高效液相色谱法测定琥乙红霉素

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高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体含量

高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体含量

高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体含量金丽;周建丽;张晓丹;古卓良;卜莹【摘要】目的:建立肾上腺素光学异构体中 S-对映体的高效液相色谱手性流动相检测方法。

方法Purospher® STAR RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:10 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(含10 mmol·L-1手性添加剂磺丁基-b-环糊精,磷酸调节 pH 至3.0)-乙腈(98.5:1.5),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。

结果肾上腺素 S-对映体在浓度5.02~501.50μg · mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9997,检测限0.05μg·mL-1。

结论该方法重复性、耐用性好,适用于盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体杂质含量的测定。

%Objective To establish a method for the chiral separation and determination of S-isomer in epinephrine hydrochloride injection by HPLC with chiral mobile phase additives. Methods Column of Purospher® STAR RP-18 (4. 6mm×250 mm, 5 μm) was used. The mobile phase was acetonitrile-10 mmol·L-1 sodium dihydrogen phosphate buffer containing 10 mmol·L-1 sulfobutylether-b-cyclodextrin (pH adjusted to 3. 0 with phosphoric acid) (98. 5:1. 5), detection wavelength was 280 nm, the flow rate was 0. 8 mL·min-1 , and the column temperature was 30 ℃ . Results Good linear relationship was established between the peak area and the concentration of S-isomer over the range of 5. 02-1501. 50 μg·mL-1 (R2 =0. 999 7). The detection limit was 0. 05 μg·mL-1 . Conclusion The proposed method shows high repeatability and durability. It can be employed for the quality control of S-isomer in epinephrine hydrochloride injection.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P799-801)【关键词】肾上腺素注射液,盐酸;色谱法,高效液相;手性流动相;添加剂;S-对映体【作者】金丽;周建丽;张晓丹;古卓良;卜莹【作者单位】南京军区联勤部药品仪器检验所,南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所,南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所,南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所,南京 210002;南京军区联勤部药品仪器检验所,南京 210002【正文语种】中文【中图分类】R971.3;R927.2肾上腺素为肾上腺素受体激动药,对β1和β2受体均有较强的兴奋作用,临床主要用于心搏骤停、支气管哮喘、过敏性休克,也可用于治疗荨麻疹、枯草热及鼻黏膜或牙龈出血等[1]。

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红李清伟;梁桂娟;周祖亮【摘要】利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为:Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8,V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm.结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0~50 μg/mL范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均加样回收率为91.0%~96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg.该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定.%The contents of new red,fancy red and erythrosine in drinks were determined by high performance liquid chromatography.The determination conditions were determined as chromatographic column Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm) with ammonium acetate-water (92∶8,V/V) as mobile phase,column temperature 25 ℃,flowing rate 1.0 ml/min,injection volume 10μL,detection wavelength 254 nm.The resu lts showed that new red,fancy red and erythrosine showed good linear relationship in the range of 0-50 μg/ml (R2=0.999 8),the average recovery rate was 91.0%-96.8%,the relative standard deviation (RSD) was 0.4%-2.9%,and the detection limit of new red,fancy red and erythrosine was 0.10 mg/kg,1.00 mg/kg and 0.70 mg/kg.The method was quick and accurate for detection of the new red,fancy red and erythrosine contents in drinks.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2017(036)003【总页数】3页(P175-177)【关键词】新红;诱惑红;赤藓红;高效液相色谱法;饮料;检测【作者】李清伟;梁桂娟;周祖亮【作者单位】贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550016;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550016;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550016【正文语种】中文【中图分类】O657.72许多天然食品具有本身的色泽,这些色泽能促进人的食欲,增加消化液的分泌,因而有利于消化和吸收,是食品的重要感官指标。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量摘要目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。

方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为 1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。

结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。

对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。

羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为0.47%,2.16%和1.82%。

结论:本法采用一个高效液相色谱条件同时检测三种防腐剂成份,方法专属性强、准确度高,重复性好,节约检测时间,可作为对乙酰氨基酚片中防腐剂质量控制方法。

关键词对乙酰氨基酚片;高效液相色谱分析法;羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯;含量对乙酰氨基酚片主要用于普通感冒或流行性感冒引起的发热,也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。

