滴定管校正规程

滴定管的使用和校正练习

滴定管的使用和校正练习 应用化学2009级刘延 指导老师吴明君 摘要：本文介绍了滴定管的常用校正方法，说明了玻璃仪器在使用过程中产生误差的原因。并对50mL的酸式和碱式滴定管进行校正，得出了两只滴定管的校正曲线。 关键词：校正，酸式滴定管，碱式滴定管，误差 The Burette’s corrective and exercise LIU Yan Apply Chemistry,Grade 2009 Directed by WU Ming-jun Abstract:This essay introduced burettes the commonly corrective method,showed the glassware has error's reason and in the use process acidicand the basic burets correcte bereette to 50mL carries on the adjustment,And Has obtained the calibration curve which two buret. 综述： 容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确要求较高的分析的工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃仪器具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同，所以在校准容量器皿时必须在一个共同的温度下进行。 容量器皿常用两种校准方法：相对校准和绝对校准。 相对校准时要求对两种容器之间的容积有一定的比例关系时常采用的方法；绝对校准是测定容量器皿的实际容积，常用称量法。 1 实验部分 1.1仪器和试剂： 50mL滴定管，酸式、碱式各一支；锥形瓶（50mL，具有玻璃磨口）一只；温度计一支；蒸馏水；分析天平，凡士林。 1.2试验方法： 1.2.1 酸式滴定管的校正首先把滴定管洗净，检查是否漏液,如果漏液则把滴定管的活塞取出，用吸水纸把活塞和插活塞的孔的水吸干，再在活塞上均匀的涂抹上少量凡士林，切记活塞上有孔的几个面不能涂抹，否则会将孔堵住。当活塞旋转灵活无噪音即可。不再漏液后装入蒸馏水，再排气，并使液面位于零刻度线处。记录实验温度，把锥形瓶洗干净，并把瓶外壁的水分擦干，用分析天平称量后记下空瓶的质量（保留3为小数）。依次将滴定管内的水放进锥形瓶，用分析天平称量其质量，精确到小数点后三位并记录。分别将几次的数据记录并分析。将上述实验重复做3次，并取平均值。 1.2.2碱式滴定管的校正先洗净滴定管，检查是否漏液，如果漏液，更换乳胶管和其中的玻璃球。。其余操作与酸式滴定管相同。 2 结果与讨论： 2.1酸式滴定管的校正将三次的数据归纳统计记入下表，用滴定管的读数减去上一次的滴定管的读数，算出读出总体积。用分析天平的读数减去上一次的读数，得到总水的体积。实验温度为17.2°C，查表得此温度下水的密度为0.9976g.cm-1[1]。利用V=m/ρ算出水的实际体积。再用实际容量值减去读出总容积，得到总校准值。如表1‐1，表1‐2，表1‐3。 表1‐1式滴定管第一次校正数据 初读数/mL 读出体 积/mL 瓶+水质 量g 实际水 质量g 实际体 积/mL 校正值总校正值 0.00 0.00 53.286 8.00 8.00 61.193 7.91 7.93 -0.07 -0.07

滴定管校验规程

滴定管校验规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。 1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。 1.8 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。 3.流出时间和等待时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。 4.容量允差 4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。 4.2检定

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

滴定管使用方法

一、关于滴定管 1.酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:?将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 2.酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,?然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 3.碱式滴定管如何试漏? 答:?装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便. 4.酸式滴定管如何装溶液? 答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,?为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)?以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,?以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,?如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上. 5.碱式滴定管如何赶气泡? 答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近, 必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,???赶尽后再调节液面至 0.00mL处,或记下初读数. 6.滴定管使用注意事项? 答:?(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,?用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长

