丁香水溶性化学成分的研究_刘洪宇
丁香的药理研究现状
丁香的药理研究现状桃金娘科植物丁香Eugenic caryophyllata Thunb以其干燥花蕾入药，其味辛，性温，中医认为具有温中降逆，温肾助阳之功效。
现代药理研究表明，丁香具有抗菌、抗病毒、清除自由基、镇痛、麻醉等作用，在疾病防治中具有良好的药理学基础和治疗作用，被我国列为重点研究开发药材之一。
本文主要从丁香的主要化学成分，以及近些年来对丁香的药理作用研究进行综述。
标签：丁香丁香酚药理作用丁香（Flos Caryophylli）系桃金娘科植物，通常当花蕾由绿转红时采摘，用其干燥花蕾入药，又称公丁香。
味辛、性温，归脾、胃、肺、肾经，系常用药材，具温中降逆，补肾助阳之功效。
中医上多用于脾胃虚寒，呢逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿等症。
丁香因萼筒中存在油室结构，富含油质，主要为丁香油15%～20%，丁香油中主要成分为丁香酚（eugenol ）64%--85 %，低的含36.7%～62. 7%，含乙酞丁香酚（acetyleugenol）7 %～15%，β-T香烯（Ei-caryophylene）占9. 12%，以及其他少量成分如甲基正戊酮、苯甲醛、水杨酸甲酯等。
因此丁香油的药理作用主要由以上3种主要成份引起。
现就近年来对丁香及其药理作用的研究概况综述如下。
1 丁香主要成分研究丁香挥发油是丁香的主要成分。
邱琴等采用水蒸气蒸馏法从广东饶平及印度尼西亚产丁香干燥花蕾中提取挥发油，采用气相色谱一质谱法进行化学成分的分析。
结果：从广东饶平丁香挥发油中共分离出26种物质，鉴定22个成分，占挥发油总成分的84%以上；印度尼西亚产丁香鉴定26个成分。
广东饶平丁香挥发油中，含量最高的组分是丁香酚，相对含量是80. 33%，其次为2-甲氧基-4-（2-丙烯基）-苯酚乙酸醋，3，7，11-三甲基-2，6，10十二碳三烯-1-醇，δ-杜松油烯，α-石竹烯，对烯基茵香醚等。
此外，丁香中还含有山蔡酚、鼠李素、齐墩果酸等黄酮成分。
丁香不同溶剂提取物抗氧化活性的研究
丁香不同溶剂提取物抗氧化活性的研究刘骞;孔保华;李菁;杨赫鸿【摘要】This research mainly studied the total phenols content of three different polar solvent ( chloroform, ethyl acetate,n-butanol) extracts of clove. Meanwhile, reducing power, DPPH radicals scavenging activity and metal-chelating (Fe2+ ) activity were also determined. The result showed that the polarity of the solvent extracts (n-butanol) was greater, the total phenols content of three different extracts was higher, and also exhibited higher reducing power, DPPH radicals scavenging activity and metal-chelating ( Fe2+ ) activity (P < 0.05 ) , and the concentration also exhibited significant correlation with the antioxidant activity of the extracts (P<0.05). And this result suggested that clove extracts exhibit stronger antioxidant activity, and different polar solvent have mainly influence on there antioxidant activity.%分别采用三种不同极性溶剂(氯仿、乙酸乙酯和正丁醇)提取丁香中抗氧化活性物质,测定了提取物总多酚含量,还原能力、DPPH自由基清除能力和Fe2+离子螯合能力等指标.结果表明,提取溶剂(正丁醇)极性越大,提取物总多酚含量越高,提取物的还原能力、自由基清除能力和Fe2+离子螯合能力越强(P＜0.05),且浓度与溶剂提取物抗氧化活性大小呈现出显著相关性(P＜0.05).