石墨炉原子吸收法
石墨炉原子吸收光谱法
3)操作步骤
(1)样品消化
①硝酸-硫酸法:称取已搅拌均匀的样品 20.0g 于 500mL 凯氏烧瓶中，放数粒玻璃珠，加浓 浓硫酸各 l0mL，先以小火缓慢加热，待剧烈作用停止后，加大火力，待内溶物开始变棕色时，立 硝酸，直至溶液透明不再转深为止，继续加热数分钟至浓白烟逸出，冷却后加入 20mL 蒸馏水，继 浓白烟逸出止，冷却。将内溶物转入 100mL 容量瓶中，用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
A 氨水 (1 十 1)。
B 盐酸 (1 十 1)。
度。
C 酚红指示液 (1g/L):称取 0·10g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移人 I00mL 容量瓶中并
D 三氯甲烷 (不应含氧化物)。
①·检查方法:量取 l0mL 三氯甲烷，加 25mI，新煮沸过的水，振摇 3min，静置分层后， 水液，加数滴碘化钾溶液 (150g/L)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
m2——试剂空白液中铅的质量，ug;
V1——测定用样品消化液体积，mL V2——样品消化液的总体积，mL M——样品质量 (或体积)，g(或 mL)。
②过硫酸胺灰化法:称取样品 1·00~5·00g 于瓷柑锅中，加 2~4mL 硝酸浸泡 lh 以上，先用小 冷却后加 2~3g 过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于 500℃恒温 2h，再升温至 保持 2Omin，冷却，加 2~3mL 硝酸溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mI 中，少量多次用水洗涤瓷柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空 校正结果。
实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量一、实验目的（1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。
（2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。
二、实验原理水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。
石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。
Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。
三、仪器TAS-986原子吸收分光光度计。
不同型号的仪器最佳测试条件不同。
该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。
Cd测定条件元素特征谱线（nm）灯电流（mA）光谱通带（nm）灰化温度（℃）原子化温度（℃）特征量（pg）灵敏度(ng/ml)Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大；灰化温度350-1200℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大；原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关；净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。
四、试剂（1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买）（2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展，人们对环境污染的关注也日益加强。
环境污染不仅危害人类的健康，还损害了自然生态系统的平衡。
在环境污染的各种因素中，重金属是一个非常重要的污染物。
其中，铅和镉是两种非常有害的重金属，它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中，而对人类和环境造成严重的危害。
因此，如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度，成为了重要的研究和应用领域。
石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。
由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境污染监测中。
在本文中，我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。
1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理，可直接将样品溶解或熔融，然后进行原子吸收测定。
在此处，我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定，具体步骤如下：① 将样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠，与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时，使样品完全溶解。
② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中，使pH维持在1.5左右，倒入原子吸收杯中，准备进行原子吸收测定。
1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉；② 调节样品的乙酸浓度，考虑到铅和镉的浓度可能不同，需分别进行预先测试；③ 样品输入原子吸收仪中，设置好测试参数；2. 结果及分析通过上述方法，进行了环境空气中铅、镉元素的测定，并得到了如下结果表：| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出，使用石墨炉原子吸收法，可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。
根据测定结果，对于这些元素的含量，我们可以进行如下分析：铅和镉都是有毒重金属，而且易被人体吸收，对人体健康造成严重危害。
在此，我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍：2005年，四川的一家加工厂突然爆炸，造成大量的有毒化学品泄露。
石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。
2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。
3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。
6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。
石墨炉原子吸收法测定
石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl■说明生活饮用水中大多数金属元素含量在mg/L的水平，使用石墨炉原子吸收法可以方便的测定该类元素，测定前的水样处理简单，测定灵敏度高，结果准确可靠。
本文介绍石墨炉原子吸收法测定水中银、铝、钡、铍、镉、铜、钼、镍、铅和铊元素的分析条件及工作曲线。
■银的标准曲线饮用水卫生标准限值：Ag0.05mg/L银浓度为0.01mg/L的水样RSD=3.64%■铝的标准曲线饮用水卫生标准限值：Al0.2mg/L铝浓度为0.02mg/L的水样RSD=4.12%■测定装置仪器:AA-6800G图1银328.1nm的标准曲线图2铝309.3nm的标准曲线(μg/L)(μg/L)18■钡的标准曲线饮用水卫生标准限值：Ba 0.2mg/L钡浓度为0.02mg/L 的水样RSD=5.81%■镉的标准曲线饮用水卫生标准限值：Cd 0.005mg/L 镉浓度为0.0005mg/L 的水样RSD=2.53■铍的标准曲线饮用水卫生标准限值：Be 0.002mg/L 铍浓度为0.001mg/L 的水样RSD=2.98%■铜的标准曲线饮用水卫生标准限值：Cu 1.0mg/L 铜浓度为0.005mg/L 的水样RSD=2.08%图3钡553.6nm 的标准曲线图4镉228.8nm 的标准曲线图5铍234.9nm 的标准曲线图6铜324.8nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)19■钼的标准曲线饮用水卫生标准限值：Mo 0.07mg/L 钼浓度为0.02mg/L 的水样RSD=4.73%■铅的标准曲线饮用水卫生标准限值：Pb 0.01mg/L 铅浓度为0.01mg/L 的水样RSD=5.02%■镍的标准曲线饮用水卫生标准限值：Ni 0.02mg/L 镍浓度为0.01mg/L 的水样RSD=1.88%■铊的标准曲线饮用水卫生标准限值：Tl 0.0001mg/L 铊浓度为0.03mg/L 的水样RSD=5.26%图7钼313.3nm 的标准曲线图8铅283.3nm 的标准曲线图10铊276.7nm 的标准曲线图9镍232.0nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)20。
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术，通过将待分析样品溶解后蒸发干燥，将溶液转化为乳浊液，并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发，最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度，从而确定元素的含量。
具体步骤如下：
1. 准备待测样品，并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液，通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中，通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发，并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长，使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度，计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度，尤其适用于微量元素的分析。
