聚硅氧烷/TiB2纳米复合材料的动态力学热分析和低频介电性能
mxene纳米片相对介电常数

MXene是一种新型的二维金属碳化物或氮化物,具有高金属导电性、可调表面官能团、优异的机械稳定性和插层能力的特性。
在关于MXene纳米片相对介电常数的研究中,涂少波等人研究了加入
2DTi3C2TxMXene纳米薄片对PVDF基聚合物介电性能的影响,发现在15.0wt%含量接近于渗流极限时,Ti3C2Tx/PVDF-TrFE-CFE的介电常数可达105,介电损耗被抑制在4.1以下。
这说明二维MXene纳米片可以作为制备高介电常数和高击穿强度介电材料的候选材料。
另外,Fafarman等利用椭圆偏振测得了Ti3C2Tx薄膜在300~1500nm的介电常数,发现介电常数实部在近红外(1130nm)处变成了负值,说明自由载流子发生振荡,证明Ti3C2Tx是等离子体材料。
这表明MXene在红外波段的光通信、成像、热管理等领域有巨大的应用潜力。
以上信息仅供参考,如需获取更多关于MXene纳米片相对介电常数的具体数值,建议查阅相关的研究论文或咨询该领域的专家。
MXenes_及其纳米复合涂层在硅

第50卷第6期2023年北京化工大学学报(自然科学版)Journal of Beijing University of Chemical Technology (Natural Science)Vol.50,No.62023引用格式:庞皓升,刘大猛,柴春鹏,等.MXenes 及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为[J].北京化工大学学报(自然科学版),2023,50(6):74-84.PANG HaoSheng,LIU DaMeng,CHAI ChunPeng,et al.Tribological behavior of MXenes and their nano⁃composite coat⁃ings on silicon /polymer contact surfaces[J].Journal of Beijing University of Chemical Technology (Natural Science),2023,50(6):74-84.MXenes 及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为庞皓升1 刘大猛2 柴春鹏3 尹 绚4*(1.中国航空研究院,北京 100012;2.清华大学机械工程系高端装备界面科学与技术全国重点实验室,北京 100084;3.北京理工大学材料学院,北京 100081;4.北京化工大学机电工程学院,北京 100029)摘 要:为了探究MXenes 及其纳米复合涂层的摩擦学行为,以硅片(单晶硅)为基底,分别制备了Ti 3C 2-MXenes 涂层㊁Ti 3C 2-MXenes /纳米金刚石复合涂层以及Ti 3C 2-MXenes /石墨烯复合涂层,测定了硅基底㊁MXenes 及其纳米复合涂层与多种材质轴承球对磨的摩擦系数,并采用光学显微镜㊁三维白光干涉扫描仪和Raman 光谱法对球斑及磨痕的表面形貌及组成进行了表征㊂结果表明:在所测试的不同材质摩擦球中,在循环次数为1200下硅基底与聚四氟乙烯(PTFE)球对磨时的摩擦系数最低,硅基底表面的磨痕边缘处有明显的沟壑,其磨损机理以磨粒磨损和黏着磨损为主,聚合物球表面的磨损机理以磨粒磨损和疲劳磨损为主;当硅基表面的Ti 3C 2-MXenes 涂层与PTFE 球对磨时,PTFE 球的自润滑作用使得在1N 载荷下MXenes 涂层的摩擦系数稳定在0.14,磨痕表面有明显的PTFE 转移层;在1N 载荷下,与PTFE 球对磨的Ti 3C 2-MXenes /纳米金刚石复合涂层的摩擦系数稳定在0.15;在0.5N 载荷下,与PTFE 球对磨的Ti 3C 2-MXenes /石墨烯复合涂层的摩擦系数稳定在0.18,与未加入石墨烯时相比,硅基表面的聚合物转移层减少㊂关键词:表面工程;MXenes;纳米涂层;固体润滑;摩擦学性能;磨损机理中图分类号:TH117;V261.93 DOI :10.13543/j.bhxbzr.2023.06.010收稿日期:2023-05-30基金项目:国家自然科学基金(51905295);清华大学高端装备界面科学与技术全国重点实验室开放基金(SKLTKF21B09);辽宁省航发材料摩擦学重点实验室开放基金(LKLAMTF202304)第一作者:男,1987年生,博士,工程师*通信联系人E⁃mail:yinxuan@引 言随着现代机械的发展,对以航空㊁航天㊁航海为代表的重大工程和机械装备的可靠性和使役极限提出了更高的要求,同时这些装备也面临着更加苛刻和特殊的服役环境,例如真空㊁重载㊁特殊气氛和介质腐蚀等㊂许多高精尖装备(如精密陶瓷轴承㊁陶瓷基板㊁特种工程塑料制品等)的关键运动副均属于易磨损㊁高消耗部件[1-2],运动部件的表面服役性能一直是机械装备安全服役的核心[3-4],机械运动部件的损伤与失效往往都从表面开始,因此如何降低部件表面磨损㊁延长其使用寿命成为航空及机械工程领域的研究热点之一㊂在高精尖装备中,硅基陶瓷材料(如单晶硅(Si)㊁氮化硅(Si 3N 4)㊁碳化硅(SiC)等)的硬度高,但在摩擦过程中容易产生碎屑,导致部件失效[5-6];特种工程塑料(如聚醚醚酮(PEEK)和聚四氟乙烯(PTFE)等)的耐高温性和耐受性好,但与硬质基底材料对磨时容易减少使用寿命[7-8]㊂因此,在摩擦过程中将陶瓷材料或特种工程材料的对磨表面隔绝开,有利于保持这些材料优异的机械性能,提高部件表面的耐磨性能㊂在过去的二十年里,研究者们发现一些二维固体材料如石墨烯㊁二硫化钼等在摩擦过程中能够阻隔摩擦副表面的直接接触,提供较好的润滑和耐磨效果[9-11]㊂随着功能性纳米材料制备技术及改性技术的发展,新型二维固体材料应运而生[12-13],例如二维过渡金属碳氮化物(MXenes)[14]㊁过渡金属二硫族化物(TMDS,如ReS2)㊁单原子层二维材料(Xenes,如硅烯㊁磷烯㊁硼烯)㊁二维有机金属-有机框架材料等㊂其中,由Gogotsi等于2011年发现的MXenes材料[14],如Ti3C2-MXenes㊁V2C-MXenes,其单一片层带可以由3层㊁5层或7层原子构成,具有层间距可调㊁电子结构丰富㊁载流子迁移率高等特性[15-16],已广泛应用于电化学储能领域㊂此外,在机械领域,研究者们发现通过层间范德华力的弱相互作用,MXenes还具有自润滑㊁耐磨等特性[17-18]㊂本课题组在前期的研究中发现,单体低维纳米材料虽然使用方便,但有时难以提供足够的功能化[19-20],而两种以上的低维纳米材料复合后的材料系统具有结构成分可调节和功能性多样化的特点,可赋予复合材料更好的可塑性㊁耐热性㊁自润滑性㊁环境可适性及耐磨性[21-22]㊂在常用的单体低维纳米材料中,石墨烯具有超薄的厚度㊁良好的减摩耐磨性能㊁较小的摩擦系数,是性质比较稳定的固体润滑材料;纳米金刚石作为优异的自润滑材料,已应用在润滑油中起到减摩及延长器件使用寿命的作用[19-20]㊂此外,本课题组通过对单体低维纳米材料的表面进行功能化修饰,发现赋予低维纳米材料表面更多种类及效应的多官能团,亦可以为其提供更佳的润滑特性或耐磨特性[23-24]㊂为了明晰陶瓷及聚合物等材料在滚动摩擦过程中的摩擦磨损机理,探究MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基表面的摩擦学行为,本文以单晶硅为下摩擦副基底材料,测定了MXenes及其纳米复合涂层与多种材质摩擦球对磨的摩擦系数,并采用光学显微镜㊁三维白光干涉扫描㊁拉曼光谱法对球斑及磨痕的表面形貌及组成进行了表征,研究结果可以为高消耗运动机构的表面优化选型提供参考㊂1 实验部分1.1 实验材料与仪器Ti3C2-MXenes,纯度99%,北京北科新材科技有限公司;无水乙醇,纯度99.5%,北京市通广精细化工公司;硅片(单晶硅),粗糙度<0.5nm,深圳市顺生电子科技有限公司;纳米金刚石,纯度99%,颗粒尺寸<10nm,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;石墨烯,纯度99%,粒径5μm,表面积50~ 80m2/g,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;Si3N4陶瓷球,G5级,苏州拓晓机械有限公司;ZrO2陶瓷球,G5级,苏州拓晓机械有限公司;聚丙烯(PP)轴承球,ExxonMobil TM,埃克森美孚化工公司;聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)轴承球,ACRYPOLY®光学级,奇美公司;聚甲醛(POM)轴承球,Delrin®500P,DuPont 公司;尼龙66(PA66)轴承球,Zytel®101NC010,Du⁃Pont公司;聚醚醚酮轴承球,VICTREX450PF,威格斯公司;聚四氟乙烯轴承球,TEFLON®,DuPont 公司㊂MS-M9000型球盘摩擦磨损试验机,兰州华汇仪器有限公司;VHX-3000型光学显微镜,基恩士(中国)有限公司;NewView TM8000型三维白光干涉扫描仪,美国ZYGO公司;Yvon HR800型拉曼光谱仪,法国Horiba Jobin Yvon公司㊂1.2 Ti3C2-MXenes涂层的制备将30mg的Ti3C2-MXenes加入烧杯中,倒入20mL无水乙醇,超声30min后,将得到的溶液缓慢滴在2cm×2cm的硅片表面㊂隔风避光静置至无水乙醇蒸发,得到Ti3C2-MXenes涂层㊂1.3 Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层的制备将30mg的Ti3C2-MXenes和30mg的纳米金刚石均匀地撒到2cm×2cm的硅片表面,将0.4mL 无水乙醇缓慢滴在Ti3C2-MXenes和纳米金刚石的混合物表面,使用玻璃刮板刮涂混合物直到混合物在硅片表面分散均匀㊂待无水乙醇蒸发后,得到Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层㊂1.4 Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层的制备将1.5cm×1.5cm的硅片放置在烧杯底部,缓慢加入20mL无水乙醇,分别加入30mg的Ti3C2-MXenes和30mg的石墨烯㊂将烧杯密封,超声1h,静置至混合物粉末全部沉积到硅片表面㊂将硅片缓慢取出,隔风避光静置至无水乙醇蒸发,得到Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层㊂1.5 测试与表征采用球盘摩擦磨损试验机测试涂层的摩擦学行为㊂取完整样品,在中间沿宽度方向以直线往复式进行摩擦磨损测试,相关测试参数如下:滚球为直径6mm的Si3N4陶瓷球及聚合物轴承球,室温,摩擦速度2Hz,行程长度4mm,载荷0.5~1N,测试时间10~45min㊂采用光学显微镜观察涂层摩擦磨损后磨斑及磨痕的表面形貌,放大倍数为300倍㊂采用三维白光干涉扫描仪观察涂层摩擦磨损后㊃57㊃第6期 庞皓升等:MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为磨斑及磨痕的三维形貌,目镜为10倍,物镜为1倍㊂采用拉曼光谱仪测试磨斑及磨痕的拉曼光谱,激发光源为Ar+,波长为514.5nm㊂2 结果与讨论2.1 硅基底的摩擦学行为在1N载荷下,分别在1200㊁14400的循环次数下测试硅基与不同材料摩擦球对磨的摩擦学曲线,结果如图1所示,其中14400循环次数下的测试是基于1200循环次数测试中摩擦系数较低的4个体系的延伸性实验㊂在1200的循环次数下球斑和磨痕的光学显微镜照片如图2所示㊂由图1(a)可以看出,在不同材料的摩擦球体系中,当循环次数为1200时PTFE体系的摩擦系数最低(0.031), PTFE本身是一种自润滑材料,其拉伸强度和弹性模量较低,在这几种材料中能够最大程度地避免硅片表面产生划痕和磨损㊂由图1(b)可以看出,在循环次数为14400时PTFE体系的摩擦系数维持在0.15,随着摩擦时间的增加,接触面上的PTFE由表面脱落或转移到硅基底表面,还有部分游离在摩擦接触面[7],因此摩擦系数相较于1200的循环次数时有所增大㊂此外,由图1(b)还可以看出,在14400的循环次数下PA66的摩擦系数维持在0.17,PA66作为一种回弹性好且耐磨的工程塑料,其高模量和低接触应力保证了在长时间摩擦过程中的耐疲劳性㊂在循环次数为5000左右时PA66和PTFE体系的摩擦系数急速下降,这是因为干摩擦时PA66和PTFE的变形速度增加,聚合物球的表面凹凸部分来不及与硅基底相互咬合,致使体系的摩擦系数显著降低[7,19]㊂图3和图4分别为硅基底与PTFE轴承球对磨的球斑和磨痕的三维白光干涉形貌和拉曼光谱㊂由图3可以发现,当PTFE轴承球与硅片对磨时,轴承球表面有部分PTFE脱落及游离,同时磨痕边缘处有明显的沟壑㊂由图4可以看出,磨痕表面的成分主要是Si,没有明显的PTFE残留,说明硅基表面的磨损机理以磨粒磨损和黏着磨损为主,而聚合物球表面的磨损机理以磨粒磨损和疲劳磨损为主㊂2.2 Ti3C2-MXenes涂层的摩擦学行为为了对比陶瓷球与聚合物球对Ti3C2-MXenes 涂层摩擦学行为的影响,选取常见的两种陶瓷球(Si3N4球和ZrO2球)以及润滑性能较好的两种聚合物球(PEEK球和PTFE球)进行摩擦学性能表征㊂图1 在1N载荷下硅基底与不同材料摩擦球对磨的摩擦学曲线Fig.1 Tribological curves of the silicon base rubbed against friction balls of different materials under a1N load 图5为不同载荷下Ti3C2-MXenes涂层与不同材料摩擦球对磨的摩擦学曲线,图6为球斑和磨痕的光学显微镜照片㊂由图5(a)可以发现,在1N载荷下,在所测试的摩擦球中Ti3C2-MXenes涂层与PTFE球对磨时的摩擦系数最低(0.14),并且摩擦系数曲线较为平稳;而与陶瓷球(Si3N4球和ZrO2球)对磨时,摩擦噪声和摩擦振动较大,摩擦系数较高㊂由图5(b)可以看出,在0.5N载荷下,相较于PEEK球,Ti3C2-MXenes涂层与PTFE球对磨的摩擦系数更低㊁更稳定,1200循环次数下的摩擦系数约为0.30㊂由图6可以看出,在0.5N载荷下,硅片表面有少量的棕色和灰色转移物;当载荷增大至1N时,硅片表面的棕色和灰色转移物增多㊂在干摩擦工况下,在摩擦力的作用下PTFE球的部分接触面产生脱落,在磨擦过程中这些黏着碎屑与Ti3C2-MXenes一起被压实在硅片表面,沿着滑移方向形成规则㊁致密的转移膜[25-27]㊂通常,柔顺的分子链更易沿摩擦剪切力方向排列,分子链柔顺性越高的聚合物,其摩擦系数一般越低[28]㊂PTFE的分子链由C C单键骨架以及C H单键构成,而PEEK的分子主链上除了C C单键外,还有含双键㊃67㊃北京化工大学学报(自然科学版) 2023年图2 在1200的循环次数下硅基底与不同材料摩擦球对磨的球斑和磨痕的光学显微镜照片Fig.2 Optical microscope images of ball spots and abrasion tracks of the silicon base rubbed against frictionballs of different materials in1200cycles图3 硅基底与PTFE球对磨的球斑和磨痕的三维白光干涉形貌Fig.3 Three⁃dimensional white⁃light interferencemorphologies of ball spots and wear tracks ofthe silicon base rubbed against the PTFE ball 氧的酮键以及含单键氧的醚键,PTFE的柔顺性要高图4 硅基底与PTFE球对磨的拉曼光谱Fig.4 Raman spectra of the silicon base rubbedagainst the PTFE ball于PEEK,因此在相同条件下PTFE球对磨体系的摩擦系数更低㊂此外,PTFE的弹性模量较低㊃77㊃第6期 庞皓升等:MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为(0.5GPa),能够极大地改变粗糙表面的接触方式,加速接触更大的面积,从而使摩擦系数降低㊂图5 不同载荷下Ti 3C 2-MXenes 涂层与不同材料摩擦球对磨的摩擦学曲线Fig.5 Tribological curves of the Ti 3C 2-MXenes coatingrubbed against friction balls of different materials un⁃der different loads 图6 不同载荷下Ti 3C 2-MXenes 涂层与PEEK 和PTFE 球对磨的球斑和磨痕的光学显微镜照片Fig.6 Optical microscope images of ball spots and abrasion tracks of the Ti 3C 2-MXenes coating rubbed against the PEEKand PTFE balls under different loads图7和图8分别为不同载荷下Ti 3C 2-MXenes涂层与PTFE 球对磨后磨痕的三维白光干涉形貌和拉曼光谱㊂从图7中可以看出两种载荷下的磨痕表面都很光滑,并且磨痕深度近乎为0,表明Ti 3C 2-MXenes 涂层具有优异的耐磨性能㊂由图8可以看出,两种载荷下的磨痕表面皆有转移物生成㊂在0.5N 载荷下,磨痕表面有大量的PTFE 和Ti 3C 2-MXenes 存在,PTFE 的特征峰信号(位于200~850cm -1的5个峰以及位于1320~1750cm -1的4个峰)极大地掩盖了Ti 3C 2-MXenes 的特征峰信号(位于120~600cm -1的3个峰以及位于1344cm -1的D 峰和1570cm -1的G 峰)[19-20];比较图4和图8可以看出,受Ti 3C 2-MXenes 结构退化的影响,PTFE 的特征峰位置发生了红移;此外,在136cm -1处发现了Ti 3C 2-MXenes 的特征峰信号㊂以上结果表明在摩擦过程中PTFE 转移至硅片表面,并与硅片表面的Ti 3C 2-MXenes 在接触面上形成了致密的转移膜㊂当载荷增大至1N 时,磨痕表面仍能发现微弱的PTFE 和Ti 3C 2-MXenes 特征峰,同时能看到明显的Si 特征峰,说明转移膜被明显压实,这可以从三维白光干涉图(图7)中得到证实(硅片表面的转移膜厚度由4.17μm 减小到2.04μm),从而使得Si 特征峰的信号可以透过转移膜㊂以上结果说明摩擦诱导使得Ti 3C 2-MXenes 和PTFE 发生转移并形成致密的转移膜,从而降低摩擦系数,其磨损机理以黏着磨损为主㊂2.3 Ti 3C 2-MXenes /纳米金刚石复合涂层的摩擦学行为为了研究不同载荷下聚合物球对Ti 3C 2-MXenes /纳米金刚石复合涂层摩擦学行为的影响,选取与纳米金刚石对磨时润滑性能较好的两种聚合㊃87㊃北京化工大学学报(自然科学版) 2023年图7 不同载荷下Ti3C2-MXenes涂层与PTFE球对磨的磨痕三维白光干涉形貌Fig.7 Three⁃dimensional white⁃light interference morpholo⁃gies of wear tracks of the Ti3C2-MXenes coatingrubbed against the PTFE ball under different loads图8 Ti3C2-MXenes涂层与PTFE球对磨的磨痕拉曼光谱Fig.8 Raman spectra of wear tracks of the Ti3C2-MXenes coating rubbed against the PTFE ball物球(PEEK球和PTFE球)进行摩擦学性能表征㊂图9为不同载荷下Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层与PEEK和PTFE球对磨的摩擦学曲线,图10为球斑和磨痕的光学显微镜照片㊂可以看出,在0.5N载荷下,经过短暂跑合后,与PTFE球对磨的Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层的摩擦系数由0.16(循环次数300)增大至0.26(循环次数1200)(图9),并且在磨痕表面发现大块的涂层碎片以及明显的灰棕色摩擦轨迹(图10)㊂在1N载荷下,与PTFE球对磨的复合涂层的摩擦系数一直稳定在0.15(图9),并且磨痕较宽,表面存在少许棕色和黑色的摩擦产物(图10),这是由于长时间加载使PTFE发生塑性变形,导致聚合物链被压实[29-30],有利于形成致密的转移膜,因此体系的摩擦系数较低㊂在PEEK体系中可以发现类似的摩擦系数变化趋势,随着载荷由0.5N增加至1N,摩擦系数由0.44降低至0.42㊂同时,PEEK体系的摩擦噪声比PTFE 更大,这与PEEK的模量是PTFE的8倍有关[7,19],作为可用于摩擦学领域的聚合物材料,高模量的聚合物材料在摩擦过程中会增大摩擦噪声[31-32]㊂图中数字表示整个曲线的平均摩擦系数㊂图9 不同载荷下Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层与PEEK和PTFE球对磨的摩擦学曲线Fig.9 Tribological curves of the Ti3C2-MXenes/nano⁃dia⁃mond composite coating rubbed against the PEEKand PTFE balls under different