等离子体发射光谱和质谱法测定(精)
X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法与电感耦合等离子体发
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛文章通过试验研究的方式，探讨了在矿石硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛等关键要素构成情况测定中，对电感耦合等离子体发射光谱法的应用要点及其效果，望能够引起重视。
标签：电感耦合；等离子体发射光谱；测定；铁矿石在地球矿层普查工作中，各类矿质组成分析显得格外重要，在钢铁工业及勘探考察工作的大背景下，如何针对矿石原料给出准确的检测结果，评估矿石内部各种元素的构成情况，此项问题值得各方人员关注。
在日常工作中，多推荐使用原子吸收光谱法或者是比色法来分析矿石中的各种金属含量。
但以上两类方法实际应用中均存在周期较长、操作繁琐方面的问题，无法满足规模化的测定需求。
针对这一问题，本文提出了一种建立在电感耦合等离子体发射光谱法基础之上铁矿石元素测定方法，证实了其在测定各类元素构成比中的重要价值，具有较高的灵敏度以及稳定性优势，值得在钢铁行业铁矿石分析中推广应用。
1、试验方法分析1.1仪器及试剂在本次应用电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司），同心玻璃雾化器。
仪器工作参数：射频功率1350W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，进样速率1.5mL/min，进样时间25秒，重复测量3次，积分时间15秒，观测方式：垂直。
多金属矿国家标准物质（GBW07162、GBW07163），铜矿石（GBW07233），锰矿石（GBW07264），钨钼矿石（GBW07238、GBW07240），岩石（GBW07107、GBW07108、GBW07122）硅元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）多元素（磷、钙、镁、铝、钛）标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）锰元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）过氧化钠（分析纯），浓硝酸（优级纯）1.2制备方法分析称取0.1000g（精确至0.0002g）剂量矿石样品，置于锆坩埚内，覆盖0.8g 过氧化钠，使用玻璃棒充分混合均匀。
等离子体发射光谱仪测定痕量铜、锌、铁、锰
泛的应用 于各种 测试 领域 ， 它能 同时测定 多个元 素 ， 有快 速 、 具 准确 、 便 的特 点 ， 简 是理 想 的狈试 手段 ． ４ 本实
在岩矿 分析 上 ， 学工作 者们 做 了大 量 的研 究 和实验 ， 科 发现 了许 多 有用 的性 质 ， 为矿 产 的开 发利 用 提 供 了宝贵资料 ． 在研 究 方法上 ， 都采用 野外 调查 、 量和 实验 室模 拟 相结合 的方法 ． 大 测
１ ２ １ 岩矿 分析方 法 的选择 ．．
把 矿物 晶格彻 底破 坏 （ 分解 过程 ） 使 矿 物 中 的待 测 元 素全 部 进 入试 样 溶 液 中． 分解 方 法 可 以分 为 全 ， 全
酸溶 和碱溶 ．
Ｈ ， Ｃ ＋ＨＣ０ Ｆ Ｈ１ １４＋Ｈ ， 水 ＋ ＨＣ０ Ｆ 王 １４＋Ｈ Ｆ和 逆 王 水 ＋Ｈ １４＋Ｈ Ｃ０ Ｆ等 全 消解 体 系 ． 与 ＨＣ ＋ＨＮ ３＋ 经 １ Ｏ Ｈ １ ＋ Ｃ０ ＨＦ对样 品 中 ｃ 、ｎ Ｆ 、 ｕ ｚ 、ｅ Ｍｎ等 元 素 的溶 出 比较 ，ｕ、ｎ Ｍｎ容 易溶 出． 了验 证溶 解 酸 对测 定结 果 ｃ Ｚ、 为 的影 响 ， 别选用混 酸 ３ ｌ １ ｍＨ Ｏ ＋ ｍＨＣ０ ＋５ ｌＦ和 １ ｌＮ ３ ｍｌ １ 行溶 样 条 件试 验 ， 分 ｍＨＣ ＋１ ｌＮ ３ ２ ｌ １４ ｍＨ ｍＨ Ｏ ＋３ ＨＣ 进 结 果表 明选用 ３ ＨＣ ＋１ ｌ Ｏ ２ ｌ １ ＋ ｍＨＦ效 果 更好 ． 注 意 ： 中加 入 ２ ｌＣ０ ｍｌ １ ｍＨＮ ＋ ｍＨＣ０ ５ ｌ （ 其 ｍＨ １ 的作 用就 是 赶走 剩余 的 ＨＦ Ｈ ， Ｆ在 溶样 的过 程 中有一定 危 险性 ， 易引入 玻璃 器皿 的空 白 ； Ｎ 溶 样是 容 易 喷溅 ， 使 用低 且 Ｈ Ｏ 应
检测大气金属污染物的五种方法
检测大气金属污染物的五种方法对于重金属污染，由于大气污染物的无形无色，比之水中重金属易被人忽视，但实际上，根据第一次全国污染源普查结果，2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。
这些重金属污染物可能通过呼吸，或迁移至水、土壤后，经食物链进入人体。
在大气颗粒物中金属元素的检测方面，目前国内外并存着原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X-射线荧光光谱法、中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等检测方法，其中，国内采用较多的有AAS法、ICP-AES法和XRF法。
一、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。
