丁醛气相加氢催化剂的研究及工业应用
丁云杰烯烃氢甲酰化反应

丁云杰烯烃氢甲酰化反应丁云杰烯烃氢甲酰化反应是一种重要的化学反应,可以用来合成醛类化合物。
本文将一步一步回答与这个反应相关的问题,并对其应用和机理进行探讨。
什么是丁云杰烯烃氢甲酰化反应?丁云杰烯烃氢甲酰化反应是指将丁二烯与一氧化碳(CO)和氢气(H2)在催化剂的存在下反应,生成相应的醛化合物。
这个反应是一种重要的有机合成方法,可以制备具有独特化学性质和生物活性的化合物。
在工业上,丁云杰烯烃氢甲酰化反应被广泛应用于醛类化合物的生产。
反应机理是什么?丁云杰烯烃氢甲酰化反应通常是在高温高压的条件下进行,催化剂一般选择钯(Pd)催化剂。
反应机理可以分为三个关键步骤:1)醛基化步骤,2)烯烃催化加氢步骤,3)甲酰化步骤。
首先,在醛基化步骤中,丁二烯与一氧化碳在催化剂的存在下发生反应,生成一个称为钯复合物的中间体。
这个中间体起到了连接烯烃和一氧化碳的桥梁作用,并为后续的催化反应提供了必要的条件。
接着,在烯烃催化加氢步骤中,氢气与丁二烯在催化剂的存在下反应,生成饱和的醇中间体。
这一步骤是通过催化剂中的钯原子与氢气之间的相互作用来实现的。
最后,在甲酰化步骤中,醇中间体与一氧化碳发生反应,生成目标产物醛类化合物。
这一步骤是通过催化剂中的钯原子与一氧化碳中的碳-氧键发生反应来实现的。
丁云杰烯烃氢甲酰化反应的实验条件是什么?丁云杰烯烃氢甲酰化反应通常是在高温高压的条件下进行。
反应温度一般在100-150摄氏度之间,反应压力一般在10-50大气压之间。
此外,催化剂的选择对反应的效果至关重要。
常用的催化剂有钯化物、钯化合物或含有钯离子的化合物。
这个反应在有机合成中的应用有哪些?丁云杰烯烃氢甲酰化反应在有机合成中具有广泛的应用。
首先,它可以用于制备醛类化合物,这些化合物在许多有机合成中都是重要的中间体。
其次,它还可以用于制备具有生物活性的化合物,例如药物、农药等。
此外,丁云杰烯烃氢甲酰化反应还可以用于合成新型配位化合物和催化剂。
辛烯醛选择性加氢制备辛醇的现状分析

辛烯醛选择性加氢制备辛醇的现状分析汤永飞ꎬ王㊀鹏摘㊀要:辛烯醛加氢是工业合成辛醇的关键步骤ꎮ辛醇对于商业应用非常重要ꎬ例如制备弹性材料和聚柔性泡沫ꎬ以及制造聚合物和润滑油的抗氧化剂ꎮ辛烯醛加氢反应大都是在液相或气相中进行ꎮ近年来为了提高辛烯醇的选择性ꎬ大量的贵金属和非贵金属的高活性催化剂被开发来应用于辛烯醛加氢ꎮ因此ꎬ文章总结近年来不同催化剂对辛烯醛选择性加氢的影响ꎮ关键词:加氢ꎻ辛烯醛ꎻ选择性ꎻ辛醇㊀㊀辛醇是一种重要的有机化学品ꎬ是增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的前驱体ꎬ也被用于合成生物油㊁消泡剂㊁黏合剂㊁涂料等ꎮ世界上辛醇生产地区主要集中在美国㊁亚洲和西欧等国家ꎬ约占世界总产量的85%ꎮ目前ꎬ美国㊁西欧㊁日本的辛醇市场基本成熟ꎬ需求增长维持在较低水平ꎬ而亚洲如中国等地区需求迅速增长ꎮ辛醇的生产工业主要有两种ꎬ一种是乙醛和巴豆醛缩合加氢法ꎬ另外一种是以合成气和丙烯为原料生产ꎬ工业上往往采用后者ꎮ此过程的关键步骤是将辛烯醛连续氢化为辛醇ꎮ然而ꎬ一个有待解决的主要问题是选择性ꎬ例如羰基化合物在其他可还原官能团存在下的加氢反应ꎮ而辛烯醛同时具有C C键和C O键ꎬ因此其加氢过程是一个选择性加氢ꎬ涉及了几种产生不同产物的反应途径ꎬ即饱和醛㊁不饱和醇和饱和醇ꎮ在这种背景下ꎬ提高辛醇的选择性进而降低成本是提高产品竞争力的有效途径之一ꎮ由于辛烯醛上的C C加氢在热力学上优于C O加氢ꎬ人们在C