化学实验思考题答案
[转] 有机化学实验课后习题答案2012-10-18 20:37 阅读(76) 转载自湖大考研服务
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实验一常压蒸馏及沸点的测定
1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
（1）冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有馏液蒸出来，则须等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。
实验二分馏
1、解：蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些，这样测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：加热过快，馏液滴数增加，使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管，所以分离能力会下降。
4、解：这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。
实验三重结晶
1、解：一般包括：
（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。
（2）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（3）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（4）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（4）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、解：控制溶剂用量，利于配制饱和溶液。
3、解：应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；用量为固体重量的1～5%为合适。
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
4、解：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、解：与第一次析出的晶体相比，纯度下降。因为母液中杂质的浓度会更高，所以结晶产品中杂质含量也相对较高。
6、解：注意：
（1）边加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。
（2）热滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静，不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。（3）总的溶液不能超过120ml。否则产率降低。
（4）注意挤干晶体。否则产率虚高。
7、解：一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体，可视为纯净。
实验四减压蒸馏
1、解：液体的沸点随外界压力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏主要应用于：
①纯化高沸点液体；
②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体；
③分离在常压下因沸点相近二难于分离，但在减压下可有效分离的液体混合物；
④分离纯化低熔点固体。
2、解：装配要求：系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。
应注意：
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
*3、解：必须先抽真空后加热，对于油泵，原因是：系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。
对于水泵：防止由于“过热”引起的暴沸。
必须用热浴加热：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
实验五仪器操作实验
熔点的测定
1、解：130~139℃熔化。A与C是同一物质。
2、解：将样品与已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合后，测定混合物的熔点。若为两种不相同的化合物，则熔点下降，熔程变宽。如果是相同化合物，则熔点不变。
折光率的测定
1、解：通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。
2、解：
旋光度的测定
1、解：
方法一：将溶液稀释一倍，如果其旋光度为+15°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
方法二：采用20cm的试管，如果其旋光度为+60°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
2、解：
3、解：应注意：
（1）注意看看试管中有无气泡。
（2）试管安放时应注意标记试管的位置和方向。
（3）仪器使用时间不宜过长。一般不超过4小时，但实验中间不需关闭电源。
（4）所有镜片不得用手擦拭，应用擦镜纸擦拭。
实验六水蒸气蒸馏
1、解：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、解：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。
实验七乙酸乙酯的制备
1、解：催化剂和脱水剂。说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。本实验用了5ml硫酸，硫酸已经过量了。
2、解：可逆反应，需酸催化。方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。
3、解：饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。（参见教材P40，盐析效应）
实验八乙酸正丁酯的制备
1、解：可能的副反应：
提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压，将水带出来；同时也可以降低反应温度，使反应平稳进行。
*4、解：方法有：沸点、折光率、气相色谱等的测定。
*5、解：见实验报告。
实验九 1-溴丁烷的制备
1、解：副反应有：
减少副反应的方法：（1）注意加料顺序。切不可颠倒！（2）加热溶解过程中，要不断摇动。这样可以扩大固液接触面，加快反应速度。
2、解：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
解：碳酸钠溶液可以除去HBr、Br2等杂质。水洗涤是除去碳酸钠溶液。
实验十醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备
1、解：
3、解：引发剂包括油溶性和水溶性两种。本体、溶液、悬浮聚合时，选用油溶性引发剂。乳液聚合则选用水溶性引发剂。
油溶性引发剂有过氧化苯甲酰、偶氮异丁腈等。水溶性引发剂有过硫酸盐等
实验一 1-溴丁烷的制备
溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？
此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？
因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
3.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？
减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。
4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？
有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。
5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？
.除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？
可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。
7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +
