北京100037)摘要:随着分析方法的不断发展,越来越多的含硫化合物在食品中被检测出来,由于它们具有香气浓郁、阈值低、特征性强,日益受到人们的重视。

本文给出了美国食品香料与萃取物制造者协会( FEMA) 对外公布的一般认为安全( GRAS) 的含硫香料200 多种,对它们进行了分类,并对其合成、香气特征和应用进行了介绍。

关键词:含硫香料,香味气特征,合成,应用The Synthesis and Application of Sulfur- Containing FlavorLiu Yuping , Sun Baoguo( School of Chemical and Environmental Engineering , Beijing Technologyand Business University , Beijing 100037)Abstract : With the development of analytical approach , more and more sulfur- containing compounds are found in food. They cause much attention because of their advantages ,for example , low threshold , strong character , and so on. Inthe paper , more than 200 sulfur- containing flavoring substances are listed , which come from FEMA GRAS flavoring substances. They are classified , and their synthesis ,od or characteristics and application are introduced.K ey words : Sulfur- containing flavor , Flavor characteristics , Synt hesis , Application提起含硫化合物, 人们就会想到它的气味难闻,不会把它和香料联系在一起,但把含硫化合物稀释到ppb 、p p m 级, 就会有葱、蒜、水果、肉的香味。

香料突厥酮合成技术分析与优化

香料突厥酮合成技术分析与优化

香料突厥酮合成技术分析与优化张冠群; 游翔; 霍奕璇【期刊名称】《《香料香精化妆品》》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】4页(P13-16)【关键词】突厥酮; 甲基庚烯酮; 环化剂; 香料【作者】张冠群; 游翔; 霍奕璇【作者单位】鞍山南京合作办公室辽宁鞍山 114000; 鞍山市工业研究院辽宁鞍山114000【正文语种】中文突厥酮是一种具有玫瑰、草莓、苹果和清甜花香香气的名贵香料,于1972 年第一次在红茶中被发现,并于同年第一次实现人工合成,大约自1978 年开始小规模工业化生产。

1981 年我国化工部编撰的《国内紧缺商品目录》里面收录了突厥酮,这是能够查到的国内最早期的有关突厥酮的资料。

时至今日,突厥酮类香料已经广泛应用在香料产业的各个领域,但它们在国内少有生产,仍主要依赖进口。

本文就突厥酮的合成工艺进行了研究,以期为其国产化作出贡献[1-4]。

1 材料与方法1.1 合成路线突厥酮的合成步骤主要分为五步:(1)甲基庚烯酮经 Wittig-Horner 反应制备香叶酸甲酯。

其反应历程示意见式(1)。

(2)香叶酸甲酯在大位阻强碱的作用下,经动力学控制生成烯醇盐。

其反应历程示意见式(2)。

(3)用三甲基氯硅烷捕捉烯醇盐,生成稳定的对应硅烷衍生物。

其反应历程示意见式(3)。

(4)用上述反应得到的化合物进行烯丙基化反应。

其反应历程示意见式(4)。

(5)在酸性条件下,经环化反应生成突厥酮产物。

其反应历程示意见式(5)。

1.2 对比试验1.2.1 不同种类环化剂对比试验取一定量假性突厥酮和三氯甲烷,按1︰1 的体积比混合,置于冰浴中冷却至0 ℃,开始滴加同比例、不同种类的环化剂,严格控制滴加速度,保证釜内温度稳定在0 ℃,反应时间保持一致,一般应控制在2 h。

用气相色谱跟踪反应进程,比较环化剂的效果。

1.2.2 环化剂与假性突厥酮不同体积比的对比试验取一定量假性突厥酮和三氯甲烷,按1︰1 的体积比混合,置于冰浴中冷却至0 ℃,分别按照不同的假性突厥酮与磷酸体积比进行滴加,严格控制滴加速度,保证釜内温度稳定在0 ℃,反应时间保持一致,一般应控制在2 h。

