HPLC法同时测定炎立消胶囊中5种成分的含量
HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量研究
HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量研究刘红;禹玉洪【摘要】目的:建立测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC方法.方法:采用RP-18 endcapped色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm,测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果:穿心莲内酯在进样量0.19875～12.72μg范围内与色谱峰峰高呈良好的线性关系;脱水穿心莲内酯在进样量0.4596875～29.42μg范围内浓度与色谱峰峰高呈良好的线性关系;穿心莲内酯的平均回收率为97.15％,RSD为1.601％,n=6;脱水穿心莲内酯的平均回收率为102.5％,RSD为1.455％,n=6;三批样品中穿心莲内酯含量分剐为1.168％、1.170％、1.173％;脱水穿心莲内酯含量分别为1.390％、1.388％、1.391％.结论:本方法经方法学验证,可用于本胶囊的含量测定及质量控制.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2016(035)012【总页数】2页(P94-95)【关键词】穿王消炎胶囊;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;含量测定;HPLC;方法学验证【作者】刘红;禹玉洪【作者单位】山西医科大学太原030000;芜湖仁德堂药业有限公司芜湖 241000;芜湖仁德堂药业有限公司芜湖 241000【正文语种】中文【中图分类】R285.2穿王消炎胶囊由穿心莲和了哥王2味中药组成，主要功效为消炎解毒。
用于痰热咳喘，腹痛，以及急慢性扁桃体炎、咽喉炎、肺炎，急性肠胃炎、急性菌痢见以上症状者。
二萜内酯类成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是穿心莲药材的主要有效成分，多被用来作为质量控制的指标成分[1]，为此本文采用HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，并进行了其方法学验证。
RP-HPLC法同时测定咳喘消胶囊中芍药苷、阿魏酸和桂皮醛含量
RP-HPLC法同时测定咳喘消胶囊中芍药苷、阿魏酸和桂皮醛含量江庆洋程伟周丽（信阳市食品药品检验所信阳464000）摘要：目的：采用HPLC一个条件同时测定咳喘消胶囊中白芍、当归和桂枝中芍药苷、阿魏酸和桂皮醛的含量。
方法：采用Acclaim 120C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速：1.0mL·min-1，检测波长：280nm，进样量10μL。
结果：各指标成分分离度良好，芍药苷、阿魏酸、桂皮醛的进样量分别在11.25~432.60ng（r=0.9998）、9.34~373.60（r=0.9997）、3.57~142.80（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好；平均加样回收率分别为98.4%（RSD=1.1%）、99.0%（RSD=1.8%）、98.8%（RSD=1.6%）。
精密度和重复性RSD均低于2%。
结论：本方法简便、灵敏、快速、准确，可用于咳喘消胶囊中芍药苷、阿魏酸和桂皮醛的含量测定。
关键词：咳喘消胶囊芍药苷阿魏酸桂皮醛高效液相色谱中图分类号：R286.0文献标识码：A文章编号：1672-8351（2018）04-0002-024讨论笔者从事内毒素检查已有三年时间，以前也用过上述两个厂家的鲎试剂，第一次碰到这样的情况。
综上考虑，可能存在这样的因素，A公司的鲎试剂不适用于检验肌苷注射液这个品种。
由于没有鲎试剂厂家的生产工艺，无法深究其中的原因。
咨询河南省食品药品检验所从事多年内毒素检查的老师，他们说B 公司生产的鲎试剂添加抗干扰成分。
笔者认为影响内毒素检查结果的关键因素有三个，第一是检查用水，第二是内毒素标准品，第三是鲎试剂。
检查用水生产厂家的制备工艺是一样的，都是纯化水经过多重蒸馏制得，其内毒素的含量小于0.015EU/mL。
出具正规报告的内毒素标准品来源统一为中国食品药品检定研究院，剩余的一个关键因素就是鲎试剂，由于各厂家的鲎试剂质量差异较大，本着公平公正的原则，笔者认为鲎试剂应当按标准品管理，至少工艺应该统一。
HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分
HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分包刚;左雅敏;黄建军;周恬;潘卫;伍庆;李兴【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2017(039)003【摘要】目的建立HPLC法同时测定消结安胶囊(连翘、益母草、鸡血藤等)中4种成分的含有量.方法该药物三氯甲烷提取液的分析采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钠(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30 ℃.