3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：
生成的HBr量不足，使反应难以进行。
8．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。实验二环己烯的制备
1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏，收集82-83℃馏分，这一操作的目的是什么？
答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯。
2.在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点？
答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻。
3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适？
答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8℃，环己烯/水共沸点70.8℃，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇。
4.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度低于73℃，可以将生成的环己烯完全蒸馏出来？
答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10，共沸点70.8℃，即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来。
5.在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象？答：蒸馏时，在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物，形成前馏分，而环己烯馏分82-84℃量会减少。
6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？
答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环己烯。
实验三、乙酸正丁酯的制备
1.利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制备实验采用什么方法？
答：在反应过程中分出产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物，分出产物之一水，使平衡移动。
2.为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量，选择哪种反应物过量，应考虑什么？答：应考虑价格；是否有利于产物的分离纯化；是否容易回收再利用等。
3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理？为什么？
答：不合理，丁醇的价格较贵；过量的丁醇不易从产物中分离出去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸点117℃）做为前馏分馏出来，带走大量乙酸丁酯，使产物收率降低。
4.回流分水反应装置，应用到哪些反应上能提高产率？
答：反应是可逆的，其中一种产物是水，水与原料或产物形成共沸物，而原料或产物又不与水相溶。不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物，第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装置提高产率。
5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥？
答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物，消耗产物酯。
6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么？
答：水洗除大部分酸，碱洗除剩余微量酸，再水洗除去可能残留的碱。
实验四、乙酰苯胺的制备
1. 在乙酰苯胺制备实验中，为什么用锥形瓶做反应器？
答：本实验制得的产物为高熔点固体，锥形瓶较易将产物倒出来。
2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？
答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去。
3.乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？
答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。
4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？
答：目的是脱去产物中的有色物质。加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭。
5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？
答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净。
6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？
答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺
7.用100mL水对4.5g乙酰苯胺重结晶，假如当时室温为25℃，试计算重结晶的最大收率是多少？(25℃溶解度0.56g;80℃3.5g;100℃5.2g)
答：重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%。
实验五、肉桂酸的制备
1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？
答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。
2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。
3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？
答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。
4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？
答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。
7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所
致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
实验六、3-丁酮酸乙酯的制备
1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，使用金属钠为反应物，在操作上要注意些什么？
答：防止钠过多的接触空气，如压钠丝动作要快，钠丝摇入反应液中，反应装置与大气相通处接干燥管，防湿气进入反应体系中，使用仪器要干燥，试剂也要干燥，不用水浴加热反应瓶。在钠完全反应后再加醋酸中和。
2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，滴加稀醋酸的目的是什么？如何进行这一操作（假如用25%醋酸中和）？
答：加入醋酸的目的：中和生成的钠盐，使之变成产物。应根据方程式计算需要25%醋酸的量，边中和边搅拌，接近终点时，边滴加醋酸，边检查溶液的酸性，不能加入过多的酸，酸多了会增加产物在水中的溶解度。酸少了中和不完全。
3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用减压蒸馏操作？如何操作？
答：因为3—丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解，所以用减压蒸馏操作。选择适当的真空度；检查仪器的严密性；调整好真空度后再加热；用毛细管或搅拌装置，防止暴沸；移去灯焰，泄真空，再停泵等。
4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用萃取操作？
答：因为产物在水中溶解度大，萃取是从水中回收一部分产物。
5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，在反应过程中你观察到什么现象？
