micrOTOF-Q II 质谱仪开关机步骤

micrOTOF-Q II 质谱仪开关机步骤
micrOTOF-Q II 质谱仪开关机步骤

micrOTOF-Q II 高分辨质谱仪

开关机步骤

一、开机程序

1. 检查氮气和氩气,并打开主阀;

2. 检查机械泵泵油的水平线是否在窗口的1/2~2/3之间;

3. 打开计算机

4. 开启micrOTOF-Q II质谱仪主机电源

5. 启动micrOTOFcontrol软件,待真空度达到10-7mbar后,按《micrOTOF-Q

II质谱仪使用流程》操作。

二、关机程序

1. 点击micrOTOFcontrol软件左侧 ,出现以下【Shutdown

Option】窗口:

2. 选择 (To switch off all voltages)后,点击OK;

3. 再次点击micrOTOFcontrol软件左侧 ,出现以下【Shutdown

Option】窗口:

4. 选择 (To switch off all voltage and to vent vacuum system)

后,再次点击OK,出现界面:

5. 点击Yes;

6. 开始释放真空(venting process is active),蓝色进度条示意。耐心等待,氮气将充满整个仪器系统,系统完全失去真空。当在蓝色进度条左侧出现【Venting is completed】,表示释放真空过程完全结束。

7. 关闭质谱仪主机电源:

8. 关闭液氮罐增压阀。

中央空调开关机步骤

中央空调开关机步骤 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

中央空调开关机步骤 (开) 1、检查各仪表状态是否正常,各项参数(电压、电流、制冷剂压力、冷冻油位、油温等)是否达到开机条件。 2、检查各阀门是否处于开机所需状态,水箱补水装置是否正常。 3、按操作规程,依次开冷冻水泵、冷却水泵、冷却塔风扇 4、待冷冻冷却水流,水温,压差达到开机所需要条件后,按操作规程开主机 5、开主机后每二小时记录运行数据一次。 (关) 1、按操作规程关机 2、关主机3-5分钟后,依次关冷冻水泵、冷却水泵、冷却塔风扇,各个阀门。 空调日常维保工作 一、中央空调主机 每2小时 1、对运行中的主机按规程检查所列项目作一次检查记录 每一周 1、测量主机轴承,配电柜开关,接线柱,母线,表面温度,并作记录。(注:在主机运行5小时以后测量) 每1月 1、停电检查配电柜开关、母线、接线柱、螺丝紧固一次,除尘一次 2、检查主机表面覆盖的保温棉,如有破损及时修补。 3、检查主机阀门是否正常 每1-2年 1、视实际情况主机除锈,刷油漆一次 二、空调水泵 每2小时 1、测量轴承温度,检查电机、水泵运转时是否有异响、振动。

2、检查记录各项参数(水压、电流、电压) 3、检查各部位是否有不正常漏水现象 每1天 1、开机前检查各个仪表,电动阀是否能正常动作 每1周 1、检查开关、接线柱、电源线表面温度,并作记录。 2、所有水泵都试运行十五分钟 每1月 1、停电检查配电柜开关,接线柱、螺丝紧固度一次。 2、配电柜、泵体外表除尘一次 3、检查所有管道阀门一次 每3月 1、水泵、电机轴承加黄油一次 2、丫型过滤器清洗过滤网一次 3、保温绵覆盖处检查一次,破损及时修补。 每1-2年 1、视实际情况除锈,刷油漆一次。 三、冷却塔 每1天 1、早午晚各巡查一次 2、检查风扇叶平衡度 3、各阀门、补水箱、补水阀开关 4、检查各部位是否有不正常漏水 5、检查记录各项运行数据一次(电流、电压、水压) 每1周 1、停电检查调整皮带张紧度 2、风扇轴承温度测量,检查是否有异响。 3、停电检查配电箱开关、接线柱、螺丝紧固度 每1月 1、电箱除尘一次

气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程

气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程 公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

