高温高压法生长金刚石单晶
金刚石手册说明书
金刚石手册目录2金刚石介绍3物理性能4金刚石分类5金刚石合成6 CVD 金刚石类型7晶体学8力学强度9金刚石抛光10金刚石表面11性能光学性能12光学常数13拉曼散射14单晶光学器件15多晶光学器件16发射率和射频窗口17精密部件18热学性能19金刚石散热片20超精加工21电子性能22金刚石的量子应用23电化学性能24数据表光学级和射频级25热学级26机械级27电化学加工级28电子级29 DNV 级材料30延伸阅读31延伸阅读1. 单片金刚石拉曼激光器随着CVD金刚石合成和加工技术不断进步，在实际应用中能够使用具有优异性能的金刚石材料。
工程单晶 CVD 金刚石具有超低吸收率和双折射率，并且光程长，使单片金刚石拉曼激光器得以成为现实。
订购 CVD 金刚石产品，请访问在以下社交媒体上关注我们金刚石介绍3金刚石的特点是具有优异的硬度、鲁棒性以及光学与热学性能，可用于制造精美的宝石和精良的工业刀具。
但天然金刚石固有的可变性和稀缺性限制了其在工程应用中的使用。
合成工艺的发展让制造持续稳定的工程人造金刚石成为可能。
人们最初在 20 世纪 50 年代运用高温高压法、后来在 80 年代运用化学气相沉积法来制造优异的共价晶体金刚石。
现代工业消耗的人造金刚石约有 800 吨，大约是作为宝石开采的天然金刚石的150 倍。
一切在于结构金刚石的特性源自其结构，任一原子都被相邻的四个原子包围，通过共价键结合在立方晶格中，形成四面体结构。
这种结合坚固、堆积紧凑、致密、刚性的结构使其具有优异的性能。
能够操控缺陷和合成条件的影响，意味着材料科学家已经可以针对广泛的应用优化和定制金刚石的特性。
通过控制缺陷和合成条件的影响，材料科学家能够优化和定制金刚石的显著性能，以获得广泛的应用。
延伸阅读2. 科学瑰宝BC N510.81112.01114.00767Al aluminium1326.981Si silicon1428.085Pphosphorus1530.973高温高压合成的金刚石通常掺氮，因此具有独特的黄色色调。
人造金刚石的制备方法及其超高压技术
人造金刚石的制备方法及其超高压技术摘要：金刚石具有完整的晶型、强度高、良好的自锐性等特点，成为已知自然界硬度最高的物质。
同立方氮化硼、碳化钨、刚玉、石英等硬质材料相比，它的洛氏硬度、显微硬度、莫氏硬度都具第一位。
金刚石工具在磨削时，金刚石抵抗损坏的能力表示强度。
天然金刚石作为一种稀缺矿产资源，长期以来不能满足人们的生产需求，因此，将廉价的碳转化成金刚石的制备科学与超高压技术便成为广大科研工作者的研究热点。
基于此，本文主要对人造金刚石的制备方法及其超高压技术进行分析探讨。
关键词：人造金刚石；制备方法；超高压技术1、前言由于地心引力场的存在，导致地球内部处于高温高压状态，其最高压力约为３７０ＧＰａ。
地球内部的高温高压环境为矿物质的形成提供了条件，金刚石就是在高温高压环境下形成的。
一般认为天然金刚石是在地壳深部７０ｋｍ以下，在５～７ＧＰａ、１２００～１８００℃的自然条件下，由碳转变而成。
金刚石具有极其优良的力学、热学、光学、电学以及化学性能，广泛地应用在工业、科技、国防、医疗卫生等很多领域，需求量较大。
２、人造金刚石的制备方法２．１高压法２．１．１静压法静压法是指利用液压机产生压力，通过固态传压介质的变形产生腔体准静水压，通过电流加热产生腔体高温，从而进行金刚石人工制备的方法。
静压法可以随意调节保温和保压时间，可以根据需要控制晶体粒度、质量和晶形等，具有很强的操控性，是目前普遍使用的金刚石人工制备方法。