O选择加氢方面做了更多的研究ꎬ许多基于贵金属和非贵金属的高活性催化剂被开发出来应用于辛烯醇选择性加氢ꎮ因此ꎬ文章试图总结近年来辛烯醛选择性加氢产辛醇的催化剂现状ꎬ为更好的降低辛醇制备成本提供依据ꎮ一㊁均相催化剂最初ꎬ在常压半间歇式浆态反应器中首先研究了HCo(CO)4和PdCl2作为辛烯醛加氢催化剂ꎬ其结果表明中间产物较多ꎬ大部分是2-乙基己醛ꎬ导致最终产物的选择性不高ꎮ近年来ꎬ温控相转移均相催化剂的大力开发ꎬ在一定程度缓解了多相催化受到底物水溶性的限制ꎮ这种催化过程的特点是单相反应和两相分离相结合ꎬ这使得催化剂的分离和重复使用成为可能ꎮ温控相转移均相催化剂已成功应用于高碳烯烃的加氢反应ꎬ具有良好的转化率和选择性ꎮ因此ꎬ科研工作者试图将其应用于αꎬβ-烯醛的加氢ꎮShiweiLiu等人就合成了一系列含P配体的温控相转移均相催化剂ꎬ并将其作为催化剂ꎬ用于辛烯醛的加氢反应ꎮ其结果表明ꎬ以Pd-P配体作为催化剂时ꎬ辛烯醛的转化和辛醇选择性最高ꎬ比PdCl2和Co(CH3COO)2等传统均相催化剂均有大幅度提高ꎮ二㊁多相催化剂多相催化作为一种加速化学转化的方法ꎬ在工业中得到了广泛的应用ꎮ早在20世纪50年代ꎬRangyNi就被应用于辛烯醛加氢制备辛醇ꎬ其选择性远高于均相催化剂(HCo(CO)4)ꎮ然而ꎬRangyNi的选择性较差ꎬ更多的负载型催化剂被开发ꎮPd催化剂(Pd/Al2O3)由于其高加氢活性ꎬ已被应用于2-乙基己烯醛的连续加氢ꎬ首先加氢得到2-乙基己醛ꎬ然后再加氢获得2-乙基己醇ꎮ结果表明ꎬ钯催化剂对2-乙基己烯醛的加氢反应比RangyNi具有很高的选择性ꎮ但是Pd催化剂的价格昂贵ꎬ并不能大规模的生产利用ꎮ因此ꎬ大量的催化剂研究工作还是着重于非贵金属催化剂ꎮ在非贵金属(CuꎬNiꎬCr等)中Ni是具有较高的加氢活性ꎬ大部分的非贵金属催化剂还是集中于Ni负载型催化剂的发开ꎮ在所有Ni催化剂中ꎬNi/SiO2对饱和醇的选择性最高(90%以上)ꎬ而Ni/γ-Al2O3的活性最高ꎮ然而Ni负载型催化剂中Ni的含量不是越高越好ꎬ这跟催化剂表面Ni的晶态不同相关ꎮ用XRD㊁TPR和XPS对Ni催化剂的表征表明ꎬ在载体的表面存在四中不同形态的镍ꎬ即晶态和非晶态氧化镍㊁八面体对称位的表面Ni2+氧化物和四面体对称位的Ni2+物种ꎮ而Ni负载量<9.1wt%时主要是包括两类难还原Ni物种(NiAlxOy和NiAl2O4)ꎻ而Ni负载量>9.1wt%ꎬ不仅包括难还原的Ni物种ꎬ还包括易还原的Ni物种(非晶态NiO和晶态NiO)ꎮ而9.1wt%Ni含量的催化剂可以获得最高辛烯醛转化和辛醇选择性的临界点ꎮ在含镍的双金属样品中ꎬ最具活性和选择性的是Ni-Cr催化剂ꎮ另一种有利于完全氢化的催化剂是熔融铁催化剂ꎬ当用VzOs活化时ꎬ其中间体的产率非常低ꎮ与之同时ꎬ助剂金属的加入ꎬ也可以在一定程度上提高加氢的选择性ꎮ例如Virgana等人在Ni5-AlP2负载型催化剂上引入助剂20wt%Mo时ꎬ可以将辛醇的选择性提高一倍以上ꎮ但是高含量的助剂也会导致ꎬ辛烯醛转化率的降低ꎮ这是因为ꎬ高含量的Mo影响了Ni对C C双键的破坏ꎮ三㊁总结文章主要比较了近年来应用于辛烯醛选择性加氢的不同均相和多相催化剂的活性ꎬ其结果表明非贵金属Ni作为活性中心ꎬ通过改变负载量㊁助剂的选择和反应条件都能够提高辛烯醛的转化率和辛醇的选择性ꎮ参考文献:[1]王毅.Ni/γ-Al2O3还原条件的优化及其催化辛烯醛加氢反应性能研究[J].精细石油化工ꎬ2019ꎬ37(5):1-5. [2]高常春ꎬ殷玉圣.正丁醛缩合制辛烯醛生产工艺优化[J].能源化工ꎬ2015ꎬ36(4):80-82.作者简介:汤永飞ꎬ王鹏ꎬ南京诚志清洁能源有限公司ꎮ081。
不饱和醛酮选择性加氢

不饱和醛酮选择性加氢第一部分背景介绍不饱和醇应用于大量的工业生产中,药物合成、香料、聚合物、除草剂等。
目前一种合成不饱和醇的方法是将不饱和醛酮进行催化加氢。
但是由于C=C键比C=O键在加氢过程中在热力学中更加有利。
所以研发新型催化剂对不饱和醛酮选择性加氢十分重要。
这里,介绍了五种新型催化剂催化不同的不饱和醛酮加氢,希望为今后的研究提供新的基础。
第二部分文献综述一、Sn修饰SiO2负载Pt催化剂的制备:一种丁烯醛选择性加氢的新型Pt-Sn双金属催化剂[1]方案1. 丁烯醛加氢的还原路径丁烯醛的氢化路径,如方案1。
在负载了Ⅷ族金属催化剂中,会得到丁醛而不产生丁烯醇,第二种金属加入到Ⅷ族金属催化剂中,来阻止C=C键的氢化[2,3-5]。