气相色谱-质谱联用仪期间核查 操作规程 1 目的 为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。 3 核查项目 分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。 4 核查依据 JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。 5 核查方法 测定环境 环境温度:15℃~27℃;环境相对湿度:≤75%。 测定条件 色谱参数(参考条件) 色谱柱:DB-5MS 30m××,或其他类似色谱柱; 进样口温度:250℃; 传输线温度:250℃; 程序升温:八氟萘和苯甲酮,70℃(2min)10℃/min 220℃(5min);

六氯苯和硬脂酸甲酯,150℃ 10℃/min 250℃(5min); 进样方式:不分流进样; 进样量:; 载气:高纯氦; 流速:min,恒流或恒压。 注:当色谱柱不同时,柱箱温度可作相应改变。 质谱参数 离子化能量:70eV; 扫描范围:信噪比测试,m/z=200~300;质量准确性测试,m/z=20~350;重复性测试,m/z=200~300; 溶剂延迟:3min(或视具体情况而定); 离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定; 其他参数,如电子倍增器或光电倍增器工作电压,均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。 6 期间核查项目 分辨力 仪器稳定后,执行Autotune命令进行自动调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,得到半峰宽W 。 1/2 注: 1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺(FC-43); 2 也可以采用手动调谐; 。 3 对于不能打印调谐报告的仪器,可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W 1/2 信噪比

气相色谱-串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪操作规程 一、概述 本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定,以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。 二、使用要求 1、确保氦气表和氩气表压力正常。 2、确保电、气路正常连接。 三、操作程序 1、开机: 1)打开气源。将He和Ar气体气源,压力调节表数值(He:80 psi,Ar:40 psi)。2)开启GC及SCION TQ电源。 3)开启计算机,双击打开MS Workstation 8。待仪器与计算机完成联机后,于SCION TQ控制画面下,点选MS Setup。 4)双击桌面GC portal图标,点击Add Connection,输入IP address和Description,点OK。 5)点击Manifold,点击Evacuate,待Turbo Speed 达100%,且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态,即完成开机步骤。2、调谐 1)待抽真空10min后,点击EI,根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp传输线温度。 2)在调谐前首先检查点击MS Setup,在弹出界面下进行Air and water report,确认系统无漏气后进行调谐。 3)在MS Setup界面下点击Autotune,选择Q1 and Q3,点击Start开始调谐。4)当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。 3、样品分析 1)在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框,分别编辑GC和MS 的参数。

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

EMC存储阵列开关机步骤

EMC存储开关机步骤 XtremIO存储阵列开关机步骤 注意:不按正常步骤进行存储开关机会引起数据丢失 一、计划内关机步骤 存储关机前检查 存储关机前请务必确认: 当前需要关闭存储的Cluster名称是正确的,以免关错存储,以及该存储上没有任何活动IO。 1.SSH登陆XMS运行以下命令: show-clusters 需确认: ?Cluster-Name 参数显示是正确的Cluster名称. SBTJT-XIO ?State 参数显示为active. ?Conn-State 参数显示为connected. 如果Cluster状态不是active或者connected,请联系EMC售后技术支持8008190009 / 4006700009 序列号:CKM00151600221 2.确认主机上没有任何IO请求,应用数据库已经下线以及文件系统已经Unmount SSH登陆XMS运行以下命令: show-clusters-performance 输出举例:

需确认: ?IOPS显示为0 SSH登陆XMS运行以下命令: show-targets-performance 输出举例: 需确认: ?IOPS显示为0 3.关闭存储服务 检查Cluster的状态,如果不是stopped或者active,请联系EMC售后技术支持,降低数据丢失的风险。 SSH登陆XMS执行以下命令: stop-cluster-unorderly 选择YES 执行完成输出显示: SSH登陆XMS运行以下命令: show-clusters 确认cluster状态为stopped (unorderly) 4.关闭存储硬件 ?检查cluster服务已经关闭 ?关闭PDU开关(需确认没有其他设备连接在这PDU上) ?关闭BBU开关 ?关闭XMS开关 硬件XMS

