食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展_张帆
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法1. 介绍随着人们对食品安全的重视,对农药残留的检测也愈发关注。
其中,果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法备受关注。
本文将详细探讨果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法,包括常用的仪器设备、样品提取和分析方法等。
2. 仪器设备果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测通常涉及到一些常见的仪器设备,包括质谱仪、气相色谱仪和液相色谱仪等。
2.1 质谱仪质谱仪是一种常用的仪器设备,用于检测物质的质量和分子结构。
在果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测中,质谱仪可用于定性和定量分析。
常见的质谱仪包括气质联用质谱仪(GC-MS)和液质联用质谱仪(LC-MS)。
2.2 气相色谱仪气相色谱仪是一种常见的分析仪器,用于分离和检测挥发性物质。
在果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测中,气相色谱仪常与质谱仪联用,用于分离和定量目标农药的残留量。
2.3 液相色谱仪液相色谱仪是一种通过样品的溶液进行分析的仪器。
在果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测中,液相色谱仪可用于对非挥发性农药的分离和定量。
3. 样品提取方法样品提取是果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测的关键步骤之一。
常用的样品提取方法有溶剂萃取、固相萃取和超声萃取等。
3.1 溶剂萃取溶剂萃取是一种简单而有效的样品提取方法。
该方法通过将样品与合适的溶剂混合,使目标农药从样品中萃取出来。
常用的溶剂包括乙醇、乙酸乙酯和甲醇等。
3.2 固相萃取固相萃取是一种常用的样品提取方法,它利用了固相萃取柱上的固定相材料对目标农药进行吸附。
通过调节沿固定相材料上物质的移动速度,可以将目标物质从样品中分离出来。
3.3 超声萃取超声萃取是一种高效的样品提取方法。
该方法利用超声波的机械作用和热量效应,加速目标农药从固体样品或液体样品中释放出来。
超声萃取具有提取效率高、操作简单等优点。
4. 分析方法果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法通常采用质谱联用技术,结合气相色谱或液相色谱进行分析。
食品中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展

DOI:10.19392/j.cnki.1671-7341.201915197食品中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展谭彦蒋屏陈传品*中南大学湘雅药学院湖南长沙410013摘要:随着农业经济的发展,农药在农业生产中被广泛使用。
氨基甲酸酯类农药是一类分子中含有氨基甲酸酯结构的化合物。
具有具有高选择性、广谱、低毒、易分解、残毒少等优点。
由于在农业生产中的不合理使用,氨基甲酸酯类农药残留严重污染环境,危害人畜健康。
实时监测农副产品中氨基甲酸酯类农药残留量至关重要。
本综述广泛讨论和客观评价了近年来各种氨基甲酸酯类农药残留的检测技术以及新检测技术的研究进展。
关键词:氨基甲酸酯类农药;检测方法;环境监测;食品安全氨基甲酸酯(CBs)类农药是一类分子中含有氨基甲酸酯结构的人工合成农药,是一种新型广谱杀虫、杀螨、除草剂。
随着人类生活水平的提高,CBs类农药农药的不合理使用对环境、动物和人类的危害不容忽视。
实时在线监测食品中CBs类农药残留量至关重要,对于改善环境污染,保护公众健康具有重大的科学和现实意义。
目前,应用于CBs类农药残留检测的方法主要概括为仪器分析法和生物传感器法两大类。
一套操作简单、分析快速、高效灵敏、能够实时在线监测、便捷的方法更受人们青睐。
1仪器分析法仪器分析法包括色谱法和光谱法等。
不同的仪器检测原理和适用范围差之千里。
目前主要有:高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)、毛细管电泳(CE)、气相色谱(GC)等与紫外(UV)、质谱(MS)、原子吸收光谱法(AAS)、光电二极管阵列检测器(PDA)、激光诱导荧光检测器(LIF)等光谱法联用以及电化学传感器。
当同时测定多种CBs类农药时,HPLC-UV法的分离效率和灵敏度高。
但化合物必须要有紫外吸收。
HPLC-MS法灵敏度度高,但仪器体积大,不适用于在线监测。
HPLC-AAS法不能同时检测多种化合物,仪器价格高贵。
HPLC-PDA法灵敏,但是只适用于有紫外吸收的化合物的检测。