（１）工业金刚石的人工制备现今，大规模工业化生产工业金刚石最有效的方法是高温高压下的膜生长法。
在膜生长法中，作用在金属膜两侧的温度差可以忽略不计，金刚石的生长驱动力（过剩溶解度）与过剩压成正比，当石墨的浓度趋于过饱和状态时，金刚石成核生长。
在金刚石晶体外侧包有一层薄的金属膜，介于金属膜两侧的分别是石墨和金刚石。
在采用膜生长法、利用粉末触媒合成工业金刚石的过程中，关键技术主要有两方面：一是组装与合成工艺的合理匹配，二是原材料的合理选择。
人造金刚石生产工艺流程
人造金刚石生产工艺流程人造金刚石是一种人工合成的具有极高硬度和热导率的材料，广泛应用于切割、磨削和研磨等工业领域。
其生产工艺流程包括原料选择、合成、成长和加工等多个步骤。
原料选择是人造金刚石生产的第一步。
通常使用的原料是高纯度的石墨，通过石墨的高温高压合成来获得人造金刚石。
高纯度的石墨可以确保合成金刚石的质量和性能。
合成是人造金刚石生产的关键步骤。
合成金刚石的方法有多种，其中最常用的是高温高压合成法。
该法将石墨置于高温高压容器中，然后通过加热和施加高压使其发生化学反应，最终形成金刚石结构。
在合成过程中，需要精确控制温度、压力和时间等参数，以确保金刚石的合成效果和质量。
接下来是金刚石的成长过程。
合成金刚石的方式有两种：一种是单晶生长，另一种是多晶生长。
单晶生长是指在合成过程中，金刚石晶核逐渐生长并形成一个完整的单晶体。
多晶生长则是指金刚石晶核同时生长形成多个晶体。
不同的生长方式决定了金刚石的晶体结构和性能。
合成的金刚石需要进行加工。
加工的目的是将金刚石切割成所需的形状和尺寸，并进行表面处理以提高其性能。
加工工艺包括切割、磨削、抛光和镶嵌等步骤。
切割是指将合成金刚石切割成所需的形状，常用的切割工具有金刚石刀片和线锯等。
磨削是指对金刚石进行精细加工，以获得平滑的表面和精确的尺寸。
抛光是将金刚石表面进行处理，提高其光洁度和亮度。
镶嵌是将金刚石嵌入到合适的基座或工具中，以便于使用和固定。
人造金刚石的生产工艺流程是一个复杂而严谨的过程，需要精确的控制和操作。
每个步骤都对最终产品的质量和性能产生重要影响。
通过不断优化和改进工艺流程，可以获得更高质量的人造金刚石，满足不同领域的需求。
总结起来，人造金刚石的生产工艺流程包括原料选择、合成、成长和加工等多个步骤。
原料选择是选择高纯度石墨作为合成金刚石的原料；合成是通过高温高压合成反应得到金刚石；成长是金刚石晶核逐渐生长形成单晶或多晶体；加工是将金刚石切割、磨削、抛光和镶嵌等工艺处理，最终获得所需的金刚石制品。
高温高压合成金刚石用之触媒
△高温高压合成金刚石用之触媒▲top 合成金刚石是碳的同素异构体的相变过程，由于触媒的参与使金刚石合成之压力与温度大大降低，实现了人造金刚石的工业生产。
从大量的试验与研究上看，凡在高压高温下不能侵润石墨的金属均不能作为触媒。
一般来说，作为合成金刚石的触媒必须对非金刚石碳有较大的溶解度和活化能力，以便为金刚石的生长提供充足的碳源，同时触媒还必须具有活化或输送碳原子C的能力，而且不形成碳化物等。
现在，合成金刚石的触媒逐渐转向多组元合金，这不仅使合成金刚石的温度与压强进一步拓宽，而且使合成工艺也更容易掌握。
另外，通过变更合金组元，特别是添加某些微量元素，还可能赋予金刚石一些特殊的性能。
在其它条件不变的情况下，不同触媒所合成金刚石的晶形、杂质分布也各有特点，因此改进触媒是提高金刚石质量和产量的有效途径。
高压高温间接静压合成金刚石用的触媒在形态上有两种，一种是片状触媒，另一种十分状触媒，它们与石墨碳源的形态相匹配。
