火焰原子吸收法快速测定冶金尘泥中钾钠铅锌
原子吸收光谱法测定水泥中的钠,钾,镁和铁
原子吸收光谱法测定水泥中的钠,钾,镁和铁1原子吸收光谱法原子吸收光谱法(Atomic Absorption spectroscopy，AAS)是一种分析方法，可用于测定各种物质的各种元素的含量。
原理是用原子吸收技术，在特定电离能量下，光线通过某种特定元素，由于原子吸收能量而发生变化，从而产生不同的电离能，这也就是所谓的原子吸收光谱法。
在这种分析方法下，可以通过测量每种原子能够吸收光谱的光谱图，确定每一种元素的含量，从而实现对物质中所含元素成分的分析测定。
2水泥中的钠、钾、镁和铁水泥是一种材料，由膨胀剂、硅酸盐、碳酸盐和氧化物组成，以核心组合体膨胀剂为基础的合成制品。
水泥的成分比较复杂，通常存在大量的钠、钾、镁和铁元素。
它们在水泥中的含量及成分组成起着重要作用。
他们的含量不仅影响水泥的性能、力学性能，还会影响水泥外观，厚度和耐久性。
因此，了解水泥中各元素的含量和成分组成非常重要。
为此，使用原子吸收光谱法可以测定水泥中各元素的含量，以进行更加准确的选择和检测。
3原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁使用原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁，首先需要对水泥样品进行准备，将水泥样品细粉状，使其粒度均匀，然后采用测定仪进行光谱测试，通过测量每种原子可以吸收光谱的光谱图，确定每一种元素的含量，最后得出结论。
值得一提的是，在使用原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁时，还需要注意样品的处理工艺，特别是进行装置的操作时，要精确地调整光谱光源的电压以及电压调节杆的操作，以确保测量的准确性。
4结论由以上介绍可知，原子吸收光谱法是准确、快速、稳定的一种元素分析技术，可以用来测定部分化合物的各种元素的含量，包括水泥中的钠、钾、镁和铁。
在使用此法测定时，应结合正确的处理方式，正确操作测定仪，以确保测量结果准确无误。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾速效钾是植物生长过程中重要的营养元素，其在土壤中的含量直接影响到植物的生长发育和产量。
因此，测定土壤中的速效钾含量是研究土壤肥力和农田的施肥的重要依据。
传统的钾分析方法比较复杂，耗时耗力和经费，难以满足实际测定需求。
为此，经过多年的研究发展，连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾终于获得广泛应用，它具有操作简单、控制方便、精度高、准确性高、重量轻、生产成本低等优点，为土壤速效钾测量桁架提供了可靠的技术保障。
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾的原理是利用火焰原子吸收光谱法分析被测样品中的微量乙烯键离子。
发射离子主要有钾钠离子、氮气离子和氢氧离子。
当钾钠离子进入高温和由混合气体组成的火焰中时，火焰中的温度和能量会使钾钠离子辐射出，形成由发射离子引起的电离发射现象。
这些发射离子以等速直线运动，有一定的发射均匀性，在适当条件下可以被光源产生的可见和紫外光散射，在电容变换器上产生电信号，这个电信号的幅度和可以被样品中的微量元素的浓度成正比反比的关系。
物理检测1.进样：将抽样的土壤样品逐渐筛碎，撒入定容管内，用铝箔快速均匀平压，再加入0.03ml硫酸根界面活性剂，用叉子搅拌，可定容管内的水中溶质对仪器读数代表样品的水溶性钾浓度。
2.原子吸收光谱仪的操作：将定容管放入供样口。
将扫描速度调节至最佳读数，将量程调到最小，调节斜坡参数，使连续测量的背景和被检测的平均值相差最小，确保客观可靠。
3.计算：由上述测量结果求出实际测量值，对所得实际数据进行处理得知土壤中的速效钾含量。
连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾有其独特的优点，但要从实际应用中获得最佳效果，还要根据不同的土壤条件，不断的综合规划、考虑改进操作步骤，才能提高该技术的准确度和实用性。
火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅
采用干灰化后 消解 ， 煤质 活性炭 样品采用稀酸提取进行 处理。煤渣 中铁 、 钙、 镁元 素用标 准曲线法定量 ， 活性炭 中铁 、
锌、 铅 则 采 用 标 准加 入 法定 量 以 减 少基 体 干 扰 的 影 响 。样 品 测 定 结 果 与 文 献 报 道 相 一 致 ， 煤 渣 尤 其 是 燃 烧 处理 后 的
