原子吸收法测定代森锌和福美锌
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量
使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量，一般要经过以下步骤：
1. 样品处理：采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品，即将样品置于高温下
进行灰化处理，以破坏样品中的有机物质，剩余的灰分用稀酸溶解后，作为待测溶液。
2. 仪器准备：准备好原子吸收光谱仪，选用合适的空心阴极灯，调整仪器参数，使仪器处于最佳工作状态。
3. 测量：将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中，分别测定铁、锌元素的吸光度，根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。
4. 标准曲线绘制：使用不同浓度的铁、锌标准溶液，测定其吸光度，绘制吸光度与浓度的关系曲线，作为标准曲线。
5. 结果分析：根据测定的结果，分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准，以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。
需要注意的是，使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时，需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性，以避免出现误差。
同时，由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异，因此需要对不同产品进行分别测定，以便准确评估其营养成分价值。
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量.完整版PPT资料
液
样品（葡萄糖酸锌）测定
1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后， 更换样品（葡萄糖酸锌），待曲线走平后， 点“开始”，读完数后，记录吸光值读数、 吸一段时间的蒸馏水并调零。
结果计算：
计算公式：
X (c1 c2)V f m10
0.387
0.721
锌的标准储备液：称取0.
盐酸（1+11）、盐酸（0.
0待0锌ug标/m准l（曲X空线白绘）制(溶c完1液并，用c待2蒸)曲馏线水V走调平零后f后，，点更“换空样白品X”（进–葡行试萄数糖样据酸的中锌测）各定，。元待曲素线的走平含后量，点，“单开始位”（，读m完g数/1后0，0g记)录吸光值读数、吸一
当C2 =0.5918ug/ml时，x=14372.3mg/100g，所以每70mg含锌量为10.06mg
平均含锌量为：X=9.975mg，与标准10mg/70mg接近
实验步骤：
样液配制：
1.将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升0ml容量瓶 中，并用（1+11）盐酸定容至刻度。
0.2 0.1397 0.1973
0.6 0.3386 0.5918
X (c1 c2)V f m10
根据上述公式：
X –试样中各元素的含量，单位（mg/100g) f –样夜稀释倍数
当C1
=0.1973ug/ml时，x
(0.1973 0) 10050 0.0710
14092.9mg/100g
所以每70mg含锌量为9.89mg
当C2=0.774ug/ml时, x=3.87mg/100g ,所以60g锌含量为：2.3mg
当C3=1.442ug/ml时, x=3.61mg/100g ,所以60g锌含量为：2.2mg
原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要：本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字：原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［1］，从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄，神经元减少，这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。
这与Michogan 大学所做调查表明，学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致［2］。
目前，国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如：二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。
双硫腙比色法：测量方法是样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。
缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
以二甲酚橙为指示剂，于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。
