AlON透明陶瓷研究进展
AlON透明陶瓷制备方法及研究进展
AlON透明陶瓷制备方法及研究进展
张一铭;吴昊阳;贾宝瑞;曲选辉;秦明礼
【期刊名称】《粉末冶金技术》
【年(卷),期】2024(42)2
【摘要】AlON透明陶瓷因其优异的光学性能和力学性能,在众多领域被广泛应用。
本文介绍了AlON透明陶瓷的发展历程,从反射、吸收和散射等方面说明了影响陶
瓷透光性的原因,总结了AlON陶瓷的粉体制备、新型烧结助剂体系、成型工艺及
烧结工艺等研究现况,分析了现有的技术问题,并提出了优化方向。
【总页数】11页(P97-106)
【作者】张一铭;吴昊阳;贾宝瑞;曲选辉;秦明礼
【作者单位】北京科技大学新材料技术研究院;国网智能电网研究院有限公司先进
输电技术全国重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TF125;TG142.71
【相关文献】
1.形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响
2.锌离子电容器正极材料
研究进展3.转速表测量不确定度评定分析4.透明AlON陶瓷凝胶浇注成型及其无
压烧结制备5.AlON透明陶瓷的制备及其力学性能研究
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AlON粉体制备及透明陶瓷的烧结
参考文献
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
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１ 实验
试验用原料为高纯ｙ－Ａ１２０３（＞９９．９７％）和活性Ｃ粉 （＞９７．５％）。将上述两种粉体按比例混合均匀后过粒 度小于７４¨ｍ的筛网，装入刚玉坩埚在流动氮气氛中 进行氮化还原反应。反应分两步进行：１５５０℃保温 １ ｈ，再１７５０℃保温０．５～４ ｈ。反应后的粉体还需进 行球磨预处理以削减团聚现象。球磨在国产 ＱＭ—ＩＳＰ４．ＣＬ行星球磨机上进行，使用聚氨酯球磨罐 和高纯Ａ１２０３磨球，球料混合比为１０：１，球磨介质为 无水乙醇。球磨转速为２００ ｒ／ｍｉｎ。球磨时间选用１０ 和２０ ｈ。
２．２粉体球磨处理
图３为球磨不同时间后的ＡＩＯＮ粉体的ＳＥＭ照 片。可以看出，粉体形貌和颗粒尺寸存在明显改变。 球磨１０ ｈ后粉体的颗粒形状不太规则且尺寸分布也不 均匀（图３ａ）。而２０ ｈ后颗粒明显细化，变得均匀及 等轴化，平均尺寸大约０．５ ｐｍ。在上述２个球磨时间 的粉体中均未发现颗粒的团聚现象。这样的粉体状态 对后续烧结有利。
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γ-AlON透明陶瓷粉末制备及其无压烧结研究的开题报告
γ-AlON透明陶瓷粉末制备及其无压烧结研究的开题报告
1.研究背景
γ-AlON透明陶瓷是一种具有优秀物理、化学和光学性能的新型氧化物陶瓷材料，具有宽能隙、高透明性、高硬度、高热稳定性、优异的机械性能及优良的热导率等特点，被广泛应用于高端光学仪器、高速运动机械零件及高温环境下的结构材料中。
然而，其制备工艺较为困难，制备过程中易出现化学反应不完全、氧化亚铝相含量偏高
等问题，影响其性能和应用范围。
2.研究内容和目的
本研究旨在通过采用化学共沉淀法制备γ-AlON透明陶瓷粉末，并研究其无压烧
结过程中的物理化学变化、微观结构、力学性能等方面的变化，为γ-AlON透明陶瓷的制备和应用提供科学依据和技术支持。
3.研究方法和步骤
（1）选择适宜的化学共沉淀方法，确定γ-AlON粉末的制备方案；
（2）通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等技术手段对γ-AlON粉末的物理化学性质进行表征；
（3）利用热重分析（TGA）、差示扫描量热分析（DSC）等技术手段研究γ-AlON粉末在不同温度下的热稳定性；
（4）通过无压烧结实验，探究γ-AlON透明陶瓷粉末的烧结机理、微观结构及力学性能等方面的变化。
4.预期成果
（1）成功制备出纯度高、晶体形貌良好的γ-AlON透明陶瓷粉末；
（2）研究γ-AlON透明陶瓷粉末在无压烧结过程中的物理化学变化，揭示其烧结机理；
（3）研究γ-AlON透明陶瓷粉末的微观结构和力学性能，为其应用提供科学依据和技术支持。
透明AlON陶瓷研究现状及应用