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法导言:近年来,随着人们对食品安全的关注度不断提高,农药残留成为引起公众担忧的一个重要问题。
特别是在果蔬生产和消费中,对农药残留的控制变得尤为重要。
氨基甲酸酯类农药是一类常见的农业药剂,其中包含许多广泛应用于果蔬种植的农药。
及时有效地检测果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留成为了确保食品安全的重要环节。
本文将介绍几种常见的氨基甲酸酯类农药残留检测方法,包括色谱法、质谱法以及免疫分析法。
一、色谱法色谱法是一种常用的氨基甲酸酯类农药残留检测方法。
它基于分子在不同条件下吸附和解吸的特性,通过分离和定量目标农药。
常见的色谱法包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。
气相色谱法适用于气态或易挥发的样品,而液相色谱法适用于液体或固体样品。
气相色谱法的原理是通过将样品蒸发在固态柱上,通过升温程序使农药挥发到气相,并经过柱的分离与检测,从而实现目标农药残留的定量测定。
液相色谱法则是将样品溶解在合适的溶剂中,经过柱的分离与检测,即可得到农药残留的浓度值。
二、质谱法质谱法是一种高灵敏度、高选择性的农药残留检测方法。
常见的质谱法包括质谱-质谱联用技术(MS/MS)和高分辨质谱(HR-MS)。
这些方法结合了质量分析的高分辨率和质谱的高灵敏度,可用于低浓度农药残留的定量与鉴定。
质谱-质谱联用技术通过两次质谱扫描,即前体离子扫描和产品离子扫描,可提高农药残留分析的选择性和灵敏度。
高分辨质谱依赖于高能量碰撞诱导解离(HCD)的离子源,能够提供更准确的质谱数据,并用于农药残留分析中。
三、免疫分析法免疫分析法是一种快速、灵敏度高的农药残留检测方法。
它基于抗原和抗体之间的特异性结合反应,通过荧光、酶标记等检测方法来定量分析农药残留。
免疫分析法的优势在于快速高效,样品处理简便,不需要复杂的仪器设备,且具有较低的检测限。
然而,与色谱法和质谱法相比,免疫分析法对样品基质的影响较为敏感,有时可能会导致误检或漏检。
食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法

食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法近几年随着我国农业生产的发展和技术的进步,使用农药来杀菌、杀虫、杀草等有效防治农作物病害、防治害虫、减少草地集市草害等,取得了良好的效果。
但是,食品安全问题也日益引起我们的重视。
农药残留是最为严重的一个食品安全问题,特别是对氨基甲酸酯类农药残留在食品中的分析检测技术更是至关重要。
氨基甲酸酯农药是一类氨基酸农药,有利于提高农作物的抗逆性,抗病虫能力,减少农作物生产成本,使农作物能够以较低的价格提供更高的品质。
但是,氨基甲酸酯农药的较高毒性使得其使用安全性受到重视,而其中氨基甲酸酯农药的残留问题也日益突出,因此对氨基甲酸酯农药残留在食品中的分析检测技术更是至关重要。
目前,分析氨基甲酸酯农药残留在食品中的分析检测技术主要有液相色谱法和气相色谱法,它们均为高灵敏度的检测技术,能够准确检测到氨基甲酸酯农药残留在食品中。
其中,液相色谱法是一种常用的固定液相色谱技术,它借助定容柱、反相溶剂和高效液相色谱系统来检测氨基甲酸酯农药残留在食品中的残留负载量。
在实验过程中,建立变量和固定参数,改变色谱条件以提高分析效果和准确度,并对大量样品进行批处理检测。
而气相色谱法则可以以高灵敏度的方式,通过液体质谱和气相色谱的技术结合,快速准确的检测到氨基甲酸酯农药残留在食品中的残留负载量,而且具有良好的重现性。
利用气相色谱法检测氨基甲酸酯农药残留时,需要对样品中的农药活性物质进行提取、纯化处理,以确保检测结果的准确性。
在实践中,利用上述两种技术,可以准确、可靠的分析出氨基甲酸酯农药残留在食品中的含量,从而能够有效地防止和减少该类农药残留对人体健康造成的危害。
除此之外,还可以规定出有效残留量、根据样品检测情况精心设计管理措施,以保障食品安全。
综上所述,分析氨基甲酸酯农药残留在食品中的分析检测技术具有准确度高、检测灵敏度强、管理措施易控等特点,是对氨基甲酸酯农药残留在食品中的分析检测技术的一种重要方法。
食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展
食品中氨基甲酸酯类农药是一类广泛使用的农药,其残留对人体健康构成潜在风险。
研究食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法具有重要意义。
本文就食品中氨基甲酸酯类
农药残留的检测方法研究进展进行综述。
近年来,随着氨基甲酸酯类农药的广泛使用,对其残留的检测方法也得到了广泛关注。
目前常用的检测方法主要包括液相色谱-质谱联用(LC-MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、
高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-荧光检测(LC-FLD)等。