特别的,Sn修饰负载在SiO2、氧化铝或活性炭上的Ⅷ族金属,大量的被研究[2,6-10]。
我们研究了Sn的加入使生成不饱和醇的选择性大大增加[11,.12]。
方案2. Sn-Pt/SiO2双金属催化剂对于丁烯醛选择性加氢。
(a)理想反应(b)实际反应方案2为我们提出的由传统浸渍法制备的Sn-Pt/SiO2催化丁烯醛的反应机理。
Sn n+例如SnO和SnO2提高了对C=O的活性,然而SnPt合金的形成或通过金属Sn进行Pt表面原子的稀释,会抑制C=C的氢化[13]。
对于理想状态(方案2a),不饱和醛通过C=O基团的O原子,吸附在SnO x(例如SnO或SnO2)上。
然后,活化的C=O基团被通过Pt表面活化的H攻击形成不饱和醇。
由于C=C键会与Pt相互作用,所以C=C键的氢化不可避免。
然而,如果Pt区域完全被Sn 覆盖,由于H分子不能被活化,则氢化反应不会发生。
为了不在活性明显下降的情况下,进一步提高对不饱和醇的选择性,需要两个条件。
一个不饱和醛的是C=C键不直接与Pt表面接触,来抑制C=C氢化。
另一个是H分子在Pt表面上被活化。
有两个策略来避免Pt区域和不饱和醛的直接接触。
研究碳五馏分选择性加氢除炔催化剂

研究碳五馏分选择性加氢除炔催化剂摘要:碳五馏分主要是由异戊二烯和环戊二烯组成,可用于分离。
如今,主要对碳五馏分除炔的方法是选择加氢进行催化。
本文主要研究催化剂的工艺条件和活性组分是否对碳五馏分加氧除炔催化性能有影响,并由此考察了该催化剂的稳定性。
在加氢实验中,我们发现,钯、银、铜以及一些稀土元素,可以良好的发挥催化选择性和活性。
对于催化工艺条件中的不足之处,进行了相应的优化,并由此得出碳五馏分选择性加氢除炔的适宜工艺环境为35~45℃,液态空速在2-4h-1,压力为1.5~3.0帕斯卡,而氢炔摩尔比在3.0~5.0之间。
在这样的基本环境中,碳五馏分可以将炔烃大量的脱除,而且催化性能保持稳定。
关键词:碳五馏分加氢催化剂随着科技的进步和发展,社会中需要化工材料的企业和产品也越来越多。
近年来,丙烯的需求量不断上升,也因为丙烯的产量不高,由此使得丙烯的价格也不断上涨。
发明能增产丙烯的技术,成为当今化工研究者追求的主题。
碳五烯烃转化是如今最好的增产丙烯的办法。
但裂解碳五馏分会含有大量的双烯烃,只有加氢除炔才能成为单烯烃。
在烯烃转化的时,若双烯烃的质量分数在0.5以上,就会产生聚合物和大分子产物,造成一定的转化影响。
一、实验流程1.制备催化剂将氢氧化铝放入马弗炉中进行焙烧,并由此得到三氧化二铝载体。
测量一下载体的吸水率,并采用浸渍法将金属硝酸盐放在载体上,进行一段干燥后,再高温焙烧。
将催化剂放入在反应器中,用氢气进行还原。
2.原料取第一萃取系统前的碳五原料,其中的质量分数分别为2-丁炔0.025%、异戊二烯43%、异戊烯炔0.15%,其中氢气的纯度要大于99%。
3.分析方法先对异戊二烯的加氢前后常量用HP6890色谱仪进行分析,用面积归一化法作为定量的办法,用FID(火焰离子化检测仪)来检测有机物,检测的温度在250℃左右。
分析微量炔烃用北京分析仪器厂SP-3420气相色谱仪,用强极性柱切割出炔烃,再将炔烃切换到非极性的分析柱上,按沸点分离。
羟醛缩合

使用铌酸(Nb2O5·nH2O)作为催化剂,进行丙酮气相羟醛缩合反应,发现反应产物种类与催化剂酸性中心 的酸强度和酸度密切相关。研究表明,铌酸催化剂表面的Brnsted酸性中心酸强度较强,在催化缩醛和缩酮的反 应中,具有很好的催化活性、选择性和稳定性。
羟醛缩合
化学反应
01 简介
目录
02 反应历程
03 反应机理
04 反应催化剂
05 有机化学中的应用
羟醛缩合,也叫做醇醛缩合,是指具有α-H的醛或酮,在酸或者碱催化下与另一分子的醛或酮进行亲核加成, 生成β-羟基醛或者β-羟基酮,β-羟基醛或者β-羟基酮可以受热脱水生成α,β-不饱和醛或酮。通过醇醛缩合, 可以在分子中形成新的碳碳键,并增长碳链。
