01-X射线衍射分析
x射线衍射分析-总结
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这一章,主要介绍X射线发展史中几位重要的历史人物。
伦琴Röntgen 劳厄Laue 布拉格父子Bragg 莫塞莱Moseley ……
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1.伦琴发现X射线
伦琴
Wilhelm Konrad Rö ntgen 1845-1923 德国维尔茨堡大学实验 物理学家 X射线的发现者 1901年诺贝尔物理学奖
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6 1943年：科学家获得DNA的X射线衍射图
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英国科学家威廉· 阿斯伯里先从细胞中提取出DNA，然后
将针扎入有粘性的DNA溶液中，针在抽出时带出由DNA 分子组成的多股分子线，每根分子线大致相互平行。对 DNA多股分子线进行X射线照射，阿斯伯里在1943年获 得了首张 DNA的X射线衍射图。衍射图显示DNA具有规 律性、周期性的结构。阿斯伯里提出核苷酸的碱基对 “如同便士（英国的硬币）一样”一个压一个摞在一起 。 DNA的X射线衍射图为最终揭示其结构奠定了基础。
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5.莫塞莱定律
1914年也是X射线物理学进展的重要一年，莫塞莱（Henry Gwyn-Jeffreys Moseley）对X射线轰击不同靶金属后所产 生的特征谱线进行了系统研究 ，证明如给各元素指定一定 序号Z（后来称之为原子序数），任何元素X射线谱线的频 率的平方根是原子序数的函数 即:(1/)1/2=Q(Z-)， 波长，Q 和为不同种类的谱线设 定的常数 射 线 管
劳 厄 斑 点
铅 屏
晶体
底 片
晶体可看作三维 立体光栅 根据劳厄斑点的 分布可算出晶面间距 掌握晶体点阵结构
X射线衍射实验方法和数据分析
X射线衍射实验报告摘要：本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析引言：X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。
实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理：（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
01-X射线衍射基本原理
2 2 λ ( CuKα ) = λ ( CuKα 1 ) + λ ( CuKα 2 ) 3 3 = 1.54184 Ǻ
X射线单色化 射线单色化
滤波片：选择吸收限在Kα、Kβ之间的一种 金属薄片，吸收连续谱线及Kβ谱线。Ni片可作 为Cu靶的滤波片。 石墨弯晶单色器：利用弯曲晶体 的反射，使满足衍射几何的Kα谱线 通过，不满足衍射几何的Kβ被除去。
2、X射线的性质 、 射线的性质
与可见光(波长范围390～780nm)一样，X射 线也是一种电磁波，具有波粒二象性。由于本 质相同，两者都会产生干涉、衍射、吸收和光 电效应等现象，但由于波长相差很大，两者表 现截然不同： 1、可见光可以在固体表面发生 反射，X射线不能发生反射，因此不 能用镜面聚焦和变向。 2、 X射线在两种介质间传播时 的折射率稍小于1(约等于1)，可近似 认为是直线传播，不能象可见光那样 用透镜聚焦、发散，也不能用棱镜分光、变向。
O
当入射X射线照射到晶体(S)上，在入射线方 向上找一点O（使OS = 1/λ）为倒易点阵的原点, 以S为圆心、以1/λ为半径做圆，当倒易点阵点 倒易点阵点P 倒易点阵点 与圆周相遇时， 的方向即为衍射的方向 的方向即为衍射的方向。 与圆周相遇时，SP的方向即为衍射的方向 如果以S为球心，以1/λ为半径做球，则这 反射球，同样，当倒易点阵点 与球面 当倒易点阵点P与球面 种球称为反射球 反射球 当倒易点阵点 相遇时， 的方向即为衍射的方向 的方向即为衍射的方向。 相遇时，SP的方向即为衍射的方向 因此，倒易点阵可以用来描述 衍射空间，衍射点相应于倒易空间 衍射点相应于倒易空间 的点阵点 。 各种衍射数据的收集方法的基本 原理，都是根据反射球与倒易点阵的 关系设计的 。
3)、 0.05＜ λ ＜0.25nm， 该波长范围与晶 体结构中晶面间距相当，通过晶体时会发生衍 射现象， 用于晶体结构分析和研究。→X射线 射线 晶体学
现代分析测试技术_01X射线衍射分析原理综合练习
现代分析测试技术_01X射线衍射分析原理综合练习第⼀章X射线衍射分析原理（红⾊的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：晶⾯指数，⼲涉指数（衍射指数，反射指数），倒易点阵，倒易⽮量，晶带，连续X射线，短波限，特征X射线，Kα射线，Kβ射线，X射线弹性散射（相⼲散射，经典散射，汤姆逊散射），X射线⾮弹性散射（⾮相⼲散射，康普顿散射，康普顿-吴有训散射，量⼦散射），光电效应，荧光辐射，俄歇效应，俄歇电⼦，吸收限，线吸收系数，质量吸收系数，选择反射，掠射⾓（布拉格⾓，半衍射⾓），散射⾓，衍射⾓，结构因⼦（结构因素），系统消光，点阵消光，结构消光，多重性因⼦等。
2．⼲涉指数是对晶⾯（）与晶⾯（）的标识，⽽晶⾯指数只标识晶⾯的（）。
3．晶⾯间距分别为d110／2，d110/3的晶⾯，其⼲涉指数分别为（）和（）。
