药品检验的化学指标及方法

摘要：在现代医药体系当中，对于药品的定义是用于疾病预防、治疗、诊断，

并调节人体状况的物质，主要包括天然药材和合成药，药品都有适用人群和用法

用量的规定，因为药品本身是通过化学反应对人体的疾病加以治疗，对人的身体

状况加以调整，所以要对药品的用量进行严格规定。这也从侧面说明，化学物质

在药品中所占的重要比重，因此对药品进行化学物质的检验对于控制药品的质量，提高药品效用，减少药品的危害性具有非常重要的意义，另一方面，对药品进行

检验的主要方法也就是化学检验和实验检验，而临床实验检验是建立在化学检验

基础上的。本文对药品检验中常用的化学指标和检验方法加以简要阐述，分析药

品化学检验的重要性，为今后的药品检验技术优化提供参考。

关键词：药品检验；化学性质；化学物质

一、药品化学检验的意义

第一、对药品进行化学检验能够明确药物的成分，确保药物的治疗效果，减

少药物的危害。在药品中，能够发挥作用治疗人体疾病的主要成分就是药物中的

化学成分，因此对药品进行化学检验能够有效测定药物中所含的化学成分的种类，含量。进而明确药物的治疗效果，根据临床医疗的研究，不同含量的药物对疾病

的治疗效果是不同的，药物要达到最佳的治疗效果就需要对药物中发挥作用的化

学物质含量进行严格控制，并且由于药物往往是多种化学物质彼此平衡，相互作

用而发挥效果的，所以药物中化学成分含量和种类发生微小的变化都有可能对人

体产生严重的危害，所以要通过检验药物中的化学成分，减少药物对人体的危害。

第二、对药品进行化学检验，有利于对药物配方进行优化。通过测定药物当

中的化学成分和含量，可以得出药物的配方，而通过该种配方在临床医疗当中的

应用效果，可以发现配方存在的问题，并且分析研究怎样调整药物的配方以达到

更好的治疗效果。而检测药物的化学成分并记录，就能够减少配方调整的工序。

此外，检测药物中的化学成分并记录，能够发现药物实体和理论配方之间存在的

差异，并在生产当中加以修正。

第三，对药物进行化学检测，有助于降低药物生产的成本，提高医疗发展水平。通过检测药物当中的化学成分，结合临床医疗的实际效果，可以筛选出药物

中没有必要存在的成分，进而对药品的生产工艺进行优化，降低药物的制造成本，继而降低药物的售价，提高居民的医疗水平，增加社会福利水平。进一步推动我

国医疗事业的建设和发展。

二、药品检验的化学指标

对于不同类型的药物，有不同的化学检测指标，主要包括对有机药物的官能

团检验，对无机药物的阴、阳离子检验，无机药物的颜色反应检验，和常见盐的

检验，通过这些指标，可以明确药物当中是否含有某些化学成分，然后再通过进

一步地检验确定药物中的主要化学成分含量，进而确定药物的化学物质组成。

2.1有机药物的官能团反应

官能团是决定有机药物化学性质的原子和原子团，也是有机药物产生质量效

果的主要原理，有机药物主要的官能团包括烯烃、醇、酚、醚、醛、酮几种，通

过特定的化学检测手段，对有机药物中所含有的官能团进行检验，能够确定有机

物含有哪种或哪几种官能团，其中对于疾病具有治疗效果的是哪些成分，从而大

致确定药物的治疗效果。

乳香补充检验办法

1.检查 1.1松香酸 1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。 1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。 1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。图见附件1

1.2高效液相色谱法 1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000. 1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。 1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。 1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。 1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。结果判定：符合规定□不符合规定□ 检验人：复核人：检验时间：附件1 薄层色谱（松香酸）

中国药品检验标准操作规范2019版释放度检查法 (1)

检验操作程序文件编号：页号：1/6 释放度测定标准操作程序版本号：生效日期：文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门：分发清单：编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总姓名签名日期 1 主题内容和适用范围本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于释放度的测定。

2 引用标准中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规“释放度测定法”。范2010年版P 276 3 简介释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定

