不锈钢表面羟基磷灰石涂层的溶胶凝胶法制备
羟基磷灰石的制备,实验报告
羟基磷灰石的制备,实验报告实验报告实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征一、实验目的了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。
二、实验原理羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。
羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。
羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。
实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。
含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。
以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67三、仪器与试剂材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机四、实验步骤（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。
（2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。
（3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。
（4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。
（5）蒸馏水清洗至中性，40。
C下干燥，研磨成粉状。
五、数据处理表征红外谱图1图1是HA标准红外光谱图。
HA有两个阴离子基团，P043-四面体阴离子基团和OH-基团。
图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。
(完整word版)羟基磷灰石的制备及其表征实验方案(word文档良心出品)
实验方案课题六纳米羟基磷灰石的制备与表征小组成员段东斑、陆文心、耿明宇1.背意义景羟基磷灰石（Hydroxyapatite，简称HA，化学分子式:(Ca10 (PO4)6(OH)2)是人体和动物骨骼的主要无机成份。
在人体骨中，HA 大约占60%，它是一种长度为20~40nm，厚1.5~3.0nm 的针状结晶，其周围规则地排列着骨胶原纤维[36]。
齿骨的结构也类似于自然骨，但齿骨中HA 的含量高达97%。
医学领域长期以来广泛使用的金属和有机高分子等生物医学材料，其成分和自然骨完全不同，用来作为齿骨的代材料(人工骨、人工齿)填补骨缺损材料，其生物相容性和人体适应性尚不令人满意。
而羟基磷灰石具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变性和致癌性，是一种生物相容性材料，可与骨发生化学作用，有很好的骨传导性。
因此，近二十年来，研究接近或类似于自然骨成份的无机生物医学材料极其活跃，其中特值得重视的是与骨组织生物相容性最好的HA 活性材料的研究、临床应用。
近年来，随着人们对纳米领域的认识与关注，医学界也相继开始了对纳米HA 粒子(或称超细HA 粉)的研究，HA 纳米粒子与普通的HA 相比具有不同的理化性能：如溶解度较高、表面能较大、生物活性更好、具有抑癌作用等，可以作为药物载体用于疾病的治疗，是一种生物相容性良好的治疗材料。
目前，人们已经开发出多种方法来制备纳米HA，如水解法、水热反应法、溶胶一凝胶法及最近发展的微乳液法等，其中化学沉淀法是各种水溶性的化合物经混合、反应生成不溶性的沉淀，然后将沉淀物过滤、洗涤、煅烧处理，得到符合要求的粉体。
化学沉淀法因工艺简单、成本低、颗粒小等优点被广泛应用。
但是目前对这种方法的研究还处于初级阶段，制备出的纳米粒子粒径不均一，分散性差且有易团聚的现象。
为此，我们希望对化学沉淀法制备HA纳米粒子的条件的进行深入研究，分析各种因素对纳米HA晶型与粒径的影响，为HA的工业化生产提供依据。
工业纯钛表面高能喷丸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石涂层的影响