该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量
0引言钼是镍合金中重要的合金成分，其含量决定了镍合金的性能，从而生产出各种用途的产品，镍合金中钼含量的测定在镍合金的生产、使用过程中必不可少。
国际标准《镍合金—钼含量的测定—电感耦合等离子体/原子发射光谱法》（ISO 11435：2011）已实施十多年，作为镍合金生产和使用量最大的国家，我国目前仍没有制定镍合金中钼含量测定的国家标准。
随着我国工业的快速发展，高端金属材料镍合金的生产和进出口需求不断增大，将国际标准转化为国家标准对助力有色金属、钢铁工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义［1］。
2021年4月30日，国家标准化管理委员会下达《2021年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2021〕12号文件），其中《镍合金化学分析方法第1部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由广西壮族自治区冶金产品质量检验站联合广西壮族自治区分析测试研究中心等多家单位共同起草。
本文的研究通过试料分解试验、共存元素干扰试验、内标校正试验、质量稀释法试验、精密度试验，确定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）测定镍合金中钼含量的测定条件［2-5］，改进了ISO 11435：2011国际标准方法；同时，通过加标回收、经典化学分析方法比对、标样测试等方法，验证新方法的准确度，奠定了起草《镍合金化学分析方法第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的试验基础。
1试验过程1.1试剂及标准溶液除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）中规定的二级水。
（1）试剂：盐酸（ρ1.19g/mL ）、硝酸（ρ1.42g/mL ）、氢氟酸（ρ1.12g/mL ）、高氯酸（ρ1.54g/mL ）。
（2）钼标准溶液。
称取0.10g 金属钼（ωMo ≥99.99%）置于250mL 的烧杯中，加入20mL 盐酸（1+1）和10mL 硝酸（1+1），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入预先烘干称取质量的1000mL 的容量瓶中；用水稀释至刻度，称取质量，混匀。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定三元前驱体中的硫含量
化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）测定三元前驱体中的硫含量陈珍华，骆月英，冯焕村（广东佳纳能源科技有限公司，广东 英德 ５１３０５６）摘 要：镍钴锰三元素复合氢氧化物（化学式ＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙ（ＯＨ）２，俗称三元前驱体）是锂电池正极材料的重要原料之一。
三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响，因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。
通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定硫含量等方法。
本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ法）测定三元前驱体中硫含量的过程中，镍、钴、锰对硫含量的干扰，筛选合适的谱线，确定优化的方法。
方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果，同时提高工作效率。
经过优化后ＩＣＰ－ＯＥＳ法的工作条件参数，采用谱线１８２．５６２，可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰，加标回收率在９４％～９６％，而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；ＩＣＰ－ＯＥＳ；电池材料；镍钴锰三元素复合氢氧化物；三元前驱体；硫；硫酸根中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０５－０１２５－４Determination of sulfur in ternary precursors by inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-OES)CHEN Zhen-hua, LUO Yue-ying, FENG Huan-cun（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｊｉａｎａ Ｅｎｅｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｙｉｎｇｄｅ ５１３０５６，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｂａｌｔ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｔｈｒｅｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｍｐｌｅｘ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ （ｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｙｐｅ ＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙ（ＯＨ）２， ｃｏｍｍｏｎｌｙ ｋｎｏｗｎ ａｓ ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ， ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｆｏｒ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂａｔｔｅｒｙ． Ｔｈｅ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｗｉｌｌ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂａｔｔｅｒｙ， ｓｏ ｔｈｅ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｉｎｄｅｘ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ． Ｇｅｎｅｒａｌｌｙ， ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎｃｌｕｄｅ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ， ｔｕｒｂｉｄｉｍｅｔｒｙ， ｃａｒｂｏｎ ｓｕｌｆｕｒ ｍｅｔｅｒ， ＩＣＰ－ＯＥＳ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｍａｉｎｌｙ ｓｔｕｄｉｅｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｏｎ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ， ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｓ ｔｈｅ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｌｉｎｅ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｇｅｔ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓｔａｂｌｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｉｔｈｏｕｔ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｓｔｅｐｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ， ａｎｄ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｗｏｒｋｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ＩＣＰ－ＯＥＳ Ｍｅｔｈｏｄ， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｌｉｎｅ １８２．５６２， ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｃｏｎｓｉｄｅｒｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｉｓ ９４％～９６％， ａｎｄ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ａｌｍｏｓｔ ｃｌｏｓｅ ｔｏ ｔｈｏｓｅ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｓｕｌｆｕｒ ｍｅｔｅｒ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ＩＣＰ ＯＥＳ； ｂａｔｔｅｒｙ ｍａｔｅｒｉａｌｓ； ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｂａｌｔ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｔｈｒｅｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｍｐｌｅｘ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ； ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ； ｓｕｌｆｕｒ； ｓｕｌｆａｔｅ收稿日期：２０２１－０２基金项目：广东省高性能锂电池正极材料前驱体研发与应用企业重点实验室（项目编号２０２０Ｂ１２１２０２００７）。