陶瓷透明ＡｌＯＮ陶瓷研究现状及应用田庭燕杜洪兵孙峰姜华伟陈广乐刘妍彭珍珍（北京中材人工晶体有限公司北京１０００１８）摘要主要介绍透明氮氧化铝（Ａｌ（）Ｎ）陶瓷的研究进展。
对Ａｌ（）Ｎ的制备方法和应用傲了综述翱介绍‘．并对其发展前景和存在的问题作了展望与分析。
关键词透明陶瓷ＡＩ（）Ｎ制备应用ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＳｔａｔｕｓＱｕｏｏｆｔｈｅＴｒａｎｓｐａｒｅｎｔＡＩＯＮＣｅｒａｍｉ缁ａｎｄＩｔｓＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ【ＴｉａｎＴｉｎｇｙａｎ，ＤｕＨｏｎｇｂｉｎｇ，ＳｕｎＦｅｎｇ，ＪｉａｎｇＨｕａｗｅｉ．ＣｈｅｎＧｕａｎｇｌｅ。
ＬｉｕＹａｎ．ＰｃｎｇＺｈｅｎｚｈｅｎ（ＢｅｉｊｉｎｇＳｉｎｏｍａＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｒｙｓｒａｃｓＣｏ，Ｌｔｄ，Ｂｅｉｊｉｎｇ，１０００１８）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓｐａｐｅｒｒｅｖｉｅｗｅｄｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔＡｌｕｍｉｎｕｍｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ（ＡＩ（）Ｎ）ｃｅｒａｍｉｃｓ，ｉｎｅｌｕｄｉｎｇｏｆｌｈｅｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｓａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆＡＩ（）Ｎ．．ＡｎｄｔｈｅｐｒｏｓｐｅｃｔｓｏｆＡＩＯＮａｌｓｏｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：“Ｆｒａｎｓｐａｒｅｎｔｃｅｒａｍｉｃｓ；Ａｌｕｍｉｎｕｍｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ；Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ；Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ１９８０年美国Ｒａｙｔｈｅｏｎ公司在军方资助下研制出透明ＡｌＯＮ陶瓷材料，作为一种日益引起人们广泛重视的新兴透明陶瓷材料，ＡｌｏＮ具有很好的光学透明性，从近紫外（Ｏ．２肛ｍ）到中红外（５．０弘ｍ）的平均光学透过率大予８０％；在毫米波频段，具有优良的介电性能（介电常数小于１０），损耗角正切小（在１ｍｎｌ波长处为０．０００２）；男外还具有优良的抗渣侵蚀性和抗渣渗透性［Ｊ一；良好的耐高温性，抗热震性和抗侵蚀性能。
所以在导弹窗口和头罩材料等领域获得日益广泛的应用。
α-Sialon透明陶瓷的研究进展
光 学材料 。综述 了各种稀 土 离子 以及 碱 （ 土） 离子 Ｌ ｉ 、 Ｍ 、 Ｃ ａ 外稳 定 的 ｃ ｃ Ｓ ｉ ａ ｌ ｏ ｎ透 明陶瓷 的研 究现 状 ， 介绍了 ￣Ｓ ｉ ａ ｌ ｏ ｎ 透光性 的影响 因素及 最新进展 ， 最后对ａ － Ｓ ｉ ａ ｌ ｏ ｎ 透明陶瓷未来的发展 进行 了展 望。
Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｐｒ ｏ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｏ ｎ Ｔｒ ａ ｎ ｓ ｐａ ｒ ｅ ｎｔ￣ ｔ － Ｓ ｉ ａ ｌ ｏ ｎ ＣｅＺ ｈ ａ ｎ ｇ ｆ ｕ ， Ｌ Ｉ Ｌ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ ，Ｚ ＨＡＮＧ Ｌ ｉ ｑ ｉ ａ ｎ ｇ ，ＨＵ Ｙｉ ｑ ｕ ｎ ，
２ Ｔｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｊ ｉ ｎ ｈ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｈ ｙ ｓ ｉ ｃ ｓ ， Ｔｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ ３ ０ ０ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔｒ ａ ｎ ｓ ｐ ａ ｒ ｅ ｎ ｔ ａ － Ｓ ｉ ａ ｌ ｏ ｎ ｃ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ ｄ ｉ ｓ ｐ ｌ ａ ｙ ｓ ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ ｌ ｅ ｎ ｔ ｍｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ，ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ
关 键 词 ａ － Ｓ ｉ ａ ｌ ｏ ｎ 透明陶瓷 力学性能 透过率 文献 标 识 码 ： Ａ Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ １ ８ ９ ６ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｒ Ｌ １ ０ ０ ５ — ０ ２ ３ Ｘ ． ２ ０ １ ６ ． ２ ３ ． ０ ０ ３ 中 图分 类号 ￣ Ｔ Ｑ１ ７ ４
ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｐ ａ ｒ ｅ ｎ ｔ ａ － Ｓ ｉ ａ ｌ ｏ ｎ ｃ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ ｓ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ ｒ ａ ｒ ｅ － ｅ ａ ｒ ｔ ｈ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｎ ｄ Ｌｉ ’ 。 ，Ｍ ｇ Ｓ ，Ｃａ ｉ ｓ ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗｅ ｄ ．Ｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ，
碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷
碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷刘学建;袁贤阳;张芳;黄政仁;王士维【摘要】以γ-Al2O3为原料,炭黑(C)为还原剂,通过碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation,CTRN)工艺合成了氮氧化铝(AION)粉体,并通过气压烧结工艺制备了AlON透明陶瓷.借助X射线衍射分析研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响,借助电子探针研究了AlON透明陶瓷的微观结构.研究结果表明:该反应主要受热力学控制,动力学因素也具有重要作用,反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响.在1300℃时,开始发生CTRN 反应;随着反应温度的升高,AlN的生成量逐渐增加;在1650℃时,开始形成AION;在1700℃时,AlON的CTRN合成反应基本完成,产物中除含有极少量的AlN外,其余均为AlON相;进一步提高反应温度至1750℃,产物中残余AlN的量有所减少,但不能完全消除.采用CTRN工艺制备的粉体为原料,经1950℃岛温气氛反应6h可制备出AlON透明陶瓷,材料微观结构敛密、均匀,平均品粒尺寸约50μm.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2010(025)007【总页数】5页(P678-682)【关键词】氮氧化铝(AlON);粉体;透明陶瓷;碳热还原氮化反应【作者】刘学建;袁贤阳;张芳;黄政仁;王士维【作者单位】中国科学院上海硅酸盐研究所,高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海,200050;中国科学院上海硅酸盐研究所,高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海,200050;中国科学院上海硅酸盐研究所,高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海,200050;中国科学院上海硅酸盐研究所,高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海,200050;中国科学院上海硅酸盐研究所,高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海,200050【正文语种】中文【中图分类】TQ174氮氧化铝(aluminum