loads选取摩擦学性能测试结果较好的PTFE对磨体系作为磨斑及磨痕表面形貌结构的表征样品㊂图11和图12分别为不同载荷下Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层与PTFE球对磨后磨痕的三维白光干涉形貌和拉曼光谱㊂由图11可以看出,在0.5N和1N的载荷下,复合涂层与PTFE球对磨后的磨痕深度很浅,近乎无磨损㊂从图12中可以发现,在低载荷(0.5N)下,磨痕表面以硅元素为主,此外还有少量PTFE㊁纳米金刚石和Ti3C2-MXenes的磨损退化产物㊂在高载荷(1N)下,复合涂层的表面生成了大量PTFE㊁纳米金刚石和Ti3C2-MXenes的摩擦诱导产物,覆盖在硅片表面,对硅片起到保护作用,从而降低磨损㊂以上结果说明二维纳米金刚石㊁Ti3C2-MXenes和PTFE皆参与了耐磨转移膜的形成,也证实摩擦过程中它们发生了摩擦诱导转移,硅基表面㊃97㊃第6期 庞皓升等:MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为图10 不同载荷下Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层与PEEK和PTFE球对磨的球斑和磨痕的光学显微镜照片Fig.10 Optical microscope images of ball spots and abrasion tracks of the Ti3C2-MXenes/nano⁃diamond composite coating rubbed against the PEEK and PTFE balls under different loads图11 不同载荷下Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层与PTFE球对磨的磨痕三维白光干涉形貌Fig.11 Three⁃dimensional white⁃light interference morphol⁃ogies of wear tracks of the Ti3C2-MXenes/nano⁃di⁃amond composite coating rubbed against the PTFEball under different loads的磨损机理以磨粒磨损和黏着磨损为主㊂2.4 Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层的摩擦学行为为了研究不同载荷下聚合物球对Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层摩擦学行为的影响,选取与石墨烯对磨时润滑性能较好的两种聚合物球(PMMA球和PTFE球)进行摩擦学性能表征㊂图13为不同载荷下Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂图12 Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层与PTFE球对磨的磨痕拉曼光谱Fig.12 Raman spectra of wear tracks of the Ti3C2-MXenes/nano⁃diamond composite coating rubbedagainst the PTFE ball层与PMMA和PTFE球对磨的摩擦学曲线,图14为球斑和磨痕的光学显微镜照片㊂由图13可以看出,在两种载荷下Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层与PTFE球对磨时摩擦系数较为稳定并且低于0.2,相较于1N载荷,在0.5N载荷下复合涂层的摩擦系数更低(0.18)㊂由图14可以看出,在0.5N载荷下磨痕表面的转移物很少,当载荷增大到1N时,磨痕表面覆盖了更多的棕色和灰色转移物和复合涂层碎片㊂此外,与PMMA球相比,Ti3C2-MXenes/石墨㊃08㊃北京化工大学学报(自然科学版) 2023年图13 不同载荷下Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层与PMMA和PTFE球对磨的摩擦学曲线Fig.13 Tribological curves of the Ti3C2-MXenes/graphene composite coating rubbed against the PMMA andPTFE balls under differentloads图14 不同载荷下Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层与PMMA和PTFE球对磨的球斑和磨痕的光学显微镜照片Fig.14 Optical microscope images of ball spots and abrasion tracks of the Ti3C2-MXenes/graphene compositecoating rubbed against the PMMA and PTFE ballsunder different loads 烯复合涂层与PTFE球对磨时摩擦学测试曲线噪声降低,稳定性增强,在摩擦过程中低模量的PTFE可以在降低复合材料摩擦力的同时降低摩擦噪声[31-32]㊂在摩擦过程中,纳米复合涂层体系可以减弱单一二维材料的摩擦并提高摩擦稳定性[33-35]㊂ 图15和图16分别为不同载荷下Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层与PTFE球对磨后磨痕的三维白光干涉形貌和拉曼光谱㊂由图15可知,在0.5N载荷下,硅片表面的磨损极少㊂由图16可以看出,在0.5N载荷下磨痕表面存在明显的硅特征峰,此外,还能看到分别位于1342cm-1和1595cm-1的D峰和G峰[19-20],这些峰与Ti3C2-MXenes和石墨烯的D峰和G峰的位置一致,硅片表面的D峰与G峰的强度比(I D/I G)为1.49,远高于Ti3C2-MXenes图15 不同载荷下Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层与PTFE球对磨的磨痕三维白光干涉形貌Fig.15 Three⁃dimensional white⁃light interference morphol⁃ogies of wear tracks of the Ti3C2-MXenes/graphenecomposite coating rubbed against the PTFE ball un⁃der different loads和石墨烯(I D/I G分别为0.91和0.12)㊂此外, 627cm-1处的碳结构峰来自Ti3C2-MXenes,与未经摩擦的Ti3C2-MXenes(629cm-1)相比,特征峰位置发生了轻微位移,这是由于PTFE是一种多孔网络结构,也是一种有缺陷的结构,在Raman信号测试范围内,这些缺陷会影响Ti3C2-MXenes特征峰的信号出现[36]㊂当载荷增加到1N时,Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层的表面仍存在极小的磨损,Raman光谱中磨痕上的D峰和G峰消失,磨痕表面的转移物以PTFE㊁退化的纳米材料(即Ti3C2-MXenes和石墨烯)为主㊂在低载荷下,纳米片层的㊃18㊃第6期 庞皓升等:MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为存在有利于发挥纳米复合涂层的耐磨特性,以削弱硅片表面的磨损,同时说明硅基表面的磨损机理以黏着磨损为主㊂图16 Ti 3C 2-MXenes /石墨烯复合涂层与PTFE 球对磨的磨痕拉曼光谱Fig.16 Raman spectra of wear tracks of the Ti 3C 2-MXenes /graphene composite coating rubbed against the PTFEball3 结论(1)在所测试的不同材质摩擦球中,在循环次数为1200下硅基底与PTFE 球对磨时的摩擦系数最低,硅基表面的磨损机理以磨粒磨损和黏着磨损为主,聚合物球表面的磨损机理以磨粒磨损和疲劳磨损为主㊂(2)摩擦诱导使得Ti 3C 2-MXenes 涂层和PTFE球表面发生转移形成致密的转移膜,从而降低摩擦系数,在1N 负载下摩擦系数仅为0.14,但硅片表面仍有少量磨损㊂(3)在Ti 3C 2-MXenes 涂层中加入纳米金刚石后,纳米金刚石㊁Ti 3C 2-MXenes 和PTFE 发生摩擦诱导转移,与未加入纳米金刚石时相比,硅基底表面的磨损减弱㊂(4)当石墨烯与Ti 3C 2-MXenes 涂层复合后,磨痕表面存在的纳米片层能够削弱硅片表面的磨损,其磨损机理以黏着磨损为主㊂参考文献:[1] 杨扬,何立东,张雨霏.轮盘搭接干摩擦接触结构转子减振特性研究[J].北京化工大学学报(自然科学版),2021,48(4):79-85.YANG Y,HE L D,ZHANG Y F.Damping characteris⁃tics of a dry⁃friction contact rotor with an overlapped wheel [J ].Journal of Beijing University of Chemical Technology (Natural Science),2021,48(4):79-85.(in Chinese)[2] 刘洪冰,姚鹏,李振国,等.基于再制造技术的风电机组偏航制动盘修复[J ].可再生能源,2022,40(7):921-925.LIU H B,YAO P,LI Z G,et al.Repairing for yaw discsof wind turbines based on a remanufacturing technology [J ].Renewable Energy Resources,2022,40(7):921-925.(in Chinese)[3] 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polyetheretherketone and nano⁃SiO 2filled polytetraflu⁃oroethylene composites[J].Polymer Materials Science &Engineering,2022,38(8):168-176.(in Chinese)㊃28㊃北京化工大学学报(自然科学版) 2023年[8] 祁渊,龚俊,杨东亚,等.纳米Al2O3填料增强PEEK-PTFE复合材料基于环-块摩擦结构的摩擦过程研究[J].材料导报,2019,33(10):1756-1761.QI Y,GONG J,YANG D Y,et al.Study on tribologicalproperties evolution of PTFE composites filled with PEEKand nano⁃Al2O3based on block⁃on⁃ring friction model[J].Materials Reports,2019,33(10):1756-1761.(in Chinese)[9] BERMAN D,ERDEMIR A,SUMANT A V.Graphene:a new emerging lubricant[J].Materials Today,2014,17(1):31-42.[10]CHOI J S,KIM J S,BYUN I S,et al.Friction anisotro⁃py⁃driven domain imaging on exfoliated monolayer gra⁃phene[J].Science,2011,333(6042):607-610.[11]LI H,WANG J,GAO S,et al.Superlubricity betweenMoS2monolayers[J].Advanced Materials,2017,29(27):1701474.[12]NAGUIB M,MOCHALIN V N,BARSOUM M W,et al.25th anniversary article:MXenes:a new family of two⁃di⁃mensional materials[J].Advanced 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自粘型聚硼硅氧烷复合材料性能