０ ． ０ ０ ５ ， ０ ． ０ １ ２ ， ０ ． ０ １ ３ ， ０ ． １ １ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 火焰 原 子 吸 收 法 测 定 微 量 元 素 准确 度 高 、 重现性好 ， 适 合 煤 渣 和 活 性 炭 中微 量金 属
元 素的测定。
关键 词 火焰原子吸收 法； 煤渣 ； 煤质活性炭 ； 铁； 钙； 镁； 锌； 铅 中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ Ｏ １ ４ ） ０ ４ ． ０ ０ ２ ７ － ０ ４
ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ， ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ， ｉ ｔ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｆ ｌ ａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ； ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ； ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｒｏ ｆ ｍ ｃ ｏ ａ ｌ ； Ｆ ｅ ； Ｃａ ； Ｍｇ ； Ｚｎ ； Ｐ ｂ
火焰原子吸收法测定铜、铅、锌
火焰原子吸收法测定铜、铅、锌1．方法提要试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，于盐酸（4+96）介质中，使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）、处分别测定铜、铅、锌、的吸光度。
多种共存元素不干扰测定。
本法适用于一般试样中ω（Cu、Zn）/10-2＜5和ω（Pb）/10-2＜10的测定。
2．试剂2·1.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2·2.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2·3.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。
2·4.氢氟酸（p1.15g/mL），分析纯。
2·7.铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000ug铜。
2·8.铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000ug铅。
2·9.锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000ug锌。
2·12.原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/mL；钴、铅的特征浓度应不大于0.20ug/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 ． ． ． 含 量 锌城 市污水 ， 产生 走量 污泥， 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 ， 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 ２ 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
Ｃ ｕ １ ０． ０ ０ Ｚｎ ０ ０ ０
Ｖ １２ Ｎ ２０ ｏ．４ ｏ３ ０ ２
单位 ：ｇｍ ｍ／ Ｌ
Ｐ ｂ ０ ０ ０ Ｃ Ａ ０ ０ ０
取 泥样 于 ２０ ５ ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加少许 重蒸 馏水 浸润 ，
维普资讯
Ｓ Ｕ Ｈ￣ ．Ｔ ＷＡ Ｅ Ｏ Ｔ ，Ｓ Ｔ ＇ ＴＲ
品 犟 爨 牙 牙 撰
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西 南给 排 １ 承
Ｖ ｌ ４ ｏ３ ０ ２ ｏ－ Ｎ ． ２ ０ ２
襄 分析 与 监测
秣 《 世 曝 《 《
ｋ。 ｇ ２ 仪器和试 剂
Ｏ ／ ， 为 ５ Ｏ ｇＬ 使 用 时 分 别用 ０２ 的硝 酸 ｍｇＬ 镉 ．ｍ ／ ， ．％ 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
３ 实验 部分
３ １ 取 样 ．
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 ， 采样 从脱