丁香提取物具有很好的抗氧化活性,不同溶剂提取物对抗氧化活性有很大影响.【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2011(029)004【总页数】4页(P17-20)【关键词】丁香;溶剂极性;提取物:抗氧化活性【作者】刘骞;孔保华;李菁;杨赫鸿【作者单位】东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨150030【正文语种】中文【中图分类】TS264.3早在20世纪30年代，人们就研究发现从香辛料中提取的物质表现出很好的抗氧化效果［1－2］。
GC_MS分析紫丁香花与叶中的挥发性化学成分
收稿日期:2002-07-29作者简介:回瑞华(1945～),女(回族),辽宁海城人,教授,分析化学专业E -mail :huiyulin@第23卷第4期2002年11月质谱学报Journal of Chinese M ass Spectr om etry SocietyV ol .23 N o .4N ov .2002GC /MS 分析紫丁香花与叶中的挥发性化学成分回瑞华,李铁纯,侯冬岩(鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山114005)摘要:用同时蒸馏-萃取装置分别提取紫丁香花和叶挥发性物质,测得紫丁香花挥发油的含量为1.80%,紫丁香叶挥发油的含量为1.26%。
用G C/M S 法分别从紫丁香花和叶挥发油中分离并确定出16种和23种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。
关键词:质谱学;紫丁香中挥发性物质分析;气相色谱-质谱;同时蒸馏-萃取装置中图分类号:O 657.63;S 685.26 文献标识码:A 文章编号:1004-2997(2002)04-0210-04 紫丁香(Syringa oblata lindl.)系木犀科(Oleaceae )丁香属植物,英文名Lilac ,为落叶灌木,抗逆性强,广泛分布于我国的吉林、辽宁、河北、山东、山西、内蒙等地[1],垂直分布在海拔800～1500m ,但以1200m 以下生长良好,人工栽培在海拔350m 左右也能正常生长。
无论是在最初阶段还是现代,紫丁香一直是调香的重要香型和原料。
紫丁香花和叶具有浓郁的香气并含有挥发油[2],植物的不同部位挥发油含量各不相同。
有关紫丁香叶的挥发油化学成分的研究至今未见报道。
为了进一步研究其应用价值,本工作拟应用“同时蒸馏-萃取装置”(SDE )分别提取紫丁香花和叶挥发油[3,4],测定其含量及化学组成。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂美国Hew lett Packard 6890-5973气相色谱-质谱-计算机联用仪(GC-M S-DS);自制蒸馏-萃取装置;R 2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所);无水硫酸钠(分析纯);新鲜紫丁香花蕾和鲜叶:2002年4月采自中国辽宁千山。
紫丁香花蕾化学成分研究_董丽巍
紫丁香（ Syringa oblata Lindl． ） 为木樨科丁香属 落叶灌木，主要分布于东北、内蒙古、华东、华北、西 北等地。中药紫丁香性温，味辛，归脾、胃、肺，具有 抗菌消炎、抗病毒和保肝利胆等功效，用于治疗脾胃 湿寒，呃逆 吐 泻，心 腹 冷 痛 等，临 床 上 应 用 广 泛［1］。 关于紫丁香化学成分的研究主要集中在树叶上，而 关于其他部位化学成分的研究报道则较少，因此我 们在对紫 丁 香 树 皮 研 究［2，3］ 的 基 础 上，对 紫 丁 香 花 蕾（ 半开或未开） 中非挥发油成分进行了研究，从中 分离鉴定了 8 个单体化合物，经理化性质和波谱方 法分别鉴定为： 丁香苦素 B（ 1） 、齐墩果酸（ 2） 、乌苏 酸（ 3） 、羽扇豆酸（ 4） 、羽扇豆醇（ 5） 、对羟基苯丙醇 （ 6） 、对羟基苯乙醇（ 7） 和 β-谷甾醇（ 8） 。其中化合 物 6 首次从该种植物中分离得到，其余均为首次从 该植物花蕾中分离得到。
摘 要：采用硅胶柱色谱和半制备高效液相色谱等从紫丁香花蕾乙酸乙酯溶液中分离得到 8 个单体化合物，经
理化性质和波谱方法分别鉴定为： 丁香苦素 B（ 1） 、齐墩果酸（ 2） 、乌苏酸（ 3） 、羽扇豆酸（ 4） 、羽扇豆醇（ 5） 、对羟