4．倒易⽮量r*HKL的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶⾯，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶⾯间距d HKL的（）。
5．萤⽯（CaF2）的（220）⾯的晶⾯间距d220=0.193nm，其倒易⽮量r*220垂直于正点阵中的（220）⾯，长度|r*220|=（）nm-1。
6．晶体中的电⼦对X射线的散射包括（）与（）两种。
7．X射线激发固体中原⼦内层电⼦使原⼦电离，原⼦在发射光电⼦的同时内层出现空位，此时原⼦（实际是离⼦）处于激发态，将发⽣较外层电⼦向空位跃迁以降低原⼦能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程。
退激发过程有两种互相竞争的⽅式，即发射（）或发射（）。
8．X射线衍射波的两个基本特征是（）和（）。
9．X射线照射晶体，设⼊射线与反射⾯之夹⾓为θ，称为（）或（）或（），则按反射定律，反射线与反射⾯之夹⾓也应为θ；⼊射线延长⽅向与反射⽅向之间的夹⾓2θ叫（）。
10．产⽣衍射的必要条件是（），充分条件是（）。
11．⼲涉指数表⽰的晶⾯并不⼀定是晶体中的真实原⼦⾯，即⼲涉指数表⽰的晶⾯上不⼀定有原⼦分布。
X射线衍射分析原理与应用
X射线衍射分析原理与应用首先，X射线是一种电磁辐射，具有波动性和粒子性。
在X射线的波长范围内，它的波长大致在0.1-10纳米，相当于能量在1-100千电子伏特之间。
当X射线射到物质上时，发生与物质中原子核和电子的相互作用。
在物质中，晶体结构是各种晶体成分的排列有序的方式，不同晶体材料的晶体结构具有不同的特点。
当X射线作用在晶体上时，会被晶体中的原子发生干涉现象。
由于X射线的波长与晶体排列的空间尺寸相当，因此干涉现象会发生，形成一系列衍射图样。
衍射图样中最重要的特征是衍射角和衍射强度。
通过测量衍射角可以获得物质的晶体学参数，包括晶格常数、晶胞结构和晶体的对称性等。
而衍射强度可以用来得到物质结构中原子的位置和原子的放置方式等。
X射线衍射分析广泛应用于材料科学研究领域。
其中最为重要的是在晶体学研究中的应用。
通过X射线衍射实验，可以确定物质的晶体结构，进而揭示其化学成分和晶体生长机制。
这对于材料学家来说非常重要，能够帮助他们设计和合成新的材料。
此外，X射线衍射分析还被广泛应用于材料表征和质量控制中。
通过测量物质中的衍射角和衍射强度，可以快速准确地分析出材料中的晶体结构、相对含量和晶体缺陷等信息。
这对于材料的制备和性能改善具有重要意义。
此外，X射线衍射分析还被广泛应用于材料的破坏性和非破坏性测试中。
通过X射线衍射分析，可以非破坏地确定材料中的晶体结构和组分，进而评估材料的性能和可靠性。
这对于材料的质量控制和产品的性能改善具有重要意义。
在生物医学领域，X射线衍射分析技术也得到了广泛应用。
通过X射线衍射分析，可以研究生物大分子的结构和功能，揭示其在生物过程中的作用机制。
这对于理解疾病的发生和发展，以及药物的设计和开发具有重要意义。
总之，X射线衍射分析是一种重要的材料分析方法，通过对物质对X 射线的衍射现象进行研究，可以获取物质的结构信息和组成成分。
它在材料科学领域具有广泛的应用价值，不仅可以揭示材料的晶体结构和组分，还可以用于材料表征和质量控制，甚至应用于生物医学领域。
01-X射线衍射分析
布拉格方程的讨论 2dsinθ=n λ
① 选择反射 X 射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各
原子反射波之间的干涉结果。只有当 λ 、θ 和 d 三者之间满足布拉格方程时才能发生衍射。所以 把X射线的这种反射称为选择反射。
在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”作为同义词使用。
2dsinθ=n λ
X 射线波长范围为10-2～102Ǻ 之间,常用于X 射线衍射的波长范围为：0.25～5nm。
当 X 射线波长一定时，晶体中有可能参加反射 的晶面族也是有限的，它们必须满足 d > λ / 2，即： 只有那些晶面间距大于入射 X 射线波长一半的晶面 才能发生衍射。
n < 2d / λ,n的取值是有限的
在X射线衍射分析中，一些面网虽然也符合布拉格方程， 但在反射系统中其衍射强度为0，这种现象称为消光。消光是 因为系统中存在非原始格子（底心、面心、体心）。
影响衍射强度的结构因子Fhkl
n
F f ei2 (hx j kyi lz j )
hkl
j
j 1
Fhkl 称为衍射的结构因子，由晶体结构决定，即由晶胞中 的原子种类和原子的位置决定，原子的种类用 fj 表示，原子的 位置用 xj、yj 、zj表示。
由此看来，在研究由于晶胞中原子的位置和种类的 变化后带来的衍射图形的变化时，除布拉格方程外， 还需要其他的判断依据，这种判据就是下面介绍的 衍射线强度理论。
三 衍射强度
在物相定性定量分析、结构的测定、晶面择优取向及结 晶度的测定、线形分析法测定点阵畸变等实验分析方法中， 均涉及到衍射强度问题。因此，在 X 射线衍射分析中，X 射 线的强度测量和计算是颇为重要的。
第二章 X射线衍射分析方法及应用 ppt课件
辐射：单色化的 Cu K 射线
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1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
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2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