２ １ ＷＦ 一１２ ． Ｘ Ｆ Ｂ型原 子 吸 收分 光 光 度计 ， 、 、 铜 锌
９ － ３
４
１ｏ ．０ ２． ０ ０
３ ０ ０
１ ０ ｏ ２ ０ ．０
３ ０ ．０
０ １ ．０ Ｏ ２ ．０
０ ０ ３
火焰原子吸收法快速测定矿石中的多金属元素银、铜、铅、锌
原子吸收分光光度计具有其他许多分析仪器不可比拟的突出优点 ，比如精密度 、准确度都非常高 ， 光谱带宽 ， 抗干扰能力强 ，特别是适合很多常量元素的分析测定。该方法是基于组成物质的原子永远处 于运动状态 ，而处于激发状态 、高速运动的原子在外部可以以辐射或者吸收的能量形式表现出来 ，当光 源 辐射 出 的待 测元 素 的特 征谱 线通 过样 品的原 子蒸 汽时 ，被蒸 汽 中的待测元 素 的基态 原子所 吸 收 ，根据 锐线 光 源发射 光谱 的减弱 的程 度 ，从 而求 得样 品 中待测元 素 的含量 。 般地球化学勘查样 品中的 Ａ ｇ 、ｃ ｕ 、Ｐ ｈ 、ｚ ｎ 可用发射光谱法和 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ 来直接连续测定 ，但是上 述 方法 和仪器 对矿 石样 品 中的相应 元素 ，由于方 法 检 出限制和仪 器本 身 的限制 ：Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ可直接 测定上 述 四种元素 ， 但 她 的检出限偏高 ，Ｃ ｕ 、 Ｐ ｂ ，Ｚ ｎ 容易使仪器的进样系统产生严重的记忆效应 ，目前我们 只有一 台 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ，两类样 品容 易交叉 污染 影 响我们 区矿调 样 品的分析 质量 。所 以 ，这两年 我们 实验室 矿 石样 品 中 舷 、ｃ ｕ 、Ｐ ｈ 、ｚ ｎ的基本 分析都 是用 原子 吸收 分光光 度计 （ Ｇ Ｇ Ｘ一 ６ ０ ０型 ）来完成 的。为 了顺 利 完成 检测任 务 ，本人在 生产 中做 了很多 有益 的尝试 ，比如通 过调整 溶样 酸量 和测试介 质 ，降低试 剂对
２ 条件 与讨 论
２ ． １ ＨＣ Ｉ 介质 与 ＨＣ Ｉ ＋ ＮＨ Ｃ １ 介 质 、硫脲 介 质 的选 择 Ａ Ａ Ｓ 测定 Ｃ ｕ 、Ｐ ｂ 、Ｚ ｎ ，见于 文献 的主要 有盐 酸介 质 、硝 酸介质 和 王水介 质 ，Ａ ｇ的测 定 主要有 盐酸
固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法
固体废物中金属元素的测定——火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）、镍（Ni）、锇（Os）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）的火焰原子吸收光谱测定。
本方法对各种元素的检出限、灵敏度及定量测定范围见表 1。
2原理样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中待测物的含量成正比。
3试剂和材料试剂水，为GB/T 6682规定的一级水。
硝酸（HNO 3），ρ＝/ml，优级纯。
盐酸（HCl），ρ＝/ml，优级纯。
乙炔，高纯。
空气，可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。
氧化亚氮，高纯。
金属标准储备液，1000mg/L：使用市售的标准溶液；或用水和硝酸或盐酸，溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。
各种元素标准储备液配制的具体要求见表 2。
标准使用液：逐级稀释金属储备液制备标准使用液，配制一个空白和至少 3 个浓度的标准使用液，其浓度由低至高按等比排列，且应落在标准曲线的线性部分。
标准使用液中酸的种类和浓度应与处理后试样中的相同（0.5%(V/V)HNO3）。
有些元素的标准溶液和试样中需加入特定的基体改进剂以消除各种干扰，具体要求见表 3。
注：1、KCl 溶液：称取95g氯化钾（KCl）溶解于水中并定容至1L；2、LaCl3溶液：称取29g氧化镧（La2O3）溶解于250ml浓HCl（注意：反应激烈），并用试剂水定容至 500ml；3、Al(NO3)3溶液：称取139g硝酸铝Al(NO 3)3•9H2O溶解于150ml水中（加热溶解），冷却并定容至200ml；4、LaCl3/KCl溶液：称取氧化镧（La2O3）溶解少量的（大约50ml）浓HCl中（注意：反应激烈），加入氯化钾（KCl），将溶液冷却至室温，用试剂水定容至100ml。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍
Ｚ ｎ
Ｇ０
Ｎｉ
结 果发 现两 种体 系 中 ｃ 、ｂ ｚ 、０ Ｎ 的测 定 结果 ｕ Ｐ 、ｎ ｃ 、 ｉ
１３ 实验方 法 ．
与推荐值相符 ， 结果令人满意。但是 Ｈ １ Ｈ Ｏ ～ Ｃ一 Ｎ
收稿 日期 ：０ ８—１ ２０ ２—１ ７ 作者简介 ： 微 （９ １ ） 女 ， 王 １ ８一 ， 硕士研究生 ， 助理工程师 ， 主要从事分析检测工作 。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、 锌、 镍 铅、 钴、
王 微
（ 辽宁有色地质测试 中心 ， 辽宁 沈阳 １０ ２ ） １ １１
摘
要： 采用王水溶解土壤样品 ， 用火焰原 子吸收法连续测定铜 、 、 、 、 铅 锌 钴 镍五种元 素 ， 比了两 对 种消解体系 ， 化了盐酸复溶 体系 ， 优 优化 了仪 器的使 用条件 ， 法检 出限为 Ｃ ．４ｌ 方 ｕ１１ ｇ・ ａ
中 图分 类 号 ：１３ Ｓ５ 文献 标 识 码 ： Ａ
随着 地质 调查 工 作 的进 一 步 深 入 ， 对地 质实 验 室 的分析 测试 技术也 相应 的提 出 了更 准 、 快 、 方 更 更 便 的要求 。 目前检 测铜铅 锌钴镍 一般 采用 微波 消解
１ ３ １ 样 品 的 前 处 理 ．．
移 去表 面 皿 ， 发 至 干 。取 下 冷 却 ， 入 浓 盐 酸 ５ 蒸 加 ｍＬ 用水 冲洗杯 壁 ， ， 加热 至 沸腾 ， 冷却 后 移 入 ５ ０ｍＬ
ｌ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Hale Waihona Puke 容量瓶中， 用水稀释到刻度 ， 摇匀 ， 澄清后与原子荧
光 同时测 定 。
将土壤样品风干、 粉碎 ， １０目筛。称取经过 过 ０
hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。
本文将对该标准进行详细介绍，包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。
一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。
具体原理如下：1.原子化：将样品中的金属元素转化为自由原子状态。
样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后，通过高温火焰或电石炉原子化装置，使金属元素转化为气态自由原子。
2.吸收：利用特定波长的光源，选择与待测元素的吸收线相对应的波长，通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。
3.检测：测定吸收光的强度，通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异，计算出待测元素的浓度。
二、样品处理1.采样：按照相关规范进行土壤和沉积物的采样，并注意避免污染和氧化。
2.预处理：将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤，以获得均匀的样品粉末。
3.溶解：取适量的样品粉末加入酸性溶剂（如硝酸-盐酸混合液），在适当条件下进行酸溶解，使金属元素转化为可测定的形式。
三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备：1.原子吸收分光光度计：用于测量样品中金属元素的吸收光谱。
2.火焰原子化装置：用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。
3.标准溶液：用于建立校准曲线和质控样品。
四、操作步骤1.准备标准溶液：根据需要测定的元素，配制一系列浓度递增的标准溶液。
2.校准曲线：将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定，并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。
3.样品处理：按照前述的样品处理方法，将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。
4.原子化和吸收：使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化，通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱，并记录吸光度数值。
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2.4 干扰及其消除
尘泥中铁、硅等元素含量较高。 硅在样品溶解
0
Zn