微分脉冲溶出伏安-偏最小二乘法同时测定代森锌和代森锰
邱萍2 倪永年*1,21(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,南昌330047) 2(南昌大学化学系,南昌330031)摘 要 采用循环伏安法讨论了两种常用的杀菌剂代森锰和代森锌在汞电极上的电化学还原反应机理,发现它们均具有良好的的伏安还原峰㊂采用微分脉冲溶出伏安法研究本体系时,获得的代森锰和代森锌的线性范围分别为0.005~0.07mg/L 和0.02~0.24mg/L ;检出限分别为4.10和12.8m g/L ㊂由于这两种杀菌剂的分子结构非常相似,它们的伏安波谱峰重叠严重,采用常规方法很难对它们分别进行测定㊂为解决波谱重叠的问题,本研究采用主成分回归和偏最小二乘法对波谱进行解析㊂结果表明,偏最小二乘法能得到较好的定量结果㊂利用本方法对几种蔬菜和水果样品进行分析,以三氯甲烷作为萃取剂时,萃取率最大,回收率在95.5%~103%之间㊂关键词 微分脉冲溶出伏安法;偏最小二乘法;代森锌;代森锰;杀菌剂2011-08-22收稿;2011-08-31接受本文系国家自然科学基金(No.21065007),南昌大学食品科学与技术国家重点实验室基金(No.200919)和江西省教育厅青年科学基金(No.GJJ10037)资助*E -mail:ynni@ 1 引 言蔬菜中的农药残留会对人体健康造成危害㊂一些国际组织,如欧盟或环境保护理事会,都严格限制了食品中允许的农药残留量,并制订人体最低摄入量[1],即所谓的最大残留限(Maximum residue limits,LMRs)㊂需要建立快速㊁准确和精确的多残留分析访求测定农产品中的农药残留量[2,3]㊂代森锌(Zineb)和代森锰(Maneb)是双硫代氨基甲酸酯类杀菌剂品种之一,是广谱保护性杀菌剂㊂对于它们的监测,早期有光度法[4]检测双硫代氨基甲酸酯类杀菌剂㊁福美双㊁代森锌和代森锰,吸附溶出伏安法[3]测定代森锌以及简单灵敏的毛细管电泳方法[5]来分离和测定在硼酸缓冲溶液中福美锌和代森锌㊂最近还有利用火焰原子吸收来测定雾水中的代森锌和福美锌[7]等方法㊂代森锰的测定方法尚未见报道㊂本研究建立了微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学同时测定蔬菜中代森锌和代森锰的新方法㊂采用数据解析方法分离重叠波谱,从而避免了繁琐的化学预处理步骤,具有灵敏度高㊁简单快速等特点㊂2 实验部分2.1 仪器与试剂电化学分析仪(BAS -100B/W ,美国);EG&G 滴汞电极(PARC 303A),采用三电极系统:悬汞电极(HM -DE)为工作电极,Ag/AgCl 电极为参比电极,铂丝为辅助电极㊂100mg/L 代森锌和代森锰(纯度为99%,Sigma 公司)溶液:准确称取0.0100g 各杀菌剂化合物,用少量无水甲醇溶解后,转移至100mL 容量瓶中,用无水甲醇定容,使用时再用无水甲醇稀释至所需浓度,工作溶液为20mg/L ㊂2.2 实验方法取适量杀菌剂化合物标准溶液或混合液于电解杯中,加入2.0mL Britton -Robison 缓冲溶液(B -R,pH 6.8),用二次蒸馏水稀释至10mL ,摇匀,置入电极,通入高纯氮气300s 以清除溶解氧㊂静置10s 后,在搅拌的情况下,进行吸附富集,富集电位为-100mV ,富集时间为420s ㊂富集完成后,再静置10s ;采用微分脉冲溶出伏安法,以20mV/s 的扫描速度,由-300mV 向负方向扫描至-900mV ,记录伏安扫描曲线,采集电流数据的电位区间为-300~-900mV ,电位间隔ΔE =1mV ,共601个数据点,实验在20ħ左右条件下完成㊂图1为在所选定的实验条件下,两种化合物在此条件下的伏安曲线,重叠严重㊂采用化学计量学方法处理㊂化学计量学程序用MatLab 6.5语言编写㊂第40卷2012年月分析化学(FENXI HUAXUE) 研究 Chinese Journal of Analytical Chemistry第期~图1 代森锰和代森锌微分脉冲溶出伏安图,代森锰和代森锌的浓度分别为0.06和0.10mg/LFig.1 Differential pulse stripping voltammograms of fun -gicide solutions (0.06and 0.10mg/L for maneb and zineb,respectively)2.3 样品处理取20mL 水于锥形瓶中,分别加入200m L 代森锰和代森锌标准溶液,振荡2h ㊂分别采用二氯甲烷㊁三氯甲烷㊁二氯甲烷-三氯甲烷-丙酮(1ʒ1ʒ1,V /V )㊁二氯甲烷-三氯甲烷-乙腈(1ʒ1ʒ1,V /V )和丙酮进行萃取,萃取液置于通风橱中自然通风近干,再用无水甲醇定容到10mL 容量瓶中㊂结果表明,代森锰和代森锌在三氯甲烷萃取液中可获得最高回收率㊂取切碎后样品蕃茄㊁苹果和土豆各50g 置于250mL 锥形瓶中,按上述过程采用三氯甲烷40mL 分两次进行萃取,挥发近干后以甲醇定容到10mL 容量瓶中待测㊂3 结果与讨论3.1 汞电极上的溶出伏安性质行为代森锌在电极上的还原为两个电子和两个质子的转移过程,从而形成硫代产物,而且在电极过程中代森锌的空间结构会发生改变,两个二硫化碳基团距离较远,与Zn 2+无法形成螯合物,因此Zn 2+将从二硫化碳中游离出来[5]㊂代森锰的电化学反应机理尚未见报道,但从相似的结构中可以推出类似的机理,即Mn 