碱金属化合物催化剂常用于羟醛缩合制备羟基醛的反应中,得到的产物经过加氢纯化可以得到二元醇乃至多 元醇,例如乙醛自缩合得到的3-羟基丁醛的反应,选择苛性钠水溶液作为催化剂,粗产品催化加氢可得到1,3-丁 二醇。同样的,甲醛和丁醛交叉缩合生成2,2-二羟甲基丁醛,选择碳酸钠和氢氧化钠混合溶液作为催化剂可以减 少副反应,提高反应选择性。
反应催化剂
酸性催化剂
碱性催化剂
常用的酸性催化剂有(VO)2P2O7、铌酸和MFI沸石等。在酸性催化剂的阳离子活性中心(Brnsted中心或 Lewis中心),醛羰基活化形成烯醇正碳离子从而发生缩合反应。酸催化的烯醇-酮平衡可表示为已有的研究发现, 催化剂表面酸性活性中心的种类、数目和分布都会影响其催化性能,适宜的酸强度能有效促进气相羟醛缩合反应 过程中碳正离子的形成,提高反应活性。
丁炔二醇加氢生产丁烯二醇联产丁二醇

丁炔二醇加氢生产丁烯二醇联产丁二醇
丁炔二醇(也称为丁炔醇)是一种有机化合物,其化学式为C4H6O2。
它是一种无色液体,可以用作溶剂、杀菌剂和防冻剂等。
丁炔二醇可以通过加氢反应生成丁烯二醇和丁二醇。
加氢反应是一种将氢气与物质反
应形成新化合物的化学反应。
在生产过程中,首先将丁炔二醇与氢气通入反应釜中,反应
釜中加入适量的催化剂来加速反应的进行。
丁炔二醇加氢反应的化学方程式如下:
C4H6O2 + H2 → C4H8O2
丁炔二醇 + 氢气→ 丁烯二醇
在反应过程中,催化剂起到了重要的作用。
常用的催化剂有银、铂和钯等。
催化剂可
以降低反应的活化能,使反应速率提高。
在实际生产中,常用的催化剂是银。
银具有良好
的催化活性和选择性,可以使丁炔二醇选择性地加氢生成丁烯二醇。
丁烯二醇是一种有机化合物,其化学式为C4H8O2。
它是一种无色透明的液体,具有良好的溶解性和挥发性。
丁烯二醇可以用作有机合成的重要原料,广泛应用于染料、涂料、
塑料和制药等领域。
由于丁炔二醇加氢生产丁烯二醇过程中会生成丁二醇,所以丁二醇可以作为丁烯二醇
的联产产物。
这对于生产过程来说是一种能够提高产率和资源利用率的优势。
丁炔二醇加氢反应可以生产丁烯二醇,并联产丁二醇。
这两种化合物在化工、涂料、
制药等领域有广泛的应用,具有重要的经济和社会意义。
丙酮常压气相加氢反应及催化剂的研究
丙酮常压气相加氢反应及催化剂的研究丙酮常压气相加氢反应是一种重要的有机合成反应,可以制备出丙醇等有用的化合物。
本文针对该反应进行了催化剂的研究,采用不同的催化剂进行了反应,分析了催化剂的催化性能,同时对反应机理进行了探讨。
实验结果表明,催化剂的种类对反应的产率和选择性有重要影响,铂催化剂具有较好的催化性能,反应机理主要是通过氢化反应实现的。
关键词:丙酮;常压气相加氢反应;催化剂;铂;反应机理引言丙酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于有机合成、医药、香料等领域。
丙酮常压气相加氢反应是一种重要的有机合成反应,可以通过加氢反应制备出丙醇等有用的化合物。
该反应具有产率高、选择性好、操作简便等优点,因此受到了广泛的研究。
催化剂是丙酮常压气相加氢反应中的关键因素,催化剂的选择和性能对反应的产率和选择性有重要影响。
目前,常用的催化剂包括铂、钯、铑等。
铂催化剂具有较好的催化性能,但成本较高,因此需要进一步研究和优化。
本文针对丙酮常压气相加氢反应进行了催化剂的研究,采用不同的催化剂进行了反应,分析了催化剂的催化性能,同时对反应机理进行了探讨。
实验方法实验材料:丙酮、氢气、铂催化剂、钯催化剂、铑催化剂、乙醇、硫酸、氢氧化钠、氯化钠、氯化镁等。
实验步骤:1、制备催化剂:将铂、钯、铑等金属与载体混合均匀,放入烘箱中干燥,得到催化剂。
2、反应条件:取一定量的丙酮和氢气,加入催化剂,进行常压气相加氢反应。
反应温度为120℃,反应时间为4小时。
3、反应产物的分析:将反应产物用乙醇提取,加入硫酸、氢氧化钠、氯化钠、氯化镁等试剂,进行分析。
结果与讨论1、催化剂的催化性能采用不同的催化剂进行丙酮常压气相加氢反应,得到的产物收率如表1所示。
