铁矿石化学分析方法
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨随着我国铁矿石贸易量的不断增加，单一的铁矿石检测方法已无法适应行业的发展需求，促进了铁矿石检测工作方法不断更新，本文结合目前常用5种铁矿石中全铁含量的分析方法，总结出了每种分析方法的优缺点，不同的企业可以根据自身的特点选择合适的分析方法。
标签：全铁；分析方法；应用；探讨0 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，作为一种重要的矿产资源，而其价格的高低取决于全铁量的多少，铁元素在矿石中成各种物相存在，不同物相的含铁矿物具有不同的选冶性能，为了准确地反映铁矿石的物质组成状况，常采用一系列的化学分析方法，将矿石中的含铁矿物分为磁性铁、赤褐铁、碳酸铁、硫化铁、硅酸铁五种类别。
上述五种铁元素分量的总和，也就是矿石中含铁的总量，即全铁。
采用传统的化学分析方法分析全铁的含量，其过程繁杂，流程较长，无法及时得出实验结果，很难满足现代化生产对快速分析的要求。
因多方面的原因，本文以结合实际工作和文献资料，对铁矿石中全铁含量不同的分析方法的应用进行探讨。
1 硫磷酸一重铬酸钾容量法矿样用硫酸磷酸混合液分解，然后加入适量盐酸，以二氯化锡还原三价铁离子为二价，加入氯化汞除去过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
准确称取于105℃-110℃烘干1小时冷却至室并通过160目筛子的矿样0.2000g，放于锥形瓶中加少量水湿润样品，晃动使样品摇匀，加入（1+1）硫酸磷酸混合液20ml，在电炉上加热溶解，直至冒白烟至锥形瓶一半以上，取下冷却，加入浓盐酸10ml，滴加二氯化锡还原溶液，至试液黄色消失，用水冲洗锥形瓶，加水使试液体积约100ml，立即用水冷却至室温，加入饱和氯化汞溶液10ml，放置3-5min，加入二苯胺磺酸钠指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
这个是比较经典的分析方法（又称汞盐重铬酸钾法），虽然该方法快速、简便、准确度高等优点，但是分析过程中过量的氯化亚锡需要使用氯化汞除去，氯化汞为剧毒试剂，它的排放易对环境造成污染。
无机及分析化学实验实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法 测定铁矿石中铁含量的（无汞法）
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要求： 1.掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法 测定铁的原理和操作方法; 2．了解测定前预处理的意义和 掌握预还原的操作； 3．了解氧化还原指示剂的应用 及指示终点的原理 4.了解无汞法测铁的环保意义
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一、实验原理
量2g/L。
K2Cr2O7
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三、试剂及仪器
仪器：分析天平、表面皿、锥形瓶、酸式滴定管、
容量瓶、移液管、洗瓶。
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四、实验步骤
1. 矿样的溶解
250mL 锥形瓶（3个）+ 约0.2g （准确称） 铁矿石试样+ 少量水润湿 + 10mL 浓HCl + 8～10滴SnCl2溶液———————→ 残渣 近沸的水中△20～30min 变为白色，此时溶液呈橙黄色。用少量水
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用K2Cr2O7标准溶液滴定
五、注意事项 １．滴定前的预处理，其目的是要将试液中 的铁全部还原为Fe２＋，再用K2Cr2O7标准溶液测定 总铁量。 ２．本实验预处理操作中，不能单独使用 SnCl２将试液中的Fe３＋刚好定量还原，而往往会 稍过量；而过量的SnCl２又不能还原W(Ⅵ)为W(V) 出现蓝色指示预还原的定量完成；也不能单独用 TiCl３还原Fe３＋，因为加入多量的TiCl３，在滴 定前加水稀释试样时，Ti(Ⅳ)将水解生成沉淀， 影响滴定。因此，目前采用无汞重铬酸钾法测铁 时，只能采用SnCl２—TiCl３的联合预还原法，进 行测定前的预处理。
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上述冷却后的溶液 + 稀释 10 倍的 K2Cr2O7溶液（小心滴加）——→ 蓝色刚 消失，从而指示预还原的终点。
3. 测定
铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法
铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法1 范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定全铁、二氧化硅、磷、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化钛、五氧化二钒量。
本标准适用于铁矿石、球团矿、钒钛烧结矿中常规化学成分测定，各成分测定范围见表1。
表1 测量范围成分含量范围，％品种TFe 15.00～59.00 钒钛原矿、精矿、球团35.00～65.00 普通矿SiO20.800～36.00 铁矿石、球团矿P 0.002～0.600 铁矿石、球团矿CaO 0.50～14.00 铁矿石、球团矿MgO 0.50～6.50 铁矿石、球团矿Al2O30.50～11.00 铁矿石、球团矿V 2O50.100～0.740 铁矿石、球团矿TiO20.10～15.00 铁矿石、球团矿TFe 45.00～56.00 钒钛烧结矿SiO24.50～7.00 钒钛烧结矿P 0.015～0.100 钒钛烧结矿CaO 6.00～13.50 钒钛烧结矿MgO 1.70～3.50 钒钛烧结矿Al2O32.50～5.00 钒钛烧结矿V 2O50.240～0.480 钒钛烧结矿TiO25.00～10.00 钒钛烧结矿2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理将粉末试样熔制成玻璃圆片，用原级X 射线照射待测试样，从试样中产生分析元素的荧光光谱，经衍射晶体分光后测量其强度，根据用标准样品制作的校准曲线求出试样中分析组分的含量。