自粘型聚硼硅氧烷复合材料性能商旭静*, 薛志博, 沈尔明, 王 刚, 滕佰秋, 朱崇伟(沈阳发动机研究所 制造工程技术研究室,沈阳 110015)摘要:聚硼硅氧烷属于超分子材料,材料本身具备物理交联网络结构,具有耐高低温、耐候、电绝缘、自修复等特性,但现有方法制备的聚硼硅氧烷材料力学性能差,限制了其在一些领域的应用。
本工作采用高分子量聚甲基乙烯基硅氧烷(VMQ)与硼酸(BA)在高温环境下反应,制备一种含乙烯基的聚硼硅氧烷,通过引入乙烯基结构和气相法白炭黑,经热硫化处理,得到具有表面自粘性的聚硼硅氧烷复合材料。
测定聚硼硅氧烷复合材料的结构、动态力学性能、热稳定性、力学性能以及自粘性能,通过红外反射光谱确认B—O—Si结构。
结果表明:聚硼硅氧烷复合材料的内部形成了B∶O动态键,材料表面具有一定的自粘性能,自粘形成的剥离强度能达到4 N/cm,拉伸强度可达4.154 MPa,5%热失重温度为394.8 ℃,具有良好的力学性能和热稳定性。
关键词:聚硼硅氧烷复合材料;损耗因子;力学性能;自粘性doi:10.11868/j.issn.1005-5053.2023.000046中图分类号:TQ333 文献标识码:A 文章编号:1005-5053(2023)04-0122-07Properties of self-adhesive polyborosiloxane compositeSHANG Xujing*, XUE Zhibo, SHEN Erming, WANG Gang, TENG Baiqiu, ZHU Chongwei(Manufacturing Engineering Technology Department , Shenyang Engine Design Institute, Shenyang 110015, China)Abstract: Polyborosiloxane(PBS) is a supramolecular material, the material itself has a physical cross-linked network structure, and has the characteristics of high and low temperature resistance, weather resistance, electrical insulation and self-healing. However, the mechanical properties of polyborosiloxane material prepared by existing methods are poor, which limits its application in some fields. In order to improve the mechanical properties of polyborosiloxane and broaden the application field of the material, in this paper, a vinyl-containing polyborosiloxane was prepared by reacting high-molecular-weight polymethylvinylsiloxane(VMQ)with boric acid(BA)at high temperature. The polyborosiloxane composite material with surface self-adhesiveness was obtained by introducing vinyl structure and fumed white carbon black and undergoing thermal vulcanization treatment. The structure, dynamic mechanical properties, thermal stability, mechanical properties and self-adhesive properties of polyborosiloxane composite were measured, and the formation of B—O—Si structure was confirmed by infrared reflection spectroscopy. The results show that the B∶O dynamic bond is formed inside the polyborosiloxane composite material, and the surface of the material has certain self-adhesive properties. The peel strength formed by self-adhesion can reach 4 N/cm, the tensile strength is 4.154 MPa, and 5 % thermal mass loss temperature is 394.8 °C, which means that the sample has good mechanical properties and thermal stability.Key words: polyborosiloxane;loss factor;mechanical properties;self-adhesion随着航空装备的高速发展,对硅橡胶复合材料的功能性提出更高的要求,如耐高温特性、自修复性、粘接性、电磁屏蔽性和阻尼性,传统的硅橡胶材料难以满足材料的使用需求,在硅橡胶分子主链上引入特定的杂原子能赋予材料更多的功能性。
哈尔滨工业大学材料科学与工程学科

哈尔滨工业大学材料科学与工程学科
第十三届博士生学术论坛
会议日程
注:参会博士生必须参加论坛全部议程,并于19日上午、下午报告开始前到本人所在会场秘书处签到;如无故缺席,本次中期检查视为无效;如有特殊情况,需提前向王宁老师和秦少华老师请假备案。
第一组 (物化+铸造)
地点:材料楼220
主席:黄永江
委员:方海涛隋解和李伟力孟祥龙李邦盛吴士平宁志良
第二组 (材料学)
地点:材料楼322
主席:郑明毅
委员:孙东立张学习王亚明黄陆军杨治华
第三组 (材料学+空间+光电)
地点:材料楼521
主席:王文
委员:邵文柱李保强黄小萧姜建堂吴宜勇国凤云张勇
主席:王国峰
委员:单德彬胡连喜王忠金刘钢徐永超徐文臣王春举
主席:闫久春
委员:冯吉才方洪渊刘会杰田艳红李卓然张丽霞
主席:黄永宪
委员:高洪明何鹏李俐群张广军陶汪。
高性能PtS2

第42卷 第1期吉林大学学报(信息科学版)Vol.42 No.12024年1月Journal of Jilin University (Information Science Edition)Jan.2024文章编号:1671⁃5896(2024)01⁃0074⁃07高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器收稿日期:2023⁃01⁃12基金项目:上海市自然科学基金资助项目(15ZR1627300)作者简介:潘生生(1995 ),男,合肥人,上海理工大学硕士研究生,主要从事二维光电材料研究,(Tel)86⁃187****3664(E⁃mail)2351948787@;通讯作者:袁涛(1983 ),女,上海人,上海理工大学教授,博士,主要从事新能源材料研究,(Tel)86⁃181****3228(E⁃mail)4673250167@㊂潘生生1,袁 涛1,周孝好2,王 振2(1.上海理工大学理学院,上海200093;2.中国科学院上海技术物理研究所,上海200092)摘要:由于光电探测器的工作性能直接关系到系统数据采集质量,为此,对高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器进行了研究㊂通过选取材料㊁试剂和设备制作了PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器㊂搭建探测器性能测试环境,并利用光响应度㊁探测率㊁响应时间和光电导增益4个指标,分析探测器性能㊂结果表明,随着测试时间的推移,PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器的光响应度数值始终处于5A /W 限值以上;无论对采集何种材质反射的红外光,探测器探测率均大于10cm㊃Hz1/2W -1;无论光生电流是处于上升还是下降时间,其响应时间始终在限值150μs 以下;光电导增益值保持在80%以上㊂关键词:PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器;光响应度;探测率;光电导增益中图分类号:TP365.66文献标志码:AHigh Performance PtS 2/MoTe 2Heterojunction Infrared PhotodetectorPAN Shengsheng 1,YUAN Tao 1,ZHOU Xiaohao 2,WANG Zhen 2(1.College of Science,Shanghai University of Technology,Shanghai 200093,China;2.Shanghai Institute of Technical Physics,Chinese Academy