表1 不同催化剂的催化性能催化剂产物收率(%)铂 89钯 73铑 65从表1可以看出,铂催化剂具有较好的催化性能,其产物收率最高,达到89%。
钯催化剂和铑催化剂的产物收率分别为73%和65%。
2、反应机理的探讨丙酮常压气相加氢反应的反应机理主要有两种,一种是通过氢化反应实现的,另一种是通过氢解反应实现的。
丁腈橡胶催化加氢反应研究
丁腈橡胶催化加氢反应研究潘丽娟;张鹏;王昭文【摘要】Hydrogenated nitrile rubber has been widely used in the automobile an d oil industries because of its good oil and oxygen resistance. Hydrogenated nitrile rubber was prepared by selective hydrogenation of nitrile butadiene rubber in the presence of Rh or Pd catalysts. The effects of various parameters such as reactionsolvents,different catalysts and m( Ru):m( nitrile butadiene rubber)on the hydrogenation of nitrile butadiene rubber were investigated. The structure of hydrogenated nitrile rubber was characterized by IR and 1 H-NMR spectra. The catalyst with high activity,good selectivity and cheap price was selected. The results showed that butanone was a good solvent andRu( PPh3 )3 Cl2 catalyst had high activity and selectivity for the hydrogenation of nitrile butadiene rubber. Under the condition of butanone amount 200 mL,nitrile butadiene rubber amount 5 g,Ru( PPh3 )3 Cl2 as the catalyst,m( Ru):m( nitrile butadiene rubber)=0. 000 20:1,reaction temperature 140 ℃,hydrogen pr essure 8. 0 MPa and reaction time 4 h, the hydrogenation degree and the selectivity both reached 100%. Ru( PPh3 )3 Cl2 catalyst possessed the same catalytic performance as Rh( PPh3 )3 Cl catalyst.%氢化丁腈橡胶具有良好的耐油性和耐氧性,广泛应用于汽车和石油行业,通过丁腈橡胶溶液均相催化加氢制得,采用铑类和钯类均相催化剂。
正丁醛国标
正丁醛国标
正丁醛,也叫丁醛,是一种有机化合物,分子式为C₄H₈O,它是一种酮和醇的混合物,常用作工业原料和有机合成反应中的试剂。
正丁醛在国际上被称为Butyraldehyde,而在我国则是在国家标准《化工产品第9部分:气体燃料、液化气、气体油和化学品》中统一命名为正丁醛。
该国家标准由国家质检总局、国家内燃机质量监督检验中心和中国有色金属工业协会制定,于2007年1月1日实施。
正丁醛具有独特的气味和易燃性,因此在工业生产过程中需要采取严格的安全措施,如隔离化学品以防止火源,保持通风,并佩戴必要的防护设备。
同时,正丁醛还对环境有一定的危害性,因此需要合理储存和处置,避免造成污染。