药品检验补充检验方法和检验项目汇总

药品检验补充检验方法和检验项目汇总，收集了所有的SFDA颁发的相关标准。序号药品名称标准来源文件下载 9084 克林霉素磷酸酯注射液药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9085 复方丹参片补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9086 清火片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9087 抗风湿类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9088 百花定喘丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9089 具有补肾壮阳功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9090 具有消肿止痛功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9091 具有镇静安神功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9092 具有止咳平喘功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9093 治疗肥胖症的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9094 麻仁润肠丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9095 安神类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9096 一清颗粒药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9097 降糖类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9098 补肾装阳类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9099 止咳平喘类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9100 降压类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9101 蒲黄检验补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9102 黄芩片补充检验方法和检验项目批准件药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9103 安乃近片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载

简述：药品检测项目及标准

药品检测项目及相关标准---青岛科标生物检测检测范围：药品：中药材、中药饮片、中药制剂、西药原辅料、西药制剂血液透析液及相关治疗用水一次性使用医疗用品（一次性注射器、输液器、护理用指套、灭菌棉签、手术衣、注射针、针灸针等）医疗器械类检测项目：药品成分：总皂甙、总黄酮、苦参碱、氧化苦参碱、肌醇、人参皂甙、红景天甙、芦荟甙、芍药苷、洛伐他丁、L-肉碱、原花青素、葡多酚、大豆异黄酮、硫酸软骨素、粗多糖、10羟基-α-癸烯酸、大蒜素、葛根素、番茄红素、京尼平甙（栀子苷）、吡啶甲酸铬、虫草素、水飞蓟素、三萜类、褪黑素、蜂胶液中高粱姜素、白杨素、荷叶碱、腺苷、延胡索乙素、粗多糖、超氧化物歧化没酶(SOD)、灵芝多糖、灵芝三萜、咖啡因、乌头碱、绿原酸、丹参酮ⅡA、天麻素、大黄素和大黄酚、维生素类、矿物质等其他检测项目：检测项目项目内容常规理化干燥失重、炽灼残渣、灰分、pH值、溶解度、熔点、衍生物熔点、比旋度、吸收系数、折光率、相对密度、黏度、凝点、碘值、碱值、羟值

微生物检测细菌、霉菌、酵母菌、大肠杆菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、细菌内毒素、无菌度检查、初始污染菌等重金属铅、铬、汞、砷、铜等各种辅料β-环糊精、交联聚维酮等西药成分环磷酰胺、注射液中头孢曲松、头孢哌酮、头孢噻肟聚合物性状外观性状、中药材性状鉴别薄层色谱鉴别、纸层色谱鉴别、气相色谱鉴别、液相色谱鉴别、红外光谱鉴别、中药材显微鉴别、中成药显微鉴别（每种药材、化学鉴别反应）其他试验过敏试验（组胺检查法）、溶血试验（血球法、紫外分光光度法）、升压或降压物质（猫法）、异常毒性试验（鼠法）医疗器械灭菌测试、生物负载检测标准：【国内标准】《中国药典》《中国药典》2010版第二部《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药成方制剂1-20册《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》化学药品及制剂《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药材《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》新药转正标准《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》二部1—6册【国外标准】美国药典（USP）英国药典（BP）欧洲药典（EP）日本药典（JP）