oxynitride, 简称 AlON)是AlN–Al2O3二元体系相图中的一个稳定的单相固溶体, 可简单看作是由AlN固溶进入Al2O3晶格形成的. AlON的化学组成为Al(64+x)/3O32−xNx, 其中x值代表AlN固溶进入Al2O3晶格的程度. AlON单相固溶体的稳定区域随温度条件在一定范围内可调, 一般认为在2.75≤x≤5.00的范围内, AlON单相固溶体是热力学稳定的[1–4]. 为便于理解, 人们通常习惯采用AlON固溶体中相对应AlN的摩尔分数来表示AlN固溶进入Al2O3晶格的程度, 例如当2.75≤x≤5.00时, 对应的 AlN 摩尔分数则为22.0at%～35.7at%[4].正是由于N的固溶使AlON的晶体结构由Al2O3的各向异性六方结构转化为各向同性的立方结构, 这样通过高温烧结的工艺就有可能制成AlON透明陶瓷. 与蓝宝石相似, AlON在宽的波段(紫外可见–红外)具有良好的透过率, 具有优异的物理和化学性质, 同时 AlON具有多晶陶瓷在材料制备方面的优势, 因而是优选的光学窗口材料, 同时也是一种潜在的发光基质材料, AlON光学陶瓷在军民领域都有着广阔的应用前景[5–10].AlON光学陶瓷通常采用两步法制备, 即首先合成 AlON粉体, 然后进行成型和烧结, 其中,AlON粉体的制备是研制AlON光学透明陶瓷的关键技术之一. AlON粉体主要由Al2O3的碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation, CTRN)反应或Al2O3和AlN的直接高温固相反应两种途径制备[11–16]. 目前, 已有通过 CTRN工艺制备AlON粉体的少量报道, 但是尚未有采用该工艺制备 AlON透明陶瓷的报道. Kikkawa等[12]以Al凝胶为前驱体通过 CTRN工艺制备了AlON材料; Yuan等[13]将CTRN工艺与高温固相反应工艺相结合开展了制备AlON 材料的研究; Zheng等[14]研究认为: 采用CTRN工艺依次在1600℃和1800～1850℃的反应温度下通过所谓的“两步法”可以制备出AlON粉体,并且引入 CO气体有助于推进反应进程, 该方法明显存在工艺复杂、反应温度较高等缺点. Sappei等[15]以 AlOOH为原料, 以 NH3为还原剂, 采用改进的CTRN工艺也开展了合成 AlON粉体的研究, 但是该工艺所采用原料的成本较高.本课题组前期以 Al2O3和 AlN粉体为原料, 通过高温固相反应工艺合成了AlON 粉体[16]. 本研究以廉价易得的γ−Al2O3粉体为原料, 纳米炭黑(C)为还原剂, 在氮气气氛下通过CTRN反应在相对较低的反应温度下首先合成了 AlON粉体, 然后通过气压烧结工艺制备了 AlON透明陶瓷, 着重研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响, 并报道了AlON透明陶瓷的微观结构.采用上海吴淞化工厂生产的γ−Al2O3粉体(纯度为99.99%)为原料, 纳米炭为还原剂. 按制备 AlON陶瓷材料中AlN的固溶量设计原料配方, 样品组成见表1.原料按比例称量后, 置于 Al2O3材质的球磨罐中, 以高纯Al2O3研磨球为球磨介质, 以无水乙醇为溶剂, 采用行星式球磨机以200r/min强化球磨2h,粉料依次经烘干、过筛、压片后, 置于高温碳管炉中, 在1.013×105Pa氮气气氛下于不同反应温度(1300～1750℃)下进行反应处理 4h. 部分样品采用放电等离子烧结(spark plasma sintering, SPS)工艺在0.1MPa氮气气氛下于1750℃进行高温烧结制备,总升温时间6min, 保温时间10min.将通过工艺优化制备的产物以200r/min强化球磨细化处理2h, 粉料依次经烘干、过筛后得到AlON粉体. 