高效液相色谱理论测试卷及答案

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高效液相色谱单项选择及思考题试卷 及答案

高效液相色谱单项选择及思考题试卷 及答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。

A 、10~30cm B、20~50m C 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。

(完整版)高效液相色谱习题及答案

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高效液相色谱法习题一、思考题1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4.液相色谱有几种类型? 5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?16.以液相色谱进行制备有什么优点?17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点?18.试述CZE的基本原理19.试述CGE的基本原理20.试述MECC的基本原理二、选择题1.液相色谱适宜的分析对象是()。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。

A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL -1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。

高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案

高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。

A 、10~30cm B、20~50m C 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。

高效液相色谱思考题试卷及答案

高效液相色谱思考题试卷及答案

高效液相色谱法的习题和参考答案思考题与练习题1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的?解:气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件,从它的高效、高速和高灵敏度得到启发,采用5-10μm微粒固定相以提高柱效,采用高压泵加快液体流动相的流速;设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器,提高检测灵敏度,克服经典液相色谱的缺点,从而达到高效、快速、灵敏。

2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素,如何减少谱带扩张,提高柱效?解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。

在液相色谱中要减少谱带扩张,提高柱效,要减少填料颗粒直径,减小填料孔穴深度,提高装填的均匀性,采用低黏度溶剂作流动相,流速尽可能低,同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。

3.色谱柱A柱长为15cm,载体粒度为5μm。

另一B柱长为30cm,载体粒度为10μm。

两柱的柱效相等吗?解:∵l=L/dp∴lA=15/0.0005=30000lB= 30/0.0010=30000A柱的折合柱长为30000,B柱的折合柱长也为30000,表明组分在两根柱内从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒,两柱的柱效相等。

4.流动相为什么要脱气?常用的脱气方法有拿几种?解:流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处(1)气泡进入检测器,引起光吸收或电信号的变化,基线突然跳动,干扰检测;(2)溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时,可能与流动相或固定相发生化学反应;(3)溶解气体还会引起某些样品的氧化降解,对分离和分析结果带来误差。

因此,使用前必须进行脱气处理。

常用的脱气法有以下几种:(1)加热脱气法;(2)抽吸脱气法(3)吹氦脱气法;(4)超声波振荡脱气法。

5.在液相色谱中。

常用作固定相,又可用作键合相基体的物质是A. 分子筛B. 硅胶C. 氧化铝D. 活性炭解:B硅胶要形成化学键合固定相,所用的基质材料应有某种化学反应活性,在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基,是能进行键合的活性官能团。

高效液相色谱习题及参考答案

高效液相色谱习题及参考答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于(? )。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在(? )中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45mC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为(? )A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,(? )检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在(? )范围内。

A 、10~30cmB、 20~50mC 、1~2mD、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力(? ? )A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行(? )的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是(? )A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(? )A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显着影响分离效果的是(? )A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是(? )A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了(? )A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是(? )A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用(? )水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是(? )A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。

高效液相色谱基础理论测试题(答卷)

高效液相色谱基础理论测试题(答卷)

戴安公司高效液相色谱基础理论测试题(答卷)一.填空题1. 高效液相色谱是一种以液体作流动相和固体微粒作固定相,待测组分在柱内的两相之间进行高速分配和高效分离的柱液体色谱方法。

2. 在一定的色谱条件下,组分最大浓度点的洗脱时间(柱保留时间)是一定的,可作为色谱法组分定性的依据。

组分的洗脱浓度正比于色谱峰的峰高或峰面积,这是色谱法定量分析的依据。

3.正常色谱峰为对称形的正态分布曲线,不对称色谱峰有两种:前延峰和拖尾峰4. 液相色谱中的相平衡参数为:分配系数(K );容量因子(k );选择性因子(α)二.名词解释及常用公式:1. 保留时间 :色谱流出峰浓度最大点的时间。

2.基线噪音: 基线起伏的最大波幅3.基线漂移: 基线在一定时间内的变化幅度4.检测限(敏感度)D (写出计算公式):基线噪音的二倍 D=2·N/S5. 理论塔板数(并写出计算公式):组分在塔板之间瞬间达到分配平衡时其分配等温线与溶液浓度关联的热力学公式为:6.色谱峰的对称因子(并写出计算公式):7. 容量因子(K ’)计算公式k= tR-t0/t08. 分离度(R) 计算公式:三. 判断题:a. 确基线噪音和漂移是检测器稳定性的主要技术指标( √ )b. 灵敏度是检测器的主要性能指标(√)c. 检出限与噪音无关(×)d. 要提高柱的分离效能,必须:增加柱长L(增加n),增加选择性α,调节流动相的组成,控制容量因子k(√)e. 溶解于流动相中的气体在色谱分离的过程中不会影响流动相的流速和检测器的稳定性(×)f. 分析一个k′值范围很宽的复杂混合物,恒溶剂洗脱是不能令人满意的。