《林产化学与工业》再次入选北大中文核心期刊

《林产化学与工业》再次入选北大中文核心期刊

《 林 产化 学与 工 业》 再 次入 选 北 大 中文核 心期 刊
由 中国林科 院林 产化 学研 究所与 中国林 学会 林 产化 学化 工分 会 主 办的 学 术类 期 - ? l 】 《 林 产化 学与 工
业》 再 次入选 北 大《中文核 心期 刊要 目总 览》( 第 六版 ) 的核 心 期 - T I 】 。本 次核 心 期- ? l J 的评 选 , 依 据 文 献 计 量 学的 原理 和 方法 , 采 用 了被 索量 、 被摘 量 、 被 引量 、 他 引量 、 被摘率、 影 响 因子 、 被 国 内外 重要 检 索工 具
[ 1 6 ] 孙震 , 赵振东 , 李 冬梅 , 等. 高纯度 a 一 柏 木烯 的制备研究 [ J ] . 林产化T通讯 , 2 0 0 2 , 3 6 ( 2) : 1 0 — 1 2 .
f l 7 1 S A R B A N I D A S H U T O S H P , D E B A B R A T A M. A s t e r e c c o n t r o l l e d t o t a l s y n t h e s i s o f(±) . A 2 一 e e d r e n e { J 1 . T e t r a h e d r o n L e t t e  ̄, 1 9 9 6 , 3 7
2 0 0 4, 1 5 ( 1 ) : 8 0 - 8 2 .
【 6 ] 叶舟, 林文雄 , 陈伟 , 等. 杉木心材精油抑菌活性及其化学成分研究[ j ] . 应用生 态学报 , 2 0 0 5 , 1 6 ( i 2 ) : 2 3 9 4 — 2 3 9 8 . [ 7] 陆熙娴 , 王德 隆, 周 明. 杉木浸提物对木材天然耐腐 、 抗蚁性的影响 [ J ] . 林 业科学 , 1 9 8 7 , 2 3 ( 4 ) : 4 5 6 — 4 6 2 . [ 8 ] 陆熙娴 , 周勤 , 程政红. 杉木 阴沉术精油化学组成的研究 [ J ] . 林 产化学 与_ 厂 业, 1 9 9 9, 1 9 ( 2 ) : 6 7 - 7 2 . [ 9] 黄 明泉, 田红 玉, 刘玉平 , 等. 吉安杉木碎屑精油的化学成分分析研究[ J ] . 北京 ‘ r 商大学学报 : 自然科学版 , 2 0 0 8, 2 6 ( 4 ) : 1 — 4 . [ 1 0 ] 程健 , 曾韬 , 杨彦春 . 杉 木根十馏油提取杉木精油及化学成分分析 [ J ] . 林 产化 学与 1 业, 2 0 0 7, 2 7 ( S I ) : 6 5 - 6 8 . [ 1 1 ] 傅星 星, 郑德 勇. 浅谈杉 水精油的开发前景 [ J ] . 福建林业科技 , 2 0 0 8 , 3 5 ( 4 ) : 2 6 7 — 2 6 9 . [ 1 2 ] 陆洪都 , 培根. 过磷酸 ( S P A) 可用作柏木烯 乙酰化作用的催化剂 [ J ] . 香料香精化妆 品, 2 0 0 3( 3 ) : 1 — 2, l 3 . [ 1 3 ] 黄克瀛 , 王美其 , 张可君. 用柏木油合成柏木酮的研究[ J ] . 林产化 通讯 , l 9 9 6, 3 0 ( 2 ) : l O — l 1 .

香料苯甲酸乙酯合成工艺的研究讲解

香料苯甲酸乙酯合成工艺的研究讲解

香料苯甲酸乙酯合成工艺的研究摘要:本实验采用沉淀——浸渍法制备了固体超强酸SO42-/A12O3,并将其作为催化剂,以苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯,研究对比了各类催化剂对酯化反应的影响,探讨了固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯的工艺条件。