工业纯钛表面高能喷丸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石涂层的影响罗志聪;原辉;齐民【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2008(039)009【摘要】将表面抛光和高能喷丸处理的工业纯钛在8mol/L NaOH溶液中处理后,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在其表面制备羟基磷灰石(HAP)涂层.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对涂层的表面、截面形貌及成份进行了分析;用拉伸试验机测试了涂层与基体之间的结合强度;动态凝血实验测试了涂层的血液相溶性;探讨了高能喷丸工艺对钛基体及涂层的影响.结果表明,通过sol-gel法,在两种基体表面制备了HAP涂层;高能喷丸工艺增加了基体的表面粗糙度和表面积,利于HAP的涂覆.提高了涂层与基体间的结合力,由抛光处理的10MPa提高到喷丸处理的30MPa;喷丸基体表面的涂层具有更好的抗凝血性.【总页数】4页(P1504-1506,1510)【作者】罗志聪;原辉;齐民【作者单位】大连理工大学,材料科学与工程学院,三束材料改性国家重点实验室,辽宁,大连,116024;大连理工大学,材料科学与工程学院,三束材料改性国家重点实验室,辽宁,大连,116024;大连理工大学,材料科学与工程学院,三束材料改性国家重点实验室,辽宁,大连,116024【正文语种】中文【中图分类】TB33;TB34【相关文献】1.不锈钢表面羟基磷灰石涂层的溶胶凝胶法制备 [J], 王振林2.工业纯钛表面高能喷丸对仿生矿化合成羟基磷灰石涂层的影响 [J], 原辉;姚再起;齐民3.不锈钢表面羟基磷灰石涂层的溶胶凝胶法制备 [J], 王振林4.高能喷丸表面纳米化对工业纯钛组织性能的影响 [J], 温爱玲;陈春焕;郑德有;沈继原;任瑞铭5.高能喷丸表面纳米化对工业纯钛疲劳性能的影响 [J], 邱诗龙;任瑞铭;王生武;陈春焕;吴为;李志强;曾元松因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
羟基磷灰石的制备及表征【可编辑范本】
羟基磷灰石的制备及表征一、实验目的1。
掌握纳米羟基磷灰石的制备及原理２.了解羟基磷灰石的表征方法及生物相容性二实验原理羟基磷灰石(hｙｄrrｏsyapatitｅ，HAＰ）分子式为Ca10(PO４)6（OH)２是自然骨无机质的主要成分,具有良好的生物相容性和生物活性,可以引导骨的生长，并与骨组织形成牢固的骨性结合。
HＡP是生物活性陶瓷的代表性材料,生物活性材料是指能够在材料和组织界面上诱导生物或化学反应，使材料与组织之间形成较强的化学键,达到组织修复的目的。
HAP在组成上与人体骨的相似性,使HAP与人体硬组织以及皮肤、肌肉组织等都有良好的生物相容性,植入体内不仅安全、无毒，还能引导骨生长，即新骨可以从HAP植入体与原骨结合处沿着植入的体表面或内部贯通性空隙攀附生长,材料植入体内后能与骨组织形成良好的化学键结合。
ＨＡP主要的生物学应用作骨组织代替材料,磷酸钙类生物陶瓷材料在临床应用中遇到的最大困难之一是材料强度差，尤其是韧性低,且机械可加工性差，导致其在临床应用中受到了极大的限制。
为了改善HAP陶瓷的脆性和强度问题,一般会在其中添加ＺrO2和碳纤维或是Ａｌ2O３和玻璃等物质进行增韧.纳米级羟基磷灰石的制备方法很多，主要分为固相法和液相法两大类。
固相法合成在一定条件下（高温、研磨）让磷酸盐与钙盐充分混合发生固相反应,合成HAP粉末．液相法合成是在水液中，一磷酸盐和钙盐为原料,在一定条件下发生化学反应，生成溶解度较小的HAP晶粒，包括化学沉淀法.水热合成法、溶胶-凝胶法、自然烧法、微乳液法、微波法等。
化学沉淀法因具有实验条件要求不高、反应容易控制,适合制备纳米材料等优点从而得到广泛应用。
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适量的沉淀剂得到纳米材料的前驱沉淀物,再将此沉淀物结晶进行干燥或煅烧制得相应的纳米材料。
金属离子在沉淀过程是不平衡的,需要控制溶液中的沉淀剂的浓度，使沉淀过程缓慢发生,才会使溶液中的沉淀处于平衡状态,使沉淀能均匀的出现在整个溶液中。
高固相含量羟基磷灰石浆料的制备及凝胶浇注成型
Processing of High Solid Content Hydroxyapatite Slurries and Gel鄄Casting
CHEN Bi鄄Qin ZHANG Zhao鄄Quan ZHANG Jing鄄Xian LIN Qing鄄Ling JIANG Dong鄄Liang*
摘要: 为提高羟基磷灰石 (HAP) 浆料在水分散体系中的稳定性, 获得良好的固化性能, 采用二甲基丙烯酰胺 (DMAA)作为单体, N,N忆鄄亚甲基双丙稀酰胺(MBAM)作为交联剂, 偶氮二咪唑啉丙烷(AZIP)为引发剂, 研究了不 同分散剂含量和不同固相含量 HAP 浆料的流变性. 使用自制的亚微米级粉体原料, 制备了固相含量高达 55% (体积分数)的稳定浆料, 并成功实现了浇注成型. 获得相对密度高达 57.5%的素坯, 其抗压强度、抗弯强度最高值 分别达到(37.0依6.5)和(13.8依1.0) MPa. 经 1250 益无压烧结 2 h, HAP 陶瓷具有优良的烧结性能, 相对密度为 98.7%, 抗弯强度和弹性模量分别达到了(85.3依9.9) MPa 和(133.0依10.2) GPa.