4 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 碳酸锂。
4.2 四硼酸锂：X 荧光专用粉末，在600℃灼烧5h ，于干燥器中冷却后待用。
铁矿石分析
第七章 铁矿石分析第一节 概述铁矿石是钢铁生产的主要原料。
烧结矿是用铁精矿粉，白灰、煤等烧结而成的高碱度矿，它有利于高炉生产的控制和降低能耗。
铁矿石种类繁多，在冶金行业中最有价值的有：赤铁矿(Fe 2O 3)磁铁矿(Fe 3O 4)褐铁矿(Fe 2O 3·nH 2O)菱铁矿(FeCO 3)等.以上矿石中，含铁量最高的可直接作为富矿，用于冶炼；含铁量不高但选择性好，可以制造人为的富矿，如烧结矿等，在冶金上应用价值较少的富铁的硅酸盐矿，选择性差，能量耗费大。
有的铁矿石，如FeS 2、FeAs ，虽然Fe 含量较高，但有害元素硫，砷等含量也高，故不能在炼铁中应用。
铁是自然界中广泛存在的元素之一，能和自然界中存在的所有元素伴生，使得铁矿石中的成份复杂。
铁矿石中常伴生有SiO 2、Al 2O 3、CaO 、MgO 、硫化物、硫酸盐、磷酸盐、TiO 2以及铜、锌、铅、镍、钴、锰、铬、K 2O 、Na 2O 等。
作为钢铁生产，为了更好的控制炼铁过程，常需对铁矿石进行全分析。
一般要求测定以下成份：TFe 、FeO 、SiO 2、CaO 、MgO 、Al 2O 3、P 2O 5、S 、TiO 2、MnO 、CuO 、H 2O +（化合水或结晶水）H 2O -（吸附水），有时还需分析Na 2O 、K 2O 、Pb 、Zn 、As 、V 2O 5、Cr 2O 3、NiO 等。
第二节 灼烧减量的测定1.方法要点灼烧减量是指试样在950—1000℃灼烧后损失的量，它包括：化合水（或结晶水）、二氧化碳、有机物及硫化物中的硫等。
但当试样中有氧化亚铁或金属铁时其经灼烧可变为高价氧化物又增加质量，因此，计算灼烧减量应加入该增量数。
2.分析步骤称取经105℃烘干的试样1.0000g 于恒重的方舟中，置于箱式电阻炉中由低温升至950—1000℃灼烧1小时，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称重m 。
3.计算 111.0%43.0%100%21⨯+⨯+⨯-=FeO Fe mm m 灼烧减量式中m 1—灼烧前的试样的质量，g ；m 2—灼烧后的试样的质量，g ；m —称样量，g ；0.43—金属铁经灼烧氧化成Fe 2O 3增加质量的换算系数，即（Fe 2O 3/2Fe ）-1；0.111—FeO 灼烧成Fe 2O 3增加质量的换算系数，即（Fe 2O 3/2FeO ）-1。
X—射线荧光光谱法测定铁矿石中化学成分测定
相对标准偏差 RSD
0.735 1.74 0.562 0.250 1.56 0.181 0.021 6.12
由表3得出各成分的精密l较好。
• 2.6 准确度 • 用本法分析标样及控样,各成分测定值与标准值（化学法） 进行对照,结果见表4： • 表4得出：本法测定值与标准值一致，能满足分析允许 差要求。
钒钛精矿GBW07226a 铁矿W－92302 褐铁矿11-295
52.66 43.86 47.12
从上表可看出，两种校正方法测得TFe值符合较好，在实际生产中，考虑快速、简 便的原则，一般选用方法2校正，但对含渣铁的样品则用方法1校正。
• 2.5 精密度 • 采用本实验方法选取一个生产样熔融制备成10个样片，在X射线荧光 光谱仪上测定各成分含量，通过数据统计处理计算出各成分含量的 平均值、标准偏差、相对标准偏差。见表3
• 表3 各分析成分的精密度
分析成分 Component
SiO2 Al2O3 CaO TFe MgO V2O5 TiO2 P
平均值 Average
3.10 1.219 0.641 63.13 2.73 0.386 7.56 0.0147
标准偏差 S
0.0228 0.0212 0.0036 0.1579 0.0427 0.0007 0.0016 0.0009
表2 全铁校正结果
样品 Sample 灼烧减(增)量% loss(increment) on ignition 1.50(（增量） 0.81（减量） 8.17（减量） 测定值 Found % 方法1 Method 1 52.56 43.96 47.20 方法2 Method 2 52.59 43.98 47.24 标准值 Certified％
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究发布时间：2023-03-06T01:28:49.181Z 来源：《中国科技信息》2022年第10月19期作者：郞燕[导读] 随着矿业的不断发展，铁矿石中铁元素的测定方法呈现不断变化的趋势郞燕内蒙古包钢钢联股份有限公司巴润矿业分公司内蒙古包头市 014080摘要：随着矿业的不断发展，铁矿石中铁元素的测定方法呈现不断变化的趋势，铁属于重要的金属元素，铁矿石具有重要的作用，但是在铁矿石的使用中，需要对天然矿石进行处理，通过破碎以及筛选等措施来择出铁元素，然而铁矿石的种类较多，包括赤铁矿以及磁铁矿等，因此，需要探究铁矿石中铁元素的不同测定方法，以便更为准确的获取铁元素。
因此，探究铁矿石中的铁元素测定方法具有重要的意义。
关键词：铁矿石；铁元素；测定一、常用的铁矿石化学分析方法1、重铬酸钾滴定法。
重铬酸钾容量法被公认为是最准确的铁矿石中全铁测定方法，由于 HgCl2 的毒害性，要达到国家排放标准，对废水处理成本太高，所以使用无汞重铬酸钾法已经成为容量法分析的趋势。
即以 SnCl2-TiCl3 为还原剂，分别以钨酸钠及二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾为标准溶液，将试液滴至稳定的紫红色为止。
但是该法所用的 TiCl3溶液具有成本高、极易被氧化、稳定性能非常差等缺点。
章志青改进样品制备方式，以硫磷混酸替代氟化钠，既可完全快速熔样，又可促进显色。