2+将从CS 2中游离出来,反应机理为:对两种杀菌剂在不同支持电解质中在汞电极上的电化学伏安行为进行了考察,发现在B -R 缓冲溶液中两种杀菌剂都能得到峰形良好的还原峰;同时观察到,酸度对两种化合物的伏安峰有较大的影响㊂实验表明,它们的峰电位均随pH 值的增大而且负移,说明了它们在汞电极上的反应均有质子参加,这与前面的机理推导是一致的,而峰电流变化不大,选择pH 6.8时可获较好的峰形㊂图2 富集时间对峰电流的影响Fig.2 Influence of deposit time on peak current通常吸附溶出伏安法的灵敏度取决于富集电位和富集时间㊂在富集电位为100~-500mV 范围内研究了两种化合物在汞电极的吸附行为㊂代森锌和代森锰富集电位在0mV 时可以得到最大的峰电流㊂图2显示了吸附时间从0~600s 时吸附时间对溶出电流的影响㊂随着富集时间的增加,峰电流先呈线性增加;当增加到一定程度时,峰电流趋于平衡或开始下降,说明此时化合物在汞电极上已达到吸附平衡㊂当继续增加吸附时间时,吸附饱和,表现为峰电流下降㊂由图2可见,代森锌和代森锰分别在420和480s 时达到吸附平衡㊂3.2 循环伏安法采用循环伏安法研究了电化学还原过程㊂在pH 6.8的B -R 缓冲溶液中,在相同的实验条件下对这两种化合物进行循环伏安扫描,发现它们均只有还原峰,而没有明显的氧化峰,说明它们在汞电极上反应是不可逆的㊂通过连续多次循环伏安扫描后发现,还原峰电流在第二轮扫描后下降,然后保持稳定的峰电流值,这是杀菌剂在汞电极表面上的吸附性特征表现㊂当扫描速度从10~100mV/s 变化时,在相同的实验条件下,代森锌和代森锰的峰电流I p (nA)与扫描分析化学第40卷速度v(mV/s)均呈线性关系,线性方程分别为I p=45.48+0.88v(r=0.997,n=9)和I p=45.01+0.70v (r=0.995,n=9)㊂3.3线性范围为了找到各组分的线性范围,在所选择的最佳实验条件下,对不同浓度的杀菌剂进行微分脉冲伏安测定㊂代森锰和代森锌测定的适宜线性范围分别为0.005~0.07mg/L和0.02~0.24mg/L;检出限[6]分别为4.10和12.8m g/L㊂3.4干扰物质的影响对样品中可能的共存干扰物质进行了考察㊂首先,研究了常用的杀菌剂福美锌和福美双对体系的影响㊂在相同的实验条件下,福美锌和福美双分别在-1100mV[9]和-600mV[10]处出现一个还原峰,但其峰与代森锰和代森锌的伏安峰不重叠,并不干扰测定㊂可能共存的其它一些杀虫剂,如杀螟硫磷㊁对硫磷及甲基对硫磷在汞电极上也出现还原峰,但它们的峰电位均在-350mV附近[11],不干扰本实验的测定㊂乙硫磷在汞电极上没有电化学活性,对两种化合物的测定也无影响㊂3.5校正方法:校正模型和预报模型鉴于主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)比经典最小二乘法(CLS)更具有较强的数据解析能力㊂在本研究中,校正组采用正交设计L9(34)[12],即9组校正溶液在线性范围内浓度的测定数据作为校正模型㊂同样预报组也选取9组混合溶液㊂在实验中采用交叉验证法[13]选择最佳因子数,即测量数据阵中每一个元素将被其余元素所建立的数据模型所预报㊂结果表明,PLS和PCR的因子数分别取4和5时,预报误差总均方和(PRESS)最小,这可以解释为其中2个因子数为两组分的贡献,而额外的因子数可能是由于伏安图中峰形稍有飘移和其它各组分之间可能的相互作用的贡献㊂预报结果见表1㊂考察了典型的数据预处理,如中心化和归一化检查经过预处理能否得到更好的预报结果㊂结果表明,预报误差比用原始数据得到的误差大㊂另外采用求导进行数据预处理,结果也并未得到明显的改善㊂采用空白校正伏安波谱考察预报能力,也未获得成功㊂除此之外,还截取了还原峰附近的数据(-400~-700mV)进行预报,结果表明,这样也并没有比采用全波谱数据得到显著性的提高㊂表1PLS和PCR法对预报组浓度的预报结果(mg/L)Table1Prediction results for validation samples of fungicides byPLS and PCR methods(mg/L)序号No.代森锌Zineb代森锰Maneb PLSa PCR a10.100.0360.10480.03320.10440.028520.100.0240.10350.02510.11930.029930.100.0500.08380.04890.09610.045240.0320.0360.03180.03170.04260.032950.0320.0240.03480.02050.02720.020860.0320.0500.03330.05650.03400.049570.140.0360.13920.03260.15890.032480.140.0240.11550.02830.15270.028190.140.0500.14450.04290.14110.0434单个预报误差Average value of relative prediction errors(RPE S)(%) 3.5 4.1 4.1 4.5回收率Recovery(%)102.298.3103.497.1总预报误差Total RPE(%) 3.2 3.8a PLS和PCR的因子数分别取4和5(The factors for PLS and PCR