结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷、芦丁分别在0.033 7～0.337 2μg(r=0.999 1)、0.054 8～0.548 3μg(r=0.999 0)、0.025 9～0.258 8μg (r=0.999 2)、0.0084～0.0842 μg (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8％ (RSD=1.3％)、99.8％(RSD=0.7％)、98.8％ (RSD=1.3％)、96.8％ (RSD=1.0％).结论该方法灵敏准确,可用于消结安胶囊的质量控制.【总页数】4页(P536-539)【作者】包刚;左雅敏;黄建军;周恬;潘卫;伍庆;李兴【作者单位】贵州医科大学附属医院乳腺外科,贵州贵阳550004;贵州医科大学医学检验学院,贵州贵阳550004;贵州医科大学附属医院乳腺外科,贵州贵阳550004;贵州医科大学附属医院乳腺外科,贵州贵阳550004;贵州医科大学医学检验学院,贵州贵阳550004;贵州师范大学分析测试中心,贵州贵阳550001;贵州医科大学医学检验学院,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定“中柴2号”中7种成分 [J], 温爽;索志荣;秦海燕;杨兴旺2.HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定 [J], 邸松;钟方丽;张晓丽;王晓林;雷永平3.HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分 [J], 徐倩; 杨满琴; 鲍学梅; 葛丹丹; 徐国兵; 胡云飞; 谢若男4.HPLC法同时测定胃病丸中8种成分 [J], 孔艳娥;段坤元5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量
HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量孙菲;陈立柱【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2011(8)11【摘要】Objective: To establish RP-HPLC method for simultaneous determination of chlorogenic acid and esculetin inXiaoyan Tablets. Methods: Column packed with Agilent Eclipse XDB-Cu (250 mmx4.6 mm , 5 μm) was used; the mobilephase was acetonitrile-0.04%H3PO4 by gradient elution and the detection wavelength was 328 run; the flow rate was1.0 ml/min, the injection volume was 10 fjil, the column temperature was 35t. Results: The linear response of chlorogenicacid ranged from 2.515 to 30.18 μg/ml, r=0.999 9 (n=5); the linear response of esculetin ranged from 6.388 to 76.65 μg/ml,r=1.000 0 (n=5); the average recovery of chlorogenic acid was 98.99%, with RSD of 0.2% (n=6). The average recovery ofesculetin was 98.93% with RSD of 0.5%(n=6). Conclusion: The method is convenient, quick and accurate, and can beused for the quality control of Xiaoyan Tablets.%目的:建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0 ml/min;进样量10μl;柱温35℃.结果:绿原酸和秦皮乙素的线性范围分别为2.515～30.18 μg/ml(r=0.999 9,n=5)和6.388μ～76.65μg/ml(r=1.0000,n=5);提取回收率分别为98.99%(RSD为0.2%,n=6)和98.93%(RSD为0.5%,n=6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制.【总页数】3页(P54-56)【作者】孙菲;陈立柱【作者单位】鸡西市药品检验所,黑龙江鸡西,158100;鸡西市药品检验所,黑龙江鸡西,158100【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量 [J], 宋纯;2.HPLC法同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量 [J], 宋纯3.高效液相色谱法测定消炎片中秦皮乙素的含量 [J], 陈逸生4.反相-高效液相色谱法同时测定消炎颗粒中绿原酸与秦皮乙素的含量 [J], 王俊杰;刘弘;张玲昂;张松亮5.HPLC法测定消炎片中秦皮乙素的含量 [J], 黄燕萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分
RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分卢琴【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2016(038)012【摘要】目的建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片(穿心莲和苦木)中5种成分的含有量.方法该药物50％乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1％6磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长254 nm(0～26 min,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮)、225 nm(26 ～40 min,穿心莲内酯)、205 nm (40～ 55 min,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯).结果4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.055～1.378、0.099～ 2.470、0.045～1.115、0.041 ～1.030、0.073 ～1.813 μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、99.1％、97.1％、101.0％、97.8％,RSD(n=6)分别为1.3％、0.98％、1.3％、1.6％、1.7％.结论该方法简便快捷,可用于复方苦木消炎片的质量控制.【总页数】4页(P2590-2593)【作者】卢琴【作者单位】湖北省中西医结合医院,湖北武汉430015【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量 [J], 马悦;李凯;崔娜;刘华;王知斌2.RP-HPLC法同时测定尖叶假龙胆中5种汕酮类成分的含量 [J], 李瀚才; 吴高松; 祝文博; 李凯; 马悦; 王知斌3.RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分 [J], 刘斌; 曾隆勇; 周思敏4.RP-HPLC法同时测定五味清浊散中3种成分的含量 [J], 李柯;杨蕾;孟令嘉;刘炜5.RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量 [J], 李杰;杨育儒;王庆芬;陈锦珊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷_黄芩素_汉黄芩素的含量
（ 1. 沈阳药科大学 药学院， 辽宁 沈阳 110016 ； 2. 鸡西市药品检验所， 黑龙江 鸡西 158100 ） 摘要： 目的 建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷 、 黄芩素、 汉黄芩素的含量。 方法 C18 色谱柱（ 250 mm × 4. 6 mm， 5 μm） ； 以甲醇采用 Agilent Eclipse XDB体积分数 0. 4% 磷酸溶液为 · min － 1 ； 进样量为 5 μL； 柱温为 30 ℃ 。 结果 流动相， 梯度洗脱； 检测波长为 277 nm； 流速为 1. 0 mL －1 n = 5） 、 5. 36 ～ 黄芩苷、 黄芩素、 汉黄芩素的线性范围分别为 8. 01 ～ 128. 2 mg·L （ r = 1. 000 0 ， －1 －1 85. 76 mg · L （ r = 0. 999 9 ， n = 5） 、 5. 34 ～ 85. 44 mg·L （ r = 0. 999 9 ， n = 5 ） ； 提取回收率分别为 98. 69% （ RSD = 0. 6% ， n = 9） 、 98. 29% （ RSD = 0. 8% ， n = 9） 、 97. 83% （ RSD = 1. 0% ， n = 9 ） 。 结论 该方法操作简便、 快速、 结果准确， 可用于消炎片的质量控制 。 关键词： 消炎片； 含量测定； 黄芩苷； 黄芩素； 汉黄芩素； 高效液相色谱 中图分类号： R 917 文献标志码： A
站、 自动进样、 紫 外 检 测 器， 美 国 Agilent 公 司 ） ； CP225D 电 子 天 平 （ 德 国 Sartorius 公 司 ） ； KQ400KDE 高功率数控超声波清洗器 （ 常州诺基仪 可见分光光 器有限公司 ） ； TU-1901 双光束紫外度计（ 北京普析通用仪器有限责任公司 ） 。 黄芩苷对照品 （ 批号 110715-200815 ， 含量质 量分 数 95. 2% ） 、 黄 芩 素 对 照 品 （ 批 号 111595-ห้องสมุดไป่ตู้
HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量
HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量胡冬青;阎兆君【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2024(55)1【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。
方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。
结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114 ~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。
不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。