使用片状触媒，相应的石墨也制成片状。
粉状触媒使用的石墨也是粉状的，二者经充分混合，压制成形后进行高压高温之合成。
用粉状触媒生产磨料级金刚石有突出的优点，它克服了片状触媒利用率低的缺点，其组分也易于调节。
粉状触媒可与石墨粉料充分混合，接触面积大，能够大幅度提高合成单产，例如使用直径为18mm 的合成腔体，单产突破2000mg（10carat）是没有问题的。
目前市场上出现的粉状触媒为镍锰钴Ni Mn Co 合金。
粉状触媒存在的问题是在生产、贮运中的氧化现象。
预计粉状触媒的研究和生产将会有进一步发展。
工业上合成经昂诗常用的触媒主要有镍Ni基、铁Fe基和钴Co基三个合金体系。
合成金刚石的生产与触媒密切相关，现将使用不同触媒生产金刚石的工艺参数列于表8－1。
适用于两面顶砧压力机.镍Ni基触媒合成所要求的压力和温度容限宽,产品综合性能好,故在国产六面顶砧压力机上得到普遍采用.表8－1 不同触媒合成金刚石的工艺参数之对比我国触媒开发研究基本沿着"粗粒度高强度用"和"高产磨料用"二个方向发展,尤其是前者开发前景较佳,现在市场上畅销的触媒均属此类.一镍锰钴NiMnCo合金触媒合成粗粒度金刚石触媒的代表产品是镍锰钴NiMnCo合金,1992年我国的总消耗量约为300t,他的一个突出优点是工艺适应性强,使用方便、可靠。
850mm缸径六面顶压机合成金刚石大单晶研究
850mm缸径六面顶压机合成金刚石大单晶研究作者：黄国锋梁新鹏王雅鸿路小波苏海洋来源：《赤峰学院学报·自然科学版》2024年第01期摘要：随着六面顶压机的大型化，合成金刚石大单晶所用的功耗也越来越大，为降低850mm缸径六面顶压机生长金刚石大单晶的功耗，本文设计了一种氧化物与石墨混合体加热的辅助热源，并通过优化生长腔体结构，使得六面顶压机合成功率降低15％，并通过在合成腔体中添加金属钛作为除氮剂，使用铁钴合金作为触媒，实现了优质IIa型宝石级金刚石大单晶的合成，这对超硬材料行业的节能减排具有重要的意义。
此外光致发光光谱显示，金刚石晶体中广泛存在着氮和空位形成的结构缺陷。
关键词：高温高压；温度梯度法；金刚石大单晶；低能耗中图分类号：TQ164 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2024）01-0035-041 引言金刚石作为超硬材料的典型代表，不仅具有传统材料无法比拟的超硬性能，还具有较好的热导率，其热导率可也达到铜的5倍，因此凭借金刚石的高热导性能在微电子器件领域具有广阔的应用前景，尤其是大尺寸的宝石级金刚石在这方面更能发挥优势。
此外金刚石大单晶做成窗口材料在军工航空航天领域也具有广阔的应用前景。
迄今为止制备宝石级金刚石大单晶的技术手段有两种，一种是化学是利用微波等离子（MPCVD）技术进行化学沉积的方法，此类方法最早由日本无机材料研究所开发出来用以制备多晶金刚石薄膜[1]，直到2004年美国卡内基地质物理实验室利用MPCVD技术沉积出了单晶金刚石[2]，近年来该项技术不断的进步和发展，其优势在于不需要任何的催化剂，在低压环境中使用等离子气体在基底上进行沉积生长，因此该种方法获取的金刚石大单晶没有金属包裹物，但生长时间较长，一般获取4mm高度的单晶毛坯需要近30天的时间，电能消耗也很大。
另外一种制备金刚石大单晶的方法是高温高压条件下的温度梯度法，这种方法是美国通用公司最早于70年代研发出来的，虽然年代久远，但真正实现商业化应用，尤其是在国产六面顶压机这类高压设备上大规模商业化生产是在近5—6年才实现的。
基于声发射技术的金刚石单晶生长机理研究
验依据 。