采用钢模在40MPa进行素坯预成型, 200MPa冷等静压成型, 将成型后的素坯置于高温气氛烧结炉中, 在 0.8MPa氮气气氛下于1950℃下保温反应6h, 制备出AlON透明陶瓷材料.采用D/max-ra型X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪对反应产物进行物相分析, Cu靶步进扫描,加速电压为40kV, 工作电流为30mA. 采用JXA-8100型电子探针观察AlON透明陶瓷断口的微观结构.2.1 反应温度对反应产物相组成的影响图 1是样品 3在不同反应温度下保温反应 4h后产物的XRD图谱, 由图1可以看出: 在1600℃时,产物中没有 AlON相, 产物主要为 AlN, 这表明在1600℃时Al2O3的CTRN反应已经发生; 在1650℃时, 形成新相AlON, 产物为AlON、Al2O3和AlN 三相共存, 且根据3个峰强的粗略计算[17], AlON的含量达到了约47%; 在1700℃时, 原料中的 Al2O3完全消失, 产物由绝对多数的 AlON和少量残余的AlN组成, 估算的 AlN约 5%, 这表明在1700℃时,AlON的合成反应已经基本完成; 进一步提高反应温度至1750℃, 产物中残余 AlN的量有所减少, 但是不能完全消除, 这从图 1插图中给出的经过1750℃反应4h后产物XRD局部放大谱中可以清晰地得到证实.根据图1的结果, 可以认为通过Al2O3的CTRN工艺合成 AlON粉体的反应过程为: 在相对较低的反应温度下(低于1650℃)通过CTRN反应将原料中的部分Al2O3转化为 AlN, 然后在相对较高的反应温度下(1650～1750℃)通过新生成的AlN固溶进入Al2O3晶格从而形成 AlON固溶体. 其中所合成AlON材料中的AlN固溶程度可以通过调节原料中的还原剂C含量, 调节CTRN反应所生成AlN的量来进行控制.为进一步弄清Al2O3的CTRN反应动力学, 图2给出了样品3在较低反应温度下保温反应4h后产物的 XRD图谱. 由图 2可以看出: 与1600℃反应 4h后产物的XRD 图谱(图 1)相比, 经 1400～1500℃保温反应4h后产物的物相没有太大差别, 其主要差别仅在于随着反应温度的降低, 产物中通过 CTRN反应生成的 AlN量明显减少; 反应温度降低至1300℃时, 产物中只有极少量的AlN生成, 这表明在1300℃时刚刚开始反应生成Al2O3.2.2 保温时间对反应产物相组成的影响图3为样品3在1650℃的反应产物中AlON的含量随保温时间的变化关系, 由图3可以看出: 随着保温时间的延长, 产物中 AlON相的含量逐渐增加; 保温时间过短反应不充分, 在1650℃经过4h保温反应后产物中的 AlON含量基本稳定, 而保温时间再延长AlON含量变化不明显. 结合图1的结果,可以认为: 通过Al2O3的CTRN工艺合成AlON粉体的反应主要受热力学控制, 因此, 必须达到一定的反应温度才能保证反应的充分进行.图4为样品3经SPS方法1750℃保温10min反应后产物的XRD图谱, 由图4可以看出: 由于该材料通过 SPS工艺制备, 升温速率极快(～300℃/min),且保温时间短(10min), 因此, 尽管反应温度已经达到1750℃, 但产物依然呈现AlON、Al2O3和AlN 三相共存的状态, 其中 AlON和 Al2O3的含量相对较高, 而 AlN 的含量相对较低, 这表明 Al2O3的CTRN过程与反应速度有关, 动力学因素也具有重要作用. 文献[10]通过Al2O3和AlN的高温固相反应工艺合成AlON粉体的研究也揭示了与上述研究结果相同的合成反应机理.2.3 还原剂C含量对反应产物相组成的影响图 5为不同C含量的样品经1700℃保温反应4h后产物的XRD图谱, 由图5可以看出: 尽管原料粉体中 C的含量不同(即所设计配方对应于不同的AlN固溶量), 经1700℃保温反应4h后, 6个样品基本都转化为 AlON相, 并都残留有少量 AlN, 且随着原料中C含量的降低, 产物中残余AlN的量逐渐减少. 但是这些少量残余AlN 的存在并不影响后期AlON透明陶瓷的制备, 因为在更高的反应温度下(1900℃以上), 这些残余 AlN将进一步固溶进入AlON相.如前所述, 原料中的部分 Al2O3首先通过CTRN反应转化为AlN, 然后AlN再固溶进入原料中剩余Al2O3的晶格从而形成AlON固溶体. 显然,这里的残余AlN是CTRN反应生成的AlN与原料中的Al2O3经固溶反应后剩余的.