气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc

色谱-质谱联用仪 Gas Chromatography-Mass Spectrometer 一.型号:Trace DSQ高性能色/质联用仪 二.制造厂商:美国热电公司 三.主要技术指标: 质量范围:1-1050 amu 质量轴稳定度:0.1am u/12hrs 质量最快扫描速度:10,000amu/sec 柱箱最高使用温度:450℃ 灵敏度高:1pg/ul 升温速率:0.1℃到120℃/分钟 离子源的温度:100 ℃to 300℃,分度为0.1℃ 四.仪器特点和应用范围: Trace DSQ 高性能色/质联用仪,250L/sec分子涡轮泵,配备Trace气相色谱仪,Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆,质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs,扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行,每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件 色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体,是分析混合物(主要是有机物)最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点,本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置,可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物,简化的分析程序,节省了分析时间,提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。

五.GC/MS 操作规程 开机步骤: 1.打开断电保护电源,开稳压电源,保持3-5分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于 关闭状态); 2.开载气(氦气),松开小阀,打开总阀,紧小阀为0.5mpa; 3.开气相色谱电源; 4.气相色谱自检; 5.将测试方法传到气相; 6.开质谱电源; 7.待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为 250℃(instrument/set temperature); 8.待离子源温度达到250℃,Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品; 9.experiment / full scan 选择质量数10-50 ,看水,氧气,氮气的比例,检测真空是否漏; 10.experiment / full scan 选择质量数50-650,看有机本底。 11.cal gas (全氟三丁胺,69,131,219,264,414,502,614),质量数在正负0.3内,则 可以; 12.tune/autotune(平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL, LEAK)。 样品序列建立及样品分析 1. 在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立: A. 选择样品类型Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket. B. 输入文件名称File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名; C. 设定文件保存路径Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择,设定文件保存路径; D. 选择分析方法Inst Meth: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择, 打开

压缩机开机步骤

压缩机开机步骤 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

2、往复式压缩机开机步骤 (1)准备与检查工作 1、操作人员必须对压缩机流程、操作比较熟练,且佩带好劳保及防爆工具。 2、操作人员对机组及周围现场认真检查清理,要求主机及附属设备整洁,零、附件齐全完好,压力表手阀微开,周围现场无杂物。 3、内操检查DCS远传仪表、联锁系统是否有异常,如有异常即使联系仪表处理。检查N2、仪表风、循环水压力是否正常,如不正常与调度联系协调解决。开机前通知电气将用电设备送电。 4、外操检查润滑系统: 1)、检查润滑系统压力表,温度计等就地指示仪表应齐全完好。 2)、检查机身油池润滑油情况,油质应清澈明亮,无明显杂质,无乳化现象,如不合格应更换新油,油位应控制在稍高于油看窗的1/2-2/3处(以确保运转后的油位正常)。若冬季油温低于27℃时,应启动电加热器,至45℃时加热器自动停止。 3)、检查高压电机前后径向轴承润滑油情况,油质不合格应更换新油,油位应控制在稍高于油看窗的1/2-2/3处,以上看窗为准。 4)、检查辅助油泵完好待用。 5)、以上确认无误后将润滑油系统流程改通。 5、外操检查冷却水系统: 1)、检查冷却水系统压力表,温度计等就地指示仪表应齐全完好。 2)、水箱水质应清澈透明,不发黑不发黄,不合格应将水放净,补充新水置换。

3)、水箱液位应控制在60%-80%之间(首次进水管路系统补水运行一段时间后,若水箱液位下降,应补水至正常操作液位)。冬季水箱水温应不低于46℃,如果低于46℃应稍开水箱电加热器将水温升至46℃(以防止水温过低造成对汽缸壁的冲击)。 4)、冷却水泵轴承箱油质正常,油位在1/2-2/3处。 5)、检查主辅水泵完好待用。 6)、以上确认无误后将循环冷却水系统流程改通,打开主管放空排水,若水质清澈无杂物,关闭放空阀,再将气缸、填料进出水阀打开;并将压缩机冷却器循环水系统投用。 6、外操检查主机系统: 1)、外操检查压缩机卸荷器在0%档位。 2)、检查系统流程是否畅通,阀门开关位置是否正确。 3)、投用压缩机入口分液罐顶安全阀、一级出口安全阀。 4)、以上步骤进行完后压缩机岗位操作人员、班长逐级复查一遍,确认无误后方可进行下一步操作。 (2)启动辅助系统 1)、投用润滑油系统 外操与内操联系启动辅油泵开关,同时班长在二层通过回油阀调整油压,将油压控制在之间,外操根据油温将油冷器投用,通过油冷器进水阀将油温控制在27~45℃之间。(机组带负荷运行后,油温将逐步上升,外操根据油温再次调节油冷器,并控制在27~45℃之间), 观察油站运行状态,无异常后进行下一步操作。