药品检验练习题及参考答案

淮安市技能大赛药品检验练习题单项选择题 1、药品检验工作的基本程序一般包括哪些项。（ C ） A.取样、鉴别、检查 B.取样、鉴别、检查、含量测定 C.取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告 D.取样、鉴别、含量测定 2、药品检验报告书的表头栏目报告日期应填写。（ D ） A.检验完成的日期 B.业务管理室主任审签的日期 C.报告寄出的日期 D.授权签字人审定签发报告书的日期 3、抽查检验分为哪两种。（ A ） A.评价抽验和监督抽验 B.监督抽验和执法抽验 C.评价抽检和执法检验 D.监督抽检与例行抽检 4、抽样人员在在执行抽样任务时，应当主动出示。（ B ） A．证件或进行自我介绍 B.药品监督人员的证件或派遣单位出具的证明文件 C．省局介绍信 D．以上都是 5、被抽样单位或药品生产企业对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验结果之日起（）个工作日内提出复验申请；逾期申请复验的，药品检验机构将不再受理。 A.3 B.5 C.7 D.10 ( C ) 6、在国内生产并销售的药品必须符合。（ A ） A、国家药品标准 B、国际药品标准 C、USP D、行业标准 7、检查化学药品胶囊的装量差异时，一般取样量为。（ B ） A、10粒 B、20粒 C、30粒 D、5粒 8、药品检验报告书中所填写的药品名称为：。（ B ） A、商品名 B、法定名 C、商品名或法定名 D、商标名 9、如遇复验，则复验用样品来源于：。（ B ） A、再次去被抽样单位抽取 B、原样品的留样 C、到其他地方抽取同厂家 D、生产厂家送来的同批号样品 10、检测中发现不合格，则检验人员应：。（ A ） A、取第二包装复做 B、立即报告药监局 C、通知生产单位 D、告诉大家不要买其产品 11、检验完毕剩余的样品如何处理：。（ C ） A、为节约起见，可以卖给收购药品的人 B、由检验员自己销毁

药品检验的基本程序

1基因工程药物的概念：将分离提取的可表达有免疫原性或治疗性物质的目的基因插入适宜的质粒载体中，而后导入选定的受体细胞中进行增殖，由培养分泌物或细胞破碎物中提取精制目的基因产物，制成用于预防，治疗或诊断的生物制品，称重组DNA制品。 2药品微生物总数检查的概念？：是检测药物在单位质量或体积内所含有的活菌数量，用以判断药品被污染的程度和标志。 3药品细菌数测定的概念：是微生物的定量检查，对非规定灭菌药品中污染的活菌数量进行测定，以每克或每毫升供试药品作为剂量单位 4生物检定的概念：是一种运用适当的方法和技术判断合成药物，天然药物，中成药和生化药物的原料药，及其制剂的质量是否符合有关质量标准规定的方法。 5对比检定：是以生物统计为工具，利用药物效价（浓度）在一定范围内的药理作用随浓度的增加而增加，且在一定的条件下存在直线关系，通过设计特定的实验，选择适当的反应指标，把供试品和标准品在同等条件下进行比较，计算出供试品的效价。 6量反应：当一定剂量的药物作用于生物体时，所引起的反应是可用量来表示大小的。 7质反应：当一定剂量的药物作用于动物体后，观察某一反应或反应的某一程度出现与否所引起的反应只有质的变化，只能用一组动物中出现正（或负）反应的百分率来表示。 8限度实验的概念：是指通过药品对实验动物的作用来测定出药品中测试物的最低含量或浓度的方法。 9异常毒性检查法：一定量的供试品注入小鼠体内或口服给药，在48h内观察小鼠死亡情况，以判断供试品是否符合规定的一种方法。 10药品的异常毒性试验：用稳定剂量按指定的操作方法和给药途径给予规定体重的某种动物观察其急性毒性反应，反应的判断以实验动物死亡与否为终点。 11药品检验的基本程序：取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告。 12药典的内容：凡例，正文，附录，索引。 13对药品质量控制的全过程起指导作用的法令文件有：GMP,GLP,GSP,GCP. 14药品的特殊性：质量重要性，两重性，时限性，专属性。 15生物检定特点：1生物差异性大，2实验误差大，3实验周期长 16生物检定的标准品：国际标准品，国家标准品，工作标准品 17供试液制备的机械分散法通常有哪几种方法？1电动匀质装置2研磨法3振荡器法 18药品微生物限度检验对象的特殊性：1不确定性2分布的不均匀性3活体特征 19核酸类药物包括哪几种？反义核酸类药物，非反义的寡核苷酸，基因疫苗和基因药物 20药品细菌数测定防止菌落蔓延的方法？答：1加TTC溶液：倾注培养基前，在每1000ml营养琼脂内加入灭菌1%TTC溶液1ml。 2开盖干燥：将已凝固的琼脂平板开盖，倒置斜放于净化工作台上，开机后合盖。 3换盖：将已凝固的琼脂平板盖换上新近干热灭菌的。 21微生物总数检查的抽样：一般供试品的检验量为10g或10ml；膜剂为100平方厘米，检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml。检验量为每次最少应分取2瓶以上的样品共10g或10ml，中药蜜丸至少应分取4丸以上共10g，片剂不少于4片，一般应随机抽取不少于检验用量的3倍量供试品。 22供试液准备及供试液制备的基本要求：答：*一般将供试品制备成供试溶液或悬浮液 *供试液制备应适应供试品的理化性质，不得改变污染微生物的数量和种类 *（1）一批供试品需做多项检验：微生物，化学，药理学首先取出规定量供试品供微生物学校验，其余部分做其他检验。（2）供试品在检验之前，应保持包装状态，严禁开启。

