8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究摘要：生活污水、农田排水或含氮工业废水中含有各种含氮化合物，当大量废水排入湖泊、水库、江河中后，容易造成浮游植物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化。
因此，水中总氮的含量是衡量水质好坏的重要指标之一。
测定总氮常用的方法是过硫酸钾消解法，该方法比较稳定，但经常出现空白值偏高，总氮测定值偏低等问题，其影响因素包括实验用水、试剂纯度、存放时间、消解时间、消解后水样的处理方式以及器皿的清洁度等，本文结合实际工作经验，从实验用水、试剂纯度、试剂存放时间、消解时间、消解后水样的浊度以及器皿的清洁度等方面对过硫酸钾消解法测定总氮进行了分析研究。
关键词：硫酸钾法；总氮影响因素；分析研究引言城市化近年来随着经济和社会的增长和发展而加快，造成了日益严重的水污染和环境污染，对环境和人类健康构成了威胁，环境污染已成为当今世界各国面临的一大挑战，对人类健康的负面影响越来越大，因此有必要进行水环境分析，找出，如何合理、科学地检测和控制污染源，控制花瓶中的总氮有多种测定方法，包括水的波动、萘酸分光光度法和注射液中过氧化氢钾的碱性分光光度法，特别是在碱性介质与硫酸盐的氧化作用下，镉的柱被还原为硝酸盐，然后可能在酸中形成一种由过氧化氢和乙烯组成的紫外复合物的再硝化反应方法。
1.实验方法与步骤水样采集后，用硫酸酸化使水样酸碱值（pondushydrogenii，pH）＜2，置于冷藏柜冷藏保存，并在24小时内进行测定。
分析前先将水样摇匀，取适量水样于25mL比色管中，用纯水定容至10mL标线，加入5mL过硫酸钾，将比色管置于立式压力蒸汽灭菌器中，于120℃下消解，冷却后加入1mL（1+9）盐酸，定容至25mL标线后摇匀进行比色。
2.实验过程在此实验中，必须根据hj636-2012标准获取样品、准备样品和配置试剂溶液，将10.00mL样品放入25mL比色法中，并加入5.00mL碱性过氧化钾钾，并在气体和绳子或塑料胶带捆绑后，将样品放入塔中的蒸汽灭菌器中。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
总磷、总氮检测步骤
5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入，，，，，，磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤5进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
2008年 4月
彭 鹏等 1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
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H + +OH - →H2 O 0. 4 ×10 - 3 mol 0. 4 ×10 - 3 mol 该反应结束之后 ,溶液中还存在 H + 为 2. 6 × 10 - 3 mol,即盐酸远远过量 。 2. 2 过硫酸钾完全不分解 这种情况下 ,实际溶液中只会发生盐酸与氢氧 化钠的中和反应 ,具体物料衡算为 : H + +OH - →H2 O 1. 88 ×10 - 3 mol 1. 88 ×10 - 3 mol 反应结束后 ,还剩 H +为 1. 12 ×10 - 3 mol,即盐 酸远远过量 。 综上所述 ,运用 GB 11894—89 碱性过硫酸钾 消解紫外分光光度法测定水样中的总氮 ,其实验过 程中 ,盐酸远远过量 。即用来比色的溶液中 ,含有 一定量的 H + 。 2. 3 盐酸加入量对实验的影响 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中提出 ,氯离 子对反应无干扰 ,而且实验已得到证明。而用来比色 的溶液中含有 H + ,那是否说明盐酸的加入量与整个 实验结果无任何关联 ? 笔者做了如下的实验 : 以去离子水为参比 ,对不同浓度的盐酸溶液作 比对实验 ,结果见表 1。
这些杂质在 220 nm 及 275 nm 处是否有吸收 ,都会 导致空白的吸光度过大 ,甚至大于 1,从而严重影 响实验吸光度的准确性 ,最终对实验结果产生影 响 。建议更换试剂或对试剂进一步提纯 ,从而提高 实验的准确性 。
[参考文献 ]
总N总P过硫酸钾氧化法
水中总氮测定—碱性过硫酸钾氧化法B.1方法概述在碱性介质的氧化作用下，样品中（包括有机氮含量很高的污水）各种有机氮化合物被氧化成硝酸盐。
氧化后样品中的硝酸盐含量，通过转化为亚硝酸盐后测定。
B.2采样和贮存水样采集后存于具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶中，要盖严瓶塞，以防周围空气中氨的污染。
水样在暗处冷贮存，可保存1d。
若需要贮存更长时间，必须快速深度冷冻（-20℃）。
B.3器具若干50mL具塞玻璃瓶用作反应瓶。
高压灭菌锅。
B.4试剂——重蒸馏水：在一合适的蒸馏水瓶中加入普通蒸馏水，每升加入0.5g左右过硫酸钾（分析纯）和50mL 0.12mol/L氢氧化钠。
敞口煮沸数分钟，然后连接冷凝器进行蒸馏，直至剩余150mL时为止（最好采用密封蒸馏系统）。
将其保存于密封良好的玻璃瓶中。
所有试剂的制备和整个操作中的稀释处理均用此蒸馏水。
——0.12mol/L氢氧化钠溶液：溶解4.8g氢氧化钠（分析纯）于1L重蒸馏水中，保存于密封的玻璃瓶中。
——过硫酸钾：本方法中使用的过硫酸钾中含氮量不应超过0.00045%。
普通分析纯的产品要在（70～80）℃下溶解20g于1000mL重蒸馏水中，将清澈的溶液冷却至接近0℃，过滤。
由于过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g：100mL，因此试剂的损失很少。
