抽滤操作步骤方法及事项
常用仪器介绍、重结晶
常用仪器介绍、重结晶【实验目的】1.了解有机化学实验常用仪器，学习各仪器使用方法及注意事项。
2.了解重结晶原理，学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
3. 掌握热过滤和抽滤操作。
【实验原理】从有机化学反应中制得的固体产物，常含有少量杂质，除去这些杂质的有效方法之一就是用适当的溶剂来进行重结晶。
重结晶的一般过程是使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下以饱和溶液的形式溶于合适的溶剂里，趁热过滤以除去不溶物质和有色的杂质(加活性炭煮沸脱色)，将滤液冷却，使晶体从饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后再次进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来。
首先要正确地选择溶剂，溶剂必须符合下列条件：(1)不与重结晶的物质发生化学反应；(2)在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；(3)杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液内)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质)；(4)容易和重结晶物质分离。
此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等因素。
【实验步骤】<一>.常用仪器介绍由指导老师介绍有机实验中经常用到的各种仪器，熟悉并记住它们的名称、用途及注意问题等，在实验报告中画出及简介这些仪器。
<二>.重结晶1.滤纸准备：比照布氏漏斗，剪好3张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用。
2.称取2 g的粗乙酰苯胺，加入大烧杯（不用小烧杯，否则加热时可能水溢出致触电事故）中加入80 mL 水作为溶剂，加热到沸腾。
若有油珠须添加少量水直到完全溶解，但应注意，不要因为重结晶的物质中含有不溶解的杂质而加入过量的水。
3.在所得到的热饱和溶液中，稍冷后加入半勺活性炭吸附杂质，并须不断搅动，以免发生暴沸。
再次加热到沸腾，用水浴加热预热过的布氏漏斗，垫上2张剪好的滤纸趁热快速过滤，快速倒出滤液，以免晶体结晶析出。
4.将得到的滤液静置20 min以上冷至室温使晶体完全析出，此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却，这样所得的晶体晶型较好。
浸出法提取黄连操作流程(3篇)
第1篇黄连（Coptis chinensis Franch.）是一种传统的中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要包括生物碱类化合物，如小檗碱、黄连碱等。
浸出法是一种常用的提取方法，可以有效提取黄连中的有效成分。
以下是浸出法提取黄连的操作流程：一、材料与设备材料：1. 黄连药材2. 乙醇（体积分数95%）3. 水浴锅4. 烧杯5. 研钵6. 烘箱7. 滤纸8. 蒸馏装置（可选）设备：1. 电子天平2. 粉碎机3. 搅拌器4. 真空泵（可选）二、操作步骤1. 药材预处理1. 药材采集与干燥：选择新鲜、干燥的黄连药材，去除杂质。
2. 粉碎：将黄连药材用粉碎机粉碎成细粉，过筛，筛孔直径约为0.5mm。
3. 干燥：将粉碎后的黄连粉末放入烘箱中，于60-80℃下干燥2-4小时，直至水分含量降至5%以下。
2. 浸出溶剂的选择1. 乙醇浸出：选用体积分数95%的乙醇作为溶剂，因为乙醇对生物碱类化合物的溶解度较好。
2. 水浸出：也可选用水作为溶剂，但提取率相对较低。
3. 浸出过程1. 配置浸出剂：根据药材量和溶剂的体积分数，配置一定浓度的浸出剂。
例如，以1:10的比例（药材:溶剂）配置。
2. 浸泡：将干燥的黄连粉末放入烧杯中，加入配置好的浸出剂，搅拌均匀，浸泡2-4小时。
3. 搅拌：在浸泡过程中，用搅拌器定时搅拌，以促进药材与溶剂的接触。
4. 提取：浸泡完成后，将混合物进行过滤，收集滤液。
4. 蒸馏（可选）1. 过滤：将滤液进行过滤，去除不溶性杂质。
2. 蒸馏：将滤液进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩的提取物。
5. 干燥与纯化1. 干燥：将浓缩的提取物放入烘箱中，于60-80℃下干燥2-4小时，直至水分含量降至5%以下。
