阐述碘量法中标准溶液的配制与标定
2020年高考化学实验《碘量法基本原理》
E/mV
-225
-200
-150
-100
50.0
175
275
300
325
实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:
已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。
请回答:
(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A 坩埚
500 mL容量瓶
,仪器B
。
(2)①根据表中数据绘制滴定曲线:
取0.010 0 mol·L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取 原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c
(I-)的变化,部分数据如下表:
V(AgNO3)/ mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
通冷凝水,加热
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,
,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2
与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
解析 本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操 作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问 题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。 (2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆
Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定
实验Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：S2O32- + 4I2 + 10OH-2- + 8I-+ 5H2O4而在酸性溶液中Na 2S 2O 3又易分解：S 2O 32-+2H +S + SO 2 + H 2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr 3+离子不致颜色太深，影响终点观察。
Na2S2O3标准溶液(01molL-1)的配制与标定
Na2S2O3标准溶液(01molL-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72-+14H++6I-3I2+2Cr3++7H2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：2S2O32-+I2S4O62-+2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
S2O32-+4I2+10OH-2SO42-+8I-+5H2O而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：S2O32-+2H+S+SO2+H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。
实训项目-碘量法测定维生素C的含量
实训项目十五碘量法测定维生素C的含量
一、实训目标
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．学会正确判断淀粉指示剂的滴定终点；
3．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
三、实训仪器和试剂
1．仪器棕色滴定管（25mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、量筒、研钵。
2．试剂0.05mol·L-1I2标准溶液、淀粉溶液、2mol·L-1HAc、固体维生素C样品。
四、实训步骤
1．实训内容
I2标准溶液的配制与标定、维生素C的含量测定及结果计算。
1
M=176.12g• mol-1。
注：
维生素
C
五、实训提示
1．在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。
若过早稀释，碘极难完全溶解。
2．碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取，避免碰到皮肤。
3．维生素C溶解后，易被空气氧化而引入误差。
所以应称取1份滴定1份，不要3份同时称取。
六、实训思考
1．溶解样品时为什么要用新煮沸并冷却的纯化水？
2．加醋酸的目的是什么？
（冯伟）
2。
大学化学实验-碘量法测定胆矾中铜含量
或者在测定之前将它们分离出去。
在间接碘量法中必须注意以下三点:
(1) 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或 弱酸性溶液中进行。
(2) 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。
(3) 指示剂在近终点时加入。 因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使
Na2S2O3标准溶液的配制
Na质2S2不O稳3·5定H。2O固体易风化，含杂质。溶液性