滴定管的使用与校正 实验报告

滴定管的使用与校正实验报告 四川农业大学理学院郑蓉周静* 摘要：滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。一般分为两种：一种是具塞滴定管，常称酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，不用于盛装碱性溶液。对于滴定管一类具有较高精密度的玻璃仪器，由于玻璃本身具有热胀冷缩的性质和其他一些因素，实际容积与标出数并非完全相符。因此，校准是一项对于提高准确度的必要操作。 关键词：酸式滴定管碱式滴定管使用校正 The use of burettes and calibration Zheng Rong; Zhou Jing* Abstract: Burettes are used to measure the outflows truly at the time of titration, generally divided into two kinds. One is with plug often called acid burette, the other is without plug often called base buret. Acid is used for acidic and oxidizing solution but not for alkaline solution. For glassware with high precision as a buret, the actual volume is not completely consistent with the standard volume due to the glass has the nature of expansion and contraction. Therefore, calibration is a necessary operation to improve the accuracy. Key words: acid burette base buret use calibretion 仪器与试剂：50ml酸式滴定管50ml碱式滴定管滴定管架烧杯50ml磨口锥形瓶分析天平温度计蒸馏水 滴定管的使用： 1.检漏。使用前，应检查酸式滴定管旋塞是否灵活，是否漏水;后用自来水装满滴定管，将其固定在滴定管架上静置1~2min，观察是否有水滴滴下，如有漏液情况，需要重涂凡士林。(碱式滴定管乳胶管和玻璃珠是否完好。若乳胶管已老化，玻璃珠过大或过小，应予以更换） 2.洗涤。根据滴定管玷污的程度，可采用以下多种方法洗涤。注意用各种洗涤剂洗涤后，必须用自来水充分洗净，并将滴定管外壁擦干，以便观察其内壁是否挂水珠。 A.用自来水冲洗。 B.用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁。 C.用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。加入5~6ml洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。如内壁留有残存的二氧化锰时，可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油等玷污的滴定管可采用适合的有机溶剂清洗。 3.待装溶液润洗。用待装溶液将滴定管润洗2~3次（第一次10ml，大部分润

滴定管检定规程

滴定管检定规程 1、说明 1.1本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。 1.2检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该 温度下纯水的密度，计算滴定管的容积。 2、检验项目和技术要求 2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相 垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口； 2.3滴定管的流液口应是逐渐地向管口缩小，流液口必须平倒角或熔光，口部不应突然 缩小，内孔不应偏斜 2.4滴定管应具有下列标记 2.4.1厂名和商标 2.4.2标准温度（20℃） 2.4.3等待时间 txxS 2.4.4用法标记量出式用“Ex”量入式用“In” 2.4.5标称总容量与单位 xxml 2.4.6准确度等级 A、B 2.5滴定管玻璃活塞密合性 2.5.1当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，渗漏量 应不大于最小分度值。 2.5.2对于三通活塞滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方法

检定。检定时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连接，进水管的液位应高于被检定滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，渗漏量应不大于最小分度值。 2.6容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。 滴定管 3、检定条件 3.1万分之一天平 3.2温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3分度值为0.1的秒表。 3.4称量杯、测温筒、检定架。 3.5标定工作室的温度不宜超过20±5℃。且要稳定。 3.6蒸馏水 3.7滴定管 4、检定方法 4.1水的流出时间 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面

滴定管的校准实验报告

滴定管的校准实验报告 摘要：本文介绍了滴定管的常用校正方法，说明了玻璃仪器在使用过程中产生误差的原因。并对50mL的酸式和碱式滴定管进行校正，得出了两只滴定管的校正曲线。 关键词：校正，酸式滴定管，碱式滴定管，误差。 综述：容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确要求较高的分析的工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃仪器具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同，所以在校准容量器皿时必须在一个共同的温度下进行。 容量器皿常用两种校准方法：相对校准和绝对校准。相对校准时要求对两种容器之间的容积有一定的比例关系时常采用的方法；绝对校准是测定容量器皿的实际容积，常用称量法。 实验部分： 1.仪器和试剂： 50mL滴定管，酸式、碱式各一支；锥形瓶（50mL，具有玻璃磨口）一只；温度计一支；蒸馏水；电子天平，凡士林。 2.试验方法：酸式滴定管的校正：首先把滴定管洗净，检查是否漏液,如果漏液则把滴定管的活塞取出，用吸水纸把活塞和插活塞的孔的水吸干，再在活塞上均匀的涂抹上少量凡士林，切记活塞上有孔的几个面不能涂抹，否则会将孔堵住。当活塞旋转灵活无噪音即可。不再漏液后装入蒸馏水，再排气，并使液面位于零刻度线处。记录实验温度，把锥形瓶洗干净，并把瓶外壁的水分擦干，用分析天平称量后记下空瓶的质量（保留3位小数）。依次将滴定管内的水放进锥形瓶，用分析天平称量其质量，精确到小数点后三位并记录。分别将几次的数据记录并分析。将上述实验重复做2次，并取平均值。 碱式滴定管的校正：先洗净滴定管，检查是否漏液，如果漏液，更换乳胶管和其中的玻璃球。。其余操作与酸式滴定管相同。 结果与讨论：酸式滴定管的校正，将二次的数据归纳统计记入下表，用滴定管的读数减去上一次的滴定管的读数，算出读出总体积。用分析天平的读数减去上一次的读数，得到总水的体积。实验温度为18°C，查表得此温度下水的密度为0.9975g.cm-1。利用V=m/ρ算出水的实际体积。再用实际容量值减去读出总容积，得到总校准值。表格见数据记录本。 酸式滴定管校正曲线