of Sciences,Shanghai 200092,China)Abstract :As one of the important components of the detection system,the performance of photoelectric detector is directly related to the quality of system data acquisition.In order not to affect the final detection result,it is essential to ensure the detector performance.The performance of high performance PtS 2/MoTe 2heterojunction infrared photodetector is studied.First,the materials,reagents and equipment are prepared to make PtS 2/MoTe 2heterojunction infrared photodetectors.The detector performance test environment,the four indicators of light response,detection rate,response time and photoconductivity gain are set up,and the detector performance is analyzed.The results show that the optical responsivity of PtS 2/MoTe 2heterojunction infrared photodetector is always above the 5A /W limit with the passage of test time.The detection rate of the detector is greater than 10cm㊃Hz1/2W -1regardless of the infrared light reflected from any material.Whether the photocurrent is in the rising time or the falling time,its response time is always below the limit of 150μs;The photoconductivity gain value has been kept above 80%.Key words :PtS 2/MoTe 2heterojunction infrared photodetector;optical responsivity;detection rate;photoconductivity gain0 引 言目标检测是一个确定目标缺陷㊁故障㊁属性㊁类型的过程,其是很多领域的研究重点课题㊂在目标检测过程中,基础数据采集是首要环节,其质量直接关系到目标检测结果的准确性[1]㊂针对目标的不同,基础数据的采集手段也各不相同,如振动传感㊁雷达㊁光电探测系统等㊂其中,光电探测系统根据发射光的颜色不同,又分为紫外光㊁可见光及红外光等[2]㊂而其中红外光由于探测范围较为广泛,使其成为光电探测系统中的重要组成部分㊂其工作原理是反射光照射到半导体材料上后,会吸收光能量,则会触发光电导效应,从而将红外光转换为电信号[3]㊂红外光电探测器是整个探测系统的 核心”,因此其性能会直接影响数据采集质量,进而影响整个探测工作质量㊂基于上述分析,人们对红外光电探测器性能进行了大量分析研究㊂周国方等[4]以石墨烯材料为基础并利用碱刻蚀法合成金字塔状硅,形成异质结,制备近红外光探测器,并针对其响应速度㊁比探测率㊁光电流等性能进行了检测㊂秦铭聪等[5]首先选取探测器制备所需要的材料并制备了各个组成元件,然后将这些元件组合,构成了高性能近红外有机光探测器件,最后针对响应度和比探测率㊁线性动态范围LDR(Low Dynamic Range)㊁光开关特性和响应时间等性能进行了分析㊂皇甫路遥等[6]以二硫化钼和二硒化钨为基础,利用蒸镀机热蒸镀法制备成异质结光电探测器,然后针对该设备进行了拉曼荧光㊁输出㊁光电特性的分析㊂在上述研究基础上,笔者制备高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器并对其性能进行研究,以期为红外光电探测器设计和应用提供参考㊂1 高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器设计1.1 材料制备二硫化铂(PtS 2)是一种过渡金属硫族层间化合物,其光响应特性优秀,因此广泛用于光电探测器的设计中;二碲化钼(MoTe 2)是一种N 型半导体材料,具有良好的光吸收性㊁半导体特性以及同质结效率,可保证电子在其中迅速运动[7]㊂这两种材料是形成探测器光电导效应的主要原料㊂其基础性质如表1所示㊂表1 PtS 2和MoTe 2的性质 2和MoTe 2两种主要材料外,还需要衬底材料,以承载PtS 2和MoTe 2氧化硅,来自浙江精功科技股份有限公司,该硅片基础参数如下:氧化层厚度:50~200μm;晶向:〈100〉;掺杂类型:P;电阻率:1~3Ω㊃cm㊂1.2 试剂制备PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器制备所需试剂如表2所示㊂表2 探测器制备所需试剂57第1期潘生生,等:高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器1.3 设备选取PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器制备所需设备如表3所示㊂表3 探测器制备所需设备Tab.3 Equipment required for detector preparation设备名称型号生产厂家旋涂仪SPIN200i⁃NPP 北京汉达森机械技术有限公司电子束蒸发系统FC /BCD⁃2800上海耀他科技有限公司扫描电子显微镜WF10X /23上海锦玟仪器设备有限公司鼓风干燥箱xud 东莞市新远大机械设备有限公司超声清洗机SB⁃50江门市先泰机械制造有限公司无掩模光刻机Micro⁃Writer ML3英国DMO 公司氮气枪沈阳广泰气体有限公司双温区管式炉MY⁃G3洛阳美优实验设备有限公司紫外曝光系统UVSF81T007356复坦希(上海)电子科技有限公司三维转移平台SmartCART北京昊诺斯科技有限公司1.4 红外光电探测器制作工艺基于表1~表3给出的制备材料㊁试剂和设备,制备出高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器用于性能测试[9]㊂具体过程如下㊂步骤1) 制作衬底㊂①氧化硅片切割成直径为1cm 的圆形硅片;②将圆形硅片放入准备好的烧杯容器中;③在其中加入丙酮溶液,浸泡10min;④取出硅片后,放入乙醇溶液中,再次浸泡10min;⑤将硅片放入去离子水中并同时利用超声清洗机清洗5min,用氮气枪吹干表面的水分,完全去除附着在硅片表面的有机物和杂质;⑥利用氢氟酸溶液去除氧化层;⑦通过外延生长技术得到p 型硅;⑧进行紫外臭氧处理20min,得到衬底[10]㊂步骤2) 利用热辅助硒化法制备PtS 2和MoTe 2薄膜㊂步骤3) 将PtS 2薄膜贴到衬底上,得到薄层PtS 2样品㊂步骤4) 在薄层PtS 2样品上均匀旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯㊂步骤5) 在显微镜和三维转移平台下将MoTe 2薄膜进行精确定位,然后对准并贴合在一起㊂步骤6) 利用鼓风干燥箱干燥处理㊂步骤7) 浸泡氢氟酸溶液㊁捞取㊁烘烤㊁去胶和退火,完成PtS 2/MoTe 2异质结制备[11]㊂图1 PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器示意图Fig.1 Schematic diagram of PtS 2/MoTe 2heterojunction infrared photodetector步骤8) 在PtS 2/MoTe 2异质结上光刻出图形,形成微结构㊂步骤9) 利用紫外曝光和湿法刻蚀工艺制备出晶体管栅极㊂步骤10) 利用电子束曝光结合电子束蒸发系统制备出源漏电极㊂步骤11) 完成高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器的制作如图1所示㊂67吉林大学学报(信息科学版)第42卷2 光电探测器性能测试对制备好的PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器进行性能测试㊂其测试工作分为两部分,一是设定测试环境,二是确定测试指标[12]㊂2.1 设定测试环境图2 红外光电探测器测试环境Fig.2 Test environment of infrared photodetector 红外光电探测器是光电探测系统中的重要组成部分,光电探测系统主要用于目标检测,因此为测试所制备的PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器性能,需要搭配其他系统构成测试环境,如图2所示[13]㊂应用所设计的PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器采集反射信号,测试持续10min㊂记录期间内探测器的相关工作参数,以便性能指标的计算[14]㊂2.2 性能测试指标针对所设计的PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器,选用以下4个指标进行性能评定,即光响应度㊁探测率㊁响应时间和光电导增益[15]㊂1)光响应度㊂描述探测器光电转换能力的指标,该指标越大,说明探测器的光电转换能力越好㊂计算如下:A =a 1/B ,(1)其中A 表示光响应度,a 1表示光照射下产生的光生电流,B 表示入射光功率㊂光响应度大于5A /W 为高性能标准㊂2)探测率㊂反射的光信号中部分信号是十分微弱的,并不容易被采集到,因此要求探测器具有良好的针对微弱信号的探测能力,探测率就是描述该能力的最直观指标,该指标越大,说明探测器的针对微弱信号的探测能力越好[16]㊂计算如下:C =a 2L /D ,(2)其中D =G 1/A ,(3)其中C 表示探测率,大于10cm㊃Hz1/2W -1为高性能标准,a 2表示器件有效面积,L 表示带宽,D 表示噪声等效功率,G 1表示1Hz 