2、络合滴定法。
在络合滴定法中，EDTA 作为滴定剂应用最为广泛。
[1]将铁矿石用硫磷酸混酸溶解并消除干扰后，在 pH 值为 1.5~2.5的热溶液中，以 N- 苯甲酰羟胺为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定铁，测定结果的相对标准偏差 RSD<1%，加标回收率约为95.3%~101.5%。
该方法没有使用汞盐和铬盐，简单、准确、无污染，适合于实际生产和学生实验。
3、微量滴定法。
[3]研制成了 WD-CO Ⅱ型微量滴定管及其配套装置，滴定管结构简单，使用方便，毫升可读至小数点后第三位，并且微量滴定法处理样品时，因量少，试样溶解快，能减少酸雾污染。
某露天矿铁矿石化学分析矿石成分分析
某露天矿铁矿石化学分析矿石成分分析摘要:针对铁矿石全铁含量的原有检测方法进行改进探索，发现溶解样品时以高氯酸代替硫酸能有效降低对溶样温度的要求，缩短反应时间，减少高温下的液体崩溅，准确性高，分析周期短，测试成本低，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。
将改进后的方法应用于实验室选矿试验中有代表性的高硫铁矿样进行重现性和准确度的对比验证。
结果令人满意。
关键词:化学分析、成分、对策原矿品位的高低表示原矿的富贫程度，精矿品位的高低则反映某种回收成分，选入精矿中的富贫程度。
矿石的最低工业品位和边界品位是重要的矿石工业指标，随国家经济政策、科学技术的进步、矿床地质条件及矿石需求程度而变化。
最低工业品位是独立开采矿段有益组分平均含量的最低指标。
边界品位是单个试样有益组分含量的最低指标，据此划分矿石和废石的界限。
边界品位和最低工业品位是圈定和计算表内工业矿量（等于和大于最低工业品位的矿段为表内工业矿量）的主要指标。
矿石属于矿物集合体。
在现代技术经济条件下，能以工业规模从矿物中加工提取金属或其他产品，分为金属矿石和非金属矿石两大类。
矿石中有用成分（元素或矿物）重量和矿石重量之比称为矿石品位，是矿石最重要的衡量指标之一。
1.铁矿石中全铁含量的检测方法简述铁矿石是钢铁工业中的常用原材料，且铁矿石可以冶炼为生铁、锻铁，铁合金，碳钢，合金钢和特种钢。
由于铁含量本身对于煅烧会有直接的影响，铁矿石中铁含量的高低直接决定铁燃烧过程中需要的助熔剂和焦炭多少，并且存活率也会降低。
生产经验表明，铁矿石品位增加1％，焦比可降低2％，产率提高30％。
由于我国的铁矿石本身含量较高，且可以向国外出口大量的铁矿石。
由于铁含量本身的衡量铁矿石品位的主要指标，也是贸易中的主要参考依据。
因此如何有效、快速测定铁矿石中铁含量的高低具有十分重要的意义。
在分析铁矿石中的总铁时，主要使用三种还原方法。
（1）氯化亚锡还原-氯化汞氧化过量氯化亚锡-重铬酸钾滴定：中国较早的实验室方法，但由于汞盐毒性巨大，会出现严重的环境污染，国内这种方法是禁止使用的。
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究
铁矿石中铁元素的测定分析方式研究摘要：本论文旨在研究不同分析方法对铁矿石中铁元素测定的适用性，以确定最准确、可靠的分析方式。
通过对比常见的化学分析、光谱分析和仪器分析方法，本研究探讨了各种技术的优缺点，以及它们在不同样本类型和条件下的性能表现。
研究结果表明，X射线荧光光谱分析在铁矿石中铁元素测定方面具有高度的准确性和精密度，因此是最佳的分析方法之一。
关键词：铁矿石；铁元素；X射线荧光光谱；化学分析；仪器分析0引言铁矿石是世界上最重要的矿产之一，铁元素的测定是矿石质量控制和矿业生产中的关键环节。
因此，开发准确、可靠的铁元素分析方法对于矿业行业至关重要。
本研究旨在评估不同的分析方法，包括化学分析、光谱分析和仪器分析，以确定在不同情况下最适合铁矿石中铁元素测定的方法。
1化学分析方法化学分析方法是一种传统的铁元素测定方法，广泛应用于不同领域的分析化学实验中。
这些方法的基本原理涉及将铁矿石样品溶解，然后使用化学反应测定其中的铁含量。
在铁元素测定中，常见的化学分析方法包括滴定法、还原法和络合滴定法等。
滴定法是一种常见的化学分析方法，它涉及将已知浓度的化学试剂（称为滴定液）滴加到含有铁的样品中，直到达到反应终点。
通过测定滴定液的体积，可以计算出铁的浓度。
这种方法的优点是简单易行，但需要严格的实验条件和准确的滴定液浓度。
还原法是另一种常用的铁元素测定方法，它基于将铁酸盐还原成亚铁离子，并通过后续反应来测定亚铁离子的含量。
这种方法通常需要使用还原剂来促使反应发生，并且在实验室条件下进行。
虽然它相对准确，但需要精确的实验控制和样品准备。
络合滴定法是一种更复杂的化学分析方法，它基于铁离子与某种络合试剂之间的反应。
这种方法的优势在于它对铁的高选择性，但也需要复杂的实验步骤和精确的化学试剂制备。
尽管这些化学分析方法在测定铁元素方面具有一定的准确性，但它们也存在一些局限性。
首先，这些方法通常需要大量的时间和化学试剂，因此成本较高。
铁矿石中铁的分析
铁矿石化学分析方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量方法提要试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，焦硫酸钾熔融，盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解于主液合并。
用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定全铁量。
试剂焦硫酸钾盐酸浓，1+1，1+2，1+10氢氟酸氢氧化铵硫酸1+1氯化汞饱和溶液氯化亚锡溶液（6％）：称取6克氯化亚锡溶于20毫升热盐酸中，用水稀释至100毫升，混匀。
硫磷混酸：将150毫升硫酸在搅拌下缓慢注入700毫升水中，再加150毫升磷酸。
二苯胺磺酸钠溶液0.2％甲基橙溶液0.1％硫酸亚铁铵溶液（0.05M），称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸（5+95）中，移入1000毫升容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。