were4and5,respectively)㊂用PCR和PLS方法预报出来的浓度与实际浓度相比较,误差是满意的㊂这可以通过统计里的t检验进行验证㊂在显著水平α=0.05,自由度为8时,相应的t crit均比t calc值大,因此在实际浓度与预报浓度之间并没有显著性差异㊂总之,PCR的预报误差稍大于PLS,但它们之间没有显著性差异㊂3.6实际样品测定处理好的蕃茄㊁苹果和土豆试液采用本方法进行测定,均未检出两种杀菌剂存在㊂移取200m L待测样品到电解杯中,按上述方法进行标准加入,并进行测定,结果列于表2,回收率在95.5%~103%之间㊂第期邱萍等:微分脉冲溶出伏安-偏最小二乘法同时测定代森锌和代森锰表2PLS法对实际样品中标准加入回收的预报结果Table2Determinationresults of standard addition for two fungicides in commercial vegetable and fruit samples by the PLS method样品Sample加入量Added(m g/g)代森锰Maneb代森锌Zineb测定值Found(m g/g)代森锰Maneb代森锌Zineb回收率Recovery(%)代森锰Maneb代森锌Zineb蕃茄Tomato0.200.200.1950.19197.5ʃ3.1a95.5ʃ4.3土豆Potato0.600.400.5960.39399.3ʃ3.298.2ʃ3.8苹果Apple0.400.200.4120.193103ʃ1.997.0ʃ3.5a平均值ʃ标准偏差(n=3)(meanʃSD,n=3)㊂R e f e r e n c e s1 T o r r e sC,P i c oY,M a n e sM.J.C h r o m a t o g r.A,1996,754(1-2):301~3312 S U NJ u a n,C H E N G u a n-H u a,WA N G K u n,D O N G M i n,D A IY o n g-J i a.C h i n e s e J.A n a l.C h e m.,2010,38(8): 1151~1155孙娟,陈冠华,王坤,董敏,代永佳.分析化学,2010,38(8):1151~11553J I A N GJ u n,L IP e i-W u,X I EL i-H u a,D I N GX i a o-X i a,L IY i n g,WA N GX i u-B i n,WA N GX u e-F a n g,Z HA N G Q i,G U A N D i.C h i n e s e J.A n a l.C h e m.,2011,39(1):72~76姜俊,李培武,谢立华,丁小霞,李英,王秀嫔,汪雪芳,张奇,管笛.分析化学,2010,39(1):72~764 K e s a r iR,G u p t aV K.T a l a n t a,1998,45(5):1097~11025 L i n M,J a nB,L e uH,L i n J.A n a l.C h i m.A c t a,1999,388(1-2):111~1176 M a l i kA,F a u b e lW.T a l a n t a,2000,52(2):34~3467 A g a r w a l S,A g g a r w a l SG,S i n g hP.T a l a n t a,2005,65(2):104~1108 M i l l e r J,M i l l e r J.S t a t i s t i c s a n dC h e m o m e t r i c s f o rA n a l y t i c a lC h e m i s t r y,4t h e d.,P r e n t i c eH a l l,U K,20009 Q i uP,N iY.C h i n.C h e m.L e t t.,2008,19(11):1337~134010 Q i uP,N iY.J.N a n c h a n g U n i v.(N a t u r a l S c i e n c e),2007,31(2):171~17311 N iY,Q i uP.A n a l.C h i m.A c t a,2004,514(1-2):7~1712 L i a n g Y,X uQ.C h e m o m e t.I n t e l l.L a b.S y s t.,2001,58(1):43~5713 W o l dS.T e c h n o m e t r i c s,1978,20(1):397~405S i m u l t a n e o u sD e t e r m i n a t i o no fZ i n e ba n dM a n e bb y D i f f e r e n t i a l P u l s e S t r i p p i n g V o l t a m m e t r y a n dP a r t i a l L e a s t S q u a r e sM e t h o dQ I U P i n g,N IY o n g-N i a n*(D e p a r t m e n t o f C h e m i s t r y,N a n c h a n g U n i v e r s i t y,N a n c h a n g330031)A