基苯丙醇（ 6） 、对羟基苯乙醇（ 7） 和 β-谷甾醇（ 8） 。其中化合物 6 首次从该种植物中分离得到，其余均为首次从
Vol. 23
董丽巍等： 紫丁香花蕾化学成分研究
659
F4 经硅胶柱色谱和 HPLC 分离得化合物 1（ 3 mg） ，4 （ 4 mg） ，6（ 9． 9 mg） ，7（ 72 mg） ； F5 硅胶柱层析分离 得化合物 2（ 960 mg） ，3（ 58 mg） ，4（ 121 mg） 。
紫丁香花蕾化学成分研究
紫丁香花蕾化学成分研究董丽巍;王金兰;赵明;张树军【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2011(23)4【摘要】采用硅胶柱色谱和半制备高效液相色谱等从紫丁香花蕾乙酸乙酯溶液中分离得到8个单体化合物,经理化性质和波谱方法分别鉴定为:丁香苦素B(1)、齐墩果酸(2)、乌苏酸(3)、羽扇豆酸(4)、羽扇豆醇(5)、对羟基苯丙醇(6)、对羟基苯乙醇(7)和β-谷甾醇(8).其中化合物6首次从该种植物中分离得到,其余均为首次从该植物花蕾中分离得到.%Eight compounds were isolated by silica gel column cinematography and HPLC from ethyl acetate fraction of dried alabastrum of Syringa oblata. The structures were identified by means of physic-chemical and spectral data. They are Syringopicrogenin-B (1) ,oleandic acid (2) ,ursolic acid (3) .lupanic acid (4),luprol (5) ,p-hydroxy phenylpro-panol (6) ,p-hydroxy phenylethanol (7) ,and β-sitoaterol (8). Compound 6 is isolated from this plant for the first time. The other compounds are isolated from the alabastrum of S. Oblata Iindl. For the first time.【总页数】3页(P658-660)【作者】董丽巍;王金兰;赵明;张树军【作者单位】齐齐哈尔大学化学化工学院,齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学化工学院,齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学化工学院,齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学化工学院,齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.紫丁香叶挥发性化学成分季节性变化的GC/MS研究 [J], 回瑞华;侯冬岩;李铁纯;刘晓媛;李学成2.紫丁香叶三萜类化学成分研究 [J], 张道旭;陈重;李笑然;杨世林3.紫丁香树皮的化学成分研究(Ⅱ) [J], 张军锋;焦华;王金兰;张树军4.紫丁香花与花蕾挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS分析 [J], 回瑞华;侯冬岩;李铁纯;刁全平;肖海燕5.紫丁香挥发油的化学成分研究 [J], 杨虹;赵晨曦;方洪壮;王东生;曾映旭;梁逸曾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
桃红四物汤水溶性部位的化学成分研究
桃红四物汤水溶性部位的化学成分研究
张强;李祥;陈建伟
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2009(023)003
【摘要】目的研究桃红四物汤水溶性部位的化学成分.方法通过大孔吸附树脂和硅胶柱色谱等技术对桃红四物汤的水提液进行分离,根据理化常数和波谱学分析鉴定其结构.结果从桃红四物汤水溶性部位中分离并鉴定了三个化合物:苯甲酸(benzoyl acid,Ⅰ)、苦杏仁苷(amygdalin,Ⅱ)、白芍苷R1(albiflorinR1,Ⅲ)、阿魏酸(ferulic acid,Ⅳ).结论上述四个化合物均为该复方中首次发现.