！新煮沸并冷却的去离子水，
a. 水中CO2的作用 除CO2、 O2、杀菌
S2O32-+CO2+H2O = HSO3-+HCO3-+S
b. 细菌的作用 ！加入Na2CO3, 抑菌
S2O32-细菌 SO32-+S
c. 空气中O2的作用 ！棕色试剂瓶、避光存放
在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI
白色沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶 液滴定. 反应式如下：
2Cu 2 4I
2CuI I2
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
化学计量关系: 2 Cu2+ ~ 1 I2 ~ 2 S2O32-
1 Cu2+ ~~ 1 S2O32-
本实验采用间接碘量法 测定胆矾中铜含量
直接碘量法也称碘滴定法，是利用I2作氧化剂进行滴 定的方法。其半反应为：
I2 + 2e = 2I-, Eθ=0.545V
还原性物质I 2标准 滴 定溶 液 I使淀粉指示剂出现蓝色(终点)
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因此， I2只能直接滴定较强的还原剂，如S2-、SO32-、Sn2+、 S2O32-等。 碘溶液的配制：由于固体I2在水中溶解度很小, 容易 挥发，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-配离子 形式存在，但为方便起见，I3-写成I2。
碘量法
2
S 2O 3
4I2 10OH
-
2 2SO4 8I 5H2O
IO3- +5I- +3H2O SO2 + S +H2O
S2O32- + 2H+ 4I- + 4H+ +O2
2I2 + 2H2O
S2O32-滴定I2 时 , pH <9 ( 防止I2 岐化和发生副反应), [H+] 3～4mol· L-1可以； I2 滴定S2O32- 时，pH < 11,
6.8
碘量法 (指示剂：淀粉)
【概述】：利用I2的氧化性和I-的还原性进 行滴定的分析方法。 为增加固体I2的水溶性，通常将I2溶解在KI 溶液中，此时I2以I3-形式存在（为了简化起 见，I3-一般仍简写为I2）。电极反应是：
I3-
＋
2e
3I-
I 3 /I 0.545V
弱氧化剂
12
碘量法化学反应式
氧 的 固 定
碘 的 析 出
Mn(SO ) ＋ 2KI → MnSO ＋ K SO ＋ I
4 2 4 2 4
MnSO4 ＋ 2NaOH → Na2SO4 ＋ Mn(OH)2↓ 白色沉淀 2 Mn(OH)2 ＋ O2 → 2MnO(OH)2↓ 棕色沉淀 MnO(OH)2 ＋ 2H2SO4 → Mn(SO4)2 ＋ 3H2O
放置
I-+S4O62计量关系： n(1/6K2Cr2O7)=n(1/2I2)=n(S2O32-)
1 C ( K 2Cr2O7 ) VK 2Cr2O7 C ( Na2 S 2O3 , m ol/ L) 6 VNa2指示 剂在滴定至浅黄 色时加入
碘量法
6.2.4 VC含量的测定[17~21]：用碘量法进行测量。
利用I2 的氧化性,用淀粉作指示剂,采用I2作标准溶液进行直接滴定,其滴定原理:抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2 氧化二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2 完全氧化后,则I2 与淀粉指示剂作用,使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点。 反应中１mo l维生素C与１mol I2定量反应，维生素C的摩尔质量176.12g/mol．但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定，以减慢副反应的速度。 主要仪器: 榨汁机,电子天平,酸式滴定管(50 ml) ,锥形瓶(250 ml) ,烧杯(100、250 ml) ,容量瓶(50、100、250、500 ml) ,抽滤装置等。 主要试剂: 重铬酸钾，五水硫代硫酸钠,碳酸钠,碘化钾,盐酸(12 mol/L,草酸,乙酸，淀粉,抗坏血 重铬酸钾标准溶液的配制。准确称取1. 295 4 g重铬酸钾于100 ml烧杯中,加适量水溶解后转入250 ml容量瓶中,用水稀释至容量瓶的2 /3处,摇匀,再定容至刻度线,转入试剂瓶备用,计算其浓度为0. 017 6 mol/L。 0. 1 mol/L Na2 S2O3 溶液的配制。称取13. 0 g固体NaS2O3 ·5H2O,溶于500 ml新煮沸的冷蒸馏水中,加0. 1 g碳酸钠,摇匀,保存于棕色瓶中。 I2 溶液的配制。称取3. 0 g I2 放入小烧杯中,加入7. 0 g KI, 再加入少许水,用玻璃棒搅拌,碘全部溶解后,转入500 ml烧杯中,加水稀释到500 ml。用玻璃棒搅匀,贮存于棕色瓶中。 2%草酸溶液的配制。称取10. 0 g草酸放入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解,转入500 ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,保存备用。 4%醋酸溶液的配制。量取20 ml 99%的醋酸转入500 ml的容量瓶中,加水至容量瓶的2 /3处,摇动容量瓶,使溶液混合均匀,继续加水至刻度线后反复摇匀,转入试剂 瓶中,备用。 2%草酸和10%盐酸的混酸溶液的配制。称取10. 0 g草酸倒入500ml烧杯中, 加入360ml蒸馏水搅拌使草酸溶解,再加入130 ml 36%的盐酸搅拌均匀后,转入试剂瓶 中备用。 标准曲线的绘制。