气相色谱检测
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种气相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、液体固定相：用于填料或毛细管柱中。
2、填充柱气相色谱法：液体固定相沉积在细碎的惰性固体载体上，如硅藻土、多孔聚合物或石墨化碳，填充到柱内径一般为2-4毫米，长度一般为1-3米的柱中。
毛细管柱气相色谱法：此类色谱柱不含填料，液体固定相沉积在柱的内表面上，并且可以化学键合到柱上。
3、固体固定相：这类相仅在填充柱中可用。
在这些柱中，固体相是一种活性吸附剂，如氧化铝、二氧化硅或碳，填充到柱中。
有时在填充柱中使用的聚芳烃多孔树脂，不涂覆液相。
[注：填充毛细管柱在使用前必须先调节，直到基线和其他特性稳定为止。
柱或包装材料供应商为推荐的调节程序提供指导。
]4、设备：气相色谱仪由载气源、气化室、色谱柱、检测器和记录装置组成。
气化室、色谱柱、检测器的温度受控，并且可以作为分析的一部分而变化。
典型的载气是氦气、氮气或氢气，根据使用的色谱柱和检测器。
在个别专著中指明，所用检测器的类型取决于分析的化合物的性质，。
检测器输出的数据记录为时间的函数，而仪器的响应（测量为峰面积或峰高度）是存在的量的函数。
5、温度程序：通过改变色谱柱的温度，可以控制气相色谱分离的长度和质量。
当需要温度程序时，个别专著会指示表格式的条件。
该表显示了初始温度、温度变化率（斜坡）、最终温度和在最终温度下的保持时间。
6、程序：6.1用流动载气平衡柱、注射器和检测器，直到接收到恒定信号。
6.2通过注射器隔片注射样本，或使用自动采样仪。
6.3开始温度程序。
6.4记录色谱图。
按规定作分析。
7、色谱图的定义和解释:7.1色谱图：色谱图是检测器响应、流出物中分析物浓度或作为流出物浓度相对于流出物体积或时间的度量的其他量的图形表示。
一氧化碳气相色谱法
一氧化碳气相色谱法
一氧化碳气相色谱法（Carbon monoxide gas chromatography，CO-GC）是一种利用气相色谱仪检测和分析气体中一氧化碳浓度的方法。
它可以用于工业生产现场、环境监测、燃烧气体分析等领域。
一氧化碳气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪分离气体混合物中的成分，并通过检测器检测目标分析物浓度。
具体步骤如下：
1. 样品准备：将待测气体样品收集到采样瓶中，通常需要使用特定的采样方法，如吸附管、袋式收集器等，以确保样品可靠性。
2. 样品进样：将采集到的气体样品从采样瓶中导入气相色谱仪的进样口，通常使用气动阀或注射器进行进样。
3. 柱子分离：样品进入气相色谱仪后，通过一系列的柱子进行分离。
选择合适的柱子和分离条件来实现一氧化碳的分离和保留。
4. 检测器检测：一氧化碳进入检测器后，根据一氧化碳的特性产生信号。
常用的检测器有热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）和红外检测器（Infrared Detector，IR）等。
5. 数据处理：通过对检测器输出的信号进行处理和分析，得到气体样品中一氧化碳的浓度值。
一氧化碳气相色谱法具有分析速度快、精确度高、灵敏度高等优点，可以实时监测气体中一氧化碳的含量，并且可以同时检测多个组分。
它广泛应用于工业生产过程中的安全监测、环境检测以及燃烧反应监测等领域。
仪器分析气相色谱分析
甲醇淋洗、烘干
酸。一些拖尾，可加 H3PO4 或 KOH 添加剂解决。
碱洗
5-10%NaOH 甲醇液回流， 水、甲醇淋洗、烘干
除 Al2O3 酸性作用点。用于胺类等碱性物质。
硅烷化 釉化
加入 DMCS 或 HMDS 等硅 烷化试剂，使与-SiOH 反应 2%Na2CO3 浸泡担体，过滤 得滤液再水稀 3 倍，用稀滤 液淋洗担体，烘干后再高温 处理
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理 吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于 较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：利用待测物在气体流动相和固定在惰 性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分 离。
第一节 气相色谱仪