电感耦合等离子体质谱法ppt课件
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
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ICP-MS检测限及质量分析范围
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
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Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
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质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II)
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
地表水中四乙基铅分析方法及样品保存
地表水中四乙基铅分析方法及样品保存王玲玲;梁晶;靳朝喜;高勇;滕恩江【摘要】在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究.结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15％,回收率88％～110％;ICP-MS法检出限可达0.01 μg/L,精密度6％,回收率95％～ 101％;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12％,回收率65％～78％;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05 μg/L,精密度3％,回收率98％～ 100％;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3d.其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(030)002【总页数】6页(P158-163)【关键词】四乙基铅;地表水;色谱法;光谱法;前处理;样品保存【作者】王玲玲;梁晶;靳朝喜;高勇;滕恩江【作者单位】河南省环境监测中心,河南郑州450004;河南省环境监测中心,河南郑州450004;洛阳环境监测站,河南洛阳471000;河南省环境监测中心,河南郑州450004;中国环境监测总站国家环境保护环境监测质量控制重点实验室,北京100012【正文语种】中文【中图分类】X832四乙基铅一度广泛作为添加剂在汽油中使用，为了保护环境，国家技术监督局于1999年12月28日发布了《车用无铅汽油》强制性国家标准，并于2000年1月1日开始实施[1]。
可至今为止，仍能从一些环境水体、土壤及人体血液中检测出四乙基铅[2-4]，对环境造成一定危害。
四乙基铅是《地表水环境质量标准》80项特定项目中的一种金属有机物，目前采用《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6—2006)-双硫腙分光法检测，光度法比较经典，但也存在操作繁杂、影响因素较多、测定结果不稳定等问题。
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等离子体发射光谱和质谱法测定环境样品中重金属研究项目承担单位：国家电化学和光谱研究分析中心项目完成人：陈杭亭宋雪洁谢文兵段太成刘杰随着生产力的飞速发展，已有文献报道，土壤环境中的重金属含量近一个世纪来有了明显增加，重金属输入量增高，土壤中累积量不断增大；人们对生活质量要求的不断提高又要求通过食物链摄入的重金属总量受严格的控制，这对矛盾日益尖锐化。
本项目针对工农业生产环境的评价、污染控制的要求，采用多种原子光谱方法开展了准确、快速、简便的环境样品（主要是土壤样品和水）中痕量和超痕量重金属分析方法研究。
针对土壤、植物类样品，设计了酸法提取、HF酸赶SiO2、微波高压消解等多种处理方法；用等离子体原子发射光谱、等离子体质谱、原子荧光光谱方法分别测定，并对测定结果进行比较。
针对不同的仪器分析方法，优化了工作参数，考察了分析元素间的干扰情况，并采取了简单、易行的消除干扰或补偿的方法。
完成了包括As、Hg、Pb、Cd、Cr、Be、Tl等公认有害元素在内的16种金属元素原子光谱法的定量测定。
本方法已应用于吉林省通化市委组织部的扶贫项目“无公害中草药种植基地”的土壤中重金属测定和长春市高新技术开发区环境评估项目（表层土、深层土和地表水、地下水中重金属含量测定），取得了满意的结果。
一、实验部分1. 仪器与试剂等离子体发射质谱仪（美国TJA 公司POEMS型），原子吸收光谱仪（美国P-E公司800型）， AFS-920双道原子荧光仪（北京吉天仪器有限公司），微波消解仪和，高压釜，恒温箱。
实验用HSO4、HNO3、HCl、HClO4和HF等均为优级纯试剂，硫脲、抗坏血酸、KBH4、KOH、盐酸羟胺等为分析纯试剂，As和Hg 标准溶液（100μg/mL，北京钢铁研究总院），溶液作Hg保其他元素标准溶液均由光谱纯金属或金属氧化物配制而成。
以50g/L KMnO4304护剂。
水为去离子水经石英亚沸蒸馏。