中国药品检验标准操作规范

中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液 1.0 简述 1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。 1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。 1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。 2 .0仪器与用具 2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。 3.0 试药与试液 3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。 3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应

中国药品检验标准操作规范2010年版溶液颜色检查法

文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、第一法 (2) 5、第二法 (4) 6、第三法 (5) 7、更改信息 (6) 颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。

1 主题内容和适用范围本程序规定了溶液颜色的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于溶液颜色的检查。 2 引用标准中国药典2010年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A“溶液颜色检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P 244 “溶液颜色检查法”。 3 简介溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。中国药典2005年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外可见分光光度法和色差计法，并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义。” “无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。 4 第一法本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 4.1仪器与用具纳氏比色管用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 4.2试药与试液 4.2.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 4.2.2比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K 2Cr 2 O7。 4.2.3比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO 4·5H 2 O。根据上述测定结果，在

药品检验专业基础知识考试题(九)

专业基础知识考试试卷（九） (药品检验类) 一、填空题（每题1分，共10分） 1．《药品生产许可证》应当标明___________和生产范围，到期重新审查发证。2．中药质量标准分析方法的验证内容有准确度、专属性、______________、线性与精密度、耐用性。 3．国务院药品监督部门组织___________，负责国家药品标准的制定和修订。 4. “恒重”系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在___________的重量。 5. 药品监督管理部门设置或者确定的______________,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 6. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的______________。 7.《中国药典》2005年版一部规定：除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥______________使用。 8.橡胶膏耐热性试验的实验条件为______________。 9.糖浆剂含蔗糖量应______________。 10.对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、______________、含量测定的标准物质。二、选择题（每题1分，共20分）（一）单选题

1、下列药物中不属于柑桔属的是（） A、青皮 B、枳实 C、桔络 D、吴茱萸 E、桔壳 2、下列检测器中不是气相色谱仪检测器的是（） A. FID B. TCD C. ECD D. UV 3、三七的道地药材主要产于（） A、贵州 B、云南 C、广西 D、湖南 E、河南 4、溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的（） A. 速度 B. 程度 C. 速度和程度 D. 数量 5、“中药材生产质量管理规范”的英文简称为（） A、CSP B、GCP C、GMP D、GLP E、GAP 6、药典中β-内酰胺类抗生素高分子杂质测定法采用的分离模式是（） A. 反向色谱模式 B. 凝胶色谱模式 C. 离子交换模式 D. 正向色谱模式 7、2005年版药典无菌检查法阳性对照试验中增加了哪种对照菌（） A. 金黄色葡萄球菌 B. 大肠埃希菌

药物晶型常用的检测分析方法

药物晶型常用的检测分析方法物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受巨大的经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就更为惨重。因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。由于药物晶型的重要性，美国药监局(FDA)和中国药监局(SFDA)在药物申报中对此提出了明确规定，要求对药物多晶型现象进行研究并提供相应数据。正因如此，任何一个新药的研发，都要进行全面系统的多晶型筛选，找到尽可能多的晶型，然后使用各种固态方法对这些晶型进行深入研究，从而找到最适合开发的晶型；选定最佳晶型后，下一步就是开发能始终如一生产该晶型的化学工艺；最后一步是根据制剂对原料药固态性质的要求，对结晶工艺进行优化和控制，确定生产具有这些固态性质的最佳工艺参数，从而保证生产得到的晶型具有理想的物理性质，比如晶体表象，粒径分布，比表面积等。这种通过实验设计来保证质量的方法必须对药物晶型具有非常全面深刻的理解才能实现。原研药公司对药物分子的晶型申请专利，可以延长药物的专利保护，从而使自己的产品具有更长时间的市场独享权。而对于仿制药公司来说，为了确保仿制药和原研药在生物利用度上的等同性，也需要对原料药的晶型进行研究，以确保原料药和制剂的质量，正因为如此美国药监局在ANDA申报中也对仿制药多晶型控制有明确的指南；另外，开发出药物的新晶型从而能够打破原研药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，也是近年来仿制药公司一个至关重要的策略，而且如果能找到在稳定性，生物利用度，以及生产工艺方面具有优越性的新晶型，还可以申请晶型专利保护，从而大大提升自己的市场竞争力。