102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪 常用于学生实验
GC-7890气相色谱仪
350~550oC 活化
永久气体�
不同极性 170oC
除水、通气活化
水+气体氧 +CH4+低级醇
化
物
二 气液色谱固定相——载体+固定液 由载体和固定液构成； 载体为固定液提供大的惰性表面,以承担固定
液,使其形成薄而匀的液膜。 1. 载体 也称担体
惰性的,多孔性固体颗粒。 对载体的要求：稳、匀、大。 载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型,后硅藻土型
第3章 气相色谱分析
3.1、气相色谱仪 3.2、气相色谱流动相与固定相 3.3、气相色谱检测器 3.4、 气相色谱分离分析条件 3.5、气相色谱定性方法 3.6、气相色谱定量方法 3.7、 毛细管柱气相色谱法简介 3.8、气相色谱的应用
气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体 并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体 指不与 待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用, 也称载气 将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 其分离原理是基于待测物在气相和固定相之 间的吸附——脱附 气固色谱 和分配 气液色 谱 来实现的。因此可将气相色谱分为气固色 谱和气液色谱。
气相色谱仪检测方法
气相色谱仪检测方法嘿，咱今儿就来聊聊气相色谱仪检测方法。
这玩意儿啊，就像是个神奇的魔法盒子，能帮我们解开好多物质的秘密呢！你想想看，气相色谱仪就像是一个超级侦探，能把各种复杂的混合物一点点地剖析开来。
它通过让样品在气相中流动，然后根据不同成分在色谱柱里的停留时间不同，把它们给区分出来。
这可真是太妙啦！比如说，我们想检测某种食品里的添加剂成分。
把样品放进去，气相色谱仪就开始工作啦。
它会把那些添加剂一个一个地找出来，告诉我们都有啥，含量是多少。
这就好像我们在茫茫人海中，一下子就找到了我们要找的那个人一样准确。
那它具体是怎么检测的呢？首先呢，得准备好样品，把它处理得干干净净的，可不能有啥杂质来捣乱。
然后呢，把样品注入到气相色谱仪里，就像给它喂了一口食物。
接着，气体就带着样品在色谱柱里奔跑起来啦。
不同的成分跑得快慢不一样，就慢慢被分开了。
最后，通过一些检测装置，我们就能看到这些成分的信息啦。
检测的时候可不能马虎哦！就像我们走路一样，得一步一步稳稳当当的。
要是样品没处理好，那结果不就不准确啦？这可不行！所以啊，我们得认真对待每一个步骤。
气相色谱仪的检测方法可不是一成不变的哦！它就像我们的生活一样，也在不断地变化和发展呢。
随着科技的进步，它的检测能力越来越强，能检测的东西也越来越多。
咱再打个比方，以前检测个东西可能要花好长时间，就像我们爬山一样，一步一步慢悠悠地往上爬。
现在呢，技术进步啦，检测速度蹭蹭往上涨，就像坐了缆车一样，一下子就到山顶啦！而且啊，气相色谱仪可不只是在实验室里发挥作用哦！它在好多领域都大显身手呢。
比如说在医药行业，能检测药品的成分和质量；在环境监测方面，能检测空气和水里的污染物。
哎呀呀，它可真是个多面手！总之呢，气相色谱仪检测方法真的是非常重要且有趣的。
它就像一个默默无闻的卫士，守护着我们的生活，帮我们把那些隐藏的危险和秘密都找出来。
我们可不能小瞧了它哟！难道不是吗？让我们一起好好利用这个神奇的工具，为我们的生活增添更多的保障和乐趣吧！。
气相色谱法原理
气相色谱法原理气相色谱法是一种在气相流动条件下进行分离和分析化合物的方法。
它是基于样品在固定相和流动相之间的分配行为，利用化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同而实现分离的。
气相色谱法的原理主要包括样品的进样、分离柱、载气、检测器等几个方面。
首先，样品的进样。
样品进入气相色谱仪后，首先要被气相化，通常采用进样口进行样品的气化，然后将气化后的样品注入到色谱柱中。
在进样过程中，需要保证样品的气化充分和均匀，以确保后续的分离和检测的准确性。
其次，分离柱。
分离柱是气相色谱法中至关重要的部分，它通常是由一种固定相填充在毛细管或管柱中而成。
样品在分离柱中受到流动相的推动，根据化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同而发生分离。