LC-MS是一种常用的检测氨基甲酸酯类农药残留的方法,其通过将样品溶解在溶剂中,利用液相色谱技术将样品中的目标化合物分离,并通过质谱仪检测目标化合物的质谱图。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点。
近年来,还有一些新的检测方法被应用于食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测,如电
化学方法、光谱方法等。
这些方法在提高检测灵敏度和准确性的也具有操作简单、速度快
的优点。
食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究取得了较大的进展,目前已经存在多种
可行的检测方法。
仍需进一步完善和改进现有的检测方法,以提高检测的灵敏度、准确性
和可靠性,更好地保障食品安全。
还需要加强对氨基甲酸酯类农药残留的监管和管理,减
少其在食品中的使用,以降低对人体健康的潜在风险。
食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展氨基甲酸酯类农药作为常用的杀虫剂,在农业生产中得到了广泛应用。
然而,这类农药的长期使用不仅会对环境造成污染,还会对人体和动物健康造成潜在威胁。
为了保障食品安全,需要对食品中氨基甲酸酯类农药残留进行检测。
本文综述了近年来氨基甲酸酯类农药残留检测技术的研究进展。
一、氨基甲酸酯类农药残留的危害氨基甲酸酯类农药包括甲胺磷、氟氯氨基甲酸酯、氧乐果等多种品种,主要作用是通过抑制神经系统过程,导致昆虫神经递质的紊乱而产生杀虫作用。
然而,这类农药也具有一定的毒性。
长期暴露于氨基甲酸酯类农药可能会导致头痛、恶心、呕吐等不适症状,严重者甚至会导致神经系统损伤。
此外,氨基甲酸酯类农药还会通过食物链进入人体,引发健康问题。
研究表明,虫咬式农药残留会在种子中残留,并随着作物的生长逐渐累积,最终进入人体。
因此,食品中是否存在氨基甲酸酯类农药残留已成为公众和政府关注的焦点,需要开发出准确、高效的检测方法掌握食品中农药残留情况。
目前,常用的氨基甲酸酯类农药残留检测方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
下面将对这些方法进行详细的介绍。
1.色谱法色谱法是目前氨基甲酸酯类农药残留检测中最常用的方法之一。
该方法的原理是使用具有不同对样品成分的亲和性的色谱柱对样品进行分离,然后使用特定的检测仪器(如紫外光谱仪、火焰光谱仪等)检测不同组分在某些时刻和条件下的信号。
在氨基甲酸酯类农药残留检测中,常用的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法等。
2.质谱法质谱法可以通过质量分析器准确测量样品中的氨基甲酸酯类农药含量,而且还可以检测低浓度样品。
随着技术的发展,质谱法越来越受到研究者的重视。
质谱法可分为飞行时间质谱法(TOF-MS)、电喷雾质谱法(ESI-MS)、串联质谱法(MS/MS)等。
3.光谱法光谱法是利用分子吸收光谱、原子吸收光谱、荧光光谱等光学方法检测物质的含量和种类。
在氨基甲酸酯类农药残留检测中,常用的光谱法包括紫外光谱法(UV光谱法)、荧光光谱法、原子荧光光谱法等。
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留张帆;黄志强;张莹;李忠海;王美玲【摘要】建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.20种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1mg/kg 范围内线性良好,相关系数为0.991 7~0.999 6;在0.005~0.025 mg/kg 范围内,20种目标物的回收率为51.2%~125.0%,相对标准偏差为1.4%~19.8%.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【总页数】8页(P348-355)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;残留分析;氨基甲酸酯类农药;食品【作者】张帆;黄志强;张莹;李忠海;王美玲【作者单位】湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南,长沙,410004;湖南省检验检疫科学研究院,湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004【正文语种】中文【中图分类】O658氨基甲酸酯类农药是继有机氯、有机磷类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂。
其杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶[1]。
氨基甲酸酯类农药具有杀虫效果显著、分解快、代谢迅速、残留期短等特点[2]。
此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。