将已重结晶的过硫酸钾置于放有浓硫酸的干燥器中干燥，经过1～2次重结晶后方能达到指标。
——氧化溶液：将10g纯化后的过硫酸钾溶解于1L（0.12mol/L）氢氧化钠溶液中，置于密闭良好的棕色玻璃瓶中，于冷暗处避光保存。
此溶液可稳定7d。
——0.45mol/L的硫酸：用蒸馏水将5mL浓硫酸（分析纯）稀释至200mL。
在密闭的玻璃瓶中保存。
——5mol/L氯化铵溶液：将134g氯化铵（分析纯）溶解于500mL重蒸馏水中，在具塑料塞的玻璃瓶中保存。
——0.05%酚酞指示剂溶液：将0.05g酚酞溶解于100mL（50%）的乙醇中。
——硝酸钾标准贮备液：将101.2mg硝酸钾（优级纯）溶解于100mL重蒸馏水中。
过硫酸钾在水质总氮测定中的影响
过硫酸钾在水质总氮测定中的影响【摘要】过硫酸钾在水质总氮测定中起到重要作用，能够有效地促进总氮的氧化分解过程，提高测定的准确性和敏感性。
但是在使用过程中也存在一些影响，主要包括可能造成测定结果的偏差和误差。
因此在选择使用过硫酸钾进行水质总氮测定时，需要注意适用范围以及操作方法，避免出现问题。
在实际操作中，要注意控制过硫酸钾的浓度和使用量，避免过量使用导致数据不准确。
也要注意可能存在的常见问题，如反应时间不足或过长等，及时进行调整和解决。
过硫酸钾在水质总氮测定中具有重要作用，但需要谨慎使用，结合实际情况选择合适的操作方法和注意事项。
未来可以继续深入研究，提高测定方法的精确性和稳定性，从而更好地应用于水质监测和环境保护中。
【关键词】关键词：过硫酸钾、水质总氮、测定、影响、作用机理、适用范围、注意事项、常见问题、总结、展望、建议1. 引言1.1 过硫酸钾在水质总氮测定中的影响引言:过硫酸钾能够将有机氮氧化为硝态氮，同时还可将一部分氨氮氧化为氮气，并在还原过程中释放氧气。
这些复杂的化学反应过程直接影响到水质总氮测定结果的准确性。
在测定过程中，需要严格控制过硫酸钾的使用量、反应时间和反应条件，以确保测定结果的可靠性。
过硫酸钾还可能会产生一些副产物，对环境造成污染，因此在使用过程中需要做好废液处理工作。
过硫酸钾在水质总氮测定中的影响不可忽视，需要充分了解其作用机理和影响因素，才能保证测定结果的准确性和可靠性。
在实际操作中，操作人员需要严格按照标准操作程序进行，并且需要不断优化和改进方法，以更好地应用过硫酸钾进行水质总氮测定。
2. 正文2.1 过硫酸钾的作用机理过硫酸钾在水质总氮测定中的作用机理主要是通过氧化还原反应来实现。
过硫酸钾可被还原为硫酸，同时将水中的氨氮氧化为亚硝酸、硝酸或氮气。
具体机理如下：1. 氨氮的氧化：过硫酸钾在水中先被还原为硫酸根离子和硫酸根中的K+。
然后，过硫酸根根离子与氨氮发生氧化还原反应，氨氮被氧化为亚硝酸和硝酸等氮化物。
水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）
水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。
[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮
第１１期 收稿日期：２０２０－０４－０５作者简介：谷东杰（１９９０—），河北承德人，工程师，从事化学检测。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮谷东杰，刘 倩（天津市华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 ３００２７０）摘要：利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮，探讨该方法对样品精密度，准确度等指标的影响。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；总氮；精密度中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１１－０１０３－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＮｉｔｒｏｇｅｎｉｎＷａｔｅｒＱｕａｌｉｔｙｂｙＵｌｔｒａｖｉｏｌｅｔＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＰｏｔａｓｓｉｕｍＰｅｒｓｕｌｆａｔｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＧｕＤｏｎｇｊｉｅ，ＬｉｕＱｉａｎ（ＮｕｃｌｅｓｉｎｄｕｓｔｒｙＮＯ．２４７ＢｒｉｇａｄｅｏｆＮｏｒｔｈＣｈｉｎａＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕｉｎＴｉａｎｊｉｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００２７０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｌｋａｌｉｎｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ１ 方法原理样品在１２０～１２４℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长２２０ｎｍ和２７５ｎｍ处，分别测定吸光度Ａ２２０和Ａ２７５，按照（Ａ＝Ａ２２０－２Ａ２７５）计算校正吸光度Ａ，总氮（以Ｎ计）含量与校正吸光度Ａ成正比。
２ 实验过程２．１ 试剂和材料准备２．１．１ 无氨水使用新制备的去离子水（电阻率≥１８．２０ＭΩ／ｃｍ）。
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8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮
过硫酸钾氧化剂的配制：
将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。
此溶液室温避光保存可稳定。