2. 样品处理2.1土壤样品处理土壤样品100℃烘箱中烘干，研钵研细（100目），准确称取0.5g于PTEF溶样杯中，分别加2mL HNO，6mL HCl,摇匀，于100℃加热仪中加热约1h，至反应不剧烈，取出，3加1.5mL 二次蒸馏水,微波消解，程序见表1。
密封消解罐冷却，样品中分别加5% 硫脲-5% 抗坏血酸5mL,待反应结束后，将样品定容至25mL，同时平行制备试剂空白3份。
待测。
表1 微波消解样品控制程序阶段压力（MPa）时间（s）1 0.5 602 1.0 603 1.5 904 2.0 1802.2水样处理现场取泥水样装在瓶中静置沉淀24h,取上层水样，经滤纸过滤后移取200mL于烧杯中水浴中加热，加2mL HCl酸化，蒸发至约40mL转入50mL容量瓶中，加5mL 5% 硫脲-5%,以水定容，放置20min，待测。
抗坏血酸和1mL50g/L KMnO4二、结果及讨论1. 原子发射光谱法测定土壤中重金属元素1.1 POEMS型光谱仪工作参数功率 1150 W，同心雾化器，漩流雾室，工作气流 14 L/min，辅助气流1.0 L/min，载气流0.52 L/min，观察高度 9mm，样品提升率 1.46mL/min,曝光时间：短波 5s长波8s。
1.2 元素谱线、标准溶液浓度和检出限本实验选用元素谱线、标准溶液浓度和检出限见表2。
305表2 元素谱线、标准溶液浓度和检出限1.3 不同样品处理方法测定土壤重金属结果的比较方法1：准确称取GSS-2样品0.2g左右于聚四氟乙烯坩埚中，加3mL HNO3，1mLHClO4,3mL HF，混匀，于180℃电热板加热3h；然后，开盖蒸发，补加1mL HNO3，5mL HClO4,1mlHF，继续加热至HClO4白烟冒尽，再加0.5mL H2O2，蒸干后定容至10mL。
以ICP-AES测定。
方法2：准确称取GSS-2样品0.2g左右于高压釜中，加入3mL HNO3，0.5mLHClO4,3mlHF，混匀，置于130℃恒温箱中3-4h。
取出，加入3mL HNO3，0.5mL HClO4,3mLHF，蒸发至HClO4冒白烟尽，定容至25mL，待测。
表3 方法1和方法2处理GSS-2 ICP-AES测定结果元素标准参考值方法1测得值方法2测得值Al 54.6（㎎/g）68.7 7.16B 36（μg/g）—469Ba 930（μg/g）779 330Cr 47（μg/g）55.4 43.9Cu 16.3（μg/g） 6.77 12.3Fe 29.1（㎎/g）26.2 21.9Mg 62.4（㎎/g）7.0 2.16Mn 510（μg/g）484 341Ni 19.4（μg/g）18.4（MS测）19.5P 446（μg/g）345 319Sr 187（μg/g）157 27.7Ti 2.71（㎎/g） 2.71 2.48Zn 42.3（μg/g）36.1 27.4Co 8.7（μg/g）7.45 6.15Pb 20.0（μg/g）27.8 41.2由表3中结果可看出，方法1消解结果较好，可用于常见重金属（如：Al、Ba、Sr、Co、Fe、Mn、Ni、Pb等）的分析。
方法2所得的Cu、Ni结果较法1好。
但As、Sb、Hg、306Bi、Cd、Sn等的测定结果不理想。
方法 3：分别准确称取GSS-2、GSS-4、GSS-5、GSS-6样品0.2g左右于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL HNO3，2mL HClO4,2mL HF，混匀，于160℃电热板加热4h。
然后，降至110℃，开盖蒸至近干，再加1mL HClO4，定容至10mL, 待测。
表4 方法3处理系列国家土壤标准样品 ICP-AES测定结果由表4可看出，常见金属元素除Cr外，测得值与标准参考值符合较好，高含量的As、Pb测得值也符合较好，因此，该法可用于土壤中高含量或常见金属元素和大部分重金属元素的测定。
方法4：分别准确称取GSS-4、GSS-5样品0.2g左右于聚四氟乙烯坩埚中，加6mL HNO3，2mL HCl,2mL HClO4,3mL HF，混匀，静置过夜。
次日于140℃电热板上加热，待余酸较少时，加HF，再加热，再加HClO42mL,定容至10mL,待测。
表5 方法4处理GSS-4、GSS-5土壤标准样品ICP-AES测定结果元素 GSS-4 GSS-5测量值参考值测量值参考值Al（㎎/g）18.3 124±4187 114±1Co（μg/g）23.6 22.3±316.2 12±2Cr（μg/g）390 370±24253 118±10Cu（μg/g）31.7 40±4126 144±9Fe（㎎/g）67.3 72.1±1.188.2 88.2±1.9Mg（㎎/g） 1.61 2.94±0.42 5.71 3.66±0.48Mn（㎎/g） 1.29 1.42±0.12 4.04 1.36±0.12Ni（μg/g）44.5 64±734.4 40±5Pb（μg/g）30.1 58±7446 412±24Sn（㎎/g） 1.05 0.006 1.39 0.018Ti（㎎/g）12.3 10.8±0.5 6.42 6.29±0.32Zn（μg/g）140 210±19427 494±39307表5与表3中Sn的结果明显偏高，可能是谱线干扰引起的。
该法As的测定明显较方法3差，但Cr、Cu、Pb的测定结果却较之好。
2. 氢化物发生原子荧光光谱法同时测As、Hg2.1A FS-920双道原子荧光仪工作参数空心阴极灯电压：270V；As灯电流：40mA；Hg灯电流：30mA；原子化器高度：8cm；载气流量：0.3L/min；屏蔽气流量：0.7L/min。