b s t r a c t Ad i f f e r e n t i a l p u l s e s t r i p p i n g v o l t a mm e t r i cm e t h o d(D P S V)w a s p r o p o s e d f o r t h ed e t e r m i-n a t i o no f z i n e ba n d m a n e ba tah a n g i n g m e r c u r y d r o p e l e c t r o d e(HM D E).T h ev o l t a mm a g r a m so f t h e s e c o m p o u n d s s e r i o u s l y o v e r l a p p e d,a n d i t i s d i f f i c u l t t od e t e r m i n e t h e s e t w o c o m p o u n d s i n d i v i d u-a l l y f r o mt h e i rm i x t u r e s.Q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s f o r e a c ho f t h e f u n g i c i d e c o m p o u n d s i nam i x t u r ew a s i n v e s t i g a t e dw i t h t h e a i do f p r i n c i p a l c o m p o n e n t r e g r e s s i o n(P C R)a n d p a r t i a l l e a s t s q u a r e s(P L S).A s e t o f s y n t h e t i cm i x t u r e s o f t h e c o m p o u n d sw a s a n a l y z e db y u s i n g t h e p r o p o s e dm e t h o d s,a n d i tw a s f o u n dt h a t t h el o w e s tr e l a t i v e p r e d i c t i o ne r r o r(R P E)w a sa c h i e v e d w i t ht h eP L S p r o c e d u r e.T h e p r o p o s e dm e t h o dw a sa l s oa p p l i e dt os e v e r a lv e g e t a b l es a m p l e ss p i k e d w i t hk n o w na m o u n t so f t h e f u n g i c i d e sw i t hs a t i s f a c t o r y r e s u l t s.K e y w o r d s D i f f e r e n t i a l p u l s e s t r i p p i n g v o l t a mm e t r y;P a r t i a l l e a s t s q u a r e s;Z i n e b;M a n e b;F u n g i c i d e(R e c e i v e d22A u g u s t2011;a c c e p t e d31A u g u s t2011)分析化学第40卷。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定一、原子吸收法原理原子吸收法是一种广泛应用于金属材料中微量元素分析的方法，其原理是利用金属原子在吸收一定波长的光线时产生特定的吸收光谱，通过测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测量高纯镁材料中的杂质锌含量时，可以采用原子吸收法来进行准确的测量。
二、原子吸收法测量步骤1. 样品制备：首先需要将高纯镁样品进行样品制备，通常采用酸溶解或熔融等方法将样品转化为易于原子吸收分析的形式。
2. 仪器校准：使用标准品对原子吸收光谱仪进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
3. 样品测量：将制备好的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，设置合适的波长和光强等参数，进行样品的吸收光谱测量。
4. 数据处理：对测量得到的吸收光谱数据进行处理，通过比对标准曲线或标准样品，计算出样品中杂质锌的含量。
三、不确定度评定在测量高纯镁中杂质锌含量的过程中，不确定度评定是非常重要的环节，其目的是对测量结果的可靠性和准确度进行评估。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定主要包括实验误差的评定和数据处理的不确定度来源分析。
1. 实验误差的评定：在样品制备、仪器校准、样品测量等环节中，都存在着各种实验误差，包括仪器误差、人为误差、环境误差等。
需要通过反复测量、多次重复实验等方法，对实验误差进行评定和估计。
2. 数据处理的不确定度来源分析：在利用原子吸收光谱测量得到的数据进行处理时，也会存在一定的数据处理误差，包括曲线拟合误差、测量数据不确定度等。