药品检验基础知识

药品化学检验基础知识一、药品标准概述，中国药典介绍…实验误差的来源和评估…滴定分析方法………、概述，分类，滴定方式标准溶液（滴定液），浓度表示标准溶液（滴定液），配制与标定，滴定分析的计、滴定分析应用与示例五、紫外－可见分光光度法（定义、原理、应用）六、药品的一般杂质检查（1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类 5、重金属检查法）一、药品标准概述药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。法定的国家药品标准有：现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。二、中国药典介绍凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。溶解度是药品的一种物理性质。物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能

胶囊剂“装量差异”检查法中国药品检验标准操作规范 2010年版

“装量差异”检查法 1 简述 1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。 1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。 2仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。 2.2扁形称量瓶。 2.3小毛刷。 2.4剪刀或刀片。 2.5弯头或平头手术镊。 3操作方法 3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使

溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4 注意事项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。 5 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。 5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（?m），保留三位有效数字。 5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(?m±?mX装量差异限度)。

国家食品药品监督管理总局关于发布银杏叶软胶囊等药品补充检验方法的公告(2015年第142号)

2015年08月10日发布中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法》已经国家食品药品监督管理总局批准，现予正式发布。特此公告。附件：1.银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 2.银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 3.舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 4.银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 5.银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 6.银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法食品药品监管总局 2015年8月10日2015年第142号公告附件1.docx 2015年第142号公告附件2.docx

2015年第142号公告附件3.docx 2015年第142号公告附件4.docx 2015年第142号公告附件5.docx 2015年第142号公告附件6.docx 附件1 银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.4%磷酸溶液（45:55）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含20μg、20μg、8μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物，混匀，取相当于银杏叶提取物50mg或相当于总黄酮醇苷12mg的样品，精密称定，置25ml量瓶中，加入80%甲醇20ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，用80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果判断：规格（1）、（2）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.40mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.40mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.16mg；规格（3）、（4）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.80mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.80mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.32mg。附注：银杏叶软胶囊规格（1）相当于银杏叶提取物40mg；（2）每粒含总黄酮醇苷9.6mg，萜类内酯2.4mg；（3）相当于银杏叶提取物80mg；

药品检验常规

药品检验常规质量检验工作程序 1. 供试品的取样常规：（1）原辅料、中间体、成品取样由质检人员进行（2）取样原则: 1）原辅料、中间体、成品按批取样。 2）当一批的件数n)≤3时,每件取样。 3）当一批的件数(n)4≤n≤300时,按n1/2+1件取样。 4）当一批的件数n＞300时,按n1/2/2+1件取样。（3）取样环境：有洁净级别要求的，要在相同条件下取样。取样容器要清洁干燥。（4）取样量应取该品种全检量的三倍。（5）取样人员应认真负责,取样时应先检查品名、批号、数量、包装情况与请验单相符方可取样,原辅料应注明产地。 2. 检验一般步骤：按供试品项下的质量标准依次检验，一般主要检验项目有：（1）性状：按质量标准内容检查。（2）鉴别：一般由一组试验组成，应依次检查。（3）检查:片剂一般检查重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度、水分等项目。注射液：一般检查PH值、重金属、氯化物、澄明度、颜色、不溶性微粒、热原、异常毒性、无菌等项目。口服和外用制剂：需做微生物限度检查。原辅料按质量标准检查项下依次检查。（4）含量测定：按质量标准规定进行检验。 3. 制药工艺用水 1) 性状：按质量标准规定检查。 2) 检查：酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物、氨、重金属等项目。（3）工艺用水监护原则 1) 工艺用水的水质要定期检查，一般纯水每两小时在制水工序抽样检查部分项目一次，注射用水至少每月全检一次。 2) 在室温储存输送纯水，注射用水的设备、管道及静止管道（24小时不流动者）应每周清洗、灭菌一次。并按《中国药典》方法进行微生物限度的检查。容量分析常规 1. 容量分析的特点和主要方法：（1）容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。是通过“滴定”实现。滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤，代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续，简便、省时，而且使用的仪器又很普通。