正丁醛在工业上有着广泛的应用,主要用于生产塑料、橡胶、染料、溶剂、香料、果味香料、药品和杀虫剂等。
此外,正丁醛还可以用作涂料的添加剂,用于增加涂层的耐久性和抗回撤性。
在有机合成中,正丁醛也是非常重要的中间体,可以通过多种反应制备出各种有机化合物。
总之,正丁醛是一种重要的有机化学品,在工业上有着广泛的用途。
在使用过程中需要引起足够的重视,遵守相关的安全操作规程,减少安全事故的发生,保障人员的安全和环境的健康。
γγ-丁内酯的生产方法及其应用
γγ-丁内酯的生产方法及其应用γ-丁内酯的生产方法及其应用1.纳洛酮治疗γ-羟基丁内酯中毒昏迷患者的临床观察目的观察纳洛酮在抢救急性γ-羟基丁内酯(GBL)中毒所致昏迷患者中的疗效。
方法将38例急性GBL中毒所致昏迷患者随机分成两组:对照组17例予以补液对症的常规治疗;治疗组21例,在以上治疗同时,加用纳洛酮(首剂给予纳洛酮0.8 mg加入生理盐水20 mL静注,然后给予纳洛酮2.0 mg加入生理盐水500 mL静滴,3~4 mL/min)。
分别记录两组治疗前后的格拉斯哥昏迷评分(GCS)及患者住院时间。
结果治疗组在GCS的改变以及住院时间的减少方面优于对照组,差异均有统计学意义(P〈0.05)。
结论对于GBL中毒所致昏迷患者,在补液对症等一般治疗基础上,建议加用纳洛酮治疗以改善意识障碍程度及缩短住院时间。
2.(S)-β-羟基-γ-丁内酯的合成以L-苹果酸为原料与甲醇反应生成L-苹果酸二甲酯,经BiBr3/硼氢化钠/甲醇还原得到二醇,在无机酸的催化下环合生成(S)-β-羟基-γ-丁内酯。
总收率44.3%,光学纯度〉99.0%,纯度99.2%。
该反应操作安全简便,所用原料廉价易得,反应过程无消旋化现象发生,产品最终收率较高,适合产业化推广。
3.α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯绿色合成工艺研究研究了乙醛酸和异丁醛(IBD)在胺类催化剂作用下羟醛缩合及其缩合产物在纳米铜基催化剂上一步加氢脱水环化制备旷羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯的绿色合成新工艺。
结果表明:在物料配比n(乙醛酸):n(异丁醛):n(三乙胺)为1:1:1.2,缩合温度60℃、反应时间2h的条件下羟醛缩合,IBD的转化率大于95%;将缩合产物采用负载于硅胶上的纳米铜基催化剂在120℃、n(H2):n(IBD)=80:1,氢气压力8.0MPa、液空速0.6~1.0h^-1的条件下连续固定床加氢、环化脱水,减压蒸馏(真空度0.096MPa),收集110~120℃馏分,DL-泛内酯的收率大于90%,产品纯度达到99.65%。
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l . Th u k p o u t n a d i d s ra p l a in o h a a y ta e s u id Th e u t h w h tt e c t l s a o d y e b l r d c i n n u ti l p i t f t e c t l s r t d e . o a c o e r s ls s o t a h a a y t h s g o p ro ma c sa d l n i ,wh c a e lc m p r e a a y ts c e s u l e f r n e n o g l e f ih c n r p a e i o t d c t l s u c s f l y;a d i c n b u n h g o d a d l n p r — n t a e r n i i h l a n o g o e a t n p ro fb t n l n t i e id o u a o i o u . Ke r s — t ad h d ;Hy r g n t n;Ca ay t n u ti 1 p l a i n y wo d :n Bu y l e y e d 0 e ai o t l s ;I d s ra p i to a c