带宽的噪声电流㊂红外光电探测器常用于不同材质目标的检测,因此保证其适用性是非常重要的㊂为此,在文中设置3种材质或属性的探测目标,即混凝土材质㊁金属材质以及人体㊂针对这3种材质或属性的探测目标,测试其探测率变化情况㊂3)响应时间㊂其反映了光电探测器对入射光信号响应的快慢,包括上升和下降时间㊂上升时间是指光生电流从10%上升到90%的这段时间,而下降时间则相反㊂实际应用中对光照快速响应的需求为小于等于150μs,且时间越短,表示器件响应越快㊂计算如下:E =~A[1+(2πeg )2]1/2T ,(4)其中E 表示响应时间,~A表示静态光照下的光响应度,e 表示电子电荷的数值,T 表示时间长度㊂4)光电导增益㊂其指标描述了光作用下外电路电流的增强能力㊂计算如下:H =(a 1/N )MP×100%,(5)其中H 表示光电导增益,该值越大,说明探测器工作越稳定,以80%为标准,大于该值认为探测器达到高性能标准;N 表示光电子的电荷量,P 表示探测器的电子转移效率,M 表示光电子数目㊂77第1期潘生生,等:高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器3 性能测试结果与分析3.1 光响应度图3为光响应度测试结果㊂从图3可看出,随着测试时间的推移,光响应度波动较小,基本保持稳定㊂并且光响应度数值始终处于5A /W 限值以上,说明所设计的PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器达到了高性能标准㊂3.2 探测率图4为探测率测试结果㊂从图4可看出,无论是采集何种材质反射的红外光,所设计的探测器探测率均大于10cm㊃Hz1/2W -1,说明该探测器针对微弱信号具有较强的检测能力,达到高性能标准㊂ 图3 光响应度测试结果 图4 探测率测试结果 Fig.3 Optical responsivity test results Fig.4 Detection rate test results3.3 响应时间图5为响应时间测试结果㊂从图5可看出,无论光生电流处于上升还是下降时间,其响应时间始终在限值150μs 以下,说明所设计的探测器能快速检测入射光信号,完成信号采集工作㊂图5 响应时间测试结果Fig.5 Response time test results图6 光电导增益测试结果Fig.6 Photo conductivity gain test results3.4 光电导增益图6为光电导增益测试结果㊂从图6可看出,随着时间的推移,光电导增益值并没有随之下降,虽然有所波动,但也一直保持在80%以上,证明了所设计探测器的性能㊂4 结 语红外探测器是光电探测系统中的最重要组成部分,起到数据收集的重要作用,而收集的数据质量越高,探测结果越准确㊂因此,保证探测器的工作性能87吉林大学学报(信息科学版)第42卷对于数据收集工作具有重要作用㊂为此,进行了高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器性能研究㊂并以PtS 2/MoTe 2为基础设计一款探测器,同时测定了探测器的4个指标,分析了其探测性能㊂实验结果表明,tS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器的光响应度㊁探测率㊁光电导增益均较高,响应时间在限值150μs以下㊂通过本研究以期为PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器的研究和应用提供参考㊂参考文献:[1]林亚楠,吴亚东,程海洋,等.PdSe 2纳米线薄膜/Si 异质结近红外集成光电探测器[J].光学学报,2021,41(21):184⁃192.LIN Y N,WU Y D,CHENG H Y,et al.Near⁃Infrared Integrated Photodetector Based on PdSe 2Nanowires Film /Si Heterojunction [J].Acta Optica Sinica,2021,41(21):184⁃192.[2]支鹏伟,容萍,任帅,等.g⁃C 3N 4/CdS 异质结紫外⁃可见光电探测器的制备及其性能研究[J].光子学报,2021,50(9):252⁃259.ZHI P W,RONG P,REN S,et al.Preparation and Performance Study of g⁃C 3N 4/CdS Heterojunction Ultraviolet⁃Visible Photodetector [J].Acta Photonica Sinica,2021,50(9):252⁃259.[3]翁思远,蒋大勇,赵曼.P3HT ∶PC(61)BM 作为活性层制备无机/有机异质结光电探测器的研究[J].光学学报,2022,42(13):17⁃24.WENG S Y,JIANG D Y,ZHAO M.P3HT ∶PC(61)BM as Active Layer for Preparation of Inorganic /Organic Heterojunction Photodetector [J].Acta Optica Sinica,2022,42(13):17⁃24.[4]周国方,蓝镇立,余浪,等.高性能石墨烯/金字塔硅异质结近红外光探测器[J].激光与红外,2022,52(4):552⁃558.ZHOU G F,LAN Z L,YU L,et al.High⁃Performance Graphene /Pyramid Silicon Heterojunction near Infrared Photoelectric Detector [J].Laser &Infrared,2022,52(4):552⁃558.[5]秦铭聪,李清源,张帆,等.基于窄带系DPP 类聚合物的高性能近红外有机光探测器件[J].高分子学报,2022,53(4):405⁃413.QIN M C,LI Q Y,ZHANG F,et al.High Performance Near⁃Infrared Organic Photodetectors Based on Narrow⁃Bandgap Diketopyrrolopyrrole⁃Based Polymer [J].Acta Polymerica 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/CuZnSHeterojunction [J].Acta Physica Sinica,2022,71(21):382⁃390.[10]王月晖,张清怡,申佳颖,等.ε⁃Ga 2O 3/SiC 异质结自驱动型日盲光电探测器[J].北京邮电大学学报,2022,45(3):44⁃49.WANG Y H,ZHANG Q Y,SHEN J Y,et al.Self⁃Driven Solar⁃Blind Photodetector Based on ε⁃Ga 2O 3/SiC Heterojunction [J].Journal of Beijing University of Posts and Telecommunications,2022,45(3):44⁃49.[11]何峰,徐波,蓝镇立,等.基于石墨烯/硅微米孔阵列异质结的高性能近红外光探测器[J].红外技术,2022,44(11):1236⁃1242.HE F,XU B,LAN Z L,et al.High⁃Performance Near⁃Infrared Photodetector Based on a Graphene /Silicon Microholes Array97第1期潘生生,等:高性能PtS 2/MoTe 2异质结红外光电探测器08吉林大学学报(信息科学版)第42卷Heterojunction[J].Infrared Technology,2022,44(11):1236⁃1242.[12]张翔宇,陈雨田,曾值,等.自供能Bi2O2Se/TiO2异质结紫外探测器的制备与光电探测性能[J].激光与光电子学进展,2022,59(11):177⁃182.ZHANG X Y,CHEN Y T,ZENG Z,et al.Preparation and Photodetection Performance of Self⁃Powered Bi2O2Se/TiO2 Heterojunction Ultraviolet Detectors[J].Laser&Optoelectronics Progress,2022,59(11):177⁃182.[13]朱建华,容萍,任帅,等.ZnO纳米棒/Bi2S3量子点异质结的制备及光电探测性能研究[J].光学精密工程,2022,30 (16):1915⁃1923.ZHU J H,RONG P,REN S,et al.Preparation and Photodetection Performance of ZnO Nanorods/Bi2S3Quantum Dots Heterojunction[J].Optics and Precision Engineering,2022,30(16):1915⁃1923.[14]何登洋,李丹阳,韩旭,等.垂直型g⁃C3N4/p++⁃Si异质结器件的光电性能[J].半导体技术,2021,46(3):203⁃209. HE D Y,LI D Y,HAN X,et al.Photoelectric Property of Vertical g⁃C3N4/p++⁃Si Heterojunction Device[J].Semiconductor Technology,2021,46(3):203⁃209.[15]陈荣鹏,冯仕亮,郑天旭,等.Ag纳米线增强硒微米管/聚噻吩自驱动光电探测器性能[J].发光学报,2022,43(8): 1273⁃1280.CHEN R P,FENG S L,ZHENG T X,et al.Ag Nanowires Enhance Performance of Self⁃Powered Photodetector Based on Selenium Microtube/Polythiophene[J].Chinese Journal of Luminescence,2022,43(8):1273⁃1280.[16]梁雪静,赵付来,王宇,等.硫硒化亚锗光电探测器的制备及光电性能[J].高等学校化学学报,2021,42(8): 2661⁃2667.LIANG X J,ZHAO F L,WANG Y,et al.Preparation and Photoelectric Properties of Germanium Sulphoselenide Photodetector [J].Chemical Journal of Chinese Universities,2021,42(8):2661⁃2667.(责任编辑:刘东亮)。
低温下硅油基纳米磁流体沉降稳定性与黏度特性

化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 10 期低温下硅油基纳米磁流体沉降稳定性与黏度特性朱启晨,吴张永,王志强,蒋佳骏,李翔(昆明理工大学机电工程学院,云南 昆明 650550)摘要:传统纳米磁流体存在低温稳定性差、低温黏度高等问题。