结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。
【总页数】5页(P108-112)【作者】胡冬青;阎兆君【作者单位】山东中医药大学附属医院消化科;山东中医药大学附属医院身心医学科【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.HPLC法同时测定鼠曲草不同部位中3种黄酮类成分含量2.HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量3.HPLC法同时测定三叶青不同部位中4种成分含量4.HPLC法同时测定水飞蓟果实不同部位及其提取物中水飞蓟亭等7种黄酮类成分的含量5.RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC同时测定大黄利胆胶囊中5种蒽醌类成分的总含量
HPLC同时测定大黄利胆胶囊中5种蒽醌类成分的总含量李锐【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2017(019)005【摘要】目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄利胆胶囊中5种蒽醌类成分总含量的方法.方法采用phenomenon luna C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(82:18),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃.结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.057~67.67mg/L(r=0.9999),1.117~71.49 mg/L(r=0.9999),1.047~67.02mg/L(r=0.9999),1.089~69.71 mg/L(r=0.9999),0.5968~38.20 mg/L(r=0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.69%),99.2%(RSD=2.19%),99.4%(RSD=1.89%),98.9%(RSD=0.7 6%),97.8%(RSD=1.26%).结论该方法简便,可行、重现性好,可作为大黄利胆胶囊的质量控制方法.【总页数】4页(P350-353)【作者】李锐【作者单位】海南省药品检验所,海南海口 570216【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定黄蒲通窍胶囊中3种蒽醌类成分的总含量 [J], 韩燕全;洪燕;谢道俊;高家荣;汪永忠;夏伦祝2.HPLC法测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 [J], 何素琴;欧阳吉德;肖琳3.HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量 [J], 樊磊磊4.HPLC法测定附黄胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素大黄酚及大黄素甲醚的含量 [J], 张松涛5.HPLC法测定复方大黄利胆片中大黄素、大黄酚的含量 [J], 刘善新;马毅;钟方晓;靳光乾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定痔炎消胶囊中绿原酸含量
高效液相色谱法测定痔炎消胶囊中绿原酸的含量【摘要】目的:对痔炎消胶囊进行分析研究,测定痔炎消胶囊中绿原酸的含量,为该制剂的质量制定提供方法和依据。
方法:采用高效液相色谱法测定。
色谱柱为hypersil ods c18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇—0.5%醋酸(70︰30),检测波长325nm,流速为1.0ml/min。
结果:绿原酸在0.0516～0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.5%,rsd为1.27%(n=6)。
结论:该方法简便快捷,重复性好,可作为痔炎消胶囊中绿原酸的含量测定方法。
【关键词】绿原酸;痔炎消胶囊;高效液相色谱法痔炎消胶囊由火麻仁、槐花、金银花、地榆、白芍、三七、茅根、茵陈、枳壳等多味中药组成,具有清热解毒,润肠通便的功效,临床上用于痔疮肿痛、肛裂疼痛、痔疮手术后大便困难、便血及老年人便秘的治疗[1]。
本实验参考文献[2,3]的方法,以高效液相色谱法测定痔炎消胶囊中绿原酸的含量,拟建立简便快捷,专属性和重复性均较好的含量测定方法,获得满意效果,适用于该制剂的质量控制。
1仪器和试药日本岛津lc-10atvp型高效液相色谱仪; spd-20avp型紫外检测器;kq-100db型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);绿原酸对照品(中国药品生物检定所,批号:0090-9801);痔炎消胶囊(市售。
批号分别为:070901、070902、070903);甲醇为色谱纯;其它试剂为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:hypersil ods c18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸(70︰30);检测波长:325nm;流速:1.0ml/min;柱温:30.0±1℃;保留时间:约为10min;进样量:20;理论塔板数按绿原酸计应不低于3000。