行 了考 察 , 到 了最 佳 的工 艺 条 件 : 应 进 口温 度 1 5 1 0℃ , 应 压 力 0 4 0 5MP , 料 液 空 速 得 反 2~ 3 反 . ~ . a原 0 4 - 左 右 。在此 条件 下 , 醛 的 转 化 率 在 9 % 以上 , .0h 1 丁 8 丁醇 的选 择 性 在 9 % 以上 。进 行 了催 化 剂 的放 9
pe a ur s 125 —130 ℃ ,t e s e i r t e i hepr s ur s0.4 —0.5 M Pa a he s ac elc t fr nd t p e v o i t0.40 h~. U nde he rt
第 3 卷第 1 1 期 21 0 0年 2月
化 学 工 业 与工 程 技 术 J u n l f C e c lI d s y & E g n ei g o r a h mi n u t o a r n iern
Vo . 1 No 1 13 .
Fe . 009 b ,2
大 制 备 和 工 业 应 用 试 验 , 功替 代进 口催 化 剂 , 现 出 良好 的 加 氢 性 能 和 选 择 性 , 够 适 应 丁 醇 装 置 高 成 表 能
负荷 、 长周 期 运 行 的需 要 。 关键词 : 丁醛 ; 氢 ; 化 剂 ; 加 催 工业 应 用
中 图 分 类 号 :T 2 . 2 文 献 标 识 码 : Q2 3 1 4 A 文 章 编 号 : 0 6 9 6 2 1 ) 1 0 0 一O 1 0 —7 0 ( 0 0 0 — 0 9 4
SUN Zho ghua n
( sa c n t u eo nigCh mia n u tyGr u Re erh I si t fNa i e c l d sr o p,Na j g2 0 4 t n I ni 1 0 8,Chn ) n ia
Ab t a t Th — n b s d c t l s o y r g n t n o u y a d h d o b t n l sp e a e n h r p r t n me h sr c : eCu Z — a e a a y tf rh d o e a i fb t r l e y et u a o r p r d a d t e p e a a i t — o i o o sa d h d 0 e a i n c n i o s a e i v s i a e . Th p i m e c i n c n i o s a e o t i e sf l we d n y r g n t o d t n r e tg t d o i n eo t mu r a t o d t n r b a n d a o l o i o d:t ei l tt m— h n e e
a o e c n iin ,t e c n e so fb t r l e y e a d t e s lc i i o u a o a e c b v b v o dto s h o v r in o u y ad h d n h ee t t f r b t n l n r a h a o e 9 v y c 8
丁 醛气 相 加 氢 催 化 剂 的研 究及 工业 应 用
孙 中华
( 化 集 团研 究 院 , 苏 南 京 南 江 204) 10 8
摘 要 : 绍 了 一 种 铜 锌 系 丁 醛 气 相 加 氢 制 丁 醇 的催 化 剂 , 对 催 化 剂 的制 备 方 法 及 加 氢 工 艺 条 件 进 介 并
S u y o he c t l s o y r g n tO f b t r l e y O t d n t a a y t f r h d O e a i n 0 u y a d h de t
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