×××片溶出度试验方法学验证
×××片溶出度试验方法学验证1、溶出度依据国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第二十八册×××片溶出度试验方法、《中国药典》2010年版二部溶出度测定法（附录Ⅹ C）的有关要求，并参照文献进行本品的溶出度研究。
（1）溶出介质及介质体积的选择溶出介质应根据制剂的特性选用水、～L盐酸溶液或适宜的缓冲液（pH值一般不超过），应临用新制并经脱气处理。
对于极难溶出的品种，可加适量表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（％以下），如确需使用有机溶剂，可加适量，如异丙醇、乙醇等（通常浓度在5％以下），但应有依据，并尽量选用低浓度。
溶出介质的体积一般应符合漏槽条件。
×××在水中微溶，且本品为小规格品种（规格为），根据以上溶出介质选择的原则及已有国家标准的方法，选择已有国家标准中采用的溶出介质及体积：L盐酸溶液〔盐酸溶液（9→1000）〕200ml。
（2）溶出方法及其转速的选择方法的选择一般可参照下列原则：①对于非崩解型药物，宜采用转篮法。
②对于崩解型药物，在进行转篮法的整个试验过程中，确保转篮网孔的通透性尤为重要，对于处方中主药或辅料（如胶性物质）影响转篮通透性的固体制剂，一般应采用桨法。
③制剂中含有难以溶解、扩散的成分，一般应采用桨法。
④对飘浮于液面的制剂，一般应选用转篮法。
如辅料堵塞网孔则选用桨法，将供试品放入沉降篮中，并在正文中加以规定。
采用小杯法时不能使用沉降篮。
⑤小杯法主要用于在转篮法和桨法条件下，溶出液的浓度过稀，即使采用较灵敏的方法仍难以进行定量测定的品种。
转速选择的原则：在质量研究的基础上，尽量选择低转速，转篮法推荐100转/分，最低不得低于50转/分；桨法推荐50转/分，最高不超过75转/分；小杯法推荐35转/分，最高不超过50转/分。
×××在水中微溶，且本品为小规格品种（规格为），根据以上溶出方法选择的原则、转速选择的原则及已有国家标准的方法，选择已有国家标准中采用的溶出方法及转速：小杯法，50转每分钟。
（3）溶出量测定方法的验证①线性关系考察与标准曲线的制备精密称取×××对照品，置50ml量瓶中，加甲醇2ml溶解后，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。
分别量取该对照品贮备液1、2、4、6、8、10、12ml，置100ml量瓶，分别加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取上述各溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅳ A），在238nm波长处分别测定吸收光度。
以×××对照品浓度（μg/ml）为横坐标、吸光度（A）为纵坐标，绘制标准曲线，并对测得的数据进行回归分析，回归方程为y=+，相关系数R2=，R=，结果表明，×××浓度在～μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系，结果见表9。
表9 ×××线性关系考察试验数据浓度（μg/ml）X吸光度（Y）线性回归方程y=+相关系数R=②精密度试验避光操作。
取本品（批号为），照溶出度测定法（《中国药典》2010年版二部附录ⅩC第三法），以盐酸溶液（9→1000）200ml为溶剂，转数为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
在同一溶出杯中，连续取样6份，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣA），在238nm波长处分别测定吸光度。
6份样品吸光度测定值的平均值为，RSD为%。
试验数据见表10。
表10 精密度试验数据试验号 1 2 3 4 5 6吸光度（A）平均值RSD（%）③干扰性试验按本品处方〔1000片处方为：×××（以×××计）、预胶化淀粉g、微晶纤维素g、羧甲淀粉钠g、硬脂酸镁g、乙醇ml〕比例称取除×××外的其余各辅料，照制备工艺项下的方法制备空白片。
取空白片、样品，照溶出度测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C第三法），以盐酸溶液（9→1000）200ml为溶剂，转数为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取×××对照品17mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解后，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取上述三种溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅳ A），在238nm波长处分别测定吸光度，计算溶出量。