关 键 词 ：声 发 射技 术 ； 刚石 单 晶 ； 温 高 压 ； 长 机 理 金 高 生 中 图分 类 号 ： Ｑ ６ ． ；５ ８ １ ； ７ ；Ｇ１５ ２ ５ ３ Ｔ １４ ８ Ｐ ７ ． ６ ０ ８ Ｔ １ ． １ ． 文献标识码 ： Ａ
于声发 射具有 实 时连 续 、 敏 度高 和 操 作 简便 等 优 灵 点， 在材 料 研 究 方 面 的应 用 也 日益 广 泛 ’ 由 于 。 在碳 源 到金 刚石 的相 变 过程 中 ， 在 着金 刚石 成 核 存
人造 金 刚石一 经产 生 ， 在 机 械 、 就 建材 、 质 等领 域 地
为金 刚石 。由 于 高 温 高 压 合 成 金 刚石 是 在 密 闭
的腔体 中进 行 ， 以对 金 刚石 的反 应 过 程进 行 实 时 难 原位 检测 。因此 ， 金 刚 石 的合 成 机 理研 究 主 要 对 基 于合成 后 的金 刚 石 、 媒 以及 包 裹 金 刚 石 的金 属 触 包覆膜 系统 进行 静态 观测 和表征 的实 验结果 与理 论 分析 ， 或在 特定 的实 验 条件 下 进 行 高 温 高压 金 刚 石 合成过 程 的模拟研 究 与 分 析 ， 尚无 直接 获得 高 温 高 压状态 下金 刚石 生长 的原位 反应 信息 的报 道 。
基于声发 射技术 的金 刚石单 晶生长机理研 究
刘 磊 ，李木 森
（ ．山 东大学材料 液 固结构 演 变与加 工教 育部重 点 实验 室 ， 东 济 南 ２ ０ ６ ； １ 山 ５ ０ １ ２ ．山 东省超硬 材料 工程技 术研 究 中心 ， 东 邹城 ２ ３ ０ ） 山 ７５０
第八章.高温高压种晶触媒法合成钻石
第八章.高温高压种晶触媒法合成钻石要点：1．钻石合成方法的发展历史2．高温高压种晶触媒法基本原理、合成装置与条件、过程及特点3．合成钻石的鉴定一、钻石合成方法的发展历史早在18世纪人们就开始了合成钻石的探索，但直到20世纪，由于热力学及高温高压技术的发展，才使钻石的合成得以实现。
1953年瑞士工程公司（ASEA）使用压力球装置首次成功地合成出了40粒小颗的钻石，美国通用电气公司（GE）也于1955年采用压带装置合成出了小颗粒的钻石。
此后，工业级钻石的合成技术得到广泛应用，目前几乎三分之二的工业用钻已由合成钻石替代了。
但直到1970年宝石级大颗粒的钻石才由美国通用电气公司合成成功。
经过近三十年的努力，目前已能获得十几克拉大的晶体，但宝石级钻石合成的成本仍然很高，虽有初步的商业化，仍不能进行大批量的生产。
2000年合成的可切磨的钻石只有3500ct，仅占当年天然宝石级钻石产量的0.01%。
到二十世纪九十年代，人们发明了一种化学气相沉积法（CVD）---一种在低压下生长钻石的新方法。
这种方法是在钻石的亚稳定区，用加热、放电等方法激活碳基气体（如甲烷），使之离解出碳原子和氢原子（或甲基CH3和氢原子），碳原子在甲基和氢原子的作用下在固相基片如籽晶上沉积形成金刚石单晶薄膜或多晶质薄膜。
目前生长速度只能达到每周0.02mm，可获得的金刚石薄膜厚度太小（几十至几百微米），还远不能用来合成宝石级钻石，这种技术有时被用于钻石及其它材料的表面镀层，在珠宝首饰业应用还十分有限。
二、合成钻石的原理与合成方法1．合成钻石的原理图8-1 钻石-石墨相图钻石和石墨是碳的两种同质多像的变体。
根据钻石-石墨的相平衡图可知，在常温常压下石墨是碳的稳定结晶形式，而钻石是一种亚稳定状态。
钻石只有在高温高压下才是最稳定的，天然钻石形成并保存于上地幔高温高压的条件下充分证明了这一点。