2. 纯化：将干燥后的提取物进行进一步纯化，如柱层析、结晶等。
三、注意事项1. 药材预处理：药材的干燥程度和粉碎程度会影响提取效率，需严格控制。
2. 浸出剂选择：溶剂的选择对提取效率有较大影响，可根据实际情况进行调整。
非常有用的资料(分离提纯的好方法)
结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
高效液相色谱仪操作步骤(精)
本文由北京SEO整理发布高效液相色谱仪操作步骤：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。
2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)．设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)．进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)．填写登记本，由负责人签字。
注意事项：1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)．压力不能太大，最好不要超过2000 psi。
液相色谱法简介【我要发表论文】--------------------------------------------------------------------------------作者：dujinx正文气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。
10高锰酸钾标准溶液的配制与标定
2.以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液 用电子分析天平称取基准固体试剂Na2C2O4约0.2g于250mL三 角瓶中，用40mL蒸馏水溶解，再加10mL 3mol/LH2SO4，加热至 70～80℃，趁热用KMnO4溶液滴定[滴定速度控制：慢、快、慢]， 滴定至溶液呈微红色半分钟不褪色即为终点。平行做三次[精密度
实验十 KMnO4标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.掌握KMnO4标准溶液的配制方法和标定原理
2.了解标定KMnO4溶液常用的方法 3.掌握减压过滤操作的方法
二、实验原理
市售KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质而不能作为 基准物质用直接法配制，只能用间接法配制。
另外，在配制KMnO4标准溶液时所用的蒸馏水中含有少
量具有还原性的有机物，能将KMnO4还原为MnO(OH)2，该产 物又能促进KMnO4的分解，使配制好的KMnO4标准溶液在存
放过程中不稳定。
为获得相对稳定的KMnO4标准溶液，在标定前的配制过程 中，通常先将蒸馏水中还原性物质彻底氧化，然后再滤除溶液中
的MnO(OH)2，即可得到相对KMnO4溶液。
常见的砂心漏斗及减压抽滤装置
自来水
接抽 滤瓶
减压抽滤操作方法
[1]按要求安装好减压抽滤装置[注意布氏漏斗下端口的方向]
[2]打开水龙头，倾倒滤液过滤。
[3]过滤完毕，先拔掉抽滤瓶支管上的连接管，通大气后关水龙头 [4]卸下布氏漏斗，将滤液从抽滤瓶上口倒出。
[5]用溶剂清洗处理布氏漏斗
经过上述处理后的KMnO4溶液装入棕色试剂瓶中，摇匀备用。
注意：在标定KMnO4溶液时，应选用棕色滴定管，读数时应读
植物水溶性总糖的提取和含量测定蒽酮比色法
实验六植物水溶性总糖的提取和含量测定——蒽酮比色法一、目的：1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。
2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。
3.学习分光光度计的使用。
二、原理：糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色。
该物质在620 nm处有最大吸收，在150 µg/mL范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。
这一方法有很高的灵敏度，糖含量在30 µg左右就能进行测定，所以可做为微量测糖之用。
一般样品少的情况下，采用这一方法比较适合。
三、仪器、试剂和材料1.仪器：电子天平，超声波清洗器，电热恒温水浴锅，抽滤设备，分光光度计，容量瓶，刻度吸管等2.试剂：(1)葡萄糖标准液：l00 µg/mL(2)浓硫酸(3)蒽酮试剂：0.2 g蒽酮溶于100 mL浓H2SO4中。
当日配制使用。