分别准确吸取抗坏血酸标准溶液5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 ml,稀释至100 ml。各取10 ml,加入20 ml 1% 草酸溶液和1 ml 1%淀粉溶液,用已标定的I2 溶溶液进行滴定,记录所消耗的I2溶液的体积,滴定5次,取平均值,并扣除空白值。据维生素C标准溶液与所消耗的I2 溶液的体积，进行线性回归,得方程。 样品的制备：将草莓样品洗净晾干后,准确称取有代表性的可食用部分150 g置于榨汁机进行榨汁,再用分析天平准确称取9份10. 0 g的汁液于9个小烧杯中,称好的 9份汁液前、中、后3份分别标号A、B、C组,在A、B、C组分别各加入50 ml 2%草酸+ 10%盐酸的混酸、2%草酸、4%醋酸作提取剂。在每个小烧杯中加入适量的活性炭进行脱色,并在每个小烧杯上盖张纸,尽量减少维生素C在空气被氧化的量 。等到烧杯中溶液颜色较浅时,立即倒入抽滤瓶进行抽滤,将滤液倒入相同编号的锥形瓶中。 碘标准溶液的准备。准确移取10 ml碘标准溶液于500 ml容量瓶中,加入少量水稀释到容量瓶的2 /3处,摇匀,再用蒸馏水定容至刻度。将稀释后的碘溶液装入50 ml的酸式滴定管中。 滴定过程。向锥形瓶中加入1 ml淀粉溶液作指示剂,摇匀,立即用稀释后的碘溶液进行滴定,边滴边振荡边察,直到锥形瓶中出现稳定的蓝色且30 s内不褪色时,即为滴定终点，记录所消耗的碘溶液的体积。 实验七 维生素C含量的测定（直接碘量法）（2学时） 一、目的 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、了解间接碘量法的原理。 二、原理 维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI 用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。 I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2
标准溶液的配制和标定
第三章标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
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阐述碘量法中标准溶液的配制与标定
碘量法是常用的氧化还原滴定法之一，它是利用I2的氧化性和I-的还原性测定物质含量的滴定分析方法。
它的基本反应为：
+e=-。
固体I2水溶性较差且易挥发，为了增加其溶解度，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-形式存在，其反应为：+-→-
ΦΘ（-/-）=，ΦΘ（-/-）知，I2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而I-则是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用，因此，碘量法分为直接碘量法和间接滴定法两种。
直接碘量法（碘滴定法）是直接用碘标准溶液滴定待测液，而间接滴定法（滴定典法）是用硫代硫酸钠滴定溶液里的碘。
本文作者对直接碘量法和间接碘量法在反应条件和标准溶液的配制、标定时应注意的问题加以分析讨论，并用具体操作加以论证。
1 分析与讨论
1.1 直接碘量法
1.1.1 应用与反应条件
直接碘量法用I2的标准溶液直接滴定电极电位比ΦΘ（I2/I-）低的还原性物质的方法，如SO2、S2-、SO32-、S2O32-、Sn2+、As2O3、Sb3+、抗坏血酸和还原糖等[1]。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行滴定，只能在弱酸性或近中性溶液中进行[2]，因为碘与碱发生歧化反应：
I2+2OH-→IO-+I-+H2O，3IO-→2I-+IO3-从而消耗较多的碘标准溶液，影响测定结果的准确性。
1.1.2 淀粉指示剂[3]
可溶性淀粉是碘量法常用的指示剂。
淀粉与I2作用形成蓝色的吸附化合物，灵敏度很高。
实践证明：直链淀粉遇I2变色必须有I-存在，而且I-的浓度越高，则显色的灵敏度也越高。
同时，该显色反应还受温度、酸度、溶剂和电解质等因素的影响，另外淀粉指示剂使用时必须现用现配。
1.1.3 碘标准溶液的配制与标定
（1）配制[1，3]。
由于I2易挥发，且对天平有腐蚀性，不宜在分析天平上称量，所以一般用市售的碘先配制近似浓度的溶液，然后进行标定。
配制I2溶液时，先在托盘天平上称取一定量的I2和三倍于I2质量的KI，置于研钵中，加少量水研磨，使I2全部溶解，然后稀释至一定体积，贮存于棕色的试剂瓶中，放置暗处保存。
I2液具有腐蚀性，贮存和使用碘液时，应避免与橡胶塞和胶皮管接触，并防止日光照射、受热等。
（2）标定[4]。
在GB603—2002中规定了两种方法。
第一种用硫酸干燥器干燥至恒重的基准试剂As2O3（有剧毒）。
由于As2O3难溶于水，但易溶于碱液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。
反应式为：+-→3-+，以NaHCO3调节溶液pH=8，再用I2溶液滴定AsO33-，滴定方应为：3-++→-+-++ 此反应是可逆的，在中性或微碱性溶液中，反应能定量的向右进行，在酸性溶液中，AsO43-氧化I-而析出I2。
第二种就是用配制的碘标准溶液去滴定已知浓度的Na2S2O3标准溶液。
这两种方法应注意溶液的温度应控制在15 ℃～20 ℃。
因为淀粉溶液对碘的吸附作用随温度的上升而下降，温度越高颜色变化不明显，因此碘量法应在冷溶液中进行[2]。
1.2 间接碘量法[1，3]
电极电位比ΦΘ（I2/I-）高的氧化性物质，在一定条件下与I-作用，使I-氧化，释放出I2，再用Na2S2O3标准溶液进行滴定。