硅油具有优良的低温性能和黏温特性,是低温纳米磁流体合适的基载液。
以硅烷偶联剂KH-550、月桂酸和油酸为分散剂,利用两步法制备了硅油基Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4纳米磁流体。
通过扫描电镜(SEM )、X 射线衍射仪(XRD )、红外光谱和振动样品磁强计对颗粒形貌、微观结构和磁性能进行了表征,并从多因素对低温下纳米磁流体沉降稳定性与黏度特性进行了研究。
结果表明:分散剂形成的空间位阻和载液溶解度共同影响着低温下的稳定包覆,相较于羧酸类分散剂,硅烷偶联剂KH-550表面改性包覆制备的纳米磁流体具有更好的低温沉降稳定性,且凝固后的再分散性最佳;由于偶极间相互作用、范德华力的增强以及流体布朗运动的减弱,磁场会降低纳米磁流体低温沉降稳定性;温度的降低会导致无磁场下纳米磁流体向非牛顿流体类型的转变,并影响磁场下磁场强度、剪切速率与黏度间的平衡关系。
制备的硅油基纳米磁流体具有较好的低温性能,可应用于低温工况,有助于今后硅油基纳米磁流体制备技术与性能调控的进一步发展。
关键词:纳米磁流体;低温;分散剂;沉降稳定性;黏度特性;磁场;剪切致稀中图分类号:TB34;TQ021 文献标志码:A 文章编号:1000-6613(2023)10-5101-10Sedimentation stability and viscosity properties of silicone oil-basedmagnetic nanofluid at low temperatureZHU Qichen ,WU Zhangyong ,WANG Zhiqiang ,JIANG Jiajun ,LI Xiang(College of Mechanical and Electrical Engineering, Kunming University of Science and Technology,Kunming 650550, Yunnan, China)Abstract: Conventional magnetic nanofluids suffer from poor stability and high viscosity at low temperatures. Silicone oil is a suitable base carrier fluid for low-temperature magnetic nanofluids due to its excellent low-temperature properties and viscosity-temperature characteristics. In this paper, silicone oil-based Ni 0.5Zn 0.5Fe 2O 4 magnetic nanofluids were prepared by a two-step method using silane coupling agent KH-550, lauric acid or oleic acid as dispersants. The particle morphology, microstructure and magnetic properties were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffactometer, infrared spectrum spectroscopy and vibrating sample magnetometer, and the sedimentation stability and viscosity properties of the magnetic nanofluids at low temperatures were investigated from multiple factors. The results show that the spatial site resistance effect and the solubility of the dispersant in the carrier solution jointly affect the stable coating at low temperature. Compared with carboxylic acid dispersants, the研究开发DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2022-2073收稿日期:2022-11-07;修改稿日期:2022-12-09。
高稳定性钛系聚酯催化剂TiOC@SiO2的制备及应用
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2024 年第 43 卷第 3 期高稳定性钛系聚酯催化剂TiOC@SiO 2的制备及应用刘斌,王勇军,吕汪洋,陈文兴(浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室,浙江 杭州 310018)摘要:钛系聚酯催化剂因催化活性高、环境友好等优点,是传统锑系聚酯催化剂的理想替代品。
为了制备出耐水解性好、分散性好、催化性能稳定的钛系聚酯催化剂,采用反相微乳液法,制备得到核壳结构催化剂TiOC@SiO 2。
在钛有机化合物的表面包覆一层硅氧烷,以此稳定钛有机化合物的催化活性。
利用多种现代表征方法对TiOC@SiO 2的形貌、结构和性能进行了表征分析,并探究其在合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET )中的催化性能。
研究结果表明,TiOC@SiO 2催化剂为粒径约200nm 的核壳球形结构,无Ti —O —Si 键,钛含量为6.95%。
TiOC@SiO 2催化剂在90℃下水浴2h 后,其结构和催化活性保持不变,复合结构显著提高了钛有机化合物的耐水解性和分散性。
在聚酯合成实验中,仅添加5μg/g TiOC@SiO 2,在270℃下缩聚反应92min ,即可制备出特性黏度为0.677dL/g 、端羧基含量为14.4mol/t 、b 值为2.16的PET 。
关键词:催化剂;聚合;纳米粒子;聚酯;催化性能中图分类号:TS15;TQ426 文献标志码:A 文章编号:1000-6613(2024)03-1395-08Preparation and application of high stability titanium polyester catalystTiOC@SiO 2LIU Bin ,WANG Yongjun ,LYU Wangyang ,CHEN Wenxing(National Engineering Laboratory for Textile Fiber Materials & Processing Technology, Zhejiang Sci-Tech University,Hangzhou 310018, Zhejiang, China)Abstract: Titanium-based polyester catalysts are ideal substitutes for traditional antimony-based catalysts due to their high catalytic activity and environmental friendliness. In order to prepare titanium polyester catalyst with hydrolysis resistance, good dispersibility and stable catalytic performance, TiOC@SiO 2 catalyst was prepared by reverse microemulsion method. A layer of siloxane was coated on the surface of titanium containing organic compound to stabilize the catalytic activity. The morphology, structure and properties of TiOC@SiO 2 were characterized by various modern characterization methods, and its catalytic performance in the synthesis of polyethylene terephthalate (PET) was evaluated. The results showed that the TiOC@SiO 2 catalyst had a core-shell spherical structure with a particle size of about 200nm, but no Ti —O —Si bond, and a Ti content of 6.95%. The structure and catalytic activity of TiOC@SiO 2 catalyst remained unchanged at 90℃ for 2h. The composite structure significantly improved the hydrolysis resistance of the titanium organic compounds and dispersibility. In the polyethylene terephthalate synthesis experiment, with only 5μg/g TiOC@SiO 2 added and polycondensation at 270℃ for研究开发DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2023-0349收稿日期:2023-03-07;修改稿日期:2023-06-01。
纳米二氧化硅改性丙烯酸酯涂料的研究进展
第52卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.52,No.12 2023年12月 Liaoning Chemical Industry December,2023纳米二氧化硅改性丙烯酸酯涂料的研究进展李 伟(安徽师范大学化学与材料科学学院,安徽 芜湖 241002)摘 要:纳米SiO2改性丙烯酸酯涂料可以改进涂层的光学性能、防腐蚀性能、机械性能等。
纳米SiO2与丙烯酸酯乳液有不同的聚合方法,所得产品性能也不同。
综述了共混法、溶胶-凝胶法、原位聚合法在制备纳米SiO2/丙烯酸酯乳液中的应用,以及三种复合乳液制备方法对涂料性能的影响。