根据这一研究, 试图通过进一步减少原料中还原剂C的含量, 以减少通过CTRN工艺生成AlN的量, 合成纯相的 AlON 粉体. 结果表明: 在1700℃保温4h的反应条件下, 即使进一步减少原料中C的含量, 也不能合成纯相的 AlON粉体; 当还原剂 C 的含量过低时, 由于通过CTRN工艺生成AlN的量偏低, 导致产物中的 Al2O3不能完全反应, 结果产物中除了新生成的 AlON相外, 还将出现Al2O3相.这表明: 在该反应条件下, 试图通过调节原料中的C用量来合成纯相 AlON粉体是不可行的, 需要进行进一步的深入研究.2.4 AlON透明陶瓷的微观结构采用样品3经1700℃保温反应4h后制备的粉体为原料, 经1950℃高温气氛反应6h后可以制备出AlON透明陶瓷, 图6给出了所制备的AlON透明陶瓷样品(双面抛光, 厚度 1.0mm)及其断口微观形貌. 可以看出: 所制备 AlON透明陶瓷样品后面的字母清晰可见, 具有较佳的透光性, 材料的微观结构致密、均匀, 平均晶粒尺寸约50μm.1) γ-Al2O3和C在1300℃开始发生CTRN反应,随着反应温度升高, 产物中AlN 的生成量逐渐增加,1650℃时开始形成 AlON 相, 1700℃时 AlON 的CTRN合成反应基本完成.2) Al2O3的CTRN工艺合成AlON粉体的反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响,在较低的反应温度下仅通过延长保温时间不足以保证反应的充分进行, 同样在较短的保温时间下仅通过提高反应温度也不足以保证反应的充分进行.3) 采用CTRN工艺制备的粉体为原料, 经1950℃高温气氛反应6h可制备出具有较佳透光性的AlON透明陶瓷, 微观结构致密、均匀, 平均晶粒尺寸约50μm.【相关文献】[1] Mccauley J W. 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尖晶石型AlON透明陶瓷的结构与性能
尖晶石型AlON透明陶瓷的结构与性能姓名：卢刚班级：材研1005 学号：104972100244摘要：尖晶石型氮氧化铝（AlON)是A12O3-AlN体系的一个重要的单相、稳定的的固溶体陶瓷，它以其独特的性能成为颇具潜力的新材料。
AlON陶瓷具有优良的光学、物理、机械和化学性质，特别是它所具有的各向同性，高温烧结可制成透明陶瓷，因而是耐高温红外窗和罩的优选材料。
本文介绍了AlON陶瓷的研究进展、组成与结构、以及AlON陶瓷的相关性能。
关键词：氮氧化铝；透明陶瓷；尖晶石型；研究进展；组成与结构；性能Abstract：T he spinel aluminum oxynitride (AlON) is an important single-phase ,stable solid solution ceramic of A12O3-AlN system, and has become a quite potential new material with unique performances . there are some excellent optical ,physical, mechanical and chemical properties of AlON ceramics, in particular which can be sintered into the transparent one for its isotropy, it is the optimum material for the infrared windows and covers to resist high temperature.In this paper, the research progress、composition、structure、and the properties of AlON ceramics are introduced.Key words: aluminum oxynitride transparent ceramics spinel research progress composition structure properties1 透明AlON陶瓷的研究进展尖晶石型氮氧化铝(AlON)是A1203-AlN体系的一个重要的单相、稳定的的固溶体陶瓷，氮氧化铝的诸多特点决定了它是制备透明陶瓷难得的材料。