【总页数】2页(P43-44)
【作者】张强;李祥;陈建伟
【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;江苏省方剂重点实验室,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;江苏省方剂重点实验室,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;江苏省方剂重点实验室,江苏,南京,210046
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.桃红四物汤醇提部位化学成分研究 [J], 李鹏;李祥;陈建伟
2.尾叶香茶菜水溶性部位化学成分研究 [J], 汤建;马瑞丽;刘洪川;欧阳臻;陈海生
3.桃红四物汤化学成分及药理作用研究进展 [J], 李双双;郭春燕
4.苦瓜水溶性部位化学成分的研究 [J], 田宝泉;杨益平;何直升;叶阳
5.豆豉姜的化学成分研究.Ⅱ.甲醇提取物的氯仿部位和乙酸乙酯部位 [J], 陈佳;朱超兰;许海燕;倪翔;杨培明
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大孔吸附树脂对丁香叶中丁香苦苷类成分富集工艺研究
大孔吸附树脂对丁香叶中丁香苦苷类成分富集工艺研究1刘欣，高月娟，王建明，许贵军，薛红梅黑龙江中医药大学中医药研究院，哈尔滨 (150040）E-mail：wangjianming@摘要：目的：研究大孔吸附树脂富集丁香苦苷类成分的工艺条件及参数。
方法：以丁香叶中主要有效成分丁香苦苷为考察指标，建立HPLC分析方法，通过考察6种大孔吸附树脂对丁香苦苷的吸附分离性能，筛选出AB-8树脂作为分离纯化丁香苦苷类成分的介质，并对AB-8树脂的吸附性能进行研究，考察富集丁香苦苷类成分的最佳工艺条件。
结果：丁香叶经水提醇沉浓缩后，以AB-8型大孔树脂为吸附剂，4BV的水洗脱出去杂质后，收集5BV 的50%乙醇洗脱液为最佳工艺条件。
结论：大孔吸附树脂分离工艺可作为富集丁香苦苷类成分的有效方法，并为丁香叶药材的质量控制和新型给药系统的研究奠定基础。
关键词：丁香叶；大孔吸附树脂；丁香苦苷；富集丁香叶为木樨科植物紫丁香（syringa oblata lindl.）、洋丁香（syringa vulgaris L.）和朝鲜丁香（syringa diatata Nakai）的干燥叶，具有广谱抗菌和抗病毒作用，收载于黑龙江省药品标准，在东北地区分布广泛，资源丰富。
丁香叶制剂炎立消胶囊、片剂收载于《中华人民共和国部颁药品标准》，用于治疗急性肠炎、菌痢、上呼吸道感染及急慢性扁桃体炎等感染性疾病，疗效显著。
丁香叶的药效物质基础主要为丁香苦苷、3，4二羟基苯甲酸、3，4二羟基苯乙醇、酪醇、反式对羟基肉桂酸等[1]，其中以丁香苦苷含量较高，为主要活性成分。
由于大孔吸附树脂对中药提取物中苷类、黄酮、生物碱的分离纯化效果较好，并且具有吸附性强、解吸容易、可反复使用等优点[2]，因此本文采用大孔吸附富树脂柱层析结合HPLC在线检测，对丁香苦苷类成分的富集工艺进行研究，实现丁香叶制剂高效、低剂量的科学化改造，为新型给药系统的研究奠定基础。
1.实验材料1.1仪器Waters 600E-2487型高效液相色谱仪；Millennium32色谱工作站数据处理系统；RE-52AA 旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SHB-Ⅲ循环水真空泵（上海亚荣生化仪器厂）；THZ-82型水浴恒温振荡器（江苏金坛市望华科教仪器厂）；AG135型电子天平（瑞士METTLER-TOLEDO公司）。
丁香属植物的化学成分及其药理作用的研究进展