研究结果表明:以固体超强酸为催化剂时苯甲酸乙酯的收率较高,并且在苯甲酸和乙醇的摩尔比为1:5,催化剂用量占10%,反应时间为4 h时,苯甲酸乙酯的收率最高。

关键词:苯甲酸;固体超强酸催化剂;苯甲酸乙酯;酯化反应目录1 综述 (1)1.1苯甲酸乙酯的性质 (1)1.2苯甲酸乙酯的用途 (1)1.3苯甲酸乙酯的市场前景 (1)1.4苯甲酸乙酯的常见合成方法 (1)1.4.1 浓硫酸催化合成苯甲酸乙酯 (2)1.4.2 常见固体氯化物催化合成苯甲酸乙酯 (2)1.4.3 硫酸氢钠催化合成苯甲酸乙酯 (2)1.4.4 对甲苯磺酸催化合成苯甲酸乙酯 (2)1.4.5 聚氯乙烯- 吡啶树脂(PVC - Pyridine)催化合成苯甲酸乙酯 (2)1.4.6 苯甲酰氯法合成苯甲酸乙酯 (2)1.4.7 固体超强酸SO42-/ZrO2 - A12O3催化合成苯甲酸乙酯 (3)1.5 本实验课题探索内容 (3)2 苯甲酸乙酯的合成 (3)2.1 实验药品和仪器 (3)2.2 实验步骤 (4)2.2.1 催化剂N-乙基咪唑硫酸盐离子液体的合成步骤 (4)2.2.1.1 N-乙基咪唑的制备 (4)2.2.1.2 N-乙基咪唑硫酸盐的制备 (4)2.2.2 催化剂固体超强酸SO42-/A12O3的合成步骤 (5)2.2.3 苯甲酸乙酯的合成步骤 (5)2.3产品结构鉴定 (5)2.3.1 折光率 (5)2.3.2 红外谱图 (5)2.4结果与讨论 (6)2.4.1 不同催化剂对酯收率的影响 (6)2.4.2固体超强酸SO42-/A12O3用量不同对酯收率的影响 (7)2.4.3制备催化剂固体超强酸SO42-/A12O3时沉淀的干燥温度及固体超强酸的焙烧温度和焙烧时间不同对酯收率的影响 (7)2.4.4 醇酸摩尔比对酯收率的影响 (8)2.4.5 反应时间对酯收率的影响 (8)2.4.6 反应温度对酯收率的影响 (9)3 结论 (9)参考文献 (9)1 综述1.1 苯甲酸乙酯的性质苯甲酸乙酯(EBA),俗称安息香酸乙酯[1],其分子式为C9H10O2,略微有依兰油的香气,呈较强的水果香味。

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合成香料技术手册
概述
合成香料是一种人工合成的化学物质,用于给产品赋予香气。

本手册将详细介绍合成香料的制备方法、应用领域以及最佳实践。

制备方法
1. 原料选择
合成香料的制备需要选择适合的原料。

常用的原料包括有机化合物、天然香料、醛类、酮类等。

根据所需的香气特点,选择合适的原料进行混合使用。

2. 反应步骤
合成香料的制备通常需要经历多个反应步骤。

具体步骤如下: 1. 原料混合:将选取的原料按照一定比例混合,使其成为可反应的混合物。

2. 反应加热:将混合物加热至适当温度,以促进反应的进行。

3. 反应控制:控制反应时间、反应温度、反应压力等参数,以确保反应的顺利进行。

4. 分离纯化:通过吸附、析出、蒸馏等方法,将目标合成香料从反应体系中分离出来。

5. 检测鉴定:使用色谱、质谱等仪器对合成香料进行检测和鉴定。

应用领域
合成香料广泛应用于食品、化妆品、清洁用品等领域。

以下是合成香料在不同领域的应用示例:
1. 食品
合成香料是许多食品添加剂的重要组成部分,可以为食品赋予特定的香气和口感。

常见的食品应用包括: - 饮料:如咖啡、茶、果汁等。

- 糕点:如蛋糕、饼干、面包等。

- 调味品:如酱油、醋、酱料等。

2. 化妆品
合成香料在化妆品中起到增香、掩盖异味的作用,为产品提供独特的香气。

常见的化妆品应用包括: - 香水:为香水赋予特定的调香风格。

- 护肤品:如洗发水、沐浴露、护肤霜等。

- 彩妆:如口红、眼影、指甲油等。

3. 清洁用品
合成香料在清洁用品中起到除臭、消除异味的作用,提升用户体验。

常见的清洁用品应用包括: - 洗衣液:为衣物赋予清新的香气。

- 洗洁精:为洗涤剂赋予清香。

- 香薰剂:消除室内异味,提升空气质量。

最佳实践
1. 安全性考虑
在合成香料的制备过程中,要注重安全性考虑,避免有害物质的使用和产生。

选取合适的原料,严格控制反应条件,确保产品的安全性。

2. 稳定性测试
合成香料在应用过程中需要考虑其稳定性。

进行稳定性测试,确定合成香料在不同温度、湿度等条件下的持久性和香气稳定性。

3. 客户需求分析
根据客户需求分析,选择适合的合成香料,进行个性化定制。

了解客户对香气特点、持久性、强度等方面的要求,以满足市场需求。

4. 持续研发创新
合成香料技术不断发展,需要进行持续的研发创新。

关注新的原料、新的合成方法,提升产品品质和竞争力。

结论
本手册详细介绍了合成香料的制备方法、应用领域以及最佳实践。

通过合理的选择原料、控制反应步骤和条件,合成香料可以满足不同领域的需求。

在日常生活中,我们可以通过合成香料为食品、化妆品和清洁用品赋予独特的香气和体验。

同时,需要关注安全性、稳定性和客户需求,进行持续的研发创新,推动合成香料技术的发展。

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