在上述条件下,绿原酸与其他组分达到基线分离,阴性无干扰。
HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量
HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的建立HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量。
方法以迪马C18(200 mm×4.6 mm，5 μm)为分析柱，乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(26：74：0.5，用磷酸调pH值至4.0)为流动相，流速：1.0 mL/min，检测波长：265 nm，采用外标法定量测定。
结果盐酸小檗碱进样量在0.02932～0.26388 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9 999)。
平均回收率为95.7%，RSD为0.3%(n=6)。
结论本方法操作简便，结果准确可靠，适用于双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。
【关键词】高效液相色谱;双黄消炎胶囊;盐酸小檗碱;含量测定Abstract: Objective To establish an HPLC method for determination of the content of berberine hydrochloride in Shuanghuang Xiaoyan capsule. Methods The analysis column is Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm，5μm)，the mobile phase is Acetonitrile-0.05 mol/L Sodium dihydrogen Phosphate-Triethylamine (26: 74: 0.5, and adjust pH to 4.0 with phosphoric acid), the flow velocity is 1.0 mL/min,the detection wavelength is 265 nm. External standard method is used for quantitative determination. Results Injecting sample quantityof berberine hydrochloride shows a good linear relationship with the peak area in the range between 0.02 932 μg and 0.26 388 μg (r=0.9 999). The average recovery rate is 95.7%, and RSD is0.3% (n=6). Conclusions The method is simple, rapid, accurate and reliable. It is suitable for determination of the content of berberine hydrochloride in Shuanghuang Xiaoyan capsule.Key words: HPLC (high performance liquid chromatography); Shuanghuang Xiaoyan capsule; berberine hydrochloride; (content) determination双黄消炎胶囊处方中以三颗针为君药。
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ＨＰＬＣ法同时测定炎立消胶囊中５种成分的含量张妤琳１ꎬ沈晔２(１.江苏省食品药品监督检验研究院ꎬ江苏南京２１００１９ꎻ２.嘉兴市第一医院ꎬ浙江嘉兴３１４０００)
摘要:目的建立高效液相色谱法同时测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、紫丁香苷和咖啡酸的质量分数ꎮ方法采用ＡｇｅｌａＤｕｒａｓｈｅｌｌＲＰＣ１８柱(４.６ｍｍ×２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ流动相为甲醇￣１％(体积分数)冰醋酸溶液梯度洗脱ꎬ流速１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ检测波长２７５、３２２ｎｍꎬ柱温３５℃ꎮ结果原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、紫丁香苷和咖啡酸的质量分数分别在０.１０３５~５１.７２８２(ｒ＝０.９９９９)、０.１０１４~１５.２０７８(ｒ＝０.９９９９)、１０.０８~２０１.６(ｒ＝０.９９９９)、０.９６４９~４８.２４７４(ｒ＝０.９９９９)、０.１０１４~５.０６７８(ｒ＝０.９９９９)μｇ/ｍＬ
范围内线性关系良好ꎻ平均回收率(ｎ＝６)分别为９８.９％、９８.８％、１０１.１％、１０１.３％和９５.２％ꎮ１５批炎立消胶囊样品中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、紫丁香苷和咖啡酸的质量分数分别为０.１７４１~０.７９３３、０.０２２３~０.０５８４、０.８０１３~４.７４５２、０.３６２２~１.１７９４以及０.０３６４~０.３２５７ｍｇ/ｇꎮ结论本方法快速简便、重复性