滴定管校正操作规程

滴定管校正操作规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。 1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。 1.8 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。 3.流出时间和等待时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。 4.容量允差 4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。 4.2检定

滴定管校正方法

滴定管校正方法 滴定管的校正方法 将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10ml水（放出速度：10ml/min ）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到0.01g）?两 次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称出滴定管从0到20ml, 0到30ml, 0到40ml，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。 例如在15C由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g,又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10?06（ml）,因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10?03=+0?03ml。使用时应将视容量为10.03 ml, 加上校正值+0.03ml,才等于真实容量（10.03+0.03=10?06ml）b V沪V書-V進 卄罠tk 式中V冲一校准点的楼正值，ml V L校准点实际容积，mt V L校准点放出体积的读数* m! 校准点放岀水的嚏量，g M医校准点放岀水和瓶的重量* g 空瓶的重量+ g

举例：阶段放出体积校正法g,举例说明： 表3 50ml滴宜營校准实例

表2 不同温度时水的密度与校正值(2(TC)

25ml滴定管校正举例（总体积校正法） 水温25度校正值0.99612g/ml 滴定管体积 读数ml 放出体积数 ml 瓶重+水重g 水重g 实际容积ml 总校正值ml 0.00 / 50.00 / / 0.00 5.02 5.02 55.00 5.00 5.02 0.00 10.01 10.01 59.98 9.98 10.02 0.01 15.03 15.03 64.96 14.96 15.02 -0.01 20.04 20.04 69.95 19.95 20.03 -0.01 25.00 25.00 74.94 24.94 25.04 0.04 滴定管校正曲线的绘制 滴定管校正曲线 12 0. 05 0、04 0. 03 0. 02 0. 01 0. 00 7 01

量筒、量杯校验规程

量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

滴定管的校正

滴定管的使用及校正练习 摘要：在化学仪器使用过程中，容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，在使用过程中，也会有各种误差的出现。本实验对使用的酸式及碱式移液管进行了绝对校正，采用衡量法，用天平称得滴定管放出的纯水的质量，然后根据水的质量和密度，计算出滴定管在标准温度20℃时的实际容积。 关键词：滴定管分析天平绝对校正 前言： 容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。因此校准玻璃容量器皿是，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃是的实际容积。 容量器皿常应用两种校准方法：相对校准和绝对校准。 本实验对滴定管的校正就是采用绝对校准法。 1.实验部分 1.1仪器设备 1）50ml滴定管，酸式、碱式各一支 2）称量瓶一只 3）普通温度计（公用） 4）容量瓶（50ml）一只 5）分析天平 1.2实验方法 1.2.1 滴定管的使用 1）清洗酸式滴定管和碱式滴定管各一支； 2）用自来水充满酸式滴定管，将其放在滴定管架上静置约2min，观察有无水滴漏下。然后

