实验五乙酸乙酯制备思考题附答案
有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.

一、熔点的测定1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1 熔点管壁太厚;(2熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净;(4样品未完全干燥或含有杂质;(5样品研得不细或装的不紧密。
(6加热太快。
答:(1 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(6 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?答:重结晶一般包括下列几个步骤:(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。
(2)制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
(3)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。
(4)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。
(5)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。
(6)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。
化学实验报告乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求1、通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:副反应:由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。
为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。
因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。
但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。
由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。
这些共沸物的沸点都很低,不超过72℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。
蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。
表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL 分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。
试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl 饱和溶液。
五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下:1. 前馏分(温度稳定以前):号锥形瓶质量)=;2. 中馏分(温度稳定在76℃时):号锥形瓶质量)=;3. 后馏分(温度迅速下降后):号锥形瓶质量)=。
取中馏分在气相色谱仪上测定纯度,测得乙酸乙酯含量为%。
另有一种杂质,含量为%,预计为未洗净的乙醇,因为过量Na 2CO 3未洗净,部分CaCl 2与之反应生成了CaCO 3,剩余的CaCl 2不能把乙醇全部除尽。
实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件探究课件

乙醇
易溶
0.789 -117.3 78.5
乙酸乙酯 难溶
0.894 -83.6 77.1
乙醚
难溶 0.7134 -116.3
34.6
基础 回顾
1.反应原理:
2.反应特点:
2.原理分析
O CH3-C-OH +H-O-C2H5
浓H2SO4 △
O CH3-C-O -C2H5 +H2O
取代反应 反应速率很慢
密度/g·cm-3 1.2659 1.05
0.789
熔点/℃
122 -34.6 -117.3
沸点/℃
249 212.6 78.5
制取苯甲酸乙酯能否使用制取乙酸乙酯的简易装置?
原料乙醇的沸点低于苯甲酸乙酯的沸点,若使用制备乙酸 乙酯的产生装置,会使原料乙醇大量蒸馏出去,实验效率 大大降低。
(一)控制反应条件避免损失 1.三颈烧瓶+冷凝回流+反应温度指导
加热温度以溶液 刚好回流为宜!(一)控制反应条件避免损失
2.恒压滴液漏斗+分批滴加+搅拌器+水浴加热+延长时 间 恒压滴液漏斗 滴速过快可能造反应温度降落过快或
放热反应升温过快
搅拌器+延长回流时间 使原料反应更充分 分批滴加 原料利用率更高
水浴加热 温度控制更精确
(一)控制反应条件避免损失
2.恒压滴液漏斗+分批滴加+搅拌器+水浴加热+延长时 间
类型
规律 酸脱羟基醇脱氢
酯化 反应
速率 平衡 反应可逆、产率低
3.如何“多快好省”的提高乙酸乙酯的产率,措施有哪些 快(速率角度):浓硫酸作催化剂并加热 多(平衡角度):增加乙醇的量(更经济)、浓硫酸吸水、加 热蒸出乙酸乙酯等,促使平衡正向移动,提高产率。
乙酸乙酯的制取考点分析和高考真题

乙酸乙酯的制取考点分析和高考真题有机物乙酸乙酯的制取在高考中占有很重要的地位。
近几年在各省高考题中频频出现。
下面就对一一为大家分析乙酸乙酯的考点和历年有关此考点的真题。
【考点突破】1、实验原理乙酸乙酯的制取方程式:2、实验步骤在一支试管中加入3mL 乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入2mL 浓硫酸和2mL 乙酸如图连接好装置,用酒精灯缓慢加热,将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上,观察现象。
3、注意事项(1)反应物的混合:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热。
(2)浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。
催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
(3)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和二氧化硫等杂质。
液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
(4)倾斜的导气管较长,在起到导气作用的同时兼起到冷凝的作用;(5)导气管不要伸到碳酸钠溶液中去,防止由于加热不均匀,造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。
(6)饱和碳酸钠溶液的作用是:①冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层);②溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
③能跟挥发出的乙酸反应,生成的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
(7)用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因:虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
(8)酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量,一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