结果见表11。
表11 专属性试验结果类别123456平均吸光度平均溶出量（%）相对于标示量的百分率（%）干扰样品—空白片无干扰对照品———由以上试验结果可知，本品辅料对溶出度测定的干扰小于2%，根据《中国药典》2010年版的有关规定，可忽略不计，即本品辅料对溶出度的测定无干扰。
④稳定性试验取精密度试验的溶出液适量，以30分钟溶出液的吸光度为起点（0时），照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅳ A），在238nm波长处于0、1、2、4、8、12小时分别测定吸光度。
吸光度测定值的平均值为，RSD为%。
试验数据见表12。
表12 稳定性试验数据时间（h）吸光度（A）吸光度平均值RSD（%）124812⑤重复性试验避光操作。
取本品（批号为），每次6片，共测定6次，照溶出度测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C第三法），以盐酸溶液（9→1000）200ml为溶剂，转数为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取×××对照品17mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇2ml 溶解后，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅳ A），在238nm 波长处分别测定吸光度，计算出每片的溶出量。
6次测定溶出量的平均值为，RSD 为%。
试验数据见表13。
表13重复性试验数据试验号123456溶出量平均值溶出量平均值RSD123456注：表中“列”为片号，“行”为测定次数；数据的单位为“%”。
⑥回收率试验精密称取×××对照品，置100ml量瓶中，按处方比例加入其它各辅料，先用2ml甲醇溶解，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取5m，置25ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，分别精密量取该溶液5、8、10ml，各3份，分别置25ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀（分别为溶出50%、80%、100%时的紫外测定浓度），照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣA），在238nm波长处分别测定吸光度。
另取“重复性试验”项下×××对照品溶液，同法测定。
计算，平均回收率为%，RSD为%。
试验数据如表14。
表14 回收率试验数据试验号样品吸光度对照品吸光度测得量（mg）×××对照品加入量（mg）回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）123456789（4）溶出度均一性试验（批内）避光操作。
取本品6片（批号为），照溶出度测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C第三法），以盐酸溶液（9→1000）200ml为溶剂，转数为每分钟50转，依法操作，在2、5、10、15、30、45、60分钟时，取5ml（同时补加同体积同温度的介质），用μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
另取×××对照品17mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解后，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣA），在238nm波长处分别测定吸光度，计算出每片在不同时间的溶出量。
试验数据见表15。
表15 溶出度均一性试验数据批号片号2（分钟）5（分钟）10（分钟）15（分钟）30（分钟）45（分钟）60（分钟）12456平均RSD注：上表中数据的单位为“%”结果表明，自制品制剂中×××的溶出度均一性较好。
（5）重现性试验（批间）取本品3个批号样品（批号为、、），按上述“溶出度均一性试验（批内）”的方法进行试验，试验结果见表16。
表16 重现性试验数据批号片号2（分钟）5（分钟）10（分钟）15（分钟）30（分钟）45（分钟）60（分钟）123456平均123456平均124 5 6平均3批样品平均RSD注：上表中数据的单位为“%”结果表明，自制品制剂中×××的溶出度重现性较好。
（6）滤膜吸附的验证按上述“重复性试验”的方法进行试验，取样后一份不过滤，直接采用高速离心，取上清液测定；另一份采用过滤法，取所得的续滤液测定，考察两者间测定数据的差异。
试验结果见表17。