1.2.1 间接碘量法的反应条件
S2O32-与I2的反应必须在中性或微酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，它们之间将发生副反应：-++-→-+-+
I2在碱性条件下也发生歧化反应，生成I-和IO3-。
在强酸性溶液中，Na2S2O3溶液发生分解：-++→+↓+H2O，酸度较高和阳光直射，可促进空气中O2对I-的氧化作用。
_+++→+2H2O
1.2.2 Na2S2O3标准溶液的配制与标定
（1）Na2S2O3标准溶液的配制。
市售Na2S2O3·5H2O（海波），一般含有少量的杂质，如S、SO32-、SO42-、CO32-、Cl-等，且Na2S2O3溶液不稳定，易于水中的H2CO3和空气中的O2作用，并能被细菌所分解，使其发生变化，所以不能用直接法配制标准溶液，需用标定法配制。
配制Na2S2O3溶液时，需要用新鲜并冷却了的蒸馏水，以除去CO2、O2和杀死细菌，加入少量的Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长，防止Na2S2O3分解。
光照会促使Na2S2O3分解，因此，配置好的Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置2周后进行过滤标定（放置2周时间是因为Na2S2O3的分解作用一般发生在溶液配制的最初10天里[2]。
标定过的Na2S2O3溶液不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。
若溶液变浑浊或有S析出，应过滤后再标定或弃去重配。
（2）Na2S2O3标准溶液的标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物质可用KBrO3、K2Cr2O7、KIO3、I2和纯铜。
但用K2Cr2O7标定Na2S2O3最方便，结果比较准确[1，2]。
2 实验部分
2.1 0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的配制
称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500 ml蒸馏水中，缓缓煮沸10 min，冷却，放置两周后过滤标定。
准确称取约0.12 g基准物质K2Cr2O7（称准至0.0001 g），放于250 ml碘量瓶中，加入250 ml煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入 2 g固体KI及20 ml20%H2SO4溶液，立即盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，瓶口处加少量蒸馏水密封，以防止I2的挥发。
在暗处放置5 min，打开瓶塞，用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150 ml煮沸并冷却后的蒸馏水稀释，用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液出现淡黄绿色时，加3 ml5 g/L淀粉指示剂，继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色即为终点。
记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积，平行测定3次，结果如表1。
2.2 c（1/2I2）=0.1 mol碘标准溶液的配制与标定
称取6.5 gI2放于小烧杯中，再称取17 gKI，准备蒸馏水500 ml将KI分4～5次放入装有I2的小烧杯中，每次加入5～10 ml蒸馏水，用玻璃棒轻轻研磨，使I2逐渐溶解，溶液部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的蒸馏水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。
用移液管移取c（Na2S2O3）=0.1092 mol/L的Na2S2O3标准溶液25 ml于碘量瓶中，加水25 ml，加3 ml5g/L淀粉指示剂，以待标定的碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
记录消耗碘标准溶液的体v，标定结果如表2。
3 结论
使用K2Cr2O7为基准物质时应注意以下几点。
（1）溶液的酸度愈大，反应速率越快；但酸度太大时，I-易被空气中的氧所氧化，因此酸度一般以0.2～0.4 mol/L为宜。
（2）所用KI不得含有I2或KIO3，如果KI被酸化后加淀粉指示剂溶液显蓝色，应先用Na2S2O3标准溶液滴定至无色后使用。
KI需加入过量，常加入3～5倍于计算的量。
（3）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，应将溶液放置在碘量瓶中，在暗处放置10 min，使Cr2O7-与I-反应完全。
（4）滴定前将溶液加入150 ml蒸馏水稀释，其目的一是降低酸度，使I-被空气中O2氧化速率较慢；二是使Na2S2O3的分解作用减弱；三是稀释后Cr3+的绿色变浅，便于观察终点。
（5）滴定时滴定速率可适当快些，避免阳光直接照射，防止I-受空气氧化。
（6）淀粉指示剂最好现用现配，因为淀粉溶液能慢慢水解，不新鲜的淀粉指示甚至不能与碘生成蓝色的吸附化合物。
（7）Na2S2O3标准溶液标定碘标准溶液时，反应溶液温度控制在15 ℃～20 ℃。
参考文献
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