将旋塞选择180°，再如前检查； 3）用蒸馏水润洗滴定管2—3次； 4）装入蒸馏水； 5）排气泡； 6）调节滴定管至10.00刻度线左右，记录初读数； 7）按正确的操作，放出3-5ml 水于准备好的称量瓶中称量； 8）继续按以上操作往称量瓶中放水，每3-5ml 称量一次，直至滴定管到40ml 刻度线左右。 1.2.2分析天平的使用 1. 将洁净的称量瓶放在分析天平上，清零； 2. 待滴定管中放入纯水后，拿出称量瓶，再放至分析天平上称量，记录此次天平读数。 1.2.3 平行测定 酸式及碱式滴定管分别重复操作3次，将称量结果记录在表格内。 2.结果与讨论 14T =℃时，10.9980.g ml ρ-= 2.1 酸式滴定管的校正 将三次校正数据记录表中 表1 第一次酸式滴定管校正表 V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml /ml 酸式A 10.12 13.20 3.08 3.1004 3.11 0.03 16.05 5.93 5.9043 5.92 -0.01 19.00 8.88 8.9012 8.92 0.04 22.00 11.88 11.8994 11.92 0.04 25.01 14.89 14.9122 14.94 0.05 28.00 17.88 17.8925 17.93 0.05 30.98 20.86 20.8598 20.90 0.04 表2 第二次酸式滴定管校正表 V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml V 总校/ml 酸式B 10.05 13.00 2.95 2.9644 2.97 0.02 16.00 5.95 5.9284 5.94 -0.01 19.07 9.02 9.0457 9.06 0.04 22.00 11.95 11.9852 12.01 0.06 25.10 15.05 15.0575 15.09 0.04

12-滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程 目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。 责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B

2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。 滴定管 3. 检定条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 滴定管。 4. 检定方法： 4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，

滴定管校正标准操作规程

目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。 责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。 滴定管质量检验表 3. 检定器具:

3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 滴定管。 4. 检定方法： 4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。 4.2 纯化水质量的标定： 加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.3 记录与计算： 4.3.1 计算： V 20＝V 标＋（P 称－P ） V 20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml ）； V 标为滴定管的标称容量（ml ）； P 称为t ℃时称得纯化水的质量值； P 为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P 值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V 20＝V 标＋ΔV 。

常用玻璃仪器校验规程培训资料

常用玻璃仪器校验规 程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查

5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。

滴定管的校验规程

滴定管的校验规程 7.1校验所用工具及技术要求： 7.1.1校验合格的分析天平：分度值0.1mg； 7.1.2烧杯； 7.1.3称量瓶； 7.1.4滤纸； 7.1.5胶管和玻璃珠； 7.1.6具塞三角瓶； 7.1.7铬酸洗液； 7.1.8蒸馏水：去离子水。 7.2校验方法： 7.2.1该校验规程包括10ml、25ml、50ml……所有滴定管的校验。 7.2.2将待校准的滴定管充分洗净，并在活塞上涂上凡士林，注入与室温相同的蒸馏水，调至0.00刻度处，记录当时的水温，然后以每秒3-4滴的速度放一段0-10ml的水，(不一定为10ml，但相差不得超过±0.1ml)于已洗净、干燥并已称得重量的容积为50ml的具塞三角瓶中，称其重量(精确至0.001克)与空瓶重量之差即为放出水的重量，再依次称量滴定管中从10到20ml、20到30ml…..等刻度间的水的质量，用同温下水的密度来除每次称得水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。

现将21℃时校准的0到50ml滴定管从0-10、0-25、0-50的计算: 实例数据列表如下： 总校正值滴定管读 数ml 读数 容积 ml 瓶与水的 质量空瓶 29.20g 水的质 量ml 实际容 积ml 各段 校正 值ml +0.0 1 10.13 10.1 39.28 10.08 10.11 +0.01 +0.0 1 30.17 10.07 59.27 10.08 10.11 +0.04 +0.0 5 49.99 9.79 79.04 9. 83 9.86 +0.07 从表中的总校正值0-10ml的校正值为+0.01ml,0-25的校正值为+0.01、0-50ml之间的总校正值为+0.05，据此即可校准滴定时所用去的毫升数。 7.3校验周期：用前自校（领用新滴定管必须先校验才能使用）。 7.4校验人员：由本组室班组长按照校验方法进行校验。