属于要求一致评价的品种,我公司在该品的一致性评价过程中,对该品原研处方进行了剖析,该品种加入3种防腐剂,其目的是为了产品在生产线上能连续生产,防止生产环境微生物超标,而节约清场时间。

改变检测波长高效液相色谱法测定罗红霉素片的含量

改变检测波长高效液相色谱法测定罗红霉素片的含量

改变检测波长高效液相色谱法测定罗红霉素片的含量哈药集团三精制药 150000【摘要】罗红霉素片是我国药品市场中相对常见治疗病菌方面疾病的药物,在消炎与敏感细菌感染方面具备优异的疗效,并且在相对应其他药品行业中具备可延伸性与可发展性,为后续临床使用和生产模式提供了有效的架构平台。

本文将根据罗红霉素的相关情况进行含量的测定,并通过优化高效液相色谱法确保数据相对准确,为后续其他药品的工作环境提供有利条件。

【关键词】检测波长;高效液相色谱法测定;罗红霉素片高效液相色谱法是我国针对药物含量与质量方面检测的常用手段,其本身具备过程简单、定量快速和数据精准的特点,在临床试验和药品相关检验部门中备受推崇。

可对于工作环境而言,必须维持环境在25度左右的相对平衡才能够确保数据的准确度,对于检测的过程与统计无疑造成了一定困难。

一、测定罗红霉素片含量的意义罗红霉素是大环内酯类抗生素,主要作用于革兰氏阳性菌、厌氧菌、衣原体和支原体的相关病症,自身抗菌作用比传统的红霉素相比有极大提升,是我国针对化脓性链球菌引起的咽炎及扁桃体炎;敏感菌所致的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作,肺炎支原体或肺炎衣原体所致的肺炎;沙眼衣原体引起的尿道炎和宫颈炎;敏感细菌引起的皮肤软组织感染等病状有效的处理药物。

因其本身具备的药性和药品价值,针对相关病菌引起的病症在施行药效过程中具备相对的应激性反应,在小儿临床病症的使用中需要格外注意,所以控制相关罗红霉素片的含量为小儿病症提供相对稳定安全的服用环境,是此次测定方法与后续药品使用的最终目的。

二、现有罗红霉素测定方法情况依据罗红霉素本身的特性,现有的含量测量方法主要停留在标准收载的高效液相色谱法和微生物效价测定法两个方面。

相较于后者测定法,高效液相色谱法更具备定量快速和精准的特点,在使用中明显优于微生物效价测定法。

故而,在现有的药品含量测定中更加被临床试验所广泛接受,尤其是在儿童小剂量的药品检查与测定中,更具备特点明显的优势。

高效液相法测定注射用炎琥宁的含量

高效液相法测定注射用炎琥宁的含量

高效液相法测定注射用炎琥宁的含量景恒翠;王国生;于阳【摘要】目的:建立测定注射用炎琥宁含量的高效液相色谱法.方法:采用DiamonsilTMC18柱(4.6mm×200mm,5 μm),流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30),流速:1.0mL/min,检测波长为251nm.结果:炎琥宁在40.2~281.4μg/mL范围内峰面积与其测定浓度呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.59%,重复性试验RSD为0.53%(n=6).结论:本法准确、简便、快速,可用于注射用炎琥宁的含量测定.【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2010(006)002【总页数】2页(P24-25)【关键词】注射用炎琥宁;高效液相色谱法;含量测定【作者】景恒翠;王国生;于阳【作者单位】河南大学药学院,河南,开封,475004;新乡佐今明制药股份有限公司,河南,新乡,453000;新乡佐今明制药股份有限公司,河南,新乡,453000【正文语种】中文【中图分类】R927.2炎琥宁(14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3,19-二琥珀酸半酯钾钠盐)是穿心莲提取物经酯化、脱水、成盐精制而成。

能抑制早期毛细血管通透性增高与炎性渗出和水肿,能特异性地兴奋垂体—肾上腺皮质功能,促进ACTH释放,增加垂体前叶中ACTH的生物合成;具有体外灭活腺病毒、流感病毒、呼吸道病毒等多种病毒的作用。