表17 滤膜吸附验证试验数据方法吸光度相对平均偏差（%）离心法过滤法由试验结果可知，溶出液采用离心法与过滤法无显着差异，故用μm微孔滤膜过滤对测定结果无影响。
（7）溶出度测定取自制3批样品（批号为、、）及1批参比制剂（批号为100107）进行溶出度测定。
按《中国药典》2010年版二部（附录Ⅹ C）溶出度测定法的有关要求进行测定。
避光操作。
取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C 第三法），以盐酸溶液（9→1000）200ml为溶剂，转数为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
取×××对照品约17mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解后，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣA），在238nm波长处分别测定吸光度，计算出每片的溶出量。
3批自制样品及1批参比制剂溶出度测定结果如表18。
片剂溶出度实验报告数据
竭诚为您提供优质文档/双击可除片剂溶出度实验报告数据篇一：片剂溶出度的测定片剂溶出度的测定转篮法1．仪器装置中国药典收录的转篮法装置如图10—11所示。
(1)转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢等金属材料制成。
篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm，孔径0.425mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为20.2±0.1mm，上下两端都有金属边缘。
篮轴b的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径2.omm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120o。
转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.omm。
(2)操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm，烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。
为使操作容器保持恒温，应外套水浴，水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37±0.5℃。
转篮底部离烧杯底部的距离为25±2mm。
(3)电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4％。
运动时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。
(4)仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。
取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁lomm处。
(5)转篮防腐涂料不得在测定用溶剂中溶蚀。
2．测定法除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注人每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37±o.5℃，调整转速使其稳定。
取供试品6片(个)，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45min 时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8／μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。
取续滤液，照各药品项下规定的方法测定，计算每片(个)的溶出量。
第三节溶出度测定法-page23．结果判断6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)。
复方氨基葡萄糖片溶出度测定方法的建立
复方氨基葡萄糖片溶出度测定方法的建立张明晶;关士海【摘要】目的:建立复方氨基葡萄糖片溶出度的测定方法.方法:采用高效液相色谱法和紫外分先光度法测定浓度并计算溶出度.采用桨法,以累积溶出度为指标筛选介质(水、pH3.8缓冲液、0.1mol/L盐酸、pH6.8缓冲液、pH7.2缓冲液)和转速(50、75 r·min-1),建立较佳测定条件.结果:所建立的溶出度测定方法简便易行,准确度高,可用于复方氨基葡萄糖片溶出度测定.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2013(026)001【总页数】2页(P6-7)【关键词】复方氨基葡萄糖片;溶出度;HPLC;分光光度法【作者】张明晶;关士海【作者单位】哈药集团制药六厂,哈尔滨150056【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方氨基葡萄糖片由盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素组成。