答：随着反应的进行，反应液的颜色逐渐加深；逐渐出现绿色荧光，反应温度越高，时间越长，这种现象越明显。
实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备
1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，为什么用搅拌反应装置？怎样操作才合理？答：是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应。整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马达间有软连接。开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等。
2.用介质加热有什么好处？什么时候用水浴？什么时候用油浴？
答：加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象。小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴。
3.在7,7-二氯双环[
4.1.0]庚烷的制备实验中，四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响？
答：相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应。量过少，反应时间长，量过多，后面分离产物困难等。
4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质？用同样体积的石油醚，一次萃取好，还是多次萃取好？
答：主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层。一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好。
5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃，温度高低对反应有何影响？
答：密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热。温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产
基础化学实验思考题答案
基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到
溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
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分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
普通化学复习题
普通化学复习题 Δ= 0的是（）。 1．在下列物质中，标准摩尔生成焓f m H A. C（石墨） B. C（金刚石） C. CO D. CO2 2．通常，反应或过程的哪个物理量可通过弹式热量计直接测定而获得（）。 A.?H B. p?V C. q p D. q v 3. 某过程中，系统从环境吸热100J，对环境做功20J，此过程中体系?U=（）。 A. 80J B.120J C. -80J D. -120J 4.对于状态函数，下列说法正确的是（）。 A.只要系统处于平衡态，某一状态函数的值就已经确定。 B. 状态函数和途径函数一样，其变化值取决于变化过程。 C．?H和?U都是状态函数。 D.任一状态函数的值都可以通过实验测得。 5真实气体行为接近理想气体性质的外部条件是（） A．低温高压 B.高温低压 C.低温低压 D.高温高压 6.一个化学反应达到平衡时，下列说法正确的是（） A.各物质的浓度或分压不随时间而变化。 B.?G m? = 0 C.正、逆反应速率常数相等。 D.催化剂可提高其平衡转化率。 7. 反应3/2 H2(g) + 1/2 N2(g) ═ NH3(g)，当反应进度ξ=1/2时，下面叙述中正确的是（）。 A. 消耗掉1/2 mol N2 B. 消耗掉3/2 mol H2 C. 生成1/4 mol NH3 D. 消耗掉N2，H2共1 mol 8. 某体系经循环过程回到起始状态，下列量中不一定为零的是（）。 A. Q B. H C. S D. U 9.电镀工艺是将欲镀的金属作为电解池的（） A.阴极 B.阳极 C.任意一个极 D.不能作为电极 10. 下列物质标准摩尔熵S?m的大小排列顺序正确的是（）。 A. Na(s) < Br(g) < Br2(l) B. Na(s) < Br2(l) < Br2(g) C. Br2(l) < Na(s) < Br2(g) D. Br2(g) 《有机化学实验》客观题 1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管 2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和 N,N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色，加入过量NaOH后溶液开始变粘稠，并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。 3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸，加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇，最后加入无水硫酸钠除去水分。 4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成。 5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶 6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3 7.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小 8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。错 9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤。对 10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加1%FeCl3现紫色则表明样品 含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊，继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出，过滤收集滤饼即得。 11.偶氮染料是一大类染料的总称，偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有 偶氮键，是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。 12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃 料，可用做酸碱指示剂，pH>4.4呈现黄色 13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质。脱色作用的 原理是物理吸附，脱色剂的用量一般为粗样重量的1-5% 14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中，将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要 加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质 15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度。纯净的固态有机物都有 固定的熔点，其初熔到全熔的温度一般称为熔程。当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果，可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。微量法测定阿司匹林熔点中使用传热介质为丙三醇，俗称甘油，在第二次平行测定前，需要对传热介质降温，而毛细管测定样品需要重新装样。 16.关于薄层色谱的下列表述中，不正确的是不同组别，不同实验室制作的薄层板测得的Rf 可以比较鉴定同一种化合物。 17.柱色谱又称柱层析，固定相装柱方法一般有干法装柱和湿法装柱 18.在对氨基苯磺酸重氮化后反应中，测定NaNO2是否存在使用（淀粉-碘化钾试纸） 19.蒸汽沸点高于140 20. 