姻) without dispersant; 荫) with dispersant Lopon 890
No.5
陈碧钦等：高固相含量羟基磷灰石浆料的制备及凝胶浇注成型
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Fig.2
图 2 不同分散剂含量时浆料粘度变化(a)和剪切应力随剪切速率的变化(b) Influence of dispersant content on the viscosity (a) and stress changing with shear rate (b)
羟基磷灰石
应用
医用级纳米羟基磷灰石
粉末ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
含有羟基磷灰石的牙膏，减少牙菌斑，促进牙龈炎愈合，预防龋齿 和牙周病。
发展与展望
羟基磷灰石的优点是良好的相容性，并能与骨组织形成骨性结合， 但是羟基磷灰石脆性大，生物机械性能不佳，限制了其使用 。针对 其缺陷而研制的羟基磷灰石生物复合材料集中了多种组份的性能有 点， 使其拥有了广阔的发展前景： （1）仿骨结构羟基磷灰石多相复合生物陶瓷的发展。其虽然在加工和 适应骨损方面存在较多的问题，但其力学性能却优于其他的结构形 式。因此更有希望适应称重大面积的骨修复的要求。 （2）羟基磷灰石骨水泥复合生物材料的发展。其可塑性和自固话性方 便了临床操作，但是力学性能差同样限制了它的广泛应用，发展羟 基磷灰石为主体的骨水泥复合材料，并综合固相组份及调和液方面 的增强效果，其有望在骨缺损修复、整形外科等方面获得大面积应 用。 （3）功能羟基磷灰石复合材料的发展通过在羟基磷灰石中添加少量的 特殊物质，得到的复合材料呈现出某种预期的功能，为临床上解决 诸多疑难杂症提供新的途径。
目 录 / contents
01
简介 制备工艺
02
03
应用
04
发展与展望
简介
羟基磷灰石，又称羟磷灰石，碱式磷酸钙，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)） 的自然矿物化。但是经常被写成（ Ca10(PO4)6(OH)2 ）的形式以突出它是由两 部分组成的：羟基与磷灰石 。
晶体结构：六方晶系（空间群176 号），单斜晶系（空间群14号） 熔点：1650°C
比重：3.16g/cm
制备方法
(1) 湿法（ 共沉淀法）
(2) 水热合 成法
(3) 固相合 成法
(4) 溶胶— 凝胶法
溶胶凝胶模板法制备羟基磷灰石纳米线
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｈｙｄ ｏｘ ａ ｔｔ Ｃａ ０ ＰＯ４ ６ ＯＨ ） ｓｒ ｃ ： ｒ ｙ ｐａ ｉｅ（ ｌ （ ）（ ２，ＨＡＰ）ｎ ｎｏ ｒ ｓｗｅ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｕ ｉ ｏ — ｅ ａ ｗｉｅ ｒ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｓｎｇ ｓ ｌｇ ｌ ｔ ｍ ｐ ａ ｅ ｔ ｃ ｎｉ ｕｅ ｅ ｌ ｔ ｅ ｈ ｑ ，ｗｉｈ ｔ ｅ ｅ ｈａ ｌｓ ｌ ｔｏ Ｃ１ ａ ｄ Ｐ２ ｓ ｐｒ ｃ ｒ ｏ ｓ ａ ｄ ａ ｄ ｃ ａ ｕ— ｔ ｈ ｔ ｎｏ ｏ ｕ ｉ ｎ ｏｆＣａ ２ ｎ ａ ｅ ｕ ｓ ｒ ｎ ｎｏ ｉ ｌ ０５
Ｍ ｏｒ ｏｖ ｒ，ｔ ｒ ｅ ｅ ｈｅ ｇ ｏｗｔ ｅ ｈ ｎｉｍ ｈｅ ｎ ｎ ｈ ｍ ｃ ａ ｓ ｏｆｔ ａ ｏｗｉｅ ｓ ｄ ｓ ｕｓ ｅ ｒ ｓ ｗａ ｉ ｃ ｓ ｄ．Ｒｅ ｕ ｈｏ ｔ ａ ｈ ｓ ｓ ｈｓ ｓ ｗ ｈ ｔ ｔ ｅ ａ — ｐ ｅ ａ ｅ ａ ｗｉｅ ｖ ｉｅ ｏ ｂ ｔ５ ｒ ｐ ｒ ｄ ｎ ｎｏ ｒ ｓｈａ ｅａ ｓｚ ｆａ ｏｕ ０ ｎｍ ｎ ｄｉｍ ｅ ｅ ｎ ０ ｔｍ ｎ ｌｎｇ ｈ，ｗｈ ｃ ｌ ｃ ｒ ｉ ａ ｔ ｒａ ｄ ２ ｚ ｉ ｅ ｔ ｉ ｈ ｗｅ ｌ ｏ — ｒ ｓ ｏｎｄ ｏ ｔ ｏｒ ａ ｔ ｒａ ｈｉｋｎｅ ｓ ｏ ｈ ｅｐ ｓ ｔ ｈｅ ｐ ｅ ｄｉｍｅ ｅ ｎｄ ｔ ｃ ｓ ｆｔ ｅ ＡＡＯ ｅ ｐ ａ ｅ． ｔｍ ｌｔ