50ml滴定管的校准

50ml滴定管的校准 1.操作前准备 ①穿上工作服 ②实验仪器的清点 ③滴定管的清洗： 用饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸1:1混合洗涤；或者用20%的发烟硫酸洗涤； 直至器壁上不挂水珠，液面与器壁形成正常弯月形状，洗好的器具需在检定前4h内放入实验室。 ④滴定管的查漏：注满清水以后，排出管口气泡，将悬下的液滴除掉，管口呈关闭状态，放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。（酸式碱式任选，如果是酸式滴定管，则需将旋钮旋转180°以后再放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。）④天平的检查：水平的检查与调整；零点的检查与调整。 2.操作过程 ①空瓶带盖称量，天平使用时缓慢开启，读数时缓慢关上玻璃门，稳定后读数。 ②滴定管校准点设置：0~10ml 0~20ml 0~30ml 0~40ml 0~50ml 。 ③假设以0~20ml为校准点1，0~30ml为校准点2 校准点1的校准，注水注至最高标线以上5mm,如果有气泡要排出去，然后调整液面到0刻度并除掉悬滴，完全旋开旋钮（或挤压小球）放出液体，当液面到检定点5mm以上，等待30s，30s以后在10s内调至检定点并碰下悬滴入瓶，读数时注意眼睛平视液面最凹处。 ④标准液的称量：标准液与瓶子一起称量，盖子拧紧，称量操作要规范。 ⑤水温的测定：温度计感温球不可接触瓶壁，伸入水中时间不能小于10min，读数时感温球不能离开液体。 ⑤检定点2的校准：重复检定点1的校准步骤。 3结果计算 ①记录要规范完全，包括空瓶的质量，水+空瓶的质量，天平精度，室内温湿度，水温，保留小数点的位数。 ②公式：a：V=M*K(t) b：根据水的温度查K(t)值表得到数据 代入公式得到结果。 4.自校结论 ①若合格：A级<0.05ml，B级<0.10ml 使用年限2014.09.20——2015.09.20 （玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。） ②若不合格>0.10ml 5.文明操作 整理台面，清理仪器，复位，用完登记。 6.安全及其他。 谢吴腾整理,祝大家食用愉快233333333

常用玻璃仪器校验规程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线

与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。 量器在标准温度20℃时的实际容量V20按下式计算： V20 = （m/γ）×1000 式中： V20——量器在标准温度20℃时的实际容量（ml）； m——在t℃的空气中，以黄铜砝码称得纯水质量值（ɡ）；

酸式滴定管校验规程

酸式滴定管校验规程 1.0目的 规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。 2.0范围 本规程适用于公司过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管的内部校验。 3.0检定条件 3.1 校准条件 3.2 温度：校准环境温度20℃，室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 3.3 校准所用介质：蒸馏水。 3.4 所用设备： a．0.01g电子天平 b．0~100℃温度计和秒表 c．具塞碘量瓶 4.0职责 检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1校准项目

5.2校准过程： 5.2.1外观要求： a．量器应具有厂名或商标，标准温度，标称总容量，准确度等标志； b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线。 5.2.2 密合性 滴定管玻璃活塞密合性：将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净，用水润湿，插入活塞套内，加蒸馏水至最高刻度线50ml，将滴定管垂直夹在滴定管架上，关闭活

塞45°和90°，停留20min后，漏水了不超过1小格。 5.2.3 容量允差（衡量法）： 5.2.3.1 校准点： 0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点； 5.2.3.2 校准方法 a．清洗：将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用； b．滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内，使其与室温一致； c．称量碘量瓶空瓶重量M瓶； d．测量水温，并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处（管尖嘴内不得有气泡），调整蒸馏水弯液面至最高刻度； e．将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积（ml）于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读书V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶，再根据水的温度T，查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实，实际容积 V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。 V校=V实-V读 V实=M/ρ M=M瓶+水-M瓶 式中 V校——校准点的校正值，ml V实——校准点实际容积，ml V读——校准点放出体积的读数，ml