尖晶石型AlON透明陶瓷的制备与表征的开题报告
尖晶石型AlON透明陶瓷的制备与表征的开题报告一、选题背景AlON（铝氮化物）具有优异的机械性能、热稳定性和化学稳定性，可以作为高温结构材料或热辐射材料。
同时，AlON和氧化铝（Al2O3）具有类似的晶体结构，因此可以通过替代氧原子的方式来制备透明陶瓷，成为一种可能替代氧化铝的材料。
尖晶石型AlON是一种具有晶体对称性的化合物，其晶胞由四个Al，四个N和十六个O原子组成。
相比于其他类型的AlON，尖晶石型AlON具有更高的热稳定性和化学稳定性。
因此，制备尖晶石型AlON透明陶瓷将具有广泛的应用前景。
二、研究目的本文旨在研究尖晶石型AlON透明陶瓷的制备方法，并对其进行表征。
具体包括以下几个方面：1.优化尖晶石型AlON透明陶瓷的制备方法，包括原料选择、烧结条件和热处理方式等。
2.对制备的尖晶石型AlON透明陶瓷进行物理性质测试，包括透光性、硬度、密度等。
3.对制备的尖晶石型AlON透明陶瓷进行结构性质测试，包括晶体结构、晶格常数、晶粒大小等。
三、研究内容1.尖晶石型AlON透明陶瓷的制备方法优化通过实验方法，探究铝、氮、氧原料的比例对AlON的制备效果的影响，确定最佳原料比例。
通过热重分析、X射线衍射分析等手段，确定最佳烧结条件和热处理方式。
2.物理性质测试通过紫外可见分光光度计测试尖晶石型AlON透明陶瓷的透光性。
通过显微硬度计测试尖晶石型AlON透明陶瓷的硬度。
通过气体比重法测试尖晶石型AlON透明陶瓷的密度。
3.结构性质测试通过X射线衍射分析测试尖晶石型AlON透明陶瓷的晶体结构和晶格常数。
通过扫描电子显微镜测试尖晶石型AlON透明陶瓷的晶粒大小。
四、研究意义制备尖晶石型AlON透明陶瓷将具有以下意义：1.拓展透明陶瓷的材料种类和应用领域。
2.提高陶瓷的机械性能和化学稳定性，用途更为广泛。
3.推进透明陶瓷的制备技术发展，促进材料科学的进步。
五、研究方法1.原料制备：选择高纯度的铝、氮、氧化物作为原料，按照不同比例混合制备。
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AlON透明陶瓷研究进展作者：石坚波来源：《江苏陶瓷》2015年第02期摘要透明氮氧化铝（AlON）陶瓷具有优异的光学、力学、热学综合性能，在国防和商业众多领域内具有广阔的应用前景。
本文对AlON陶瓷的性能、合成方法和制备工艺、应用等方面的研究进展进行了综述，并对其未来的研究发展方向进行了展望。
关键词氮氧化铝（AlON）；透明陶瓷；制备进展；0 引言氮氧化铝（γ-AlON，简称AlON）是一种透明多晶陶瓷，它是一种全新的多晶红外材料，在可见光至中红外具有高的光学透过性能[1]。
它最大的优点是具有光学各向同性，且在中红外波段具有良好的透光率（在波长0.2 ～6.0 μm范围内透光率80%以上），且具有良好的物理、机械和化学性质，因而透明AlON陶瓷是导弹整流罩、红外窗口材料和防弹装甲材料的优选材料[2-3]。
基于AlON陶瓷在军事领域及商业领域中巨大的应用前景，AlON陶瓷材料开发研究已成为透明陶瓷材料研究开发的热点之一，美国已将AlON多晶陶瓷列为二十一世纪重点发展的光功能透明材料之一。
1 AlON陶瓷的性能AlON、蓝宝石（sapphire）和尖晶石（MgAl2O4）三种常用的中红外材料的性能对比如表1所示，可以看出，AlON陶瓷的光学性能与蓝宝石、尖晶石、氧化钇相当（中红外透光率>80%），而抗弯强度与蓝宝石接近（300MPa），明显高于尖晶石（190MPa）和氧化钇（160MPa）。
由于蓝宝石单晶窗口材料的制备成本非常高，且大尺寸很难制备，而AlON陶瓷则可以通过先进陶瓷制备方法实现大尺寸及复杂样品的制备，并具有光学各向同性的优点，因此AlON陶瓷已成为高性能双模天线罩和中红外窗口的首选材料。
剂通常有C、Al、NH3和H2，而Al2O3碳热还原氮化法制备AlON粉末是一种最常用方法，其化学反应式如式（2）所示：Al2O3（s）+C（s）+N2→AlON（s）+CO （2）Zheng J[6]和Maguire[7]选用合适的氧化铝与碳的配比，通过两步法升温合成了纯相AlON 粉体。
李亚伟等人[8]采用不同类型的铝源和同一种炭黑进行碳热还原反应，实验表明其他不同铝源的反应活性均比α-Al2O3高，原因是这些铝源先转化为反应活性较高的γ-Al2O3，与Zheng J.等人得出相同的结论。
高温固相反应法的最大优点是原料容易获得，工艺简单易行，适于规模生产。