临床用于治疗病毒性肺炎、婴幼儿肺炎、上呼吸道感染、急慢性支气管炎、胃肠道感染、胆道感染、泌尿道感染、单纯性疱疹等[1-3]。

国家药品标准[WS-10001-(HD-0042)-2002]中以分光光度法测定其含量[4]。

本研究采用HPLC法测定注射用炎琥宁的含量。

1 仪器与试药仪器:WFZ-26A型紫外可见分光光度计(天津光学仪器厂);PHS-25数显酸度计(上海天达仪器有限公司);P230型高效液相色谱仪及EC2000型色谱工作站(大连依利特仪器有限公司)。

毕业论文《硫氰酸红霉素的制备与检测》【范本模板】

毕业论文《硫氰酸红霉素的制备与检测》【范本模板】

目录摘要: (Ⅰ)Abstract: (Ⅱ)1 引言 (1)2 实验原理 (2)3 实验药品与仪器 (4)3。

1 实验药品 (4)3.2 实验仪器 (4)4 实验步骤 (5)4.1 硫氰酸红霉素制备方法 (5)4。

2 液相色谱分析样品组分 (5)4.2.1 样品测定 (5)4.2.2 标品液的处理 (5)4.2。

3 样品测量 (5)4.2。

4 计算 (5)4.3 结束操作 (6)5 结果与分析 (6)5.1 红霉素制备结果分析 (6)5.2 红霉素检测结果与分析 (8)5.2。

1 红霉素检测各组分含量 (8)5。

2。

2 检测波长的选择 (9)5.2.3 流动相的选择 (10)6 结论 (10)参考文献 (11)致谢 (12)硫氰酸红霉素制备及高效液相检测组分含量摘要:论文介绍红霉素与柠檬酸、硫氰酸钠反应制备硫氰酸红霉素及检测组分含量的方法.此方法制备的硫氰酸红霉素符合国家标准,采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合柱(日本岛津公司)为固定相,磷酸缓冲溶液(PH=8.2):乙腈(42:58)为流动相:流速为1。

0ml/min;柱温为40℃;检测波长215nm。

硫氰酸红霉素在此条件下分离度好;分离时间短;作为抗生素含量检测,专属性强;能准确计算出各个组分的准确数值。

在工业生产中就有可操作性与可靠性。

符合生产对其准确性与快速性的要求。

关键词:硫氰酸红霉素;制备;高效液相色谱法1引言红霉素属大环内酯类抗生素,其临床应用超过40年,是抗生素市场中重要品种,为了继续维持和扩大它在抗感染治疗中的作用。

近年来,红霉素类衍生物的开发和应用研究较为活跃[1,2].其中硫氰酸红霉素是其衍生物之一,国外60~70 年代曾报道过,由于它可以改善红霉素在水中的溶解度或减少苦味,改善药物动力学性质,降低毒副作用等,同时又具有红霉素的抗菌活性,因而得到应用,特别是在饲料添加剂中更为广泛.硫氰酸红霉素是目前所有大环内酯类原料药品的一个关键中间体,在抗生素工业中的重要性日益突出,其主组分的纯度对下一步合成的影响至关重要目前我国将该产品归类到兽用药品中,采用生物效价法对其含量进行分析测定,而生物效价法只能对药品整个抑菌能力得到一个综合分析结果,无法对其内在组成进行精确的分析本文通过对相关资料的总结建立高效液相色谱法对其主组分进行分析,为提高质量控制提供参考[3].对该品的含量测定通常采用抗生素微生物检定法,但由于硫氰酸红霉素的活性部分除主组分硫氰酸红霉素A外,还存在其他次组分如硫氰酸脱甲基红霉素A、硫氰酸红霉素B、硫氰酸红霉C、硫氰酸红霉E、红霉A烯醇醚(及部分未知杂质,尽管这些组分也有生物活性,但各组分的生物活性存在较大差异,而且某些组分经口服后极易被胃酸破坏而失去活性,因此该法的最大缺陷是方法的专属性不强。

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

高效液相色谱法测定土霉素片的含量乔晓芳【摘要】目的:建立土霉素片的含量测定方法。

方法高效液相色谱法。

采用Luna-C18色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵(70∶25∶5)为流动相,用紫外检测器在282 nm波长处检测。