物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。 温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+= 目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫） 实验18 P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼） 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验22 ds区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 实验25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 实验26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴（III）配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备 实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定（专科） 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？ 1、预习——P2； 2、实验； 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全，学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格； 2)准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3)每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4)做好值日，整理实验室，做好“三关”（关水、断电、关窗）； 请假及纪律； 5)及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6)及时交实验报告，杜绝抄袭； 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。 2018年化学实验试题及答案 一、选择题 1.对危险化学品要在包装上印上警示性标志，下列化学品的名称与警示性标志名称对应正确的是( ) A.烧碱——爆炸品 B.浓硫酸——剧毒品 C.汽油——腐蚀品 D.酒精——易燃品 解析：烧碱是强碱，浓硫酸是强酸，都属于腐蚀品;汽油和酒精容易燃烧，属于易燃品。 答案： D 2.如图所示，下列操作中正确的是( ) 解析：本题涉及药品取用、物质加热及气体吸收等基本操作。 答案： D 3.下列说法正确的是( ) ①化学实验产生的废液应及时倒入下水道②实验室的废酸或废碱可用中和法来处理③如果酸流在实验桌上，立即用氢氧化钠溶液中和 A.① B.② C.③ D.①② 解析：化学实验产生的废液大多是有害物质，不能直接倒入下水道。氢氧化钠的腐蚀性很强，不能用来中和桌上的酸液，应用NaHCO3溶液。 答案： B 4.下列电话号码哪一个是医疗急救电话( ) A.119 B.110 C.120 D.122 解析： 119是火警电话，122是交通事故电话。 答案： C 5.下列有关实验操作错误的是( ) A.用药匙取用粉末状或小颗粒状固体 B.用胶头滴管滴加少量液体 C.给盛有2/3体积液体的试管加热 D.倾倒液体时试剂瓶标签面向手心 解析：固体取用时，小颗粒或粉末用药匙，块状的用镊子;取用液体时，量少可用胶头滴管滴，量多时可倾倒;加热盛有液体的试管时，液体的体积不超过1/3;倾倒液体时试剂瓶标签面向手心，以防止液体流出腐蚀标签。 答案： C 6.下列实验操作中都正确的选项是( ) ①用剩后的药品为避免浪费应放回原瓶②蒸发氯化钠溶液时要用玻璃棒不断搅动③称取易潮解的药品时必须放在玻璃器皿中称量④用试纸检验气体性质时，手拿着试纸经水润洗后靠近气体观察试纸颜色的变化 A.②③ B.②③④ C.②④ D.①②③④ 解析：①中用剩后的药品一般不放回原瓶，应放入指定的回收容器中;④中应把试纸放在玻璃棒上，靠近气体。②、③正确。 答案： A 7.进行过滤操作应选用的一组仪器是( ) A.玻璃棒、滤纸、烧瓶、漏斗、铁架台 B.滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒 C.漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台、滤纸 D.烧杯、酒精灯、试管、铁架台、漏斗 解析：过滤操作所需的仪器主要包括：铁架台、漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒。 答案： C 8.检验某未知溶液中是否含有SO2-4，下列操作最合理的是( ) A.先加稀硝酸酸化，再加入Ba(NO3)2溶液 B.加BaCl2溶液即可 C.先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液 D.加Ba(NO3)2溶液即可 解析：注意不能用硝酸或硝酸盐，在酸性条件下会将可能存在的SO2-3氧化成SO2-4，影响对SO2-4的检验。 答案： C 9.通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将下列各组混合物分离的是( ) 大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】 实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的 化学实验单元检测题 一、选择题（每小题有1～2个选项符合题意） 1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（） A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行 B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中 C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液 D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴 2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸 A．③⑤⑥B．③⑤ C．①②④D．①②③④⑤⑥ 3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（） A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色 B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解 C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀 D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀 4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（） A．用托盘天平称取8.84g食盐 B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液 C．用量筒量取12.12mL的盐酸 D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL 5．将淀粉溶液和淀粉酶的混合物放入玻璃纸袋中，扎好袋口，浸入流动的温水中，经相当一段时后，取袋内液体分别与碘水、新制Cu(OH)2悬浊液（加热）、浓硝酸（微热）作用，其现象依次是 6．某工厂排放的酸性废液里含有游离氯。Cl2可氧化Na2SO3，要除去游离氯并中和其酸性，正确的方法是 A．先加适量的Na2SO3溶液，再加适量Na2CO3溶液 B．先加适量的Na2CO3溶液，再加适量Na2SO3溶液 实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。 第四章 电化学与金属腐蚀 1. 是非题（对的在括号内填“+”号，错的填“-”号） （1）取两根金属铜棒，将一根插入盛有0.13 mol dm -?4CuSO 溶液的烧杯中，另 一根插入盛有13mol dm -?4CuSO 溶液的烧杯中，并用盐桥将两支烧杯中的溶液连 接起来，可以组成一个浓差原电池。 （+） （2）金属铁可以置换2Cu + ，因此三氯化铁不能与金属铜发生反应。 （-） （3）电动势E （或电极电势?）的数值与电池反应（或半反应式）的写法无关，而平衡常数K θ的数值随反应式的写法（即化学计量数不同）而变。 （+） （4）钢铁在大气中的中性或酸性水膜中主要发生吸氧腐蚀，只有在酸性较强的水膜中才主要发生析氢腐蚀。 （+） （5）有下列原电池： 3344()(1)(1)()Cd CdSO mol dm CuSO mol dm Cu ---??+ 若往4CdSO 溶液中加入少量2Na S 溶液，或往4CuSO 溶液中加入少量 425CuSO H O ?晶体，都会使原电池的电动势变小。 （-） 2、选择题（将所有正确答案的标号填入空格内） （1）在标准条件下，下列反应均向正方向进行： 2233272614267Cr O Fe H Cr Fe H O - ++++++=++ 322422Fe Sn Fe Sn +++++=+ 它们中间最强的氧化剂和最强的还原剂是 （b ） （a ）23Sn Fe ++和 （b ）2227Cr O Sn -+和 （c ）34Cr Sn ++和 （d ）2327Cr O Fe -+和 （2）有一个原电池由两个氢电极组成，其中一个是标准氢电极，为了得到最大的电动势，另一个电极浸入的酸性溶液2()100p H kPa =????设应为 （b ） （a ）30.1mol dm HCl -? （b ）330.10.1mol dm HAc mol dm NaAc --?+? 蔗糖水解速率常数的测定 1．蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 答：主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。 2．在测量蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好？还是短的旋光管好？ 答：选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液，为了提高准确度，降低读数的相对误差，应选用较长的旋光管。根据公式（a）=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下，L越长，a越大，则a的相对测量误差越小。 3．如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算？ 答：α0＝〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]Dt℃，[α葡萄糖]Dt℃，[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t＝20℃L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝66.6×2×10/100＝13.32° α∞＝×2×10/100×（52.2-91.9）＝－3.94° 4．试估计本实验的误差，怎样减少误差？ 答：本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时，尤其在测定旋光度时，温度已不再是测量温度，可以改用带有恒温实施的旋光仪，保证实验在恒温下进行，在本实验条件下，测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差，调节明暗度判断终点的误差，移取反应物时的体积误差，计时误差等等，这些都由主观因素决定，可通过认真预习实验，实验过程中严格进行操作来避免。 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 电导的测定及其应用 1、本实验为何要测水的电导率？ 答：因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导，故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水，称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。 2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么？为什么？ 普通化学复习题 1．在下列物质中，标准摩尔生成焓f m H Δ= 0的是（ ）。 A. C （石墨） B. C （金刚石） C. CO D. CO 2 2．通常，反应或过程的哪个物理量可通过弹式热量计直接测定而获得（ ）。 A. ?H B. p ?V C. q p D. q v 3. 某过程中，系统从环境吸热100J ，对环境做功20J ，此过程中体系?U=（ ）。 A. 80J B.120J C. -80J D. -120J 4.对于状态函数，下列说法正确的是（ ）。 A.只要系统处于平衡态，某一状态函数的值就已经确定。 B. 状态函数和途径函数一样，其变化值取决于变化过程。 C ．?H 和?U 都是状态函数。 D.任一状态函数的值都可以通过实验测得。 5真实气体行为接近理想气体性质的外部条件是（ ） A ．低温高压 B.高温低压 C.低温低压 D.高温高压 6.一个化学反应达到平衡时，下列说法正确的是（ ） A.各物质的浓度或分压不随时间而变化。 B. ?G m ? = 0 C.正、逆反应速率常数相等。 D.催化剂可提高其平衡转化率。 7. 反应3/2 H 2(g) + 1/2 N 2(g) ═ NH 3(g)，当反应进度ξ=1/2时，下面叙述中正确的是（ ）。 A. 消耗掉1/2 mol N 2 B. 消耗掉3/2 mol H 2 C. 生成1/4 mol NH 3 D. 消耗掉N 2，H 2共1 mol 8. 某体系经循环过程回到起始状态，下列量中不一定为零的是（ ）。 A. Q B. H C. S D. U 9.电镀工艺是将欲镀的金属作为电解池的（ ） A.阴极 B.阳极 C.任意一个极 D.不能作为电极 10. 下列物质标准摩尔熵S ?m 的大小排列顺序正确的是（ ）。 A. Na(s) < Br(g) < Br 2(l) B. Na(s) < Br 2(l) < Br 2(g) C. Br 2(l) < Na(s) < Br 2(g) D. Br 2(g) 大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。 分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩 写 标签颜色 一级品优级纯（保证试 剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试 剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其 他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体 积至少为 20 mL 以上 。 5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄 ；酚酞 8～10, 无 ～ 紫红 。以下常见金属指示剂适用的pH 范围和颜色变化（In ——MIn ）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红 ； 二甲酚橙（XO ） 5～6, 黄～紫红 ；钙指示剂 pH 大于12， 蓝色－酒红 。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为： 0.85, 紫红～无色 。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K 2CrO 4, 砖红色 ， pH6.5-10.5 ；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe(NH 4)(SO 4)2, 白色－血红色，强酸性 。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液) 取25mL 食 醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含 量) 直接配 制 500mL K 2Cr 2O 7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe 3+ 标准溶液 做工作曲线 装KMnO 4 标准溶液 进行滴定 仪器 量筒 移液管 容量瓶 吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变化 HCl 硼砂或Na 2CO 3 ── 甲基红 黄→橙 NaOH 草酸或邻苯 二甲酸氢钾 ── 酚酞 无色→粉红 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc 缓冲液 二甲酚橙 橙红→黄化学实验题库及答案汇编
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