盐酸氨基葡萄糖能够促进软骨的修复和形成，硫酸软骨素能够抗炎，提供关节润滑液，进而保持软骨的弹性，目前已有众多的临床试验证明两者联合使用，能够增强疗效，延长疗效维持时间，作为骨关节炎的特效药，其必然具有良好的发展前景。
目前国内尚未见复方氨基葡萄糖片的溶出度分析方法的文献报道。
因此，为评价复方氨基葡萄糖片的质量，本文建立了其溶出度的测定方法，经方法学验证，本方法完全适用于复方氨基葡萄糖片的溶出度测定。
1 仪器与试药RCZ－8B智能溶出试验仪、Waters 515高效液相色谱仪、UV 2487检测器、UV2501PC紫外分光光度计;盐酸氨基葡萄糖对照品由中国药品生物制品检定所提供、硫酸软骨素钠对照品为USP提供;复方氨基葡萄糖片(自制);甲醇为色谱纯，其余试剂试药均为分析纯。
2 方法与结果2.1 测定方法取本品，照溶出度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XC第二法)，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，续滤液备用。
2.1.1 盐酸氨基葡萄糖色谱条件与系统适用性试验 Hypersil C18，4.6×150mm;以醋酸钠(6.8克醋酸钠溶解于700ml水中，用稀醋酸调pH 5.9加水定容至1000ml)－甲醇(80:20)为流动相;检测波长340nm;流速为1.0ml/min。
托拉塞米片溶出度的方法学研究
托拉塞米片溶出度的方法学研究赵洪霞【摘要】目的:建立紫外可见分光光度法测定托拉塞米片溶出度方法,并进行方法学考察.方法:采用紫外可见分光光度法,以0.1 mol/L盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min,进行溶出度测定,在285 nm波长处测定吸收度,计算溶出度.结果:线性范围为4～20 μg/ml(r=0.9995),回收率为99.5 %,RSD为0.42%.结论:紫外可见分光光度法操作简便,准确度高,重现性好,与高效液相色谱法比较无明显差异,可作为托拉塞米片溶出度测定的检测方法.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)004【总页数】3页(P22-24)【关键词】托拉塞米;溶出度;紫外可见分光光度法【作者】赵洪霞【作者单位】天津安捷伦药业有限公司,天津,300410【正文语种】中文【中图分类】R927.11托拉塞米是新一代高效髓袢利尿剂。
多年临床应用证实,托拉塞米适应证广,利尿作用迅速强大且持久,不良反应发生率低,是临床上值得推广的一类高效利尿剂。
参照托拉塞米标准(试行)YBH00682004，依照《中国药典》溶出度测定法[1]，为了操作简便，进行了适当改进，采用紫外可见分光光度法(UV)测定本品的溶出度。
1 试验材料1.1 仪器 Waters 2487紫外分光光度计，ZRS-8G智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)，日本岛津LC-10A系列高效液相色谱仪，XS204型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。
1.2 试药托拉塞米对照品(本公司自制，批号100206，纯度：99.5%)，托拉塞米片(本公司自制，批号100301、100302、100303)。
盐酸(天津市申泰科密欧化学试剂有限公司分析纯)，磷酸二氢钾(天津市医药公司分析纯)，冰乙酸(天津市赢达稀贵化学试剂厂分析纯)。
2 试验和结果2.1 溶出介质的选择取托拉塞米片6片，照溶出度测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C第二法)分别以0.1 mol/L盐酸溶液、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)各900 ml为溶出介质,转速为50 r/min，分别在5、10、15、20、30 min取溶液适量，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版附录二部Ⅳ A)，在285 nm的波长处测定吸光度；另精密称取托拉塞米对照品适量，加冰乙酸2 ml,振摇使溶解，再加溶出介质制成每1 ml中约含10 μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量，绘制不同溶出介质的溶出曲线，见图1。