0.10~1.00 C=2.285 6A-0.005 1 0.9992
15
0.020~1.000 C=2.754 6A-0.004 7 0.999 3
0
Pb
1.00~5.00 C=4.382 8A-0.279 2 0.999 5
0
Na 0.005 0~0.500 0 C=0.271 5A-0.013 0 0.999 8
称取 0.100 0 g 试样于已恒重的灰皿中，800 ℃ 左右灼烧 1 h 至恒重。 冷却后移入聚四氟乙烯烧 杯中（空白同时操作，并加入适当的纯铁打底），用 少量水润湿， 加入 10 mL 盐酸，5 mL 氢氟酸溶解 试样，蒸至近干，再加入 5 mL 盐酸蒸至近干（赶净 氢氟酸），取下冷却，加入 5 mL 盐酸和 10 mL 水溶 解盐类。 冷却后，转移至 100 mL 塑料容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。
2014 年第 3 期
鞍钢技术
ANGANG TECHNOLOGY
总第 387 期
火焰原子吸收法快速测定冶金尘泥中钾钠铅锌
王莹，戚淑芳，邓军华 ( 鞍钢股份有限公司技术中心，辽宁 鞍山 114009）
摘要： 提出了一种快速测定尘泥中钾、钠、铅、锌的方法。 试样先经灼烧去除碳，再用盐
酸—氢氟酸在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解，利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪连续测定钾、
1.05
1.00 0.97 97.00
Na 0.96
0.31
3
0.05 0.049 98.00
Zn 0.045
Wang Ying，Qi Shufang，Deng Junhua （Technology Center of Angang Steel Co., Ltd., Anshan 114009, Liaoning, China）
Abstract： The method for rapidly determining the content of potassium, sodium, lead and zinc in metallurgical sludge is proposed. First the carbon is removed from the samples by calcining, then the samples are dissolved in beaker made from polytetrafluoroethylene (PTFE) by using hydrochloric acid and hydrofluoric acid and finally the content of these four elements such as potassium, sodium, lead and zinc in the solution were continuously determined by flame atomic absorption spectrometry. In addition the experiments on optimal conditions for analysis by instrument, the method for processing samples and the interference due to coexist elements and the ways for eliminating the interference are also carried out. Experimental results show that the mass concentrations of these elements above mentioned have a good linear correlation among them providing that their concentrations are within their own measurement ranges at the optimal conditions of the measuring instruments while the burner is rotated at a certain angle. So the relative standard deviation （RSD） by this method can be controlled between 0.31% and 3.19% and the recovery rate between 97.00% and 104.00%.
钠、铅、锌四种元素。 对仪器的最佳分析条件、试样处理方法、共存元素的干扰及消除方法进行