食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展氨基甲酸酯类农药是一类常见的残留农药,存在于各种农产品中,例如水果、蔬菜、谷物和坚果等。
这些化合物在高浓度下对人类和动物健康产生危害,因此目前对这些化合物的检测方法得到了广泛的研究。
目前被广泛使用的氨基甲酸酯类农药包括甲胺磷、乙草胺、氯氰菊酯、吡虫啉、毒死蜱、辛硫磷、福尔马林等。
从样品制备、分离和检测考虑,对氨基甲酸酯类农药的检测可以分成多个步骤。
样品制备是检测氨基甲酸酯类农药的首要步骤之一。
常用的方法包括萃取、净化、富集和分离等。
萃取方法包括超声萃取法、液液萃取法和固相萃取法等。
超声波萃取法是目前最广泛应用的方法。
它通常用于样品直接萃取,如水果、蔬菜和饮料。
液液萃取法是一种常规技术,可以对样品进行清洁和富集,但其繁琐程度较高。
固相萃取法根据萃取介质的不同可以分为正相萃取和反相萃取。
正相萃取常用的介质为硅胶、左旋葡萄糖等,而反相萃取则采用半导体、高效率液相色谱柱、C18等。
分离方法同样非常重要,可以采用气相色谱和液相色谱等方法进行分离。
气相色谱分离灵敏度高,适用于小分子化合物的分离,但其示踪剂不易富集,常用来检测食品中的氨基甲酸酯类农药。
液相色谱方法分离更好,常用于检测各种食品和环境中的氨基甲酸酯类农药。
检测方法可以分为基于色谱的方法和非色谱的方法。
基于色谱的方法包括气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术。
气相色谱-质谱联用技术可以检测更多种类的氨基甲酸酯类农药,对样品的分离和富集也更容易实现。
液相色谱-质谱联用技术则可以检测异常溶解性和极性化合物,适用于对复杂的食品样品进行分析。
非色谱方法包括免疫学方法和生物传感器技术。
免疫学方法包括酶联免疫吸附测定法、荧光免疫分析法和免疫磁珠法等。
其基本原理是采用抗体和溶剂相结合的方式进行检测。
免疫法可能具有更高的适用性和特异性。
生物传感器技术包括微生物传感器、酶传感器和电化学传感器等。
这些方法可在较短时间内高灵敏度地检测到氨基甲酸酯类农药,但其稳定性和重复性需要进一步研究和改进。
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食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展*张 帆1,2,李忠海1,王利兵2,黄志强2,张 莹2,王美玲2(1中南林业科技大学食品科学与工程学院,长沙 410004;2湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,长沙 410004)摘 要:目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用,其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。
建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。
本文综述了近年来食品中氨基甲酸酯类农药残留分析的前处理及其检测技术,并对氨基甲酸酯类农药残留检测的发展前景进行了展望。
关键词:氨基甲酸酯;农药残留;检测方法氨基甲酸酯类农药是一种高效、广谱型杀虫剂。
其杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶的活性。
氨基甲酸酯类农药具有杀虫效果显著、分解快、残留期短、代谢迅速的特点。
除此之外,还有显著刺激作物生长的作用。
但由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用,导致人畜中毒现象时有发生,因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准,这就使得氨基甲酸酯类农药的分析检测倍受关注[1]。
1 氨基甲酸酯类农药残留的样品前处理技术1.1 固相萃取技术(SPE)固相萃取(SPE)技术是一种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基质和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离或者富集目标化合物的目的。
由于SPE具有操作简便快速、有机溶剂用量少、环境污染小等优点,自20世纪70年代后期问世以来,发展极其迅速,已广泛应用于农药残留检测工作。
刘长武等[2]采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量,其平均回收率70%~120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),检测限为0.0042~0.0106mg/kg,测定结果满足农药残留分析的检测要求。
1.2 超临界流体萃取技术(SFE)超临界流体萃取技术(S F E)是目前新兴的一种以超临界流体作为流动相的新型的分离技术。
S F E是利用超临界流体的特性,从样品中萃取目标物,当恢复到常压和常温时,溶解在流体中的成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态分开,从而达到萃取目的。