溶出度方法学验证
溶出度方法学验证
溶出度方法学验证是一种常用的药物溶出度测试方法，用于评估固体药物制剂在特定条件下的药物释放速度。
通过该方法可以比较不同制剂的溶出行为，敏感性以及药物溶出动力学。
溶出度方法学验证通常包括以下几个步骤：
1. 准备溶出介质：选择适当的介质，如模拟胃肠液、模拟体液等，并调整其pH 和温度。
2. 准备固体药物制剂：将药物制剂加入溶出器中，例如溶出度仪器的溶出器。
3. 设定实验条件：设定溶出温度、转速、溶出介质的体积等。
4. 开始实验：启动溶出度仪器，开始记录药物溶出过程。
根据所需的时间点，取样分析溶出介质中的药物浓度。
5. 分析数据：根据取样的药物浓度数据，计算溶出度曲线、累积释放度和速率等药物溶出参数。
6. 数据解释和结果分析：根据溶出度测试的结果，评估药物制剂的溶出性能，并与其他制剂进行比较。
在溶出度方法学验证过程中，一般要注意选择合适的试验条件，如适当的转速、温度、体积等，以确保测试结果的可重复性和可比性。
同时，还要注意样品的制备、溶解度测定方法的准确性等，以提高测试的精确性。
总之，溶出度方法学验证是一种有效评估固体药物制剂溶出性能的方法，对于药物研发、质量控制和生物等效性评价具有重要意义。
实验三十四 葡萄糖酸钙片溶出度的测定
实验三十四葡萄糖酸钙片溶出度的测定一、实验目标1．明确药物体外溶出、释放试验的意义，完成溶出度的测定；2．学会溶出、释放试验的数据处理方法，熟悉溶出仪的使用。
二、实验药品与器材药品葡萄糖酸钙片、15%氢氧化钠、蒸馏水、0.01mol/L EDTA-2Na 、紫脲酸铵指示剂等；器材分析天平、溶出仪、微型电子计算机、架盘天平、乳钵、移液管、滴定管、烧杯、滤纸、玻璃棒、容量瓶、量杯、量筒、铁架台等。
三、实验内容1．葡萄糖酸钙片的含量测定取本品10片，精密称定，研细，精密称定适量(约2片重)，加水50ml 微热溶解，放冷至室温，移至100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取滤液25ml ，加水75ml 稀释，精密量取20ml ，加15%氢氧化钠3ml ，取指示剂少许，用0.01mol/L EDTA-2Na 滴定至溶液自红色转变为紫色（1ml0.01mol/L EDTA-2Na 相当于葡萄糖酸钙4.484mg ）。
计算本品百分含量。
2．样品的测定取本品6片，分别精密称定片重，按《中国药典》转篮法操作。
量取蒸馏水800ml ，加热至37℃±0.5℃，篮转速为50r.pm 。
投入一精密称定的药片，并记时，按5min 、10min 、15min 、20min 、30min 、45min 、60min 定时取样，每次取溶液25ml ，同时补入等量的37℃释放介质，过滤，精密量取滤液20ml ，照上述1法测定，（自加“15%氢氧化钠……”起）。
3．数据处理记录测定数据，填入下表1。
表1.葡萄糖酸钙片溶出度的测定片重mg 每片百分含量最大溶出药量M ∞mgM ∞=每片片重×百分含量F(t)=(M t /M ∞)×100%分别绘制F(t))－t 曲线图、ln(1-F (t ))－t 曲线图、ln(ln(1/(1-F (t ))))－ln(t-t0)曲线图。
甲硝唑口含片的溶出度测定
甲硝唑口含片的溶出度测定目的：建立甲硝唑口含片溶出度的测定方法。
方法：采用转篮法，以稀盐酸（9→1000）为溶出介质，转速为100r/min，45min时取样，以紫外分光光度法测定甲硝唑口含片的含量。
结果：甲硝唑可以采用紫外分光光度法测定甲硝唑口含片溶出度；3批中试样品在45min时的累计溶出度均符合Ch.P（2015）的规定，其数值分别为（99.4±0.22）%（RSD为0.21%，n=6）、（99.0±0.32）% （RSD 为0.27%，n=6）、（98.4±0.18）% （RSD为0.34%，n=6）。
结论：该甲硝唑口含片测定方法科学合理、简便易行、结果准确。
标签：甲硝唑口含片溶出度测定转篮法紫外分光光度法溶出度实验是评价口服固体制剂内在质量的一种必要手段，对保证药物能从制剂中顺利溶出而发挥疗效起到十分重要的作用，也是新药评审的重要依据[1]。
甲硝唑是临床常用的、疗效肯定的抗厌氧菌药物，而且价格较便宜，有利于减轻患者的经济负担，不但用于治疗厌氧菌感染，而且是抗多种寄生虫、原虫等的重要药物，目前尚未见有甲硝唑口含片上市，为了方便口腔厌氧菌感染的患者用药和疾病的治疗，笔者采用矫味制剂技术，将甲硝唑原料制备成了甲硝唑口含片[2]。
笔者参考相关文献，采用紫外分光光度法，测定了甲硝唑口含片溶出度，并通过方法学验证了溶出度测定方法科学性。
一、材料1.仪器ZRC-6ST型智能溶出度测定仪（天津创兴电子设备制造有限公司）；ZPY1036型旋转式压片机（上海天祺制药机械有限公司）；Carry-100紫外可见分光光度计（美国瓦里安仪器有限公司）；DZF-6020真空干燥箱（上海基玮试验仪器设备有限公司）；TE214S型电子分析天平（德国赛多利斯）。