但要在常温常压下破坏钻石中的C-C键需要很高的能量，因此，钻石不会自动转变为石墨。
Ib型宝石级金刚石单晶的多晶种合成
关键 词 ： 宝石级金刚石； 大单 晶； 温度梯度法 ； 晶种 多 中图分类号 ： Ｑ１４ Ｔ ６ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：６ ３ １ ３ （ ０ ８０ － ００ －０ １７－ ４３２０）６ ０９ ３
Ｔｈ ｙ ｈ ｓｓ ｏ ｅ ｉ ｍ ｏ ｒ ｓ ａ ｔ ｕ ｔ — ｅ ｄ ｕ ｅ ＰＨ Ｔ ｅ ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｆ ｇ ｍ ｄ ａ ｎｄ ｃ ｙ ｔ ｌｗｉｈ ｍ ｌｉｓ ｅ ｎｄ ｒ Ｈ
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合成金刚石的后处理
• 合成金刚石是通过触媒的作用，在高温超高压条件下由石 墨转变而成，反应后产物除金刚石外，还有石墨、金属（ 或合金）及其化合物，还混有传压介质叶蜡石。它们紧密 交混，把金刚石严实包裹。要获得纯净的金刚石，须清除 杂质，即分离处理。 • 金刚石稳定性高，不与酸、碱、强氧化剂反应，不电解； 石墨化学稳定性较金刚石弱，易被强氧化剂氧化；金属或 合金易与酸反应，易电解；叶蜡石能与碱反应。根据这些 特点进行分离。
晶种触媒法合成金刚石的原理
• 以石墨、金刚石粉或石墨-金刚石粉的混合物为碳源，在 一定温度梯度下，将熔化于触媒金属（铁镍）中的碳输送 到高压反应腔金刚石晶种上，碳从六方结构的石墨转变为 立方结构金刚石，并以晶层形式沉积于晶种上，从而进行 金刚石单晶体的生长。
• 无触媒的条件——转变条件：1.26×1010Pa和2700℃，制 造生产设 备相当难；石墨向金刚石转变的接触面小，转 化率低。 • 有触媒的条件——使转变温度和压力降低，如镍等，转变 条件： 4.0×109～1.0×1010pa和1200℃左右；
3Ni＋2HNO3＋6HCI→3NiC12＋2eC13＋NO＋2H2O
（3）电解法 电解条件为NiSO4等溶液，反应使阳极处的Ni经电解溶液跑到阴极，使金属 或合金不断地从合成物的混合体中解离出来。反应原理为：
除石墨
消除石墨的方法很多（各种物理的和化学的），常用有： （1）硝酸一硫酸法 将混和物置于一定配比的硝酸和硫酸溶液中加热，利用非金刚石碳在280℃温度 下能与硫酸、硝酸反应，生成二氧化碳气体和易溶于水的物质的性质，达到分离非 金刚石碳、提纯金刚石的目的。其反应式为： C＋2H2SO4=2SO2＋2H2O＋CO2↑ ＋ O2→SO3 3C＋4HNO3=4NO＋2H2O＋3CO2↑ ＋ O2→>NO2 （2）磁选法 清除金属（或合金）后的物料，除金刚石外剩下是石墨和少量叶蜡石。经烘干、 研碎后进行筛分，把筛分好的不同粒度的金刚石置于一般选矿用的磁选机上，将金 刚石和石墨分离开，选别效率可达95%以上。
晶种触媒法合成金刚石的设备
油压机：种类繁多，结构形式多样； 是静态超高压设备的核心部分， 作用是将液压机的驱动力变成对 高压腔中被压物质的静态超高压 。
高压容器：宝石合成的场所，
要求材质能承受压强＞4.9×109Pa， 良好的密封、保压、隔热、绝缘 性能，提供较大的合成腔体及均 压区域。 加热系统：石墨加热器，稳定性好 ，精确控压控温提高合成效果。
除金属（或合金）
（1）硝酸浸泡法 将合成的混合体砸碎，浸泡在30%的稀硝酸溶液中。几天后金属或合金就自然 被腐蚀掉。例如触媒中的金属镍与硝酸反应，生成硝酸盐而进入溶液： Ni＋2HNO3→Ni（NO3）2＋H2↑
