02气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1.编制目的为了使P ANNA A60型气相色谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。
2.适用范围本规程适合P ANNA A60型气相色谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据JJG 700-2016《气相色谱仪检定规程》《P ANNA A60型气相色谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查气相色谱仪表面应无破损、缺陷，各个开关、旋钮或按键应能正常操作和控制。
仪器运转平稳、无异常噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1FID检测器的基线噪声、基线漂移、检出限、峰面积重复性5.2.1.1选择10~1000ng/μL的正十六烷-异辛烷溶液，或者10~10000μmol/mol的甲烷气体标准物质。
5.2.1.2在工作站上设定好各参数值，点火并待基线稳定后，记录30min内各参数值的变化，通过工作站计算出基线噪声和基线漂移。
待基线稳定后，通过进样器注入1~2μL的正十六烷-异辛烷溶液（或通入甲烷气体标准物质），连续测量7次，并计算出正十六烷（甲烷）的峰面积的算术平均值、相对标准偏差和检出限。
按下列公式计算FID的检出限:D FID=2NW A式中：D FID为FID的检出限，g/s；N为仪器噪声，A（mV）；W为正十六烷（甲烷）的进样量，g；A为正十六烷（甲烷）的峰面积算术平均值，A·s（mV·s）。
按下列公式计算FID的相对标准偏差:RSD=1X̅√∑(X i−X̅)2ni=1n−1×100%式中：RSD为定量测定的相对标准偏差；n为测量次数；X i为第i次测量的峰面积；X̅为7次测量的算术平均值；i为进样序号。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有 效性。
1.2 范围：合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。
二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。
三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液；3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液；3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液；3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。
3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注：选择合适的毛细柱，将仪器稳定到最佳状态，适当选择载气流速。
四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志：仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号，国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。
4.1. 2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后，采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部，测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。
4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。
4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中：D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A)；KIDW 一正十六烷的进样量(g)；A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续进样 6 次，记录硫或者磷峰面积。
气相色谱质谱仪期间核查规程
气相色谱质谱仪期间核查规程
一、概述
气相色谱质谱仪是主要用于有机物及其混合物定性、定量分析的一种仪器，它的原理是利用色谱柱强有力的分离能力和带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比，根据保留时间的不同来实现组分分离，并与已知纯物质对比定量分析样品。
二、工作条件及技术要求
2.1 工作条件
2.1.1温度10-40o C
2.1.2相对湿度≤80%
2.2 技术要求
2.2.1检定前仪器应待仪器基线稳定
2.2.2指示方式：峰面积
2.2.3国家有证标准物质
2.2.4期间核查内容：仪器最低检出限、测量准确度、精密度
三、期间核查方法
3.1接通电源，打开仪器所有开关，待仪器基线稳定后进行测定。
3.2仪器最低检出限核查：以仪器3倍最小信号与噪音比值作为仪器最低检出限。
3.3仪器准确度核查：使用国家有证标准物质平行测定5次，计算其相对误差。
3.4仪器精密度核查：同一样品平行测定5次，计算其相对标准偏差。
3.5核查周期：12个月，仪器两次检定之间应进行核查。
四、评价标准
核查项目评价参数评价标准
仪器最低检出限3倍最小信号与噪音
比值
测定值≤
0.5mg/L
测定准确度
有证标准物质测
定浓度
有证标准物质给定误
差范围之内
测定精密度相对标准偏差
相对标准偏差≤±5%
五、记录格式
核查记录格式见气相色谱质谱仪核查报告。
02气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程一、使用范围：1.1设备名称：气相色谱仪1.2型号规格：GC-2014C1.3仪器厂家：日本岛津公司1.4设备编号：SEMTEC-125二、依据JJG700-1999气相色谱仪检定规程三、步骤I ：FID 检测器1 试 剂：100ug/ml 正十六烷-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m ×0.32mm ×0.25um载 气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温 度：进样口230℃，柱箱160℃（20min ），检测器300℃。
流 量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.3 标准物质检定按照检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL 浓度为60mg/L 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
2.4 结果计算：2.4.1 RSD 值： xn i i n x x RSD 112)1/()(⨯∑=--= 式中：x i —为第i 次测定的结果；x —为测定结果的平均值。
3 合格判定3.1 定量重复性：相对标准偏差：RSD≤2%3.2 基线噪声：≤1×10-12A3.3 基线漂移：≤1×10-11AII ：ECD 检测器1 试剂：100ng/μL 丙体六六六-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m×0.32×0.25um载气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温度：柱箱100℃200℃230℃300℃进样口：250℃；检测器300℃流量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
有机分析仪器期间核查作业指导书
1. 适用范围本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。
2. 期间核查频率2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
2.2气相色谱仪（GC）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
3. 期间核查3.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查3.1.1 依据：JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱连用仪校准规范3.1.2 期间核查的指标及相关要求3.1.3.1期间核查流程a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。
在保存覆盖一个方法前，要确保原方法已有备份。
3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。
3.2 气相色谱仪（GC）期间核查3.2.1依据：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程3.2.2 期间核查的指标及相关要求3.2.3 期间核查流程a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移。
b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T T T C i v 保留 （1） 式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T ——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H H H RSD i （2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H ——某化合物测量结果的算术平均值，i ——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100% 4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。
（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱仪期间核查规程
一、使用范围：
1.1设备名称：气相色谱仪
1.2型号规格：GC-2014C
1.3仪器厂家：日本岛津公司
1.4设备编号：SEMTEC-125
二、依据
JJG700-1999气相色谱仪检定规程
三、步骤
I ：FID 检测器
1 试 剂：100ug/ml 正十六烷-异辛烷溶液
2 检验步骤：
2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：
色谱柱：HP-5 30m ×0.32mm ×0.25um
载 气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温 度：进样口230℃，柱箱160℃（20min ），检测器300℃。
流 量：1.5mL/min
2.2 基线噪声和基线漂移
按照检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.3 标准物质检定
按照检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL 浓度为60mg/L 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
2.4 结果计算：
2.4.1 RSD 值： x
n i i n x x RSD 112)1/()(⨯
∑=--= 式中：x i —为第i 次测定的结果；x —为测定结果的平均值。
3 合格判定
3.1 定量重复性：相对标准偏差：RSD≤2%
3.2 基线噪声：≤1×10-12A
3.3 基线漂移：≤1×10-11A
II ：ECD 检测器
1 试剂：100ng/μL 丙体六六六-异辛烷溶液
2 检验步骤：
2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：
色谱柱：HP-5 30m×0.32×0.25um
载气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温度：柱箱100℃200℃230℃300℃
进样口：250℃；检测器300℃
流量：1.5mL/min
2.2 基线噪声和基线漂移
按照检定条件，选择较灵敏档，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.3 标准物质检定
按照检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL 浓度为0.1ng/μL 的丙体-六六六溶液，连续进样6次，记录丙体-六六六峰面积。
2.4 结果计算：
2.4.1 RSD 值：
x
n i i n x x
RSD 112)1/()(⨯∑=--= 式中：x i —为第i 次测定的结果；x —为测定结果的平均值。
3 合格判定
3.1 定量重复性：相对标准偏差：RSD≤3%
3.2 基线噪声：≤1×10-12A
3.3 基线漂移：≤1×10-11A
四、核查周期
气相色谱的检定周期为2年,在检定周期内要进行一次期间核查,若仪器移位、更换部件或对仪器性能有怀疑,需要随时检定。
编制人：审批人：日期：。