丁香人 药最早 可 见于 南朝 齐梁 陶弘 景 的《 医别 录》， 中称其 为 “ 舌 香 ” 在临 床上 ， 名 书 鸡 ． 丁香 应用 十分
广泛 ， 可用于治疗呃逆 、 呕吐 、 反胃、 泻痢 、 心腹冷痛 、 风湿痛 、 疝气 、 藓疾 、 肾虚 、 阳痿等多种疾病 ， 现代 医学 研究 也证 明 丁香还 是一 种 广谱抗 菌 药 ． 目前 ， 丁 香 的研 究 虽 然 较 多 ， 对 但却 不 够 详 细 和 系 统 ， 此 笔 者 将 为
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第 ２ 卷 第 ２期 ５
２０ ０ ７年 ６月
海 南 大 学 学 报 自 然 科 学 版
ＮＡＴＵＲＡＬ Ｓ ＥＮＣＥ ０ＵＲＮＡＬ ０Ｆ ＨＡＩ ＣＩ Ｊ ＮＡＮ ＵＮＩ ＲＳ ＴＹ ＶＥ ｌ
Ｖ０ ． ５ Ｎｏ ２ １２ ．
其 化学成 分 和药理 作用 进行 了综 述 ， 旨在为进 一 步研究 丁 香提 供帮 助 ．
１ 化学成分
１ １ 苯丙 素 类 丁香 属 植物 中含 有多 种 以苷 形 式存 在 的苯丙 素 类 化合 物 ， 些 化合 物 分别 属 于 香豆 素 ． 这 类、 木脂 素类 、 丙醇 类 ， 脂 素类 成分 主要 属 于简单 木脂 素 类 ， ７—０— 苯 木 含 ９ 四氢 呋 喃环 的单 环 氧木 脂 素 和 双环 氧木脂 素 ． １ ２ 环烯 醚萜 类 丁香 苦苷 及其 苷元 的衍生 物是 丁香 属植 物 中 的主 要环 烯 醚 萜类 化 合物 ， ． 另外 ， 丁 香 在
Ｊ ｎ２ ０ ｕ ．０ ７
文 章 编 号 ：０４—１２ （ ０７ ０ ０ ０ １０ ７ ９ ２ ０ ） ２— ２０—０ ６
丁 香 属 植 物 的化 学 成 分 及 其 药 理 作 用 共 实 验 中心 ，海 南 海 口 ５ ０ ２ ； １海 ７ ２ ８ ２ ．齐 齐 哈 尔 大 学 化 学 与化 学 工 程 学 院 ， 龙 江 齐 齐 哈 尔 １ １０ ） 黑 ６０ ６
丁香等中草药有效成分的提取方法和抗菌活性关系的研究
丁香等中草药有效成分的提取方法和抗菌活性关系的研究张显忠;郭爱军;王德才;廉立慧;王健美【摘要】目的探讨8种中药材有效成分的不同提取方法与抗菌活性的关系.方法分别用水煮法、醇提法和超声法提取8种中药材的有效成分,采用试管连续稀释法测定其最小抑菌浓度,探讨不同提取方法的优劣.结果除蜂房外,7种中草药的醇提取物对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果很明显,丁香的醇提物对铜绿假单胞菌抑制效果最佳,各提取液对白色念球菌抑制效果普遍不明显.除蜂房及穿心莲外的其它6种中草药醇提液的最低抑菌浓度(MIC)均显著低于其他提取方法.就抑菌效果和相对稳定性来说,丁香最为明显.结论用不同方法提取中草药有效成分的抑菌效果比较发现,醇提法最优,其次为超声波提取法,水提法最差.【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2008(029)010【总页数】4页(P760-763)【关键词】中草药;醇提法;水煮法;超声波提取法;最低抑菌浓度【作者】张显忠;郭爱军;王德才;廉立慧;王健美【作者单位】泰山医学院,山东,泰安,271016;泰山医学院附属泰安医院,山东,泰安,271000;泰山医学院,山东,泰安,271016;泰山医学院,山东,泰安,271016;泰山医学院,山东,泰安,271016【正文语种】中文【中图分类】R284由于抗生素的不合理使用导致耐药菌株的增加，降低了现有抗生素的效率，严重威胁着人类的健康。
减少耐药菌株的生成和研制新的抗菌药物已成为21世纪医学界的重要课题。