结果土霉素片浓度在0.01~1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为100.1%。

结论高效液相色谱法快速、简便、准确,可用于土霉素片的含量测定。

%Objective To establish a method for determination of the content of Oxytetracycline tablets. Methods High performance liquid chromatography. The WH-C18 column, with 0.05 mol/L ammonium oxalate solution-two methyl formamide-0.2 mol/L diammonium hydrogen phosphate (70∶25∶5)as mobile phase, using a UV detector at 282 nm wavelength. Results Oxytetracycline Tablets concentration relationship in 0.01-1 mg/mL scope with the peak area of linear(r=0.9990), the average recovery rate was 100.1%. Conclusion The HPLC method is rapid, simple and accurate, can be used for the content determination of Oxytetracycline tablets.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2014(000)021【总页数】2页(P80-81)【关键词】土霉素片;含量测定;高效液相色谱法;抗生素微生物检定法【作者】乔晓芳【作者单位】河南省安阳市食品药品检验所,河南安阳455000【正文语种】中文【中图分类】R927.2土霉素为四环素类抗生素。

高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量

高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量

论文标题高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量班级药学30801专业名称药学系部名称制药工程系河北化工医药职业技术学院毕业设计(论文)原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺:所呈交的毕业设计(论文),是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。

尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外,不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。

对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。

作者签名:日期:指导教师签名:日期:使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定,即:按照学校要求提交毕业设计(论文)的印刷本和电子版本;学校有权保存毕业设计(论文)的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文;在不以赢利为目的前提下,学校可以公布论文的部分或全部内容。

作者签名:日期:学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。

除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

作者签名:日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。

本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。

涉密论文按学校规定处理。

作者签名:日期:年月日导师签名:日期:年月日目录摘要 (3)第一章:大黄的概述 (3)§1-1基本信息 (3)§1-2化学成分 (4)§1-3药效作用 (4)1-3-1消化系统的影响 (4)1-3-2对血液系统的影响 (4)1-3-3抗感染作用 (5)§1-4不良反应 (5)§1-5现代研究 (5)第二章:高效液相色谱法测大黄中大黄素和大黄酚的含量 (6)§1-1仪器与试剂 (6)1-1-1仪器 (6)1-1-1试剂 (6)§2-2方法与结果............................................................. (7)2-2-1色谱条件 (7)2-2-2对照品的制备 (7)2-2-3供试品的制备 (7)2-2-4阴性对照溶液的制备 (7)2-2-5干扰试验 (7)2-2-6标准曲线的绘制 (7)2-2-7精密度试验 (7)2-2-8重复性试验 (7)2-2-9稳定性试验 (7)2-2-10加样回收率试验 (8)2-2-11样品的测定 (8)第三章:讨论 (8)§3-1药材含量测定中提取剂的确定 (8)§3-2HPLC法中检测波长的确定 (8)§3-3HPLC法中线形范围的确定 (9)参考文献 (9)第一章:摘要论文题目:高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量摘要摘要内容:大黄是我国临床常用的中药之一,有“泻热通畅、凉血解毒、逐瘀通经、攻积导滞、利胆退黄”之功效,大黄中的有效成分有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等150多种成分。

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高效液相色谱法测定琥乙红霉素
关日晴
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2002(003)003
【摘 要】目的:建立高效液相色谱法,测定琥乙红霉素的含量.方法:用C8柱,含0.2%
二乙胺的0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液(1mol/L磷酸调pH至4.5)-乙腈(1:1)为
流动相,检测波长205nm.结果:进样量在10~200μg范围内与主峰面积线性关系良
好(r=0.9998),平均回收率100.1%;重复进样RSD0.87%(n=5),主峰与红霉素峰分
离度8.4.结论:本法用于测定琥乙红霉素含量专属性强,准确快速,能同时监测合成前
体红霉素.

【总页数】2页(P33-34)
【作 者】关日晴
【作者单位】广东省药品检验所,广州,510180
【正文语种】中 文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的方法
[J], 王书学
2.HPLC-ELSD法测定琥乙红霉素片中琥乙红霉素的含量 [J], 李志得;张彩云;汪霞
3.高效液相色谱法测定琥乙红霉素片的含量 [J], 陈燕;刘虹;赵海鹏
4.紫外分光光度法测定琥乙红霉素胶囊中琥乙红霉素的含量 [J], 王晓玲;李东;李玉

5.紫外分光光度法测定琥乙红霉素可溶性粉中琥乙红霉素的含量 [J], 尹立杰;郭怀
龙;张芳;李彦

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