重铬酸钾标准溶液（0.008333M）称取2.4514克预先在150℃烘干1小时的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
分析步骤称取试样0.2000克置于400毫升烧杯中，加入30毫升盐酸，低温加热（应控制在105℃以下）分解，待溶液体积至10-15毫升时取下，加温水至溶液量40毫升左右，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯3-4次，残渣4-6次，将滤液和洗液收集于500毫升烧杯中，作为主液保存。
将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，灰化，在800℃左右灼烧20分钟，冷却，加水润湿残渣，加4滴硫酸，5毫升氢氟酸，低温加热，蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下。
加3克焦硫酸钾，在650℃左右熔融约5分钟，冷却，置于400毫升烧杯中，加50毫升盐酸（1+10）缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗出铂坩埚。
加热至沸，加2滴甲基橙溶液，用氢氧化铵慢慢中和至指示剂变黄色，过量5毫升，加热至沸，取下。
待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热水洗至无铂离子（收集洗涤8次后的洗液约10毫升，加1毫升盐酸1+1，10滴氯化亚锡溶液，溶液无色，即表明无铂离子）用热盐酸（1+2）将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色，再用热水洗3-4次，将此溶液与主液合并，低温加热浓缩至约30毫升。
铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―+ Hg 2Cl 2↓ 6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
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铁 矿 石 分 析
铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工
业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。
一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）
准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，
在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢
氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔
融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，
放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加
热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧
杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮
沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标
线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二
氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml
硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌
并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑
料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯
化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化
钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈
现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢
氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶
液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：
TSiO2V
SiO2= —————×100
m×1000
式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的
毫克数；
V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
m———试料的质量，g。
二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释
至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度
计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，
用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～
2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶
液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：
TFe2O3（V1-KV2）×10
Fe2O3 =—————————— ×100
m×1000