尽管科学家努力研究和制造更广谱、作用更强的抗生素，但新抗生素的产生明显跟不上耐药菌株形成的速度，研制一个新抗生素所化费的时间和成本都非常之大。
中药几千年来为中国人的健康作出了重大贡献，在现代预防和控制细菌性感染疾病方面也发挥了积极作用。
由于细菌较少对中药产生耐药；因此，研究和开发抗菌中药对解决耐药菌株的产生和抗生素短缺问题具有重要意义，且费用低廉。
蒙药丁香的研究进展
蒙药丁香的研究进展发表时间：2012-03-15T11:07:19.430Z 来源：《中外健康文摘》2011年第48期供稿作者：乌云苏都白文庆[导读] 丁香水提物对ADP和胶原诱导的血小板聚集均有明显抑制作用，抑制率分别为37.4%和69.7%。
乌云苏都白文庆（满洲里市三道街水源路信用社综合楼社区卫生服务站内蒙古满洲里 021400）【中图分类号】R96【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）48-0075-02 【摘要】本文对蒙药丁香的化学成分、药理作用、临床研究等方面进行了文献综述，为该药的进一步深入研究和开发应用提供参考依据。
【关键词】丁香研究进展丁香是（Eugenia caryophy Uata Thunb）的花蕾，味辛、微苦，性温、重、腻、固、软、燥；有祛寒赫依，扶胃火，消食，开胃，解毒，丧疹，利咽喉之功效。
临床疗效好。
通过对蒙药丁香进行了化学成分、药理作用、临床研究等方面进行了文献综述，为该药的进一步深入研究和开发应用提供参考依据。
1 化学成分研究丁香含挥发油即丁香油。
油中主要为丁香油酚、乙酰丁香油酚及少量α-与β-丁香烃；其次为葎草烯、胡椒酚、α-衣兰烯。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物；另有齐墩果酸、番樱桃素等[1]。
2 药理作用研究2.1对消化系统的作用丁香水提物和乙醚提取物对小鼠胃肠推进运动无影响，但20g/kg水提物灌肠给药能显著减少番泻叶引起的小鼠腹泻次数。
2.2对血液系统的作用丁香水提物20g/kg、丁香油0.075、0.15ml/kg灌胃给药，对电刺激大鼠动脉血管所致实验性体内血栓形成时间有明显延长作用，说明丁香有明显抗血栓形成作用。
丁香水提物20g/kg灌胃对大鼠血浆凝血酶原时间(PT)、白陶土部分凝血酶时间(KPTT)、V因子(VF)均明显延长，凝血酶原消耗时间(PCT)明显缩短。
10g/kg时仅PCT明显缩短。
丁香油的作用强于丁香水提物。
丁香水提物对ADP和胶原诱导的血小板聚集均有明显抑制作用，抑制率分别为37.4%和69.7%。
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依次以水 、20%、40%、60%甲醇洗脱 , 收集得 4个馏 分 Fr.1(29.8 g)、Fr.2(10.0 g)、Fr.3(8.9 g)、Fr.4 (7.9 g)。其中 Fr.3经 C18反相硅胶柱色谱分离 , 以 水 -甲醇 (5 ∶1 ※1 ∶1)梯度洗 脱 后 , 得到 6 个馏 分 Fr.A(300 mg)、 Fr.B(1975 mg)、 Fr.C(490 mg)、 Fr.D(395 mg)、 Fr.E(325 mg)、 Fr.F(150 mg)。 Fr.B经 C18反相硅胶柱色谱分离 , 以水 -甲醇 (3∶1※ 1∶1)梯度洗脱 , 再经反相制备薄层色谱分离后 , 得 化合物 1(100 mg)、化合物 2(30 mg)、化合物 3(4 mg)。 Fr.C经反相制备薄层色谱分离 , 以甲醇 -水 (3 ∶2)为展开剂 , 得化合物 5(5 mg)。 Fr.D经制备型 反相高效液相色谱分离 。 以 40%甲醇溶液为流动 相 , 得化合物 4(8 mg)和化合物 5(2 mg)。 3 结构鉴定