关键词:纳米SiO2;丙烯酸酯;改性;复合方法中图分类号:TQ630.4文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2023)12-1826-04丙烯酸酯单体中的双键经聚合反应生成丙烯酸酯树脂,由丙烯酸酯树脂制得的涂料具有良好的耐候性、耐酸碱等性能,在汽车、家具、机械、建筑等领域得到广泛应用[1-2]。
由于丙烯酸酯单体的多变性,多种酯基在不同介质中的溶解性,以及与其它涂料用树脂的混溶性等特点,丙烯酸酯树脂已成为涂料工业中全能的通用树脂[3]。
丙烯酸酯涂料也有一些缺点,如热稳定性较差,涂膜易返黏,机械加工性能差等。
为改善涂料性能,有机-无机复合技术为涂料改性开辟了新途径,复合改性技术可以将有机聚合物的优异性能与无机材料杰出的刚性,对热、化学、大气的稳定性结合起来,显著提高涂料性能。
纳米科技的发展使得有机-无机复合改性涂料进入了新阶段,纳米材料在分子水平上实现了有机-无机材料的复合。
纳米SiO2呈三维网状结构,表面存在不饱和键以及不同键态的羟基,具有很高的反应活性,而且表面吸附能力强,对紫外光、可见光以及近红外线有较高的反射率,而且纳米SiO2可深入到高分子化合物的π键附近,形成空间网状结构。
纳米SiO2有着广泛的商业应用,如填料、催化、传感、光子晶体和药物递送等[4-5]。
《2024年TiO2纳米粒子增强超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯复合材料的性能》范文
《TiO2纳米粒子增强超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯复合材料的性能》篇一一、引言随着纳米技术的飞速发展,纳米粒子在聚合物复合材料中的应用越来越广泛。
其中,TiO2纳米粒子因其独特的物理和化学性质,如高光催化活性、高折射率及良好的稳定性等,被广泛用于聚合物复合材料的制备中。
本文将重点研究TiO2纳米粒子增强超高分子量聚乙烯(UHMWPE)和高密度聚乙烯(HDPE)复合材料的性能,探讨其潜在的应用价值。
二、材料与方法1. 材料本实验所使用的材料包括超高分子量聚乙烯(UHMWPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、TiO2纳米粒子以及其他必要的添加剂。
2. 方法(1)制备工艺:采用熔融共混法制备TiO2纳米粒子增强UHMWPE和HDPE复合材料。
首先将UHMWPE或HDPE与TiO2纳米粒子及其他添加剂在高温下进行熔融共混,然后进行压制成型。
(2)性能测试:通过扫描电子显微镜(SEM)观察复合材料的微观结构;通过拉伸试验、冲击试验等测试其力学性能;通过热重分析(TGA)测试其热稳定性等。
三、结果与讨论1. 微观结构分析通过扫描电子显微镜观察发现,TiO2纳米粒子在UHMWPE 和HDPE基体中具有良好的分散性,且与基体之间存在较好的界面相互作用。
这有利于提高复合材料的整体性能。
2. 力学性能分析实验结果表明,TiO2纳米粒子的加入显著提高了UHMWPE 和HDPE复合材料的力学性能。
与纯UHMWPE和HDPE相比,复合材料的拉伸强度、冲击强度等均有所提高。
这主要归因于TiO2纳米粒子与基体之间的界面相互作用以及纳米粒子的强化效应。
3. 热稳定性分析热重分析结果表明,TiO2纳米粒子的加入提高了UHMWPE 和HDPE复合材料的热稳定性。
与纯UHMWPE和HDPE相比,复合材料在高温下的热分解速率降低,具有更好的耐热性能。
这主要归因于TiO2纳米粒子的高温稳定性以及其在基体中形成的热阻隔效应。
四、结论本文研究了TiO2纳米粒子增强UHMWPE和HDPE复合材料的性能。
【国家自然科学基金】_致密陶瓷_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140802
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科研热词 力学性能 显微结构 负热膨胀 薄膜 聚铝碳硅烷 羟基磷灰石 纳米陶瓷 磁控溅射 碳化硅 电泳沉积 烧结 微观结构 定向金属氮化法 δ 电位 高温 高压烧结 颗粒级配 预热爆炸压实 非水解溶胶-凝胶法 非晶态 陶瓷连接 陶瓷涂层 陶瓷先驱体 陶瓷产率 陶瓷 闸片材料 镍铁氧体涂层 锆英石 铜基摩擦材料 铂电极 铁电性能 钨酸锆 钛酸铝 钛酸盐陶瓷 针刺预制体 钆掺杂氧化铈 金属材料 金属基纳米复合材料 超声表征 超塑挤压 草酸共沉淀法 致密度 致密化 自蔓延高温合成(shs) 腐蚀机理 聚硅氧烷 聚乙二醇 绝热燃烧温度(tad) 织构 细晶复相陶瓷 纳米ni粉 粗糙度
粒度 粉末特性 管状透氧膜 管式膜 等静压 等离子体电解氧化 第三体 立方钙钛矿相 稀土氧化物 碳化硅陶瓷 界面反应 电磁性能 电化学阻抗谱 生物材料 理论方程 爆炸力学 煅烧氧化铝 烧结温度 烧结性能 烧成温度 激活能 渗透 添加剂 涡轮盘 水系流延 氧渗透 晶型分析 无机非金属材料 放电等离子烧结 摩擦性能 抗热震性 微观组织 微胞结构 微孔致密化技术 强流脉冲离子束 射频磁控溅射 密封剂 多孔碳化硅陶瓷 复相陶瓷 复相材料 声速 声压反射系数 塑性挤出 固化 固体电解质 原位晶化法 压缩变形 功能陶瓷 制备 分散 凝胶注模 光催化 优化 介电性质
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橡 胶 参 考 资 料
2 O 1 3年
聚硅 氧 烷/ T i B 2纳 米 复 合 材 料 的 动 态 力 学 热 分 析 和 低 频 介 电性 能
刘 霞特 的合 成 聚 合 物 , 其
主链 由“ 无机 ” 重 复单元 ( 即硅一 氧键) 组 成 。另 外 ,
用专 门 自制 的模 具 在 1 5 0 k N/ m 压力 下 于 电 加热 液压 平板 上硫 化硅橡 胶 ( 1 9 5 。 C×6 0 mi n ) 。 1 . 3 动态 力 学热分 析 ( D MT A) 利 用 动 态 力 学 热 分 析 仪 Mk 3系 统 ( Rh e o — me t r i c S c i e n t i f i c ) 研究 硅橡 胶硫 化胶 的动 态性 能 , 即贮能模 量 ( E ) 和 力学损耗 角正切 ( t a n 占 ) 。在
影响, 所 有配 合剂 混炼 的顺 序相 同 。制 备 了 T i B
质 量分 数为 0 、 1 0 、 1 5 、 2 0 、 3 0 和 4 O 的几 批胶 料 ( 分 别 缩 写 为 S T B 0 、 S TB 1 0 、 S TB 1 5 、
S TB 2 0、 S TB3 0和 S TB 4 0 ) 。
能 。因此 , T i B 。 及 其 化合物 是 具 有 良好 性 能 的高
科 技材 料 。Ti B 是用 于铝 电解槽 阳极 涂 料 、 蒸 发 器皿 、 军 用 材料 、 切 割工 具 、 模具 、 耐腐蚀材料、 发
动机 配 件 、 密 封件 、 喷砂 管 嘴 、 高温熔炉、 电极、 接
料 的决 定 因素 , 并 且 主要 由带 状 转 变 实 现 。NR/
第4 3 卷
第 6期
聚硅 氧烷 / Ti B 。 纳米 复合 材料 的动 态力 学热 分析 和低 频介 电性 能
3 1
Ti B 复 合 材 料 活 化 能 的 下 降 幅 度 大 于 NB R/ T i B : , 这是 由于 NR与 T i B 。的体 积 电阻率 差别 比
NB R与 Ti B 2的大 。 基 于 以上 所述 , 可 以预期 , 由于与 硅氧 烷橡 胶
硅 原子 与有 机 基 团 连接 , 例 如 甲基 。无机 和有 机 单 元 的存 在 赋予 聚硅 氧烷 独特 的性 能 以及热 稳定 性 和化 学稳 定性 。在 极端 温度 下 , 其 拉 伸强 度 、 拉
断 伸 长率 、 撕 裂 强 度 和压 缩 永 久 变 形 远 胜 于传 统
组成 的 纳米 复合 材 料 拥 有 许 多 令 人 感 兴 趣 的 性
能, 从 而 为其应 用 提供 了新 的机会 。 本 文介 绍 了不 同 填料 浓 度 T i B 纳 米 粒 子 填
橡 胶 。有 机 橡 胶 ( NR、 s B R、 B R等) 具 有 碳一 碳 主
链, 因而 易受 到 臭 氧 、 UV、 热 和 其 他 老 化 因素 的
充硅 氧 烷橡 胶复 合 材 料 的 动 态 力学 热 分 析 ( D M—
TA) 和介 电热 分 析 ( DE TA) 结果。 _ L 1 , 式验
1 . 1 材 料
影响, 而 硅 氧 烷 橡 胶 对 这 些 因素 的抗 耐 性 很 好 。
硅氧烷橡 胶 即 E L AS T OS I L R 4 0 1 / 3 0 , 是 Wa e k e r C h e mi e AG 公 司 产 品 , 从 中 国 河 北 省 衡
水北 方 特种橡 胶公 司购买 , 该橡 胶采 用 高温硫 化 ,
2 5 ℃下 的 密 度 为 1 . 1 g / c m。 , 邵尔 A硬 度 为 3 O度 。
用 作导 电 填 料 的 Ti B ( 粒径 约为 5 O n o) t , 由 日本
东 京 的 wa k o化 学 品公 司 提供 。
1 . 2 橡 胶 纳 米 复 合 材 料 的 制 备
能, 如 高熔点 ( T一2 9 8 0 ℃) 、 高 硬度 ( 3 4 GP a ) 、 良好
这使 其成 为多 种 极 端 环境 下首 选 的弹 性 体 之 一 。 因此 , 硅 氧烷 微 米复 合 材 料 和 纳 米 复合 材 料 近 几 年来 得 到越来 越 多 的关 注 。多种 填 料都 可用 于硅 氧 烷橡 胶 以改 变其 性 能 , 虽 然 大 多 数 填 料 是非 补 强的, 而且会 降低 拉伸 性 能 。 金属硼 化 物是一 类 在技术 应用 中具 有 优异性 能的 陶瓷 材料 。在 这些 材 料 中 , Ti B 。因在 低 温 下 具 有 高 导 电性 和超 高 导 电性 而 与 众 不 同 。Ti B 粉末 是一 种可 用 于结构 陶瓷 和功 能 陶瓷双 重用 途 的新 型 材 料 。它拥 有 优 越 的 物 理 性 能 和化 学 性
触器 、 分 散加 强器 、 精研 机 、 研磨 材料 、 砂 的湿胀 剂 等 最好 的原 材料 之一 。 我 们先 前 曾报 道 了 0 ~4 5份 Ti B 填 充 的天 然 橡胶 ( NR) / 丁腈橡胶 ( N B R) 复 合 材 料 的 研 究 结 果 。研究 表 明 , Ti B 的导 电性 是 这两 种 复 合 材
的导 电性 ( 约 1 0 S / m) 、 极 好 的化 学 稳 定 性 、 突 出
在 时问 、 温度 和 辊距 相 同 的条 件 下 于 双 辊 开 炼机 上进 行{ 昆炼 , 为 避 免 加 工 条 件 对 物理 性 能 的
的导热 性 ( 6 0 ~1 2 O w/ m・ K) 、 低热 膨胀 系数 ( 8 . 1 ×1 0 m/ m・ K) 、 耐 腐蚀 性 和优 异 的高 温机 械性