(仅供参考)液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、

LCMS-8040 简单操作流程 版本:Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置 接通电源: 确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。 【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】 质谱主机的开启: 1.1启动真空系统: 1.1.1 电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。 【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。】 1.1. 2. 双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面: 1.1.3. 点击“OK”,启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击右侧的对应的仪器型号图标。 1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”,再点击“main”按钮,然后再点击窗口 左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:点击“Auto Startup”按钮,抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。此时,质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起,为绿色。如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上(最好抽真空过夜,16h以上)再进行测试。 1.1.5. 点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。

1.2日常开机: 【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】 1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后。 1.2.2 将液相部分的A泵和B泵的旋转阀向左逆时针方向旋转90度,阀门于地面平行。点击A 泵、B泵及自动进样器上的purge键(A流动相为超纯水,B流动相为色谱级甲醇)。3 min后,A泵和B泵purge结束,将液相A泵和B泵的旋转阀向右顺时针方向旋转90度。 1.2.3. 等待自动进样器purge结束。 2.平衡色谱柱,准备分析实验 10%甲醇冲系统: 2.1. 更换A泵瓶中的10%的异丙醇。 2.2. 打开电脑电源,启动windows 系统,双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面: 2.3. 点击“OK”,启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击左侧的控制液相部分的图标,如下图。 2. 4. 设置B相(甲醇)浓度为10%,流速设为0.1 mL/min。 2.5. 启动液相色谱各单元,并如下图所示点击LabSolutions 的各按钮,让仪器各部件开始工作。

气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

气相色谱质谱联用仪操作规程(定性部分) 1.开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门,调节出口压力为7kgf/cm2左右,然后依次打开GC 电源和MS 电源,点击软件[GCMS Real Time Analysis],选择用户名,登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐,在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup],启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing],打开调谐窗口。②真空稳定后,点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气:通常 m/z18>m/z28,表示不漏气;如果m/z28的强度同时大于m/z18,m/z69的两倍,表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。 ⑤结束后,输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下: 峰形:没有明显的分叉,峰形对称 半峰宽:m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰:在质谱图中,m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压:要求小于1.5Kv m/z502的丰度:大于2% 质量数准确性:质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File],选择[Save Tuning File As],保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注:检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water,air],同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝,观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝,选择打开PFTBA ,等待10秒钟以上,再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况,将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚,在怀疑有漏气的部位检查,如果有漏气,则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位,进行相应的处理。

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1)7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

液相-串联质谱仪操作规程

TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程 1.目的:建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程,确保规范的使用。 2.依据:TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。 3.范围:适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。 4.责任:仪器使用人对本规程的实施负责,检验室主任负责监督本规程的正确 执行。 5.正文: 5.1开机方法 5.1.1打开质谱电源开关至ON状态,打开真空开关电源至ON状态; 5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管; 5.1.3真空开关开启约一小时后,打开电子开关电源; 5.1.4打开数据处理系统,即打开计算机; 5.1.5计算机与仪器通讯正常后,双击桌面QuantumTune图标,打开调谐界面,点击心形图标,选择Vacuum项,检查仪器真空状态,当真空度低于5×10-6Mpa 时,进行参数的优化; 5.1.6质谱仪信号稳定以后,打开液相色谱泵、自动进样器开关; 5.1.7待各模块指示灯显示正常后,双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面,5.1.8平衡系统后,设定色谱参数和质谱参数,设定样品序列表进行分析。 5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 5.2.1双击桌面图标,打开Quantum Tune Master 界面; 5.2.2在Tune Master 中界面上,选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮,显示Compound Optimization 工作界面; 5.2.3设置优化参数:

5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮; 5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; 5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。 5.3化合物LC/MS/MS方法建立 在LC-quan分析系统主界面,选择Instruments,对仪器各模块(Accela As,TSQ quantum,Accela pump)条件按标准进行设置。 5.4样品序列建立及样品分析 在LC-quan分析系统主界面,选择Acquisition,进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序,点击Acquire运行批顺序。 5.5定量数据处理 5.5.1在LC-quan分析系统主界面,选择Quantitate,进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面,选择create按钮,把原始数据拖到相应的位置,进行survey观察批顺序分析结果。 5.6报告生成 5.6.1双击桌面Xcalibur图标,选择并打开所需的报告模板。 5.6.2点击Select Samples,选择要生成报告的数据文件,点击Add All按钮,点击OK即可。 5.7关机方法 5.7.1双击桌面TSQ图标,打开Quantum Tune Master界面,将质谱设置为待机Standby状态; 5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关; 5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关, 5.7.4关闭液相各部分模块电源。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.360docs.net/doc/b99350346.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

中央空调开关机步骤

中央空调开关机步骤 (开) 1、检查各仪表状态是否正常,各项参数(电压、电流、制冷剂压力、冷冻油位、油温等)是否达到开机条件。 2、检查各阀门是否处于开机所需状态,水箱补水装置是否正常。 3、按操作规程,依次开冷冻水泵、冷却水泵、冷却塔风扇 4、待冷冻冷却水流,水温,压差达到开机所需要条件后,按操作规程开主机 5、开主机后每二小时记录运行数据一次。 (关) 1、按操作规程关机 2、关主机3-5分钟后,依次关冷冻水泵、冷却水泵、冷却塔风扇,各个阀门。

空调日常维保工作 一、中央空调主机 每2小时1、对运行中的主机按规程检查所列项目作一次检查记录 每一周1、测量主机轴承,配电柜开关,接线柱,母线,表面温度,并作记录。(注:在主机运行5小时以后测量) 每1月1、停电检查配电柜开关、母线、接线柱、螺丝紧固一次,除尘一次 2、检查主机表面覆盖的保温棉,如有破损及时修补。 3、检查主机阀门是否正常 每1-2年1、视实际情况主机除锈,刷油漆一次 二、空调水泵 每2小时1、测量轴承温度,检查电机、水泵运转时是否有异响、振动。 2、检查记录各项参数(水压、电流、电压) 3、检查各部位是否有不正常漏水现象 每1天1、开机前检查各个仪表,电动阀是否能正常动作 每1周1、检查开关、接线柱、电源线表面温度,并作记录。 2、所有水泵都试运行十五分钟 每1月1、停电检查配电柜开关,接线柱、螺丝紧固度一次。 2、配电柜、泵体外表除尘一次 3、检查所有管道阀门一次 每3月1、水泵、电机轴承加黄油一次 2、丫型过滤器清洗过滤网一次 3、保温绵覆盖处检查一次,破损及时修补。

每1-2年1、视实际情况除锈,刷油漆一次。 三、冷却塔 每1天1、早午晚各巡查一次 2、检查风扇叶平衡度 3、各阀门、补水箱、补水阀开关 4、检查各部位是否有不正常漏水 5、检查记录各项运行数据一次(电流、电压、水压) 每1周1、停电检查调整皮带张紧度 2、风扇轴承温度测量,检查是否有异响。 3、停电检查配电箱开关、接线柱、螺丝紧固度 每1月1、电箱除尘一次 每3月1、风扇轴承加黄油一次 四、风柜 每1天1、开门营业后,每3小时巡查一次,视实际情况调整比例积分一次 2、检查记录各项运行参数(电流、电压、水压、水温) 3、检查冷凝水排水管道是否通畅 4、检查回风、新风阀是否处于预设位置。风口是否有杂物阻塞。 5、检查是否有不正常漏水 6、检查电机、风轮是否有异响 每1周1、停电检查调整皮带张紧度 2、比例积分是否能正常工作