了实验，在仪器的最佳条件及燃烧头旋转一定角度情况下，钾、钠、铅、锌 4 种元素质量浓度在
各自的测定范围内均呈良好的线性关系。 本方法相对标准偏差（RSD）可控制在 0.31%～3.19 %，
回收率在 97.00%～104.00%。
使氢氟酸无残留，不会腐蚀仪器。 试样溶解后采用 盐酸（1+1）溶解盐类并作为测定介质。 对盐酸用量 进行选择，实验发现，随着盐酸用量的增加，待测 元素的吸光度在盐酸达到一定浓度后基本保持不 变，本实验采用加入盐酸（1+1）5 mL。 2.3 仪器分析条件的选择
分析线应选择灵敏度适中的谱线作为分析 线，测定时通常选用钾、钠、锌、铅的灵敏线分别是 766.5、589.0、213.8、283.3 nm， 但由于尘泥样品中 钾元素的含量范围比较广， 含量高时需要进行多 次的分取和稀释，造成测定结果波动较大。 本实验 对于稍高含量的钾、钠、锌元素的测定，通过采用 将燃烧头旋转一定角度来降低仪器的灵敏度，可 不必稀释，更高含量的样品采用次灵敏线测定。 实 验发现，当钾的质量分数高于 2 %时，选用钾的次 灵敏线 404.4 nm 测定，避免了因过度稀释带来的 误差，保证了高含量钾的测定精密度。 经过多次实 验，确定的仪器工作条件见表 1。
王莹，工程师， 2004 年毕业于沈阳化工学院应用化学专业。 E-mail: sara_ww@
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钠、铅、锌等微量元素有害元素含量较高时严重制 约着返烧结利用。 因此为了有效全面监控尘泥的 质量关，确保生产顺利进行，准确快速测定尘泥中 钾、钠、铅、锌的含量显得尤为重要。 尘泥中钾、钠、 锌 、铅 测 定 多 采 用 国 标 ［1-3］进 行 分 析 ，需 要 三 次 称 样、溶样才能完成钾、钠、锌、铅 4 种元素的测定， 步骤繁琐。 企业标准［4］中介绍电感耦合等离子原
0
0.50~3.00 C=3.683 0A-0.001 9 0.999 5
35
K
3.00~20.00 C=79.861 8A+1.253 5 0.999 6
0
20.00~60.00 C=82.101 3A+1.299 4 0.999 3
0
0.005 0~0.100 C=0.512 1A-0.002 9 0.999 6
Key words： flame atomic absorption spectrometry; dust; potassium; sodium; lead; zinc
尘泥是钢铁冶炼过程中除尘器收集下来的一 种细粒状固体物质，包括瓦斯灰、瓦斯泥、转炉泥 等。 国内外尘泥的利用多以返烧结工艺利用为主， 具有很好的经济、社会、环境效益，尘泥中的钾、
解不完全，造成结果偏低。 本实验采用高温灼烧的 方式使碳氧化成二氧化碳挥发去除。 实验发现，温 度太低，碳去除不完全；温度太高样品中锌元素易 挥发， 使测定结果偏低。 本实验选用灼烧温度为 800 ℃。 由于称样量较少，灼烧 30 min 以上可以将 碳基本除尽，本实验灼烧时间为 1 h。 2.2 溶样酸及测定介质的选择
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂 Avanta-PM 原子吸收光谱仪 （GBC 科学仪器
公司）；盐酸（A·R）；氢氟酸（A·R）；盐酸（1+1），钾、 钠、铅、锌标准储备溶液 1.000 mg/L,采用量值可溯 源的国家标准物质； 单元素标准溶液， 介质为 HCl、HNO3 或 H2O，使用时配制成所需浓度。 1.2 实验方法
时已生成四氟化硅挥发除去。 高含量的铁会带来
负干扰， 本实验在标液中加入纯铁进行基体匹配
消除其干扰；试剂如盐酸、氢氟酸所含的痕量钾、
钠、铅、锌可随同试样做试剂空白试验来消除。
2.5 工作曲线
称取 0.050 0 g 高纯铁粉按实验方法溶解（随
同试样做试剂空白试验）， 再加入不同含量的钾、
钠、铅、锌标准溶液，溶解完全后定容于 100 mL 塑
表 3 精密度和回收率（质量分数）
%
样品 元素 测定值 相对标准偏差 加入量 回收量 回收率 样品 元素 测定值 相对标准偏差 加入量 回收量 回收率
K 31.02
1.77
30.00 30.18 100.60
K 20.55
3.19
20.00 19.96 99.80
Na 1.16
1.02
1
Zn 0.050
关键词： 火焰原子吸收光谱法；除尘灰；钾；钠；铅；锌
中图分类号： TFO657
献标识码： A 文章编号： 1006-4613（2014）03-0028-05
Determination of Content of Potassium, Sodium, Lead and Zinc in Metallurgical Sludge by Flame Atomic Absorption Spectrometry