需要对数据处理环节中的不确定度来源进行分析和评定。
通过对实验误差和数据处理误差的评定，可以得到测量结果的不确定度，进而对测量结果的可靠性进行评估。
在实际应用中，可以根据不确定度评定的结果，对测量结果进行修正和修订，确保测量结果的准确性和可靠性。
四、结论原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定是一个重要的环节，其准确性和可靠性对于保障高纯镁材料质量具有重要意义。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
高纯镁中杂质锌含量的测量是重要的质量控制指标之一。
为了评定测量结果的准确性和可靠性，需要进行不确定度评定。
原子吸收法是一种常用的测量方法，下面将对原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定进行详细介绍。
不确定度是指测量结果与实际值之间的差异，是对测量结果的一种度量。
不确定度评定是对测量过程中各种误差的分析、计算和判断，包括系统性误差和随机误差。
需要对测量条件进行评估，包括分析仪器的精度和准确度、操作人员的技术水平、样品制备和处理的方法等。
这些因素会对测量结果产生影响，需要进行充分评估和控制。
对原子吸收法进行准确性评估。
这可以通过标准样品进行测量和对比分析来实现。
选择合适的标准样品，进行多次测量，计算平均值和标准偏差，以评估方法的准确度。
还需要对样品制备过程进行评估。
样品制备的方法和条件可能会对测量结果产生一定的影响。
合理的样品制备方法和条件，能够减小系统性误差，提高测量结果的准确性。
如果需要考虑更多的误差来源，可以进行不确定度的类型划分，包括测量仪器和设备误差、操作人员的技术误差、环境条件误差、样品制备误差等。
这将有助于进一步确定测量结果的不确定度范围。
根据不确定度评定的结果，可以计算出测量结果的扩展不确定度。
这是通过考虑各种误差来源和其对测量结果的贡献，进行误差传递和计算得出的扩展不确定度。
扩展不确定度提供了测量结果的范围，能够客观地评估测量结果的准确性和可靠性。
锌的化验方法
锌的化验方法
以下是 9 条关于锌的化验方法：
1. 嘿，咱说锌的化验方法之一就是原子吸收光谱法呀！就好像是给锌这个小家伙拍了个超级特写，一下子就能瞅清楚它的模样。
比如在检测矿石中的锌含量时，用这方法可准啦！
2. 还有比色法哦！这就像是给锌化个独特的妆，然后通过颜色的变化来判断它的存在和多少。
像检测水中锌的含量，比色法就超实用呢，是不是很神奇啊？
3. 容量法也不错呀！这不就是给锌来个精准的“量体裁衣”嘛。
你想想，在一些复杂的样品中找锌，容量法就能大显身手啦，多棒呀！
4. 电化学分析法也很厉害哟！它就像是锌的“探测仪”，能灵敏地感知它的存在和变化。
就好比在电池行业检测锌的时候，这方法可好用了呢，你说呢？
5. 分光光度法也得了解呀！可以把它想象成是专门为锌准备的“舞台灯光”，通过光的变化来确定锌的身份。
像在一些药物中检测锌，这方法就很关键呢，厉害吧！
6. 荧光分析法也别小瞧呀！这就像是给锌打上一束独特的“光”，然后看它怎么发出自己的光彩。
在检测食品中的锌含量时，它可表现优秀啦！
7. 离子选择电极法也很牛啊！就像给锌找了个专属的“座位”，一下子就知道它在不在那里，含量多少。
在环境监测中用这方法找锌，超厉害的呀！
8. X 射线荧光光谱法也超有用呀！简直就是给锌来了个全方位的“扫描”。
比如在分析合金中的锌时，这可太关键了，不是吗？
9. 咱再说说极谱法吧！这就像是锌的一次特殊“旅行”，通过它的轨迹来研究它呢。
在科研中检测锌的一些特性时，极谱法可不能少呀！
我觉得这些锌的化验方法都各有各的奇妙之处，真的让我们对锌的了解更深入了呢！。
原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量
142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云（江西有色地质矿产勘查开发院，江西 南昌 ３３００００）摘 要：在地质工作中，对矿样元素含量检测是非常重要的工作。
其中，针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。
当前，能够对矿样锌元素测量的方式有很多，通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高，整个操作过程非常简单，但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。
基于这种情况下，应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析，将锌液体浓度按照梯度进行设置，在确保反应程度保持相关的基础上，从而避免锌自吸情况。
通过对标准曲线进行观察，为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内，需要结合待检测溶液浓度的实际情况，将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升，操作过程需要关注仪器使用情况，及时对标准溶液进行更换，有效提升测定效果。