(医疗药品)中国药品检验标准操作规范版色谱数据处理系统

色谱数据处理系统 1简述色谱数据处理系统广泛应用于色谱分离中色谱成分的定性及定量处理，经各种色谱条件分离后的色谱成分按时间或距离的变化经过检测器以色谱峰的形式给出色谱信号的色谱图均适用于用色谱数据处理系统进行数据处理。它是气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳及薄层色谱扫描等仪器中必需的配套设备。用于定性分析的主要依据是色谱峰的保留时间（t R）或电迁移时间（t m）、色谱图形状及检测器对色谱成分的选择性响应，如色谱成分吸收光谱等数据。用于定量分析的主要依据是色谱峰的高度或面积及检测器对色谱成分的响应因子。由于色谱分离受众多条件的制约，色谱图中色谱峰的形状及分离情况十分复杂，准确的保留时间、峰高度和面积的求得，必需考虑基线变化、不完全分离的分割及其测试和补偿方法等因素。色谱数据处理系统必需具备上述功能。近年来由于电子技术和计算机技术的飞速发展及其在各种领域中的大量应用，目前色谱数据处理系统大致可分下列类型：（1）单纯专用色谱处理机（积分仪）能对色谱信号记录保留时间，对色谱峰的分析处理参数进行设置，作必要的分割处理，编制时间程序，用数字及符号记录处理后的结果，以及利用定量参数进行定量分析计算和打印简单的结果报告，早期的仪器不能记录色谱图，须另备记录器记录图谱，后期产品则可用打印器同时记录图谱，各种参数可以存贮在机内的文件中。（2）功能比较齐全的专用色谱处理机采用功能比较齐全的计算机作为色谱数据处理机，增加了外围设备、存贮器容量及应用软件，如参数的设置、时间程序等的编制，采用人机对话或菜单式目录，用选择项目或填入字符等简单方法操作，实时显示或打印色谱图，允

许用一种或数种高级语言编制程序，通过接口实现仪器的高度自动化操作，如以专用BASIC 语言编制程序达到调节控制仪器工作条件、自动进样、记录和分析数据、自动打印报告等操作。各种操作程序、分析参数、原始色谱图及处理结果报告等均可以文件形式贮存于计算机的软、硬磁盘中，可对原始色谱图用不同参数进行重新计算，以获得符合需要的结果。原始色谱图可以任意多次使用而不需做重复的分析。根据格式在一定范围内可由使用者任意安排，色谱图上可以表示出各种补偿方式所得出的结果，可供使用者判断设定参数是否合理。可以用高级语言编程的专用机，通常可以根据自己需要编写一些应用程序，以利用该色谱数据处理机进行一些如标准曲!线绘制等图表处理，或计算理论板数等色谱性能测试及标准偏差和相对标准偏差等的统计计算等。这类专用计算机一般不能与通用计算机兼容，大多数通用机上的操作系统和应用程序一般不能在这类专用机上运行。（3）通用计算机用作色谱数据处理机通用计算机用作色谱数据处理机以使用个人计算机（PC）为多。其优点是：性能价格比较高，可以利用现有的硬件和操作系统，使设计制造的工作量减少到只需考虑接口和工作软件。目前大部分应用微软的Windows操作系统，充分利用菜单式操作系统、彩色显示屏幕和鼠标等外围设备，使操作简单、直观，并且利用Windows的多窗口操作的功能，计算机还可以同时用于其它用途。用通用计算机作为色谱数据处理机的仪器发展较快，除常规的色谱数据处理机外，有些检测器如二级管阵列检测器及质谱检测器等因要求运算速度快、信息存贮量大，也必须应用通用计算机。随着通用计算机速度和容量的发展，目前较新的色谱数据处理机已大大扩展了应用范围，适用于多种方式组合的色谱系统及多种检测器，也可以同时控制多个色谱系统。随着信息化管理（LIMS等）及GLP等的要求，目前较新的色谱处理机可以在采集色谱信号的同时采集测定条件、环境参数等，还采用电子签名、预警系统和故障诊断等，减少工