氧化铝还原氮化法制备AlON陶瓷的原料成本低，适合工业化生产，制备工艺较复杂，但制备的陶瓷透光率较好。
2.2 AlON陶瓷的制备工艺进展AlON陶瓷主要有无压烧结法、热压法以及最新出现的放电等离子烧结法、微波烧结法等。
2.2.1 无压烧结无压烧结是制备透明陶瓷的传统方法，可以低成本大量生产各种尺寸和形状的产品，是目前AlON陶瓷研究最多的制备方法。
美国Raytheon公司的Hartnett等人[9]首先在1 900～2 140 ℃无压烧结24～48h后得到了理论密度为99%、在4μm波长处光学透过率达80%（1.45mm厚）的透明AlON陶瓷。
上海硅酸盐研究所的JIN[10]等人以氧化铝和尿素甲醛树脂为原料，采用碳热还原工艺和无压烧结，制备了平均透光率大于80%（1mm）的AlON陶瓷。
WANG[11]研究了Y2O3、La2O3共掺对无压烧结制备AlON透明陶瓷的影响，制备了透光率80.3%的AlON透明陶瓷。
上海玻璃钢研究院有限公司与上海大学开展合作研究[12]，通过碳热还原法合成AlON粉体，经1 875 ℃×24h条件下无压烧结制备了在1 000～5 000nm波长范围内的直线透过率在80%左右，在3.93μm波长处光学透过率最高可达83.7%的AlON陶瓷（图1）。
2.2.2 热压烧结热压烧结是指在烧结过程中施加一定的压力，使材料致密化的烧结工艺，适合制备简单形状的产品。
Hartnett[13]、王习东[14]、田庭燕[15]等人利用热压烧结工艺，制备了AlON陶瓷。
其中田庭燕等人以碳热还原法制得的氮氧化铝粉体为原料，采用热压烧结法在1 850～1 950℃和15～25MPa下制备了3mm 厚AlON透明陶瓷样品的红外透过率达81.3%。
2.2.3 微波烧结微波烧结（Microwave Sintering）是一种材料烧结工艺的新方法，可以实现材料整体加热来实现陶瓷的烧结。
Cheng等人[16， 17]以高纯A12O3和AlN粉为原料，利用微波烧结在1 800℃保温60min烧结得到了99.4%理论密度的AlON透明陶瓷，其最高透光率达到60%（0.6 mm厚）。
2.2.4放电等离子烧结放电等离子烧结方法（SPS， Spark Plasma Sintering）采用脉冲电流加热，可以实现快速升温和陶瓷短时间烧结。
Sahin等人[18]报道了以Al2O3和AlN的混合粉为前驱体粉，通过在1 650 ℃和40MPa下SPS烧结30min合成了AlON陶瓷。
武汉理工大学的魏巍[19]采用Al2O3和AlN按一定比例球磨混合，在1 700 ℃下保温一定时间，制备了最高透过为75.2%的透明AlON陶瓷样品。
综上所述，可以看出，热压烧结制备的陶瓷可获得较高透光性，但是由于工艺特点的限制难以制备复杂形状的样品，而微波烧结和等离子体快速烧结难以制备高透光性的AlON陶瓷。
无压烧结可实现复杂形状和高透光性陶瓷的制备，是实现AlON透明陶瓷应用的重要制备方法。
3 AlON陶瓷的发展及我国急需取得的突破美国Raytheon公司从20世纪70年代就开始透明AlON材料的研究，80年代初至90年代中期，通过对制粉、成型、烧结等工艺的不断研究，取得了重大突破，其材料及罩体的制备工艺技术已经基本成熟。
2002年Raytheon公司授权Surmet公司生产透明AlON陶瓷产品（牌号为ALON），用于国防和商业用途[20]。
美国在透明AlON陶瓷材料的制备上现在已具有很高的水平。
国内从事AlON陶瓷研究的单位较少，起步也比较晚，研究仍然处于较低的水平，目前主要停留在实验室阶段，在进行推向实用化的尝试。
总体而言，与国外AlON陶瓷的研究和应用水平相比，我国尚存在较大的差距。
国内急需解决低成本、高透光性能、大尺寸AlON陶瓷材料和红外/毫米波天线罩头罩的研发，满足国防现代化建设和商业应用的需要。
所以，我国急需在以下几个方面开展AlON陶瓷制备的深入研究并取得突破，以实现AlON陶瓷的工业化制备。
（1）高纯、超细、单相的γ-AlON粉体是制备具有良好透光性的AlON透明陶瓷的基础，因此，需开发出高纯、超细、单相的γ-AlON粉体的合成制备方法；（2）研究AlON陶瓷合成的热力学条件、烧结机理，为高性价比的透明AlON陶瓷的制备提供理论支持和指导；（3）研究低成本、高性能的AlON粉体的制备工艺，降低透明AlON陶瓷烧结温度，实现AlON陶瓷的低成本工业化制备技术。
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