存在一定的差异 。 此外针对不同的自由基 , 各成分 表现出来的活性强弱也有所不同 , 例如 , 表 1中不同 酚性成分清除超氧阴离子 O2 -· 的 IC50 值显示槲皮 素清除超氧阴离子的作用最强 , 而没食子酸和原儿 茶酸相对较弱 。 清除 H2 O2 能力则是槲皮苷和山柰 酚较强 。但这些化合物共同特点是均具有邻二酚羟 基结构 。这与以往文献认为邻二酚羟基结构是影响
丁香水溶性化学成分的研究
刘洪宇 1, 2 , 朱 姝 3 , 小松 かつ子 3 , 蔡少青2 , 李雅慧 1 , 余 超 1 , 姜 雨1 , 萨 翼 1 (1.国家药品食品监督管理局保健食品审评中心 , 北京 100070;2.北京大学医学部药学院生药学研究室 , 北京 100083;3.富山大学和汉医药学总和研究所生药资源科学分野 , 日本 930-0194)
化合 物 1:黄 色 粉 末 。 FAB-MSm/z:477 [ MH] -。1 H-NMR(CD3 OD, 400MHz)δ:7.58(1H, s, 2′H), 7.57 (1H, s, coveredwithδ7.58, 6′-H), 6.79 (1H, d, J=9.04Hz, 5′-H), 6.30(1H, d, J=1.48Hz, 8-H), 6.11(1H, d, J=1.48Hz, 6-H), 5.28(1H, d, J =7.56Hz, 1″-H), 3.73(1H, d, J=9.52Hz, 5″-H), 3.42-3.57(3H, m, 2″, 3″, 4″-H);13 C-NMR(CD3OD, 100MHz)δ:159.0(C2), 135.4 (C3), 179.1(C4), 162.9 (C5), 99.9 (C6), 165.0 (C7), 94.8 (C8), 158.3 (C9 ), 105.6 (C10 ), 122.8 (C1′), 117.2 (C2′), 145.9 (C3′), 149.8 (C4′), 116.0 (C5′), 123.5(C6′), 104.2(C1″), 75.4(C2″), 77.6(C3″), 72.8(C4″), 77.0(C5″), 172.1(C6″)。 其理 化常数 和光谱学数据与文献 〔5〕报道的一致 , 故鉴定为槲皮 素 -3-O-葡萄糖醛酸苷 (quercetin-3-O-glucuronide)。
摘要 目的 :研究丁香水溶性化学成分 。 方法 :利用 HP-20大 孔吸附 树脂 、反相硅 胶柱色 谱 、反 相制备 薄层色 谱 、制备型反相高效液相色谱进行分离 , NMR和 MS等方 法进行结构鉴定 。 结果 :从丁香干燥 花蕾的水 提物中分离 鉴定了 5个化合物 , 分别为槲皮素 -3-O-葡萄糖醛酸苷 (1), 槲皮素 -3-O-葡萄糖醛 酸苷 6″-甲酯 (2), 槲 皮素 -3-O-葡萄 糖苷 (3), 丁香酚 -β-芸香糖 苷 (4), 杨梅酮 (5)。 结论 :化合物 1～ 4为首次从丁香属植物中分离得到 。
DO I :10.13863/j .issn1001 -4454.2008.07.022
· 998·
JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 7期 2008年 7月
以建立量效关系曲线 , 通过量效曲线可求算出发光
抑制率为 50%时样品的浓度 (IC50 )值 。 一般用浓度 IC50来衡量样品对自由基的清除能力 。 IC50值越小 ,
[ 8] 李石生 , 邓京振 , 赵守训 .苦楝 中化学成 分的研 究 .中 草药 , 2000, 31(2):86-89.
[ 9] 李燕 , 王春兰 , 肖培根 , 等 .新疆雪莲黄酮类化学成分的 研究 .中国药学杂志 , 2007, 42(8):575-577.