3.材料：甜高粱，甘草四、操作步骤1.葡萄糖标准曲线的制作取7支大试管，按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液：在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0mL，迅速浸于冰水浴中冷却，各管加完后一起浸于沸水浴中，管口加盖，以防蒸发。
自水浴沸腾起计时，准确煮沸l0 min，取出，用冰浴冷却至室温，在620 nm波长下以第一管为空白，迅速测其余各管吸光值。
以标准葡萄糖含量（µg）为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘出标准曲线。
2.植物样品中可溶性糖的提取：将样品粉碎，105 ºC烘干至恒重，精确称取1~5 g，置于50mL三角瓶中，加沸水25mL，加盖，超声提取10 min，冷却后过滤（抽滤），残渣用沸蒸馏水反复洗涤并过滤（抽滤），滤液收集在50mL容量瓶中，定容至刻度，得可溶性糖的提取液。
3.稀释：吸取提取液2mL，置于另一50mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。
4.测定：吸取1 mL已稀释的提取液于试管中，加入4.0 mL蒽酮试剂，平行三份；空白管以等量蒸馏水替代提取液。
HPLC常规检验分析操作方法和步骤
高效液相色谱仪操作步骤：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)．设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)．进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)．填写登记本，由负责人签字。
注意事项：1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)．压力不能太大，最好不要超过2000 psi。
过滤
浙江化学实验题之过滤一、过滤的目的二、过滤的种类1.常压过滤；2.减压过滤；3.趁热过滤；4.倾析法三、过滤的注意事项1.常压过滤①装置：仪器②操作注意事项：一贴二低三靠一贴：滤纸紧贴漏斗壁。
二低：滤纸上沿低于漏斗口，溶液液面低于滤纸上沿。
三靠：漏斗颈下端紧靠承接滤液的烧杯的内壁，引流的玻璃棒下端轻靠滤纸三层一侧，盛待过滤的烧杯的嘴部靠在玻璃棒的中下部。
2.减压过滤①装置A.仪器B.装置易错点②操作注意事项A.减压过滤的优点B.减压过滤不宜用于哪些沉淀C.减压过滤，洗涤沉淀时应如何操作D.减压过滤，吸滤完毕时应如何操作E.当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时应如何操作F.当过滤结束时，滤液应从哪里倒出3.趁热过滤①装置仪器②目的4.倾析法①装置仪器②操作注意事项A.哪些固体可用倾析法B.如何操作C.如何洗涤四、经典题例1.（浙江201804）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。
请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a →b →d →________→c →关抽气泵。
a ．转移固液混合物；b ．关活塞A ；c ．开活塞A ；d ．确认抽干；e ．加洗涤剂洗涤2.（浙江201704）ClO 2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO 2固体，以便运输和贮存.抽滤法分离NaClO 2过程中，下列操作不正确．．．的是 A ．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B ．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C ．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D ．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，关闭水龙头3.（浙江201510）①分离CdSe 纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是________。
②有关抽滤，下列说法正确的是________。