可在分离的过程中连续改变流动相的组成,即所谓梯度洗脱( √)注:(正确-----√;错误----×)四.选择题:i.反相色谱柱,如C18键合相的功能团是:( c )a.极性的b. 中极性的c.非极性的2.两相邻组分要达到完全分离,其分离度R s 必须:(c)a. R s<< 1.0b. R s =1.0c. R s >1.03.紫外-可见光检测器是:(b)a.通用型检测器b. 选择性检测器4.反相色谱方法开发过程中流动相的洗脱强度(有机相在溶剂中的比例):a. 洗脱强度从大逐渐变小(有机相在溶剂中的比例从多逐渐变少)b. 洗脱强度从小逐渐变大(有机相在溶剂中的比例从少逐渐变多)五.简答题:1.液相色谱柱子所用的化学键合相填料主要有哪些类型?答:㈠极性键合相(正相色谱)㈡非极性键合相(反相色谱)㈢键合离子交换剂(离子交换色谱)2.反相色谱应用最广泛的流动相和固定相是哪些种类?:答:流动相:H2O(高极性纯水)→n-C6(正己烷) 最常用乙腈,甲醇和水固定相:C2→C18烷烃(R)键合相(疏水性)最常用C18柱3.什么类型的样品需要采用梯度洗脱方法?答:分析一个k′值范围很宽(即分析时间很长)的复杂混合物4.用过缓冲盐流动相后,系统应作如何清洗?答:先用5%甲醇的水溶液冲洗20倍柱体积(15cm柱子60ml,25cm柱子80ml)再用100%甲醇冲洗30mim(参照清洗程序)。

高效液相色谱单项知识考题及答案解析

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。

A 、10~30cm B、20~50m C 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。

高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。

A 、10~30cm B、20~50m C 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。

《高效液相色谱法》考核试题

《高效液相色谱法》考核试题满分:100分考试日期:姓名:部门:一、填空题(1-4题每空3分,共33分,第5-8题每空4分,共20分;填空题共53分)1、高效液相色谱法系采用将规定的流动相泵入装入填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

2、高效液相色谱仪基本由泵,,,和组成。

3、定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制份。

供试溶液在注入色谱仪前,一般应经适宜的滤膜滤过。

4、色谱系统的适用性试验通常包括、、和等四个指标。

5、无论是定性鉴别还是定量分析,均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。

除另有规定外,定量分析时分离度应大于。

6、色谱柱的理论板数按n= 计算。

7、重复性测定中,取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于。

8、为保证分离效果和测量精度,应检测待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。

除另有规定外,峰高法定量时T应在~之间。

二、判断题(每题5分,共25分)1、在梯度洗脱装置中,两个泵通过一个“T”型接口接到柱子上,这样不同的溶剂就能按照标准中规定的进行混合。

整个梯度洗脱过程由梯度控制器控制。

()2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:()3、面积归一化法一般也宜用于微量杂质的检查,方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的色谱峰面积,计算各峰面积及其之和占总峰面积的百分率。

()4、对所有的反相柱,先用高比例水相的脱盐流动相至少冲洗30分钟,流速同检测时的流速,然后用水:甲醇=50:50冲洗,最后用甲醇。

()5、使用的流动相应与仪器系统的原保存溶剂能互溶,如不互溶,则先取下上次的色谱柱,用异丙醇冲洗过渡,进样器和检测器的流通池也注入异丙醇进行过渡,过渡完毕后,接上相应的色谱柱,换上本次使用的流动相。

()三、问答题(共22分)如果系统适应性指标不符合要求,应对柱子进行哪些检查?《高效液相色谱法》试题答案满分:100分一、填空题(1-4题每空3分,共33分,第5-8题每空4分,共20分;填空题共53分)1、高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装入填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

高效液相色谱思考题试卷及答案

高效液相色谱法的习题和参考答案思索题与练习题1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的?解:气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创建条件,从它的高效、高速和高灵敏度得到启发,采纳5-10μm微粒固定相以提高柱效,采纳高压泵加快液体流淌相的流速;设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器,提高检测灵敏度,克服经典液相色谱的缺点,从而达到高效、快速、灵敏。

2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素,如何削减谱带扩张,提高柱效?解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流淌相传质、停留流淌相传质与柱外效应。