2.2氢化物发生反应条件载流：5% HCl；还原剂：2%KBH4-0.5%KOH；As使用标准：100ng/mL；Hg使用标准：5ng/mL。
2.3 原子荧光光谱法测定As、Hg结果从以上结果可见，采用王水微波消解土壤样品，大多数元素结果令人满意。
高含量As、Hg测量值也可满足实际要求，但大多数实际样品中As、Hg含量很低（尤其是Hg），采用原子发射光谱法一般无法检出。
原子荧光光谱法是对As和Hg灵敏度极高的分析方法。
本实验采用1.2节处理方法，测得的结果见表6。
表6 AFS方法测定系列国家土壤标准样品中As、Hg结果标准样品 As（μg/g）Hg（ng/g）测得值标准值测得值标准值GSS-2 15.7 13.7±1.8 30 15±4GSS-3 3.1 4.4±0.9 142 60±6GSS-4 67 58±8 609 590±80GSS-5 398 412±24 325 290±40GSS-6 214 220±21 141 72±11由表中结果可看出，此王水体系微波消解-AFS法测定土壤中高低含量的As是完全可行的。
对于高含量的Hg，测得值与标准参考值吻合很好，但低含量的Hg，测得值较参考值高。
实验初曾以王水+H2O2作为消解体系，所得结果与以王水体系所得结果吻合，故选王水作为消解体系。
加Hg保存液（KMnO4），用Hg稀释液稀释保存所得Hg结果与标准参考值接近，但稍偏高；不加KMnO4溶液，沸水浴中王水浸取法可将有机Hg中的Hg提取出来；以FIAS-MHS 和HG-AFS测定所得结果相差不大，但前者较后者偏高。
AFS方法的具体步骤详见附件。
3. 本方法实际样品分析的应用实例将本方法应用于对吉林省通化市委组织部的扶贫项目“无公害中草药种植基地”的土壤中重金属测定和长春市高新技术开发区环境评估项目（表层土、深层土和地表水、地下水中重金属含量测定），取得了满意的结果。
表7和表8为长春市高新技术开发区环境评估的部分样品测量结果。
308表7 某环境评估项目部分土壤样品分析结果元素浅1 浅2 浅3 1号孔(2.0~2.1)2号孔(2.0~2.1)3号孔(2.0~2.1)3号孔(10.0~10.1)As（μg/g）7.1 6.8 7.2 7.7 7.5 4.7 < 0.2 Se（μg/g）0.54 0.36 0.50 0.32 1.66 0.44 0.45 Hg（μg/g）0.021 0.020 0.016 0.023 0.023 0.036 0.002 Be（μg/g） 1.68 1.79 1.27 2.11 1.94 1.58 0.48 Sb（μg/g）0.04 <0.08 0.41 <0.08 1.87 <0.08 <0.08 Cd（μg/g） 1.72 1.31 0.74 2.51 0.14 0.41 1.16 Pb（μg/g）11.4 12.8 9.16 11.8 15.4 14.0 4.06 Tl（μg/g）0.28 0.20 0.19 0.30 0.26 0.25 0.07 Ag（μg/g） 1.48 0.98 0.63 1.17 0.27 0.31 0.16 Cr（m g/g）0.033 0.032 0.027 0.037 0.033 0.034 0.010 Cu（m g/g）0.019 0.021 0.016 0.025 0.032 0.023 0.006 Fe（m g/g）31.3 31.5 22.3 34.3 30.6 33.4 6.39 Ni（m g/g）0.024 0.027 0.018 0.024 0.028 0.029 0.004 Zn（m g/g）0.061 0.059 0.041 0.061 0.043 0.066 0.010表8 某环境评估项目部分地表水和地下水样品分析结果元素浅1 浅2 浅3 1号孔2号孔3号孔深井A s（μg/L） 5.9 3.4 3.2 < 0.5 2.6 6.4 2.0 Se（μg/L） 4.22 8.64 5.86 7.52 6.90 7.64 7.26 Hg（μg/L）0.020 < 0.010 < 0.010 0.28 0.11 0.063 < 0.010 Be（μg/L）0.086 0.038 0.095 0.056 0.092 0.062 < 0.005 Sb（μg/L）0.71 0.52 0.63 0.78 0.98 0.79 0.54 Cd（μg/L）0.21 0.15 0.27 0.25 0.13 0.17 0.13 Pb（μg/L） 5.85 2.23 4.80 3.51 3.52 3.82 2.18 Tl（μg/L）0.050 0.019 0.080 0.014 0.046 0.026 0.092 Ag（μg/L）0.031 0.043 0.030 0.014 0.016 0.023 0.19 Cr（m g/L）0.009 0.020 0.014 0.010 0.009 0.010 0.032 Cu（m g/L）0.036 0.026 0.029 0.021 0.019 0.019 0.16 Fe（m g/L） 2.28 1.95 4.89 1.00 1.52 1.65 2.14 Ni（m g/L）0.025 0.051 0.009 0.013 0.006 0.008 0.006 Zn（m g/L）0.237 0.041 0.050 0.026 0.071 0.087 0.001 * 表7-8 样品中Be、Pb、Tl、Ag、Cd的数据为等离子体质谱法（ICP－MS）测得。