式中： TFe2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁
的毫克数；
V1————加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2————滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，ml；
K————每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴
定溶液的毫升数；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
三、三氧化二铝、二氧化钛
（EDTA—苦杏仁酸置换—铜盐回滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀
释至约100ml。加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10～15ml
（对铁、钛、铝总量而言），加热至70～80℃，用氨水（1+1）调整
溶液PH至3.5～4.0，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），
继续加热煮沸1～2min。取下，稍冷，加入5～6滴2g/LPAN指示剂
溶液，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗
硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1）。然后向溶液中加入15ml50g/L
苦杏仁酸溶液，并加热煮沸1～2min。取下，稍冷，补加1～2滴2g/LPAN
指示剂溶液，再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸
铜标准滴定溶液的体积记为V2）
试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算：
TAl2O3[V-VFe-（V1+V2）K]×10
Al2O3 =—————————————×100
m×1000
TTiO2V2K×10
TiO2 =——————×100
m×1000
式中：TAl2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的
毫克数；
TTiO2————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫
克数；
V———-加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
VFe——---滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，
ml；
V1————第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，
ml；
V2————第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，
ml；
K————每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定
溶液的体积，ml；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
四、氧化钙（EDTA配位滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中。加5ml20g/L
氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200ml。加
入10ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入
200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5～6ml（此时溶液
的PH应在13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧
光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
TCaOV×10
CaO =————————×100
m×1000
式中：TCaO————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克
数；
V1————滴顶时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m————试料的质量，g。
五、氧化镁（EDTA配位滴定法）
吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水
稀释至约200ml。加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇
胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量
的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定
溶液滴定至纯兰色(耗量为V2).此为钙、镁合量。
试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：
TMgO（V2-V1）×10
MgO =—————————×100
m×1000
式中：TMgO——————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的
毫克数；
V1—————滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2—————滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体
积，ml；
10—————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m—————试料的质量，g。