(9)为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:①制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。
不能使液体沸腾。
②最好使用冰醋酸和无水乙醇。
同时采用乙醇过量的办法。
有机实验思考题答案

从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰,它起什么作用?答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:茶叶中除了含有咖啡因,还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。
带有绿色光泽是因为产品不纯,含有叶绿素。
萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的(1)热饱和溶液的制备。
溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。
(2)脱色。
吸附色素和树脂状杂质。
(3)热过滤。
除去不溶物质。
(4)冷却结晶。
进一步与可溶性杂质分离。
(5)过滤。
晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
2、加活性炭脱色应注意哪些问题?答:活性炭的加入量为粗产品的1—5%,活性碳要在固体物质全部溶解后加入。
先加少量,视脱色情况再考虑是否增加加入量;活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入,防止暴沸;加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。
3、如何选择重结晶溶剂?答:溶剂的筛选:1.与被提纯的有机物不起化学反应。
2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。
3.对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。
4.能得到较好的结晶。
5.溶剂的沸点适中。
6.价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度?答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。
乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?答:酯化反应特点:属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
2、本实验可能有哪些副反应?答:浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇质量的3%就够了,本实验方法(Ⅰ)为何用了6mL,方法(Ⅱ)中用了4mL?答:因为过量的硫酸还有他用,在反应物中加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸,增大了反应平衡常数同时也吸收了生成的部分水分,促使反应向生成乙酸乙酯的方向发生。
乙酸乙酯的制备实验报告_化学实验乙酸乙酯制备报告
六、分析及结论 有机反应经常伴随着副反应的发生,比如温度过高,会增加副产物的含量,因此
使产物的产率较低。而且在萃取、蒸馏中有部分产品流失。酯化反应为可逆反应, 这也会使产率受到很大的影响。
因此,在这个反应的过程中我们可以通过以下方法来提高产率: 1. 控制好反应温度。温度过低,酯化反应不完全;温度过高,容易发生醇脱水
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入 饱和碳酸钠溶液(约 10mL),时加摇动,直至无二氧化碳气体逸出(用试纸检验,酯 层应呈中性)。将混合液移入分液漏斗,充分振摇(注意活塞放气)后,静置。分去 下层水溶液酯层用 10mL 饱和食盐水洗涤后,再每次用 10mL 饱和氯化钙饱和溶液洗 涤二次。除去下层液,酯层自分液漏斗上口倒入干燥的 50mL 具塞锥形瓶中,用无水 硫酸镁干燥。
将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的 30mL 蒸馏瓶中,加入沸石后在水浴上进行蒸 馏。收集 73-78℃的馏分。
把收集的产品放在天平上称量,记录称量质量。
五、实验数据(现象) 实验中乙醇与冰醋酸的混合液剧烈沸腾,并有馏出液至饱和碳酸钠溶液中,使
得液体分成两层。实验完毕,观察液面上层是透明的澄清的油状液体。并有芳香气 味逸出。得到的产品在天平上称量得 11.4g。而理论值为 18.5g 左右。 因此, 产率为: w% 11.4 100% 61.68%
一、实验目的
1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
反应式:
CH 3COOH
+
副反应:
C 2H 5OH
ŨH 2SO 4 CH 3COOC 2H 5
110 -140
2CH3CH2OH
乙酸乙酯的合成实验
乙酸乙酯的合成实验一、教学要求:1、了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法2、掌握酯的合成法(可逆反应)及反应条件的控制3、掌握产物的分离提纯原理和方法4、学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作二、预习内容:1、滴液漏斗和分液漏斗的使用2、蒸馏操作3、萃取与洗涤4、了解浓硫酸的性质与使用方法5、乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、熔点和沸点等参数三、基本操作四、实验原理:乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。
主反应:副反应:(140℃~150℃)反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。
若反应温度过高,则促使副反应发生,生成乙醚。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
本反应的特点:(1)反应温度较高,达到平衡时间短;(2)操作简单;(3)转化率较高。
五、实验步骤:在干燥的100ml三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8ml浓硫酸,(思考题1,2)加入沸石(思考题3);1、合成乙酸乙酯的其它方法在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇,在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在水浴上加热回流0.5h。
稍冷后,改为蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯。
在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴,使有机相呈中性为止(用pH试纸测定)。
将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,分去水相,有机相用10mL饱和食盐水洗涤后,再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。
弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中,在水浴上进行蒸馏,收集73~78℃馏分,产量10~12g。
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,=1.3723。