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物相定性分析实例
2.753
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例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
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区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
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线。
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二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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特征X射线的激发原理
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晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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10
d 1a 1b 1c 1d 7
X射线衍射分析jade
第一篇X射线衍射分析实验一X射线衍射物相定性分析一、实验目的与任务1．熟悉常用X射线衍射分析软件的操作界面。
2．学会使用X射线衍射分析软件进行单物相的定性分析。
3．学会使用X射线衍射分析软件进行多物相的定性分析。
二、定性相分析的原理与步骤.1 定性分析的基本原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
2 Jade分析软件简介Jade分析软件是Mdi（Materials Date，Inc）的产品，具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物相检索、结晶度计算、晶粒大小和晶格畸变分析、RIR值快速定量分析、晶格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。
从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。
Jade 5.0的常用工具栏和手动工具栏的基本功能见下图1和图2。
图1 Jade5.0常用工具栏图2 Jade5.0手动工具栏3 Jade定性分析的步骤Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。
因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。
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实验一. X 射线衍射分析
学时
2 要求
必做 类型演示 类别专业基础
1.
目的要求
1. 初步了解多晶体粉末
X 射线衍射分析仪器的构造及工作原理
2. 熟悉和掌握标准粉末衍射PDF 卡片
索引及使用方法
2.
实验原理
多晶体粉末X 射线衍射分析仪是用单色X 射线照射多晶体粉末
样品
在满足
布拉格公式2dsin
=n
条件时产生衍射把衍射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪
器
主要用于以下几个方面
1
X
射线物相分析就是根据样品的衍射线的位置数目及相对强度等确定样品中包
含有那些结晶物质
2 进行X 射线定量物相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固溶度等 3
根据X 射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小应力和应变情
况等
3.
实验仪器设备
该仪器为日本理学公司生产的Dmax/rB 型多晶体粉末X 射线衍射分析仪由X 射
线发生器
测角仪
计数记录仪和控制运算部分构成
Dmax/rB
型多晶体粉
末X 射线衍射分析仪外形图
X射线衍射分析仪光路图封闭式X射线管结构图
4.操作步骤
1按仪器说明书规定顺序打开电源冷却水和衍射仪
2按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将X射线管的电压电流升到所需数值
3将粉末样品压入样品板里去掉多余样品将样品板插入样品台
4根据样品和测试要求设定扫描条件
5按开始键开始样品测试
6在样品测试结束后按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压电流关闭仪
器关闭冷却水关闭电源
5.数据处理
1. 用得到的样品衍射图谱进行平滑去背底检峰等处理和计算得到各个衍射峰的
角度d值半高宽绝对强度相对强度的数据
2. 根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用不同的索引进行检索找到样品里所含
各种结晶物质及对应的PDF卡片
3. 根据测试目的用得到的衍射峰数据和PDF卡片数据进行计算得到所需要的结果
X射线衍射图谱和数据
标准粉末衍射PDF卡片
6.问题分析
1布拉格公式2dsin=n中的d各代表什么意思
2索引分为几种怎样使用
3卡片分成几个区域和衍射图谱检索有关的主要有那些区域的数据
执笔人钱同生。