在液相色谱中要削减谱带扩张,提高柱效,要削减填料颗粒直径,减小填料孔穴深度,提高装填的匀称性,采纳低黏度溶剂作流淌相,流速尽可能低,同时要尽可能采纳死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。

3.色谱柱A柱长为15cm,载体粒度为5μm。

另一B柱长为30cm,载体粒度为10μm。

两柱的柱效相等吗?解:∵l=L/dp∴lA=15/0.0005=30000lB= 30/0.0010=30000A柱的折合柱长为30000,B柱的折合柱长也为30000,表明组分在两根柱内从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒,两柱的柱效相等。

4.流淌相为什么要脱气?常用的脱气方法有拿几种?解:流淌相中溶解气体存在以下几个方面的害处(1)气泡进入检测器,引起光汲取或电信号的改变,基线突然跳动,干扰检测;(2)溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时,可能与流淌相或固定相发生化学反应;(3)溶解气体还会引起某些样品的氧化降解,对分别和分析结果带来误差。

因此,运用前必需进行脱气处理。

常用的脱气法有以下几种: (1)加热脱气法;(2)抽吸脱气法(3)吹氦脱气法;(4)超声波振荡脱气法。

5.在液相色谱中。

常用作固定相,又可用作键合相基体的物质是A. 分子筛B. 硅胶C. 氧化铝D. 活性炭解:B硅胶要形成化学键合固定相,所用的基质材料应有某种化学反应活性,在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基,是能进行键合的活性官能团。

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一、名词解释
1.分离度:
2.保留时间:
3.基线噪音:
4.基线漂移:
5.检测限(敏感度)D(写出计算公式):
二、判断题
1.高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

( )
2.高效液相色谱中,流动相过滤采用普通的快速滤纸。

( )
3.高效液相色谱中流动相不变、流速不变,更换更长的色谱柱,有利于改善分
离度。

( )
4.反相键合相色谱柱长期不用时,必须保证柱内充满甲醇流动相。

( )
5.色谱分析中高分子微球耐腐蚀,热稳定性好,无流失,适合于分析水、醇类
及其他含氧化合物。

( )
6.离子对色谱法使用的是反相色谱柱。

( )
7.水的洗脱强度大于甲醇。

( )
8.高效液相色谱分析法中的流动相的方向应与色谱柱的箭头方向一致。

( )
9.高效液相色谱分析法中的灵敏度越高,检测器性能越好。

( )
10.高效液相色谱仪中,紫外-可见光检测器属于通用型检测器。

( )
11.液相色谱分离实验结束后,无需冲洗,可直接关机。

( )
12.按衍生化的方法分类,衍生化技术可分为柱前衍生和柱后衍生。

( )
13.进行液相色谱分析时,增加流动相中乙腈的量,可减小被分离组分的保留值。

( )
14.液相色谱的梯度洗脱可分为线性梯度和阶梯梯度。

( )
15.色谱分离度大于1就表明两相邻组分完全分开。

( )
三、简答题
1.遇到系统压力高,如何分步检查找出原因并排除故障?
2.简述提高分离度的几种途径?
3.简述高效液相色谱仪的组成。

4.液相色谱柱子所用的化学键合相填料主要有哪些类型?
5.用过缓冲盐流动相后,系统应作如何清洗?
答案:
名词解释:
6.分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。

7.保留时间:从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔,即从
进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

8.基线噪音:基线起伏的最大波幅
9.基线漂移:基线在一定时间内的变化幅度
10.检测限(敏感度)D(写出计算公式):基线噪音的二倍 D=2·N/S
判断题
答案依次为:
正确、错误、正确、正确、正确、
正确、错误、正确、错误、错误、
错误、错误、正确、正确、错误、
简答题
1.答:断开泵出口到进样器管路;断开进样器到色谱柱子的管路;断开柱尾到检测器中流动池的管路;一步步检查并观察泵压,找出堵的地方进行排除故障。

2.答:(1)增加塔板数。

(2)增加选择性。

A、改变流动相的组成;B、改变柱温;
C、改变固定相。

(3)改变容量因子,主要是改变流动相的配比、PH值、离子强度等,或改用梯度淋洗。

3.答。

高效液相色谱仪一般由输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统五部分组成
4.答:㈠极性键合相(正相色谱)
㈡非极性键合相(反相色谱)
㈢键合离子交换剂(离子交换色谱)
5.答:先用5%甲醇的水溶液冲洗20倍柱体积(15cm柱子60ml,25cm柱子80ml)再用100%甲醇冲洗30mim(参照清洗程序)。

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