中 图分 类号 ： １ ． ２ Ｏ ６３ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ８ １ １ （０ ０ ０ — ００ —０ １０ — ０ １ ２ １ ）２ ０ ７ ４
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆ Ｈ ｙ ｒ ｘ ａ ｔｔ ｎｏ ｒ ｓ ｖ ａ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｄ ０ ｙ ｐａ ｉｅ Ｎａ ｗｉ ｅ ｉ
溶胶凝胶模板法制备羟基磷灰石纳米线
第21卷第2期化 学 研 究中国科技核心期刊2010年3月CH EMICAL RESEARCH hxyj@溶胶凝胶模板法制备羟基磷灰石纳米线邢瑞敏,刘山虎3(河南大学化学化工学院,河南开封475004)摘 要:以氯化钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体溶液,多孔阳极氧化铝(AAO)膜为模板,通过溶胶凝胶2模板法成功制备出羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(O H)2,HAP)纳米线;利用扫描电镜、能量色散谱仪、透射电镜、X射线衍射仪及傅立叶变换红外光谱仪等分析了产物的组成和微结构;并讨论了纳米线的生长机理.结果表明,所制备的羟基磷灰石纳米线直径约为50nm、长度达20μm,分别与模板的孔径和厚度一致.关键词:羟基磷灰石;纳米线;溶胶凝胶模板法;制备中图分类号:O613.62文献标识码:A文章编号:1008-1011(2010)02-0007-04Preparation of H ydroxyapatite N anowires viaSol2G el T emplate MethodXIN G Rui2min,L IU Shan2hu3(College of Chemist ry and Chemical Engineering,Henan Universit y,Kai f eng475004,Henan,China)Abstract:Hydroxyapatite(Ca10(PO4)6(O H)2,HA P)nanowires were prepared by using sol2geltemplate technique,wit h t he et hanol solution of CaCl2and P2O5as precursors and anodic alu2mina(AAO)film as t he template.The microst ruct ure and compo sition of t he nanowires wereanalyzed by means of scanning elect ron micro scopy,energy dispersive spect romet ry,transmis2sion elect ron microscopy,X2ray diff raction,and Fo urier t ransformation inf rared spect romet ry.Moreover,t he growt h mechanism of t he nanowires was discussed.Result s show t hat t he as2prepared nanowires have a size of about50nm in diameter and20μm in lengt h,which well cor2responds to t he pore diameter and t hickness of t he AAO template.K eyw ords:hydroxyapatite;nanowires;sol2gel template met hod;preparation 羟基磷灰石是人体骨骼、牙齿的主要无机组成部分,它与人骨的无机质成分相同、结构相似,具有良好的生物活性和生物相容性,能与人体硬组织形成牢固的化学键合,植入后可与人骨实现骨性结合并逐渐被人骨替代[1],是目前生物硬组织修复和替代材料的研究热点之一.