药品补充检验方法研制指南

附件药品补充检验方法研制指南为规范和指导药品补充检验方法研制工作，进一步提高药品补充检验方法的科学性、实用性和适用性，依据《药品管理法实施条例》第五十三条规定，制定本指南。一、研制范围药品补充检验方法针对有掺杂、掺假嫌疑的药品。在国家药品标准规定的检验方法和检验项目不能检验时，药品检验机构可以补充检验方法和检验项目进行药品检验；经国家食品药品监督管理总局批准后，使用补充检验方法和检验项目所得出的检验结果，可以作为食品药品监管部门认定药品质量的依据。属于药品标准提高工作的，或针对仿冒产品以及未获得批准文号产品的方法原则上不纳入药品补充检验方法范畴。二、主要研制内容（一）药品中非法添加化学物质的；（二）化学增重、染色、掺杂掺假的；（三）擅自添加着色剂、防腐剂、香料、矫味剂及辅料的；（四）未按批准的生产工艺生产从而影响药品质量的；（五）存在其他风险物质的。三、方法确立药品检验机构在药品检验中发现有掺杂掺假嫌疑，且国家药品标准规定的检验方法和检验项目不能检验的，可以起草药品补充检验方法。起草检验方法前，应深入调查研究，并通过市级及以上食品药品监管部门对拟建立方法的必要性和执法适用性审核，还应避免与在研或已批准方法的重复。市级及以上食品药品监管部门可以根据监管需要，委托药品检验机构组织起草补充检验方法。 —1 —

药品补充检验方法应首先选择建立通用方法，避免同一检查项分别针对不同药品建立多个相同或类似方法。四、方法研制药品检验机构应按照《药品补充检验方法研制技术要求》（见附1）开展方法起草和研制工作。起草药品补充检验方法时，同时还应编制起草说明，包括研究背景、检测指标的选择、实验设计、拟定方法、方法学验证、样品测定结果分析等内容。鼓励科研院所、大专院校、第三方机构或其他社会力量参与开展方法研制。方法研制过程中应征求技术机构、监管部门等各方面意见，保证方法的科学性、操作性和执法适用性。五、方法复核方法起草单位应在药品补充检验方法审评委员会秘书处（挂靠单位为中国食品药品检定研究院）推荐的复核单位名单中选择1至3家药品检验机构进行复核，其中至少1家为省级或省级以上药品检验机构。选择复核单位应遵循利益回避原则。复核单位应按照《药品补充检验方法复核技术要求》（见附2）对方法在实验室间的重现性、方法对被测目标物的适用性等进行验证，原则上应在20个工作日内完成复核，并按要求出具书面意见。起草单位应根据复核意见，对方法进行修改完善。六、方法申报起草单位通过药品补充检验方法管理系统（http://211.160.15. 105/bcjyff）直接向药品补充检验方法审评委员会秘书处申报电子化材料，包括起草背景及依据、拟定的方法草案、方法学验证数据、按拟定方法草案检验的结果、复核情况等，并同时报送内容一致的纸质材料。各级药品检验机构在申报药品补充检验方法时应抄报同级及上一级食品药品监管部门。附：1.药品补充检验方法研制技术要求 2.药品补充检验方法复核技术要求 —2 —

大宗药品检验方法

有效氯含量的测定 1.原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下： 2H++OCL-+2I-=I2+CL-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 2.仪器和设备一般实验室仪器 3.试剂和溶液 a．盐酸（GB/T 622）：1＋1溶液； b．碘化钾（GB/T 1272）：100g/L称取