好、专属性强ꎬ可作为炎立消胶囊的质量控制方法之一ꎮ关键词:炎立消胶囊ꎻ原儿茶酸ꎻ原儿茶醛ꎻ酪醇ꎻ紫丁香苷ꎻ咖啡酸中图分类号:Ｒ２８４.１ 文献标志码:Ａ 文章编号:２０９６￣３６５３(２０１９)０５￣０６４２￣０５ＤＯＩ:１０.１６８０９/ｊ.ｃｎｋｉ.２０９６－３６５３.２０１９０４２２０３
收稿日期:２０１９￣０４￣２２作者简介:张妤琳(１９８０—)ꎬ女ꎬ副主任药师ꎬ从事药品质量检验研究ꎬ电话:０２５￣８６２５１２０４ꎬＥｍａｉｌ:１１２３１８４４７＠ｑｑ.ｃｏｍ通信作者:沈晔(１９８０—)ꎬ男ꎬ主管药师ꎬＥｍａｉｌ:４１４９０７８５＠ｑｑ.ｃｏｍꎮ网络出版时间:２０１９￣１０￣１１１５:００:２０ 网络出版地址ｈｔｔｐ://ｋｎｓ.ｃｎｋｉ.ｎｅｔ/ｋｃｍｓ/ｄｅｔａｉｌ/４４.１７３３.Ｒ.２０１９１０１１.１４５９.００１.ｈｔｍｌ
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＹａｎｌｉｘｉａｏｃａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣＺＨＡＮＧＹｕｌｉｎ１ꎬＳＨＥＮＹｅ２∗
(１.ＪｉａｎｇｓｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇａｎｄＦｏｏｄＣｏｎｔｒｏｌꎬＮａｎｊｉｎｇ２１００１９ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＴｈｅＦｉｒｓｔＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＪｉａｘｉｎｇꎬＪｉａｘｉｎｇ３１４０００ꎬＣｈｉｎａ)∗ＣｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒＥｍａｉｌ:４１４９０７８５＠ｑｑ.ｃｏｍ
Ａｂｓｔｒａｃｔ ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ ｔｙｒｏｓｏｌ ｓｙｒｉｎｇｉｎａｎｄｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄｉｎＹａｎｌｉｘｉａｏｃａｐｓｕｌｅｓ.ＭｅｔｈｏｄｓＡｇｅｌａＤｕｒａｓｈｅｌｌＲＰＣ１８ ４.６ｍｍ×２５０ｍｍ ５μｍ ｗａｓｕｓｅｄ.Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ１％ｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ.Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１.０ｍＬ/ｍｉｎ ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２７５ｎｍａｎｄ３２２ｎｍ ａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５℃.ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ ｔｙｒｏｓｏｌ ｓｙｒｉｎｇｉｎａｎｄｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄｗｅｒｅ０.１０３５－５１.７２８２ ｒ＝０.９９９９ ０.１０１４－１５.２０７８ ｒ＝０.９９９９ １０.０８－２０１.６ ｒ＝０.９９９９ ０.９６４９－４８.２４７４ ｒ＝０.９９９９ ０.１０１４－５.０６７８ ｒ＝０.９９９９ μｇ/ｍＬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ.Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９８.９％ｆｏｒｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ ９８.８％ｆｏｒｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ １０１.１％ｆｏｒｔｙｒｏｓｏｌ １０１.３％ｆｏｒｓｙｒｉｎｇｉｎａｎｄ９５.２％ｆｏｒｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄ.Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ ｔｙｒｏｓｏｌ ｓｙｒｉｎｇｉｎａｎｄｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄｉｎ１５Ｙａｎｌｉｘｉａｏｃａｐｓｕｌｅｓｗｅｒｅ０.１７４１－０.７９３３ ０.０２２３－０.０５８４ ０.８０１３－４.７４５２ ０.３６２２－１.１７９４ａｎｄ０.０３６４－０.３２５７ｍｇ/ｇ.ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｐｒｅｃｉｓｅ ｗｈｉｃｈｉｓａｐｐｌｉｃａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ ｔｙｒｏｓｏｌ ｓｙｒｉｎｇｉｎａｎｄｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄｉｎＹａｎｌｉｘｉａｏｃａｐｓｕｌｅｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ Ｙａｎｌｉｘｉａｏｃａｐｓｕｌｅｓ ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｃｉｄ ｐｒｏｔｏｃａｔｅｃｈｕｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ ｔｙｒｏｓｏｌ ｓｙｒｉｎｇｉｎ ｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄ
广东药科大学学报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｏｃｔ.２０１９ꎬ３５(５) 炎立消胶囊是以丁香叶为原料提取制得的胶囊剂ꎬ具有清热解毒、消炎止痢等功效ꎬ临床上用于属于热症的细菌性痢疾、急性扁桃体炎、急慢性支气管炎、急性肠胃炎、急性乳腺炎等感染性疾病[１￣６]ꎮ丁香叶为木犀科丁香属植物紫丁香ＳｙｒｉｎｇａｏｂｌａｔｅＬｉｎｄｌ.、朝鲜丁香ＳｙｒｉｎｇａｄｉａｔａｔａＮａｋａｉ.或洋丁香ＳｙｒｉｎｇａｖｕｌｇａｒｉｓＬ.的干燥叶ꎬ该属植物为落叶灌木ꎬ在东北地区分布较广ꎬ资源丰富ꎬ是庭院绿化的主要树种ꎮ研究表明ꎬ丁香叶是一种理想的广谱抗菌药ꎬ具有显著的抗菌消炎作用ꎬ所含的有效成分主要有有机酸类、苷类以及挥发油等ꎬ其中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、咖啡酸、紫丁香苷、丁香苦苷等具有较强的抑菌作用ꎬ为其主要活性物质[７￣１１]ꎮ炎立消胶囊现行的法定标准大部分只有原儿茶酸的含量测定项ꎬ且多为紫外分光光度法ꎬ专属性和准确性都较差[１２]ꎮ目前对炎立消胶囊多组分同时测定的报道较少ꎬ且包含的组分不够全面[１３￣１４]ꎬ为进行有效的质量控制ꎬ更全面合理地评价该制剂的整体质量ꎬ我们建立了ＨＰＬＣ同时测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、紫丁香苷和咖啡酸质量分数的方法ꎮ１ 仪器与试药ＬＣ￣２０ＡＢ高效液相色谱仪ꎬＬＣｓｏｌｕｔｉｏｎ色谱工作站(日本岛津公司ꎬＰＤＡ检测器)ꎻＫＨ￣７００ＴＤＢ型高频数控超声波清洗器(昆山禾超超声仪器有限公司)ꎻＢＳ２１Ｓ型电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)ꎮ原儿茶酸(批号１０００４９￣２０１００９ꎬ质量分数９９.９％)ꎬ原儿茶醛(批号１１０８１０￣２０１６０８ꎬ质量分数９９.３％)ꎬ酪醇(批号１１１６７６￣２００６０２ꎬ质量分数１００％)ꎬ紫丁香苷(批号１１１５７４￣２０１６０５ꎬ质量分数９５.２％)ꎬ咖啡酸(批号１１０８８５￣２０１７０３ꎬ质量分数９９.７％)均购自中国食品药品检定研究院ꎻ炎立消胶囊１５批[葵花药业集团(吉林)临江有限公司ꎬ批号２０１７０２０１、２０１７０７０１、２０１８０２０２ꎻ吉林省正和药业集团股份有限公司ꎬ批号１７０９０１、１７１２０１、１８０２０２ꎻ通化斯威药业股份有限公司ꎬ批号１７１００１、１７１２０１、１８０１０１ꎻ修正药业集团股份有限公司ꎬ批号１７１１０４、１８０１０５、１８０３０１ꎻ黑龙江龙桂制药有限公司ꎬ批号１７１１０２、１７１２０１、１８０１０１]ꎮ硬脂酸镁由葵花药业集团(吉林)临江有限公司提供ꎮ甲醇、冰醋酸均为色谱纯ꎬ水为去离子水ꎬ其余均为分析纯ꎮ２ 方法与结果２.１ 溶液的制备２.１.１ 混合对照品溶液的制备
分别取原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、紫丁香苷、咖啡酸对照品２５.８９０、５.１０５、５０.４００、２５.３４０、５.０８３ｍｇꎬ精密称定ꎬ分别置于１００、１００、５０、１００、１００ｍＬ容量瓶中ꎬ用５０％(体积分数ꎬ下同)甲醇制成质量浓度分别为０.２５８６、０.０５０７、１.００８０、０.２４１２、０.０５０７ｍｇ/ｍＬ的对照品储备溶液ꎮ
精密量取原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、紫丁香苷、咖啡酸各对照品储备溶液２、５、５、２、１ｍＬ置于５０ｍＬ量瓶中ꎬ用５０％甲醇稀释至刻度ꎬ即得质量浓度分别为１０.３４５６、５.０６９３、１００.８０００、９.６４９５、１.０１３６μｇ/ｍＬ的混合对照品溶液ꎮ２.１.２ 供试品溶液的制备
取本品０.５ｇꎬ置锥形瓶中ꎬ精密加入５０％甲醇２５ｍＬꎬ密塞ꎬ摇匀ꎬ称定质量ꎬ超声处理３０ｍｉｎ(功
率２５０Ｗꎬ频率３５ｋＨｚ)ꎬ放冷ꎬ再称定质量ꎬ用５０％甲醇补足减失的质量ꎬ摇匀ꎬ静置ꎬ取上清液滤过ꎬ取续滤液ꎬ即得ꎮ２.１.３ 阴性对照溶液的制备
炎立消胶囊处方为丁香叶单味药ꎬ取辅料硬脂酸镁０.５ｇꎬ按“２.１.２”项下方法ꎬ制得不含丁香叶的阴性对照溶液ꎮ２.２ 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ＡｇｅｌａＤｕｒａｓｈｅｌｌＲＰＣ１８柱ꎬ４.６ｍｍ×２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎻ以甲醇
为流动相Ａꎬ以１％(体积分数ꎬ下同)冰醋酸溶液为流动相Ｂ进行梯度洗脱:０~２０ｍｉｎꎬ８％Ａꎻ２０~３０ｍｉｎꎬ８％Ａ→１５％Ａꎻ３０~４０ｍｉｎꎬ１５％Ａ→２０％Ａꎻ
４０~５０ｍｉｎꎬ２０％Ａ→８％Ａꎮ流速为１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ柱
温为３５℃ꎬ原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇、紫丁香苷检测波长为２７５ｎｍꎬ咖啡酸检测波长为３２２ｎｍꎮ２.３ 系统适用性试验
分别取“２.１”项下混合对照品、供试品、阴性对照溶液ꎬ按“２.２”项下色谱条件进样１０μＬ进行测定ꎮ５种成分与相邻峰之间分离度均大于１.５ꎬ阴性对照对测定无干扰ꎬ见图１ꎮ
３４６第５期 张妤琳ꎬ等.ＨＰＬＣ法同时测定炎立消胶囊中５种成分的含量