但一般羟基磷灰石生物陶瓷机械性能较差,不能用于人体承重部位,大大限制了它在临床上的应用[2-4].研究发现陶瓷的物理性能与其形貌有很大关系,一维纳米尺寸的材料(如纳米线、纳米棒、纳米管)构建的陶瓷体机械性能得到明显提高[5-7].近来为了提高羟基磷灰石陶瓷的机械强度,常利用水热合成、微乳液合成、机械化学合成等方法制备出纳米棒、纳米带等一维纳米羟基磷灰石材料,但羟基磷灰石纳米线的合成却鲜见报道[8-13].本文以氯化钙(CaCl2)和五氧化二磷(P2O5)的醇溶液为前驱体,以阳极氧化铝模板的多孔结构为物理生长环境,通过溶胶凝胶2模板法成功制备出羟基磷灰石纳米线,用XRD,SEM2EDS,TEM,SA ED,F TIR等多种手段对所得产品进行了表征,并对纳米线的生长机理进行了分析.收稿日期:2009-11-13.作者简介:邢瑞敏(1980-),女,博士,主要从事无机功能材料研究.E2mail:rmxing@. 化 学 研 究2010年81 实验部分1.1 试剂与仪器氯化钙(洛阳市化学试剂厂)、五氧化二磷(新乡市化学试剂厂)、乙醇(北京化工厂)、草酸(北京化工厂)均为分析纯;高氯酸(北京南尚乐化工厂)为优级纯,高纯铝片(99.999%,北京有色金属研究院).透射电子显微镜(TEM J EM2100CX2Ⅱ)、扫描电子显微镜(SEM J SM25600L V)、X射线粉末衍射仪(XRD Bruker D&Advance),傅立叶变换红外光谱仪(F TIR F TS240型),稳压稳流电泳仪(北京六一电器厂D YY2Ⅱ型).1.2 多孔阳极氧化铝(AAO)膜的制备以厚度为0.15mm的高纯铝片(99.999%)为原材料,马弗炉中500℃退火5h,消除铝片内部应力,使晶粒长大;再于25℃丙酮中超声清洗30min;去离子水清洗,而后进行电抛光,抛光条件:HClO4和无水乙醇的混合溶液(体积比1∶4)为抛光液,直流电压18V、温度0～5℃、时间3～6min,将得到表面光亮如镜的新鲜铝层.把经过处理的铝片固定在阳极氧化装置上,采用二电极体系,铝为阳极、石墨为阴极,4%草酸溶液中40V直流电压氧化4h,过程中保持温度在0～5℃,且不断搅拌电解液,尽量避免受到温度变化或搅拌速度变化等其他因素扰动.电解后用CuCl22HCl溶液除去铝基,5%磷酸溶液去除阻挡层,得到双通的AAO 模板.1.3 羟基磷灰石纳米线(HA P)的制备参照文献[1]中羟基磷灰石溶胶的制备方法,以CaCl2和P2O5为原材料,按Ca/P= 1.67(摩尔比)分别配置CaCl2和P2O5的乙醇溶液,然后把P2O5醇溶液缓缓滴加到CaCl2的醇溶液中并搅拌30min,得到无色透明的溶胶,把所制AAO模板浸入该溶胶中60min后取出,真空干燥24h,再于马弗炉中缓慢升温至600℃,恒温5h,自然冷却至室温,取出待表征.其中使用真空条件的目的在于抽出模板孔内的气体,在外力作用下迫使溶胶进入孔内,增加模板孔内的溶胶填充度,最终形成高质量的纳米线.2 结果与讨论2.1 氧化铝模板与纳米线的SEM表征研究表明,AAO模板的厚度、孔径可以通过不同的阳极氧化参数来调整.最近,本实验室在不同工艺条件下制得了孔径为20nm、50nm、100nm,厚度在10～50μm之间的模板.图1为本实验中所用50nm模板的SEM照片.从图1A可以看出,孔径约为50nm,孔洞排列均匀;图1B为AAO模板的横断面,可以看到孔洞之间平行排列,十分整齐,此类平行排列的孔洞结构为HA P纳米线的生长提供了良好的物理环境.图2为溶去部分模板的HA P纳米线的SEM照片,由图可以看出所得纳米线排列整齐,直径约为50nm,与模板孔径基本一致.