工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定（容量法） 1.方法概要氢氧化钠的测定原理为在试样溶液中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。反应如下： NaOH+HCL→NaCL+H2O 碳酸钠的测定原理为在试样溶液中，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。 2.试剂 0.1％甲基橙溶液（m/V）。 1％酚酞乙醇溶液（m/V）。 1mol/L盐酸（优级纯）标准溶液。 3.测定方法 a．试样溶液的准备用已知质量的称量瓶迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g（称准至0.01g），放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释到刻度，摇匀。 b．氢氧化钠含量的测定吸取50.0mL试样溶液，注入250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂溶液，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V）。 c．氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

液，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V1）。 4.计算和允许误差 a．氢氧化钠含量X1（以质量百分数表示）按下式计算： X1＝C（HCL）×(2V-V1)×M(NaOH)×100% 50m 式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——以酚酞为指示剂滴定时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——以甲基橙为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液的体积，ml； M（NaOH）——氢氧化钠的摩尔质量，M（NaOH）＝40g/mol； m——试样质量，g b．碳酸钠含量X2（以质量百分数表示）按下式计算： X2＝C（HCL）×(2V1-V)×M(1/2Na2CO3)×100% 50m 式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——以酚酞为指示剂滴定时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——以甲基橙为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液的体积，ml； M（1/2Na2CO3）——1/2碳酸钠摩尔质量，M（1/2Na2CO3）＝52.99g/mol； m——试样质量，g c．允许误差：氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10％；碳酸钠（液态）含量平行测定的允许误差为0.03％

中国药品检验标准操作规范2019年版98异常毒性检查法word精品文档4页

异常毒性检查法 1 简述 1.1 本法适用于《中国药典》2010年版二部附录Ⅺ C异常毒性检查法。 1.2 异常毒性有别于药物本身所具有的毒性特征，是指由生产过程中引入或其他原因所导致的毒性反应。 1.3 异常毒性检查法系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。供试品如不合格表明药品中含有超过正常产品毒性的毒性杂质，临床用药将可能增加急性不良反应。 2 实验材料和用具 2.1 天平精度0.01mg或0.5mg，供试品、试剂称量用；精度0.1g，小鼠称量用。 2.2 实验用具小鼠固定装置（包括小鼠固定器、支架）、注射器（1ml 以下，精度 0.01ml）、高压蒸汽灭菌器、秒表、大称量瓶、吸管、移液管和小烧杯。 2.3 试剂 75%乙醇、灭菌注射用水、氯化钠注射液或其它规定的溶剂。 3 供试品溶液的制备除另有规定外，用氯化钠注射液按各品种项下规定的浓度制成供试品溶液。 3.1 原料药 3.1.1 精密称取适量，置适宜容器中。

3.1.2 按规定浓度，加精密量取的一定量溶剂，搅拌使溶解。 3.2 注射液 3.2.1 用75%乙醇棉球消毒安瓿颈部或瓶塞。 3.2.2 精密量取一定量药液，置适宜容器中。 3.2.3 按规定浓度，加精密量取的一定量溶剂，混匀。 3.3 粉针剂 3.3.1 用75%乙醇棉球消毒安瓿颈部或小瓶瓶塞。 3.3.2 加入一定量规定的溶媒配成所需浓度，混匀。除另有规定，如上述供试品不能完全溶解，应在使用时摇匀。 4 实验动物实验用的动物应从具备实验动物生产许可证资质的单位购进，供试用的小鼠应同一来源同品系，雌者无孕，健康无伤，毛色光滑，眼睛红亮、活泼，体重17~20g，在试验前及试验的观察期内，均应按正常饲养条件饲养。做过实验的小鼠，不得重复使用。 5 用具的灭菌试验用玻璃容器、注射器、针头等与供试品及动物接触的用具，一般情况下应置高压蒸汽灭菌器内，121℃湿热灭菌30min。 6 检查法除另有规定外，取上述小鼠5只，按各品种项下规定的给药途径，每只小鼠分别给予供试品溶液0.5ml，给药途径分以下几种。 6.1 静脉注射 6.1.1 捏住小鼠将其提起放入固定器内，固定，使鼠尾暴露在外。 6.1.2 扭转鼠尾，使静脉向上，取75%乙醇棉球擦拭注射部位，使其扩张并消毒。