质谱操作规程及维护

质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 (一)开机顺序: 1.打开机械泵上的电源开关。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.打开仪器电源主开关。 4.等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关,进入Windows 桌面,双击Analyst ,进入Analyst分析界面。(二)关机顺序 1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2.机械泵继续工作至少15分钟。 3.关掉机械泵上的电源开关。 4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意: 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描) 2.Product Ion Scan(碎片离子扫描) 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan(母离子扫描) 5. Neutral Loss Experiment(中性丢失扫描) II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化

UPS开关机操作步骤

UPS开关机操作步骤 系统开机步骤: 1.闭合UPS输出配电屏1的1号输 出空开和2号输出空开,或者闭合 UPS输出配电屏2的3号输出空开 和4号空开,或者同时闭合1、2、 3、4号输出空开; 2.闭合UPS输入屏的1号空开和 2号空开,此时,LCD 显示启动 屏。整流器启动,整流器指示灯呈 绿色闪烁。整流器进入正常运行状 态后约30s,整流器指示灯呈绿色 稳态常亮,然后闭合1号电池空开 和2号电池空开;

3.按下INVERTER ON(逆变启动键) 控制键2s。逆变器启动,逆变器指示灯绿色闪烁。逆变器运行正常后,UPS 从旁路供电状态切换到逆变器供电状态,旁路指示灯灭,逆变器和负载指示灯亮。UPS开机完成。 系统关机步骤: UPS只关逆变器操作步骤: 按下操作控制显示面板右侧的INVERTER OFF 键至少2s。逆变器指示灯灭,状态指示灯(6)呈黄色显示,峰鸣器告警,负载切换到静态旁路,逆变器关闭。按SILENCE ON/OFF 开关可进行告警消音,但LCD 的告警信息显示仍然存在,直到告警状态消除。 UPS 完全关机操作步骤(停止对负载供电) 1.执行UPS只关逆变器的操作步骤; 2. 断开UPS输入配电屏中的1号电池空开和2号电池空开 3.断开UPS输入配电屏中的1号输入空开和2号输入空开 此时UPS不再对负载供电,关机完成。

紧急停机操作步骤 紧急停机(EPO)开关用于在紧急情况下(如火灾,水灾等)关闭UPS。在紧急情况下,按下EPO(紧急关机键)2s,系统将关闭整流器、逆变器,并迅速切断负载供电(包括逆变和旁路输出),且电池停止充电或放电。如 UPS 仍有市电输入,则UPS 控制电路仍带电,但UPS 输出已关闭。如需彻底切断UPS 的市电电源和直流电源,应断开UPS 输入配电屏中的1号输入空开和2号输入空开及1号电池空开和2号电池空开。 UPS 复位步骤 当使用了 EPO(紧急停机)或逆变器过温、过载关机、电池过压、切换次数过多(BYP:XFER COUNT BLOCK)等原因导致UPS 关机后,根据显示屏上提示的告警信息采取措施清除故障后,使用以下UPS 复位步骤使UPS 恢复正常工作状态。 用户确认故障已清除后,执行以下步骤: 1.按FAULT CLEAR (故障清除)键使系统退出紧急关机状态。2.按住操作控制面板右侧的INVERTER ON (逆变启动)键超过2s。

NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的:规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围:适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责:检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统,确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统(氩气)正常,打开氩气。 纯度(Ar > 99.996%),准备充足的工作气体(氩气:一个40L钢瓶气的使用时间大约为4~5小时),检查次级气体压力(氩气95~100 psi ),总压<2Mpa时需更换气瓶。 注:当采用碰撞模式时,氦气减压表流量调节(红表调至120~130 psi,小开关打开,黑表18 psi)4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument,RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关,分别是主机电源(Instrument)开关,RF电源(RGF)开关以及真空(V acuum)开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空:通过NexION软件。双击进入NexION软件,单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”,仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时,且仪器真空达到绿色“ready”状态后,仪器准备就绪(当真空度达到后,而仪器待机不进样,可暂时关闭氩气)。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损,或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”,观察连接管路,确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱,确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖,支起支架;在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

相关文档
最新文档