但是，该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发，因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质，以确保分析结果的准确性。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。
2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。
这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。
该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。
三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。
2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1.0mg 铜。
3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液1L含0.1mg铜。
四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。
将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。
2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。
汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准-概述说明以及解释
汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于检测汞元素及其化合物浓度的分析方法。
汞元素是一种有毒金属，广泛存在于自然界中，而汞化合物则是由汞元素与其他元素形成的化学物质。
由于汞的有毒性和广泛应用，对汞及其化合物的准确分析和监测成为了环境保护和食品安全等领域的重要任务。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析技术，常用于汞及其化合物的测定。
该方法基于原子吸收光谱原理，通过加热样品中的汞，使其被转化为气态汞原子，然后利用电热石墨炉对汞原子进行吸收光谱测量。
由于石墨炉对汞原子的吸收具有高选择性和灵敏度，因此可以对汞及其化合物进行极低浓度的检测。
本文旨在通过对汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法的概述和应用进行详细介绍，以及对该技术的优势和不足进行分析，进一步推动该方法在环境和食品领域的应用。
同时，为了完善该方法的标准化和规范化，本文还将探讨当前标准存在的问题并展望未来发展方向。
通过深入了解和研究石墨炉原子吸收分光光度法在汞及其化合物分析中的应用，我们可以为环境监测、食品安全和职业健康等领域的科学研究和实践提供有力的分析手段和数据支持，并为相关行业的政策制定和风险管理提供可靠的依据。
从而实现对汞及其化合物的可持续监测和控制，保障公众的健康与安全。
1.2 文章结构文章结构（1.2）为了全面深入地探讨汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准，本文将按照以下主要结构进行展开：1. 引言：首先对文章的主题进行概述，介绍汞及其化合物以及石墨炉原子吸收分光光度法的基本情况。
通过此部分，读者将对本文的主要内容有一个整体的了解。
2. 正文：2.1 汞及其化合物的概述：详细介绍汞及其主要的化合物，包括其特征、性质、常见的来源等方面。
通过对汞及其化合物的概述，读者将对后续内容有更清晰的认识。
2.2 石墨炉原子吸收分光光度法的原理：阐述石墨炉原子吸收分光光度法的基本原理，包括石墨炉的结构和工作原理、原子吸收光度法的基本原理、原子吸收光度计的构造和使用等方面。
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石墨炉原子吸收光谱法
原理
试样经灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
试剂
3.1 硝酸。
3.2 过硫酸铁。
3.3 过氧化氢(30%)。
3.4 高氯酸。
3.5 硝酸(1+1):取50 mL硝酸慢慢加人50 mL水中。
3.6 硝酸(0. 5 mol/1.):取3.2 mL硝酸加人50 mL水中，稀释至100 mL.
3.7 硝酸(1 mol/L):取6.4 mL硝酸加人50 mL水中，稀释至100 mL,
3.8 磷酸钱溶液(20g八):称取2.0g磷酸按，以水溶解稀释至100m L.
3.9 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
3.10铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.9900)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37m L，移人1000m L容量瓶，加水至刻度，混匀。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
3.1 1铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0m L于100m L容量瓶中，加硝酸
(0.5 m ol/L)或硝酸
(1 mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 ng
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
52 试样消解(可根据实验室条件铅的标准使用液。
仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
马弗炉
干燥恒温箱
瓷柑祸.
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
分析步骤
试样预处理
.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染GB/T 5009.12-2003
5.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
选用以下任何一种方法消解)
5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.0 0g ^-2.0 0g 试样(干样、含脂肪高的试样<1.0 0g ，鲜样<2.0 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2 mL-4 mL浸泡过夜。
再加过氧化氢(30%)2 mL-3 mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120V-140℃保持3h-4h，
在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。
5.2.2干法灰化:称取1.0 0g -5.0 0g (根据铅含量而定)试样于瓷柑祸中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6 h-8 h时，冷却。
若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5 m ol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷增竭，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。
5.2.3过硫酸钱灰化法:称取1.00 g ^-5.0 0g 试样于瓷增竭中，加2m L-4m L硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加 2.0 0g -3.0 0g 过硫酸铁盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉,500℃恒温2h，再升至8000C，保持20m in，冷却，加2m L-3m L硝酸(1.0 m ol/L)，用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷柑竭，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。
5.2.4 湿式消解法:称取试样1.00 g -5.00 g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或
略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂
空白。
5.3 测定
5.3. 1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长283. 3 nm,狭缝0. 2 nm-1. 0 ran，灯电流5 mA-7 mA，干燥温度1200C,20 s;灰化温度4500C，持续15 s-20 s，原子化温度1 700'C-2 3001C，持续4s-5s，背景校正为氖灯或塞曼效应。
5.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0 ng/mL(或Rg/L)各10 f}L，注人石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
5.3.3 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10 kL，注人石墨炉，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
5.3.4 基体改进剂的使用:对有干扰试样，则注人适量的基体改进剂磷酸二氢按溶液(20 g/L)一般为5 pL或与试样同量消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加人与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铁溶液。