目前被用于超临界流体的溶剂有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、二氧化碳等物质,其中CO 2 是首选的萃取剂。
氨基甲酸酯类农药具有热不稳定性的特点,在较高温度下分解成酚和甲基异氰酸酯,由于二氧化碳具有较低的临界温度,适合这种具有热不稳定性的化合物的提取。
L e h o t a y等[3]报道了在水果和蔬菜中提取西维因、呋喃丹约40种农药残留分析的S F E方法。
此方法的特点是避免使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。
1.3 加速溶剂萃取技术(ASE)加速溶剂萃取技术是美国戴安公司近年推出的一种全新的处理固体和半固体样品的方法,可以萃取蔬菜、鱼肉、水果、茶叶和土壤中农药残留。
该法是在较高温度(50-200℃)和压力条件(1000-3000p s i,1 psi=6.89kPa)下,使用有机溶剂萃取。
与索氏萃取和微波萃取相比,ASE只需极短的时间,使用最低的溶剂量来满足各种萃取需求。
吴刚等[4]以乙腈作为提取*基金项目:“十一五”国家食品安全科技支撑计划课题(2006BAK02A12,2006BAK02A08-7);湖南省科技专项-湖南省食品安全监控技术体系研究与示范课题(2009FJ1017)。
作者简介:张帆(1985~ ),女,湖南郴州人,硕士研究生,研究方向为食品安全与检测。
通讯作者:李忠海2010年第02期No.02,2010中国食物与营养Food and Nutrition in China溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,建立了动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法。
结果12种氨基甲酸酯类农药在样品中的最低检出浓度(S/N=3)在0.24μg/kg(异丙威)-1.02 μg/kg(涕灭威亚砜)之间,方法回收率在62.1%±8.8%-104.0%±5.6%之间,RSD均小于20%,均符合农药残留分析的要求。
1.4 固相微萃取技术(SPME)固相微萃取技术(S P M E) 是1990年由加拿大P a w l i s z y n等首次提出的,是在固相萃取的基础上发展起来的新方法。
S P M E是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使之与样品的基质和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
该方法集提取、浓缩、进样为一体,全过程不需要溶剂,可重复使用多次。
Sagratini等[5]采用固相微萃取-HPLC/MS联用技术分析了果汁样品中克百威、抗蚜威等5种氨基甲酸酯类农药及3种除草剂的农药残留量,测得5种氨基甲酸酯类农药平均回收率为95%~105% ,RSD<10% ,检出限为0.005~0.05μg/kg,均低于西班牙及意大利规定的该类农药在果汁样品中的最高残留限量。
1.5 浊点萃取技术(CPE)浊点萃取技术(CPE)是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,它不使用挥发性有机溶剂,从而不会对环境造成影响。
它是以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,改变实验参数引发达到将疏水性物质与亲水性物质分离的目的。
目前该法已成功地应用于金属螯合物、生物大分子的分离与纯化及环境样品的前处理中。
A. Santalad 等[6]采用浊点萃取技术和反相高效色谱技术检测了水果中的氨基甲酸酯类农药残留,6种氨基甲酸酯酯在27min内被成功地分离开来,测得6种氨基甲酸酯类农药平均回收率为80%~107%,RSD<3%,检出限为0.1~1.0mg/kg。
相比较传统方法而言,此方法简便、灵敏度高、消耗溶剂很少,被认为是一种潜在有力的样品前处理技术。
2 氨基甲酸酯类农药残留的检测技术2.1 生物检测技术2.1.1 酶抑制法 酶抑制法(Enzyme Inhibition)在现场检测中应用比较普遍。
其检测原理是利用氨基甲酸酯农药对动物组织或血液中的胆碱酯酶的强抑制作用,通过其水解产物与显色剂产生的颜色反应来计算抑制率,从而判断出样品中高剂量有机磷或氨基甲酸酯农药的存在。
李昕等[7]采用酶抑制显色方法,应用自制的乙酰胆碱酯酶制成农药快速检测试剂盒检测果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药,检测灵敏度在0.001~0.1m g/k g范围。
酶抑制法农药残留检测技术快速、简便、成本低、不需大型设备,在卫生检疫和环境监测方面有广泛的使用价值。
酶抑制法对常见农药的检出限通常都高于所对应农药的最大残留限量,适合做初步定性筛选。
2.1.2 免疫分析法 免疫分析法(Immunoassay)是基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应检测的方法。