你要二次消解，而且拿出来时，先要摇下瓶，让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里，这样就不容易出现总氮小无机氮了。
7 总氮
过硫酸钾氧化法
方法原理
海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮。
同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。
硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物，于543nm波长处进行分光光度测定。
过硫酸钾氧化剂的配制：
称5.0g过硫酸钾（K2S2O8）溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml，混匀。
此溶液室温避光保存可稳定7，4℃~6℃避光保存可30天，最好现用现配。
工作曲线的制备
配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。
各加入4mL过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。
把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa （温度120~124℃），保持30分钟。
然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。
放置冷却至室温，加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL，振摇使沉淀物溶解。
将水样转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次，洗涤液一并转入容量瓶中，加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L)，用氯化钠溶液稀释去标线，混匀。
量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。
水样的测定
量取25mL水样于消煮瓶中，加入10mL氯化钠溶液，再加入4mL过硫酸钾氧化剂，旋紧瓶盖。
以下按照工作曲线进行消煮、调节酸度和定容。
量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮
过硫酸钾氧化剂的配制：
将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。
此溶液室温避光保存可稳定一周，最好现用现配。
工作曲线制备
配制一定系列的磷酸盐和硝酸盐混标溶液，取标准系列各15mL于消煮瓶中，加入7.5mL 过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。
把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa（温度120~124℃），保持30分钟。
然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶，振荡使沉淀溶解，再按照上述步骤消煮30分钟，取出放置冷却至室温。
可以用国标法对水样分别进行测定。
测定总氮时，不能用锌-镉还原法进行测定，用镉柱还原法进行测定。
测定时，要加大氯化铵缓冲溶液的浓度。
建议最好用流动分析法进行测定。
样品消化
量取15mL待测水样于消煮瓶中，加入7.5mL氧化剂溶液，混匀，旋紧瓶盖。
按照上述步骤进行消煮与测定。
空白处理
同时取15mL 水于消煮瓶中，加入7.5m过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。
按上述处理做空白处理。
测定总磷、总氮的注意事项
●所用水均为无氨蒸馏水，必要时所用的过硫酸钾需精制，否则空白值过高。
消化用的
●玻璃器皿的洗涤
玻璃器皿要洗净至不含氮、磷，不要用含磷洗衣粉及洗涤剂洗涤器皿。
所使用的器皿最好用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
建议消煮瓶使用磷、氮含量低的材质，例如聚四氟乙烯材质。
●水样与标准系列在120℃下高压氧化30min，一定要从温度、压力到达时开始计时，以保证氧化完全。
一定要待冷却至室温后，慢慢开盖取出，以免溶液冲开瓶塞溅出。
●试剂的选择
碱性过硫酸钾氧化法测定磷和总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。
另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要仔细选择。
因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。
●试剂的配制、存放
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。
国标中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。
实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。
●试剂的检验
将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者而用即可，若有必要，也可进一步计算其氮含量。
●氧化剂中的氢氧化钠浓度是氧化的关键，如果氧化剂溶液中NaOH浓度增加，磷的
氧化就不能完全；反之，如果NaOH浓度减少，则氮的氧化就不能完全。
●实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
●实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。