2.药品与试剂甲硝唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：090806，纯度：99.90%）；甲硝唑原料（宜昌长江药业有限公司，批号：20140162）；甲硝唑口含片（自制，批号：150601，150602，150603，规格：100mg/片）；十二烷基硫酸钠（SDS，湖南尔康制药有限公司）；其他试剂均为分析纯。
青蒿琥脂片溶出度测定的方法学验证
青蒿琥脂片溶出度测定的方法学验证目的对青蒿琥脂片的溶出度检查进行方法学验证。
方法参照《中国药典》2010年版二部附录ⅩC第二法对其溶出度进行检查[1]。
采用紫外分光光度法，在289 nm的波长处测定吸光度，进行方法学验证。
结果采用该方法测定青蒿琥脂片，分别在pH1.2、4.5、6.8、水四种溶出介质中，以浓度对吸收度进行线性回归，青蒿琥酯在10～60 μg/mL范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系。
在以上四种溶出介质中的平均回收率和标准偏差均符合要求。
结论本法测定青蒿琥酯片溶出量方法尚可，可用于该产品的质量控制。
标签：青蒿琥脂片；溶出度测定；方法学验证青蒿琥酯是具有倍半萜结构的抗疟青蒿素的衍生物之一[1]，作为新型的抗疟药，青蒿琥酯具有高效、速效、低毒等特点，而且不易产生耐受性[2]。
对原虫无性体有较强的杀灭作用，能迅速控制疟疾发作，适用于脑型疟疾及各种危重疟疾的治疗[3]。
除抗疟外，尚有治疗弓形虫病、抗肿瘤等作用[4]。
青蒿琥酯片收载于国际药典第三版以及中国药典2010年版二部，溶出度测定作为反映或模拟体内药物吸收情况的实验方法在评定口服固体制剂的质量时有重要意义[5]。
本文参考有关相关文献对青蒿琥酯片的体外溶出实验进行了方法研究[6，7]，可用于该产品制定质量标准的参考。
1仪器与试药ZRS-8G智能溶出仪（天大天发科技有限公司）；T90+紫外分光光度计（PG.Instruments Ltd）；青蒿琥酯对照品（美国USP品牌，批号：100200-200202）；青蒿琥酯原料药（来源：武汉三洹医药化工有限公司）；青蒿琥酯片（来源：安徽新和成皖南药业有限公司）。
所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
2溶出度测定的方法学验证[8]2.1 衍生化方法的确定参考中国药典2010年版二部青蒿琥酯片溶出度测定方法。
青蒿琥酯碱水解条件受到水解温度、碱液浓度、水解时间影响。
因此，需要对其测定方法进行再验证与优化。
精密称取青蒿琥酯原料药50 mg，加水溶解并制成1 000 mL，作为考察溶液。
片溶出度试验方法学验证
×××片溶出度试验方法学验证1、溶出度依据国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第二十八册×××片溶出度试验方法、《中国药典》2010年版二部溶出度测定法（附录Ⅹ C）的有关要求，并参照文献进行本品的溶出度研究。
（1）溶出介质及介质体积的选择溶出介质应根据制剂的特性选用水、0.01～0.1mol/L盐酸溶液或适宜的缓冲液（pH值一般不超过7.6），应临用新制并经脱气处理。
对于极难溶出的品种，可加适量表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（0.5％以下），如确需使用有机溶剂，可加适量，如异丙醇、乙醇等（通常浓度在5％以下），但应有依据，并尽量选用低浓度。
溶出介质的体积一般应符合漏槽条件。
×××在水中微溶，且本品为小规格品种（规格为2.5mg），根据以上溶出介质选择的原则及已有国家标准的方法，选择已有国家标准中采用的溶出介质及体积：0.1mol/L盐酸溶液〔盐酸溶液（9→1000）〕200ml。
（2）溶出方法及其转速的选择方法的选择一般可参照下列原则：①对于非崩解型药物，宜采用转篮法。
②对于崩解型药物，在进行转篮法的整个试验过程中，确保转篮网孔的通透性尤为重要，对于处方中主药或辅料（如胶性物质）影响转篮通透性的固体制剂，一般应采用桨法。
③制剂中含有难以溶解、扩散的成分，一般应采用桨法。
④对飘浮于液面的制剂，一般应选用转篮法。
如辅料堵塞网孔则选用桨法，将供试品放入沉降篮中，并在正文中加以规定。
采用小杯法时不能使用沉降篮。
⑤小杯法主要用于在转篮法和桨法条件下，溶出液的浓度过稀，即使采用较灵敏的方法仍难以进行定量测定的品种。
转速选择的原则：在质量研究的基础上，尽量选择低转速，转篮法推荐100转/分，最低不得低于50转/分；桨法推荐50转/分，最高不超过75转/分；小杯法推荐35转/分，最高不超过50转/分。