根据引入示踪物的不同,免疫分析法可分为荧光免疫测定法(F I A)、酶免疫测定法(E I A)、放射免疫测定法(R I A)和流动注射免疫测定法(B I A)。
自1983年以来,随着EIA的稳定性和灵敏度不断改善,它在农药分析中得以广泛应用,尤其是酶免疫吸附测定法(ELISA)应用最广泛,现已成为首选方法。
例如采用单抗E L I S A检测奶、肉、肝中的涕灭威,谷物中的西维因等。
不过免疫分析法在实际运用中还是存在少许的问题,比如说免疫分析法的灵敏度相对于其他检测方法还需进一步的提高;另外在需要测定的农药种类多于10种以上时,将难于同时检测出来。
2.1.3 生物传感器法 生物传感器法(Biosensor)是利用具有分子识别能力的生物活性物质做为与能量转换器紧密配合的紧密部件, 能够对特定种类的化学物质或生物活性物质进行选择性和可逆响应的分析装置。
Pogacnik[8]等用乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶作为敏感材料,做成了光热生物传感器,对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行测定,其结果与G C-M S 检测结果一致。
N o g u e[9]用一种固化了醛脱氢酶的酶传感器检测有机磷和氨基甲酸酯农药,其最小检出量为9ng/kg,而传统方法的最小检出量为400ng/kg 。
2.2 色谱检测技术2.2.1 气相色谱法(GC)测定 气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法,约70%的农药残留都是用气相色谱法来检测。
氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定,即使在选择柱条件方面下很大功夫,仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解,同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器,于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接G C测定。
而对于易热分解的化合物,或是考虑将氨基甲酸酯完全水解,以测定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分,或是通过热稳定衍生化后测定其衍生物。
陈霞等[10]建立了蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残65张帆等:食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展留的检测新方法,在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1%~113.4%,相对标准偏差(RSD)1.8%~12.4%,该方法准确,杂质干扰少,操作简便,适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。
2.2.2 高效液相色谱法(H P L C)测定 高效液相色谱法对于气相色谱法不能分析的高沸点或稳定性差的农药可以进行有效的分离检测,特别适于检测氨基甲酸酯类农药。
大部分氨基甲酸酯类农药的H P L C检测采用反相C8或C18柱,检出限一般高于气相色谱(G C)的检出限。
近年来多采用液相色谱法柱后衍生技术,能够使氨基甲酸酯类农药中的甲氨基团在碱液作用下生成的甲胺与衍生试剂反应生成一种强荧光物质,可用高灵敏度的荧光检测器检测该物质,选择性高,基质干扰小,是检测氨基甲酸酯类农药最有效、最灵敏的方法之一。
马纪伟等[11]通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445n m)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药的残留量。
11种农药在30min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00mg/L,线性相关系数为0.9989~0.9999,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。
2.2.3 其他色谱技术测定 其它应用于氨基甲酸酯农药残留分析的色谱技术还有超临界流体色谱法(SFC)和薄层色谱(T L C)等。
S F C是以超临界流体作为色谱流动相的分离检测技术。
S F C对气相色谱和液相色谱的优点加以综合利用,弥补了G C和H P L C的不足,可以在较低温度下分析分子量较大,对热不稳定、极性较强和不易分析的化合物。
Murugaverl等[12]用SFC-MS技术分析了涕灭威西维因等农药,检测限可以达到p g水平。
TLC是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,吴莉等[13]利用双波长反射吸收薄层扫描法研究了呋喃丹定量分析方法,呋喃丹的检出限为0.3μg,回收率为96.94%~100.38%,相对标准偏差为1.73%。