八、思考题和测试题思考题1:浓硫酸的作用是什么?2:加入浓硫酸的量是多少?3:为什么要加入沸石,加入多少?4:为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸?5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下:6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)?7:为什么维持反应液温度120℃左右?8:实验中,饱和Na2CO3溶液的作用是什么?9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?10:酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤?11:为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层?12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥?14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?1答:在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用。
有机实验思考题答案
从茶叶中提取咖啡因1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
对甲基苯乙酮的制备1、水和潮气对本实验有何影响?为什么要迅速称取无水三氯化铝?氯化铝水解,从而影响催化剂质量2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液?浓盐酸主要用途是酸解,把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体(注意要通风)冰水是降低反应温度,可以用常温的水代替(但要慢加水)反应窝要做降温措施。
乙酸乙酯的制备1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤?乙酸乙酯是弱极性有机物,易溶于有机溶剂,不易溶于水,饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶,即降低了乙酸乙酯的溶解度。
另外食盐水的配制方便、廉价,还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇,故以此方法洗涤。
乙酰乙酸乙酯的制备1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇,反应过程中就可以直接生成醇钠,故可以用金属钠代替。
2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。
加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高,为什么要用减压蒸馏的方式?因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解,产生“去水乙酸”。
高中化学(选修5)最拿分考点系列:考点7+乙酸乙酯的制取+Word版含解析.docx
考点七 乙酸乙酯飾制取【考点定位】本考点考查乙酸乙酯的制取,明确制备乙酸乙酯的制备原理,巩固对酯化反应的原理的理解, 提升实验的操作能力和解决问题、分析问题的能力。
【精确解读】一、乙酸乙酯的制取:1. 反应原理:乙醇和乙酸在浓硫酸作催化剂的作用下混合加热,生成乙酸乙酯;浓 H J SO I2. 反应方程式:CH3COOH+C2H5OH L A CH3COOC2H5+H2O3. 检验断键原理的方法:同位素示踪法;方法:将乙醇分子中的氧标记为%,检验其生成的产物,生成物H 2O-P 全部为"0,而乙酸乙酯中有 ls 0. 4. 实验装置图:(1) 加入试剂的顺序:乙醇f 浓硫酸f 乙酸原因:浓硫酸密度比乙醇的大,如果先加浓硫酸,密度小的乙酸会在浓硫酸上层,浓硫酸放热会使 乙醇沸腾而溅出.(2) 防倒吸装置的使用:避免反应过程中因试管中乙醇挥发压强减小而发生倒吸现象;5. 实验现象:(1) 试管中有气泡产生(乙酸蒸气经过导管进入试管与N/CCh 反应生成C02气体)(2) 有香味溢出(酯的一般特性)6. 各试剂及装置的作用:(1) 浓硫酸的作用:催化剂、吸水剂;(2) 饱和Na,CO 3的作用:屮和乙酸,溶解乙醇,便于闻酯的气味;降低乙酸乙酯在水屮的溶解度;(3) 玻璃导管的作用:冷凝回流、导气【精细剖析】1. 实验的主要知识要点:(1) 加入试剂的顺序:乙醇一浓硫酸一乙酸,原因:浓硫酸密度比乙醇的大,如果先加浓硫酸,密度 小的乙酸会在浓硫酸上层,浓硫酸放热会使乙醇沸腾而溅出;uraWE WK 羡搏施N(2)防倒吸装置的使用:避免反应过程中因试管中乙醇挥发压强减小而发牛倒吸现象;(3)各试剂及装置的作用:①浓硫酸的作用:催化剂、吸水剂;②饱和NMO:,的作用:中和乙酸,溶解乙醇,便于闻酯的气味;降低乙酸乙酯在水中的溶解度;③玻璃导管的作用:冷凝冋流、导气。
【典例剖析】乙酸乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于化学工业.为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,某同学利用日图所示装置进行了以下四个实验,实验开始先用酒精灯微热3min,再加热使之微微沸腾3min.实验结束后充分振荡试管2,再测试管2中有机层的厚度,实验记录如下:实验编号试管1中的试剂试管2中试剂测得有机层的厚度/cmA3mL乙醇、2mL乙酸、ImL 18mol/L浓硫酸饱和?^2C03碳酸钠溶液5.0B3niL乙醇、2mL乙酸0. 1C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol/L硫酸 1.2D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸 1.25!试管2■■ <► ■■(1)写出实验A中试管1反应的化学方程式(2)实验D的目的是与实验C相比照,证明H+对酯化反应具有催化作用.实验I)中应加入盐酸的体积和浓度分别是_______ mL和________ mol/L;(3) _______________ 分析实验(填实验编号)的数据,可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率.浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是 __________________________________________ :(4)加热有利于提高乙酸乙酯的产率,但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低,可能的原因是【剖析](1)由于酯化反应中,竣酸脱去的是羟基,醇脱去氢原子,生成乙酸乙酯和水,其反应方程式为侬HzSO—CH3COOH+C2H5OH ~S一CH3COOC2H5+H2O;(2)本题是研究实验D与实验C相对照,证明H对酯化反应具有催化作用的条件,题中采用了一个变量,实验C3mol・「H2SO4,实验D盐酸,所以达到实验目的,实验D与实验C屮川的浓度一样,实验C3mL 试瓷1乙醇、2mL乙酸、3mol・I? H2SO?,实验D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸,要保证溶液体积一致,才能保证乙醇、乙酸的浓度不变,盐酸体积为6mL,实验D与实验C中川的浓度一样,所以盐酸的浓度为6mol ・1」;(3)对照实验A和B可知:试管I中试剂实验A比实验B多lmLlSmol-L1浓硫酸,但是试管II中试剂中测得有机层乙酸乙酯的厚度,实验A为5. Ocm,而实验B只有0. 1cm,说明浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率;酯化反应为可逆反应,浓硫酸吸收酯化反应生成的水,降低了生成物浓度,使平衡向生成乙酸乙酯方向移动;(4)乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应,实验发现温度过高,乙酸乙酯的产率反而降低,是由于乙酸、乙醇都易挥发,使产率降低,或因温度过高可能发生副反应使产率降低,如乙醇在140°C,在浓硫酸催化下脱水生成乙瞇。