经过实验分析后，测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致，金属成分保持稳定，有效解决了测定过程产生波动的问题，以此提升了测定结果的精确性。
关键词：原子吸收分光光度计；火焰吸收法；矿石分析；锌元素测定中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１５－０１４２－３Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun（Ｊｉａｎｇｘｉ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３００００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｗｏｒｋ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ｖｅｒｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｗｏｒｋ． Ａｍｏｎｇ ｔｈｅｍ， ｚｉｎｃ ｅｌｅｍｅｎｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｓ ａｌｓｏ ａｎ ｅｘｔｒｅｍｅｌｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｗｏｒｋ ｌｉｎｋ． Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｍａｎｙ ｗａｙｓ ｔｏ ｍｅａｓｕｒｅ ｚｉｎｃ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｓ ｈｉｇｈ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｗｈｏｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｖｅｒｙ ｓｉｍｐｌｅ， ｂｕｔ ｉｔ ｗｉｌｌ ａｌｓｏ ｐｒｏｄｕｃｅ ｉｎａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｕｓｅ ｐｒｏｃｅｓｓ． Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｉｓ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｕｎｓｔａｂｌｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｃｏｎｔｅｎｔ ｂｙ ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ， ａｎｄ ｓｅｔ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｌｉｑｕｉｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｇｒａｄｉｅｎｔ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ａｖｏｉｄ ｔｈｅ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ ｓｅｌｆ－ｉｍｂｉｂｉｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｅｎｓｕｒｉｎｇ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｄｅｇｒｅｅ ｒｅｍａｉｎｓ ｒｅｌｅｖａｎｔ． Ｂｙ ｏｂｓｅｒｖｉｎｇ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ， ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ ｉｓ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒａｎｇｅ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｌｕｔｅｄ ｍｉｎｅｒａｌ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｂｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｂｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ． Ｉｎ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｐａｙ ａｔｔｅｎｔｉｏｎ ｔｏ ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ａｎｄ ｒｅｐｌａｃｅ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｎ ｔｉｍｅ ｔｏ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔ． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ ｉｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｏｒｅ ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｒｅｍａｉｎｓ ｓｔａｂｌｅ， ｗｈｉｃｈ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｓｏｌｖｅｓ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｏｆ ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ．Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ； Ｆｌａｍｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； Ｏｒｅ ａｎａｌｙｓｉｓ； Ｚｉｎｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ收稿日期：２０２３－０５作者简介：罗凌云，女，生于１９８８年，本科，研究方向：地质实验测试。
原子吸收分光光度法测定锌含量
原子吸收分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确信样品中被测元素的含量。
2、干扰及排除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可排除。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
基于上述缘故，分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。
一样通过测定加标回收率，判定背景吸收的大小。
依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。
背景校正用的临近线波长依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。
后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。
另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方式的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一样仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂（1）硝酸（优级纯）。
（2）高氯酸（优级纯）。
（3）去离子水。
（4）燃料：乙炔，纯度不低于%。
（5）氧化剂：空气，由气体紧缩机供给，通过必要的过滤和净化。
（6）金属标准贮备溶液：准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。
（7）混合标准溶液：用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含锌为µg。
步骤1．样品预处置取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
原子吸收分光光度法测定锌矿中的锌
原子吸收分光光度法测定锌矿中的锌摘要：叙述的试验是通过选择Zn的灵敏线，采用原子吸收分光光度法测定锌矿中高含量锌。
共存离子互不干扰，平均回收率为99.79%，其中对于锌矿测定达到12次，其RSD<0.5%。
所测结果与国际标准分析方法测定的结果相符。
关键词：原子吸收分光光度法、锌Atomic absorption spectrophotometry the zinc metalHongHongChun guangdong zhaoqing city 526000Abstract: the test is described through the choice of Zn sensitive line, using atomic absorption spectrophotometry high metal content zinc. Coexistence ion not interfere with each other, and the average recovery was 99.79%, among them for determination of zinc mine to 12 times, with the RSD < 0.5%. Test results and international standard analytical methods of determination result in.Keywords: atomic absorption spectrophotometry, and zinc锌矿是一般为铅锌矿、铜锌矿或铅、铜、锌等多金属矿石，其锌含量(质量分数，w)在0.~40%左右。
锌矿中锌含量的测定，通常采用国标分析法，即EDTA-Na2容量法。
该法虽然准确度高，但操作繁琐、流程较长，且测得结果为锌、镉的合量，还须对镉进行校正。
本文经过大量科学实验，选择Zn的灵敏线，将燃烧头进行约40!旋转，用火焰原子吸收分光光度计直接测定锌矿中锌，以此来方便、快速、准确的测定试验结果。