A ．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B ．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C ．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D ．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸洗杯壁上残留的晶体。
SS测定新方法
污水处理厂出水SS新检测方法对比实验一、实验目的目前污水处理厂SS检测方法存在较大误差，无法满足测定要求，因此对原有方法进行改进，以期能够降低测定误差（新检测方法见附件），为了检测此方法的准确度，特进行此实验。
二、实验方法1.将滤纸浸湿，放至称量瓶中于干燥器烘2个小时（烘干时，敞开瓶盖，干燥箱调至105度），然后于干燥器中冷却至室温称重。
2.取经过烘干的污泥样品碾碎，分别配制成3mg/L、10mg/L、20mg/L的SS标准液。
3.取标准液进行抽滤（为防止将滤纸抽漏，可以在抽滤滤纸下多垫一张滤纸）。
4.抽滤完成后将抽滤滤纸放入称量瓶中于干燥器烘2小时（烘干时，敞开瓶盖，干燥箱调至105度），然后于干燥器中冷却至室温称重。
5.计算，得出结果。
三、实验结果及结论结论及建议：采用新检测方法能够显著降低测定误差，通过适当提高抽滤液数量，可提高其测定精度。
附件污水处理厂出水SS新检测方法一、检测原理采用重量法：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103－105度烘干至恒重的固体物质。
二、仪器设备（1）定量滤纸：0.45um（2）电热恒温干燥箱：（3）分析天平：最大称重量100g，称量精度0.1mg（4）称量瓶（60*30或70*35）（5）抽滤装置1套（6）无齿扁咀镊子（7）一次性薄膜手套三、试剂药品三级试剂水四、操作步骤：（1）取一定量滤纸，用蒸馏水润湿，放入称量瓶中烘2小时（烘干时，敞开瓶盖，干燥箱调至105度）。
（2）将称量瓶盖盖好，取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量。
（3）把滤纸放入抽滤瓶中，用量筒量取水样500ml，倒到滤纸上进行抽滤。
并用蒸馏水清洗量筒2－3次，一并抽滤。
（4）抽滤完成将滤纸放入称量瓶中烘2小时（烘干时，敞开瓶盖，干燥箱调至105度）。
（5）将称量瓶盖盖好，取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量。
反复烘干、冷却、称量、直至两次称量差小于0.2mg。
催化氢化反应操作要点及注意事项总结
催化氢化反应操作要点及注意事项总结催化氢化反应是有机合成非常常见的一类反应，如硝基加氢还原为胺，腈还原制备胺，苄基醚氢化脱保护，苄基保护氨基氢化脱保护，双键的还原等等。
其应用非常广泛，但是又非常引起起火事故，因此操作中要详尽考虑各种危险因素。
一、避免火灾措施氢化反应中常用的几种金属催化剂有Pd/C、Pd(OH)2，Raney Ni、Pt/C、PtO2。
这类金属催化剂和空气摩擦很容易出现火星，如果有有机溶剂存在很可能会起火。
为了避免起火，可以从以下几点考虑：1、降低催化剂的活性，常见的操作方法就加水，由于大部分催化氢化反应对水不敏感，实验室中常用的钯碳一般都是湿钯碳（含50%左右水），湿钯碳操作相对安全，但称量或加料过程中也可能会起火；2、与氧气隔绝，有机溶剂燃烧需要氧气，因此利用惰性气体置换反应容器后，再加入催化剂，可以有效避免起火；3、避免摩擦，催化剂活性较高，摩擦很容易起火星，进而引起火灾，因此在称量，加料，取样，抽滤过程中尽量避免催化剂和气体或称量纸摩擦的情况发生。
二、操作步骤：1、加料如果对于加料顺序没有要求，惰性气体置换反应瓶后，先将催化剂加入到反应瓶中，再加入溶剂和底物。
如果必须要先加入反应溶剂和底物，在惰性气体保护下，将催化剂一勺一勺的加入，切不可在称量纸上直接滑入，否则很容易摩擦起火。
量较小的常压氢化反应可以用氢气球投反应，量大的用专门的氢气袋，接口用玻璃三通就可以。
加料完毕，抽真空，通入氢气，重复三次，夹好反应瓶，并用橡皮筋固定三通和瓶口，防止压力过大，三通阀弹出。
此类氢化反应在反应器下面最好加一个水浴，因为万一搅拌子将瓶子打破后，很可能起火。
2、取样中间取样过程中，如果用三口瓶投反应，直接用长针头取样即可。
如果单口瓶投反应，先将三通阀封闭气球，再缓慢打开，取样，取样后，重新换气。
3、结束反应反应结束后，停止反应也是相似操作，先将三通阀封闭气球端，切记不可直接直接拿起三通阀！如果不封闭氢气球，氢气会从三通阀的下方磨口端中持续放出，如果反应搅拌过程中有催化剂搅拌飞起到接口处，此时的催化剂由于被溶剂洗去了水分，活性极高，上面氢气摩擦，下方有空气，催化剂直接点火，你马上就收获了一个爆鸣的火箭（小编有幸见过两次）。