图2中插图为相应区域的化学元素能谱分析(EDS),其中铝峰的出现是未溶解完的铝所致,对应能谱数据表明钙和磷的面积比约为1.665∶1,接近于羟基磷灰石中的钙磷之比(1.67∶1).图1 AAO模板的SEM图像表面图(A)和侧面图(B)Fig.1 SEM images of the AAO template:top2view(A)and cross2section(B)2.2 产物的XRD分析图3为HA P的X射线衍射图谱.样品测试使用Cu Kα靶,扫描速度4°/min,操作电流30mA,操作电压36kV,λ=0.15405nm,扫描范围为2θ=20～70°.经与标准卡对照分析,与羟基磷灰石标准卡吻合较第2期邢瑞敏等:溶胶凝胶模板法制备羟基磷灰石纳米线9 好.结合EDS 分析可知制备出的物质化学成分为羟基磷灰石.图2 HAP 的SEM 图(插入图为其EDS 图)Fig.2 SEM imageof the HAP (Inset is its E DS profiles )图3 HA P 的X 射线衍射图谱Fig.3 XRD patterns of the HA P2.3 纳米线的TEM 表征TEM 样品制备过程如下,取少许包含HA P 纳米线的模板溶于2mol ・L -1NaO H 溶液中,超声分散,滴少许该溶液于碳膜铜网上进行透镜观察.图4A 所示为HA P 纳米线的TEM 照片.由图4A 可以看出,纳米线粗细均匀,直径约为50nm ,进一步表明纳米线的直径与模板孔径相符,在研究中可以通过调整模板的具体参数来控制纳米线的直径.图4B 为相应HA P 纳米线的选区衍射图(SA ED ),可观察到有明显的衍射环及零散的衍射点,可知所得HA P 为多晶结构.有研究者发现,通过溶胶凝胶模板法得到的晶体均为多晶结构[14],这与本文SA ED 得出的结论相符.图4 完全溶去模板后纳米线的TEM 图及其SA ED 图Fig.4 TEM image (A )and SA ED patterns (B )of the nanowires liberated from the AAO template图5 羟基磷灰石纳米线的FTIR 图Fig.5 F TIR spectrum of the hydroxyapatite nanowires 2.4 纳米线的F TIR 表征采用红外吸收光谱对产物进行分析,图5为样品的F TIR 图谱.3397cm -1处的吸收峰是由于O H -造成的,564、602和1043cm -1处的吸收峰是PO 3-4的振动引起的,与纯品羟基磷灰石吻合较好.1523cm -1附近的微弱吸收峰是由于吸收了空气中少量的二氧化碳所致.HA P 纳米线在形成过程中,生成HA P 的前驱体主要是钙盐和PO (O Et )32x (O H )x ,(x 为0-3)[15].在真空作用下,凝胶进入模板的纳米孔道,因AAO 模板的孔壁呈现出一定的正电性[16],而本实验的溶胶凝胶带负电荷,推测借助这种静电作用进行了溶胶凝胶的填充.在随后前驱体转化为HA P 的过程中,由于AAO 硬模板的空间限制作用,这些纳米HA P 的小晶粒在成长过程中将连接成线,除去模板后就得到了直径均一的纳米线. 化 学 研 究2010年103 结论本文用溶胶凝胶模板法成功制备出有序的HA P纳米线,纳米线的长度和直径受控于模板的相关参数,可以通过控制阳极氧化工艺制备出不同厚度和孔径的AAO模板从而制备出不同长度和直径的纳米线.该方法易于控制,重现性好,且工艺简单,有望在进一步研究后应用于生物医学材料的制备.参考文献:[1]Song Y J,Wen S L,Li M S,et al.Preparation and physicochemical process of nanosized hydroxyapatite powders withhigh purity[J].J I norg M ater,2002,17(5):985-991.[2]Shen J F,Chang C K,Mao D L,et al.Fabrication 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