水中微量铁的测定

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系

化学检验工（高级工）课题设计报告i

课题名称：

班级：

姓名：

化学检验工（高级工）课题设计任务书

（2012―2013学年第二学期）

课题名称水中铁离子含量的测定

姓名学号指导老师

课题概述：

根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。

参考资料：

1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版)

2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》

3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》

4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》

5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》

6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》

7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》

设计要求：

根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。

进度要求

起止日期任务要求

2013年4月8日-4月12日

2013年4月15日-4月17日

2013年4月17日-4月23日

2013年4月24日-4月27日

制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案

编制课题设计报告及检测方案

实施、论证、修改课题设计方案

提交课题设计报告

制定审核批准

课题名称水中铁离子含量的测定

课题目的

铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。

铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁，会引起缺铁性贫血。

含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时，色度约为20度；在0.5mg/L时，色度可大于30度；在1.0mg/L时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。

由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L。

通过这次的实验：我学会了722N型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。

课题设计原理可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。

显色剂用量实验：固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量。

（高级工）课题设计报告

选择适合的酸度：可以在不同pH 缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出A —pH 曲线，由曲线选择适当的pH 范围。 入射光波长：应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择。 邻二氮菲是测Fe 2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe 2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L ·mol -1·㎝-1 。pH 在2~9（一般维持在pH5~6）之间。在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将Fe 3+还原为Fe 2+。 设计过程

一、绘制吸收曲线选择测量波长 二、有色配合物稳定性试验 三、显色剂用量实验

四、溶液pH 的影响 五、工作曲线的绘制 六、铁含量的测定

课题设计的论证实施：

①绘制吸收曲线选择测量波长取两个100mL容量瓶；移取10.00μg·mL-1铁标准溶液10.00mL于其中一个100mL容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入2mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2min后，各加入4mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，10mL醋酸钠（1.0mol·L-1）溶液，用蒸馏水稀释至标线摇匀。用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比，在440~540nm之间，每隔10nm测量一次吸光度（在峰值附近每间隔2nm测量一次）。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标确定最大吸收波长λmax

λ(nm)

44

0 45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

50

50

2

504

A

λ(nm)

50

6 50

8

51

51

2

51

4

51

6

51

8

52

A

②有色配合物稳定性试验取两个洁净的容量瓶，用步骤①方法，配制铁-邻二氮菲有色溶液和空白溶液，放置2min，立即用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。以后10min、20min、30min、60min、120min测定一次吸光度，并记录时间和相应的吸光度(记录表格可参照下表）。

t/min 2 10 20 30 60 120

A

③显色剂用量实验取6个洁净的100mL容量瓶,各加入10μg·mL-1铁标准溶液

5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、

6.00mL、8.00mL1.5g·mL-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用1.0cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度，记录各个吸光度值（记录表格可参照下表）。