（2）王水处理法 王水是按盐酸：硝酸=3：1的体积比配置成。将合成后的混合体与王水一起 装在烧杯或耐酸容器中加热，在较短时间内，可把包裹金刚石的金属或合金全 部溶解掉，成为盐类沉淀，其反应如下
晶种触媒法合成金刚石的工艺
• 腔体中部（热区）放置高纯度的石墨碳源，用镍 铁（1：1）合金为触媒，金刚石晶种安放在下端 冷区，使{100}（接种面）面对着金属触媒。 温压条件：最高达5.5×109Pa左右，1900-1400℃ 。 原料区石墨溶解于触媒中，开始向金刚石转变。
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在温度梯度（30～50℃）下，热区中的碳向晶种 方向扩散（由于高温端的金刚石溶解度大于低温 端的溶解度，由温度差所产生的溶解度差则成为 碳素由高温端向低温端扩散的驱动力）部分碳便 沉积在晶体上，从而使晶体长大。
除叶蜡石
金属和石墨被清除后，剩下仅有金刚石和叶蜡石， 目前最常用的除叶蜡石方法是碱除法。 叶蜡石是一种组成为Al2（Si4O10）（OH）2的层状 硅酸盐，氢氧化钠与叶蜡石加热后反应生成硅酸钠 和偏铝酸钠可溶于水。其反应过程：
Al2O3· 4SiO2· H2O＋10NaOH→2NaAlO2＋4Na2SiO3＋6H2O
• 从化学动力学角度，高温超高压条件下石墨向金刚石的 转化过程可分为三个阶段：
（ 1 ） 熔触金属和石墨互相渗透、扩散和溶解 ，形成了 类似石墨结构的富碳扩散层；
（2）石墨逐渐向熔融金属内扩散，由于过渡金属的d电 子与碳原子的p电子间的相互作用，使碳原子从SP2型转变 为 SP3 杂化型状态，进而形成金刚石 结晶基元 。金属溶液 起媒介作用，把金刚石结晶基元输送至生长晶面附近； （3）聚集在生长晶面附近的金刚石结晶基元在晶面上 叠合，进入晶格位，使金刚石晶体生长。
加热到650±20℃，保持一定时间后，碱便不断地与 叶蜡石反应，使之逐渐被溶蚀。
晶种触媒法合成金刚石的优缺点
晶种触媒法优点（与其它金刚石合成技术相比）
可以控制晶体生长中心的数目， 晶体生长条件稳定，可获得质量较高的大单晶。
晶种触媒法的缺点
要求反应腔内的温度、温差和压力长时间稳定； 晶体生长驱动力来自反应腔内温度梯度，所以生长 速度慢、周期长； 需控制好晶种界面的初始生长； 成本太高；
• 熔融的触媒增大与石墨的接触面，出现大面积转变
• 周期表第八族许多元素均可用作触媒，如镍（3d84S2 ）缺 d电子，能吸引石墨层中相对应的2S22P2电子，使其集中 到垂直方向而成键，故促使石墨层扭曲变成金刚石结构。 • 金属触媒在合成金刚石时起着溶剂和催化剂的作用。它既 能溶解碳又能激发石墨向金刚石转变，起到了催化作用。
高温高压法生长金刚 石单晶
钻石“Diamond” 来源于古希腊语 “Adamas”， 意为“不可征服”。
张恒、王磊 20141102
高温高压法
• 高温超高压法合成宝石是指利用高温超高压设备，使粉末 样品在高温超高压条件下，产生相变、熔融进而结晶生长 合成宝石的方法。
• 高温超高压：指温度＞500℃
压力＞1.0×109Pa
• 条件的获得：静压法（油压机）；动力法（爆炸法或核爆 炸）。
钻石的合成原理
• 碳的同质多像变体钻石和 石墨由相图可知：常温常 压下石墨是碳的稳定结晶 形式，而钻石处亚稳定态 。破坏钻石的C-C键需要 很高能量，因此，钻石在 常温常压下不会自动转变 为石墨。高温高压下钻石 是稳定的，而石墨中的碳 原子会重新排列形成钻石 。