×××在水中微溶，且本品为小规格品种（规格为2.5mg），根据以上溶出方法选择的原则、转速选择的原则及已有国家标准的方法，选择已有国家标准中采用的溶出方法及转速：小杯法，50转每分钟。
维生素B6片溶出度方法学研究
维生素B6片溶出度方法学研究作者：王书兰来源：《科技视界》2019年第07期【摘要】目的：建立维生素B6片溶出度检测方法。
方法：采用桨法，以900ml水为溶出介质，转速为50rpm，选取时间为30min，采用高效液相色谱法测定维生素B6片的溶出量，检测波长为291nm。
结果：维生素 B6浓度在4.24μg/ml～12.71μg/ml范围内线性关系良好，r=0.999，平均回收率为100.9%，RSD为0.66%，溶出限度为标示量的 85%。
结论：该方法简便、灵敏、准确，可用于维生素B6片的溶出度测定。
【关键词】维生素B6片;溶出度;高效液相色谱法中图分类号： R927.2 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）07-0202-004DOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2019.07.084【Abstract】Objective：To establish a test method for determining the vitamin B6 tablets dissolution.Methods：Paddle method was used with 900m L of distilled water as the dissolution medium at the rotation speed of 50 rpm and samples were taken after 15min.vitamin B6 tablets dissolution quantity determined by HPLC with the detection wavelength of 291nm.Results Vitamin B6 concentration had a good linear relationship with the absorbance in 4.24μg/ml～12.71μg/ml，r=0.999，the average recovery was 100.9%（RSD1.0%）.The dissolution limit of the labeled amount is 85%.Conclusion：The method is simple，sensitive and accurate that can be used for the dissolution determination of vitamin B6 tablets.【Key words】Vitamin B6 tablets;Dissolution;HPLC维生素B6为水溶性维生素，与体内辅酶代谢密切相关，除维持正常生理作用外，还可治疗贫血、白细胞减少、口腔溃疡、帕金森综合征等多种疾病。
药剂学实验：实验九 阿司匹林片溶出度的测定
实验九 阿司匹林片溶出度的测定
1
一、实验目的
掌握片剂溶出度的测定方法（CP 2010版二部
附录XC)
熟悉溶出仪的结构及使用方法。
2
二、实验原理
凡检查溶出度或释放度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 溶出度的测定方法有：转篮法、浆法和小杯法（适用于测定
低剂量药品的溶出度。 ） 测定仪器：溶出仪
4
三、实验内容
溶出度测定样品：阿司匹林片6片 溶出度测定方法：第二法，浆法（37±0.5ºC
，50pr/min） 溶出介质：人工胃液900ml 含量测定：UV-Vis，测定波长：274nm 每片溶出量： Q=A样/A对×100%
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三、实验内容
阿司匹林6片
浆法测定（人工胃液900ml，
37±0.5ºC，50pr/min） 30min
取溶出液
10ml 精密量取续滤液3ml于10ml容量瓶，用人
工胃液定容，摇匀
UV-VIS 274nm测定A样
A对照测定：精密称定阿司匹林对照品10mg 人 工胃液定容100ml， UV-VIS 274nm测定A对照
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浆法测定注意事项
浆叶底部离烧杯底部的距离为25±2mm。 取样点应在浆叶上端距液面中间，离杯壁10mm。 脱气处理的溶出介质900ml，注入容器内，加温使 溶出介质温度保持在37±0.5℃。 精密量取续滤液3ml：取样后立即经0.8μm微孔滤 膜滤过，去除前几滴，滤液用移液管移取3ml。
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（二）结果判断
度30 min >中的影响因素分析。