(2007 -12 -03收稿 )
Keywords Eugeniacaryophylla;Aqueousextract;Chemicalcomstituents
丁香为桃金娘科 植物丁香 Eugeniacaryophylla 的干燥花蕾 , 主产于坦桑尼亚 、马来西亚 、斯里兰卡 、 印度尼西亚 , 我国海南 、广东 、广西 、云南等省有栽 培 ;具温中降 逆 、补肾 助阳之功效 〔1〕 。 丁香中含有 大量的挥发油类成分 〔2〕 , 具有抗菌 〔3〕 、脂质过氧化 作用抑制 、过氧化物歧化 酶抑制 〔4〕等活 性 , 但罕有 关于丁香水溶性化学成分研究的报道 。丁香作为一 种药食两用的传统中药 , 其水煎液亦具有健胃 、促胆 汁分泌 、抑 制 腹 泻 、镇 痛 、抗 凝 血 等 多 种 药 理 活 性 〔1〕 。作为一种既是食品又是药品的物品 , 丁香已 被收载于我国保健食品原料名单 , 迄今为止 , 我国已 经批准以丁香为原料的保健食品 40 个 。 为了对丁 香水溶性化学成分有进一步的了解 , 我们以购自枥 本天海堂公司 (日本 )的丁香药材为原料 , 对其水提 物化学成分进行了研究 , 分离鉴定了 5个化学成分 : 槲皮素 -3-O-葡萄糖醛酸苷 (1), 槲皮素 -3-O-葡萄糖 醛酸苷 6″-甲酯 (2), 槲皮素 -3-O-葡萄糖苷 (3), 丁香 酚 -β -芸香糖苷 (4), 杨梅酮 (5), 其中化 合物 1 ～ 4 为首次从该属植物中分离得到 。 1 仪器与材料
[ 5] 黄新安 , 蔡佳仲 , 胡英杰 , 等 .星宿菜化学 成分的研 究 . 中国中药杂志 , 2007, 32(7):596-599.
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丁香药材购自枥本天海堂公司 (日本大阪 ), 经 日本富山大学和汉药总和研究所小松 かつ子教授鉴 定为桃金娘科丁 香属植物 丁香 E.caryophylla的干 燥花蕾 。标本保存于日本富山大学和汉药总和研究 所标本馆 。 2 提取与分离
丁香粗粉 300 g用 8倍 量的水回流提取 3次 , 每次 2 h;合并 提取液 , 在 60℃减压浓 缩后冷冻干 燥 , 得提取物冻干粉 62 g(收率为 20.67%)。将冻 干粉用适量水溶解后用 HP-20大孔吸附树脂色谱 ,
关键词 丁香 ;水提物 ;化学 成分 中图分类号 :R284.1/R284.2 文献标识码 :A 文章编号 :1001-4454(2008)07-0998-03
StudyonAqueousChemicalConstituentsfrom theFlowerBudsofEugeniacaryophylla
酚类化合物抗氧化活性的重要因素的结论相一致 。
参 考文 献
[ 1] 国家中医药管理局 中华 本草 编委会 .中 华本草 .第 1 版 .上海 :上海科学技术出版社 , 1999:2646-2647.
[ 2] 陈荣 , 梁敬钰 , 刘睿 , 等 .青橄榄 叶的化学成分研究 .林 产化学与工业 , 2007, 27(2):45-48.
表明样品清除自由基的能力越强 。
表 1 各化合物清除三种自由基的 IC50值 (n=3)
化合物
O2 -·
H2O2
· OH
槲皮素
1.439 ±0.092 0.098 ±0.011 4.766 ±0.672
山柰酚 槲皮苷
1.156 ±0.071 19.150 ±0.691
0.029 ±0.003 66.062 ±2.120 0.044 ±0.007 7.507 ±0.538
Abstract Objective:TostudytheaqueouschemicalconstituentsoftheflowerbudsofEugeniacaryophylla.Methods:ThecompoundswereisolatedbyHP-20 resincolumnchromatography, RP-C18 columnchromatography, preparativeRP-C18 thin-layerchromatography, preparative RP-C18 high performance liquid chromatography, and their structures were established by NMR and MS
LIUHong-yu1, ZHUShu3 , KOMATSUKatsuko3 , CAIShao-qing2 , LIYa-hui1, YUChao1 , JIANGYu1, SAYi1 (1.CenterforHealthFoodEvaluation, StateFoodandDrugAdministration, Beijing100070, China; 2.DivisionofPharmacognosy, SchoolofPharmaceuticalSciences, PekingUniversity, Beijing100083, China; 3.DivisionofPharmacognosy, InstituteofNaturalMedicine, UniversityofToyama, Sugitani930-0194, Japan)