分离柱的选择对于色谱分离的效果有着至关重要的影响，不同的固定相可以实现对不同种类化合物的分离。
接着，载气。
在气相色谱法中，载气的选择对于分离效果和检测灵敏度有着重要的影响。
通常常用的载气有氢气、氦气、氮气等。
载气的选择要考虑到对于分离柱和检测器的适应性以及对于样品的分离效果和检测灵敏度的影响。
最后，检测器。
检测器是气相色谱法中用于检测分离后化合物的浓度和种类的设备。
常用的检测器有火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
不同的检测器对于不同种类的化合物有着不同的适应性和检测灵敏度，选择合适的检测器可以提高分析的准确性和灵敏度。
综上所述，气相色谱法是一种重要的分离和分析化合物的方法，它的原理主要包括样品的进样、分离柱、载气、检测器等几个方面。
在实际应用中，需要根据样品的特性和分析的目的选择合适的分离柱、载气和检测器，以实现对样品的准确分离和分析。
通过对气相色谱法原理的深入理解和实践操作，可以更好地应用这一方法进行化合物的分离和分析。
色谱仪（气相检测）
第三章色谱仪（3.2.1）3.1 各种色谱仪流程及主要部件1. 气相色谱仪流程2. 高效液相色谱仪流程及其主要部件3.离子色谱仪4. 超临界流体色谱仪（SFC）5. 毛细管电泳仪3.2 气相色谱检测器一、检测器特性1.检测器类型2.检测器性能评价指标二、检测器工作原理及其应用1. 热导池检测器（TCD）2. 氢焰离子化检测器（FID）3. 氮磷检测器NPD（热离子化检测器TID）4. 火焰光度检测器（FPD）（flame photometric detector）5. 电子俘获检测器（electron capture detector ECD）6. 多检测器组合3.3 高效液相色谱检测器第三章色谱仪3.2 气相色谱检测器工作原理及其应用一、检测器特性1.检测器类型按样品破坏与否分：破坏型检测器：组分在检测过程中其分子形式被破坏，为破坏型检测器，如FID、NPD、FPD等；非破坏型检测器：组分在检测过程中仍保持其分子形式，为非破坏型检测器，如TCD等。
按响应值与浓度还是质量有关可分为：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。
如：TCD；ECD；其峰高正比于流出组分的浓度，进样量一定时，峰高基本上与流速无关，峰面积与流速成反比，即改变载气速度时只是改变了组分通过检测器的速度，改变了其半峰宽，其浓度不变，峰高不变；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
如：FID，NPD、FPD等；峰高随载气流速的增加而增大，当组分量一定时，在一定的载气流量范围内，改变载气流速时，改变了单位时间内进入检测器的组分量，流速越快峰越窄越高，但峰面积保持常数。
按不同类型化合物响应值的大小分：通用型检测器：TCD；检测器对不同化合物的响应值基本相当；专用型检测器：ECD；2.检测器性能评价指标●噪声与漂移：要求无组分通过时稳定而无波动；●灵敏度与检测限：要求痕量组分通过就有响应；●通用性与选择性：在某些情况下希望对进入检测器的所有组分均有响应，而在另一些情况下，希望仅对某种化合物有响应；●希望保持高效毛细管柱的分离效能，就有柱后谱带不变宽的要求；●希望谱带快速通过检测器时，峰形不失真，就有检测器的响应时间的要求；●响应因子、线性和线性范围：为了定量准确可靠灵敏度与检测限响应值（或灵敏度）S：在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E = S mS = E / m单位：mV/（mg / cm3）；（浓度型检测器）mV /（mg / s）；（质量型检测器）S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。
气相色谱工作流程
气相色谱工作流程气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分离和分析化合物的方法，利用气体作为流动相进行分离。
下面是气相色谱的工作流程。
1.样品制备：首先，需要准备待测样品。
样品可以是液体、固体或气体。
对于液体样品，需要将其注入到气相色谱仪的进样口。
对于固体样品，可以通过溶解、提取或研磨等方法将其制成液体样品。
对于气体样品，可以直接通过进样口引入到气相色谱仪中。
2.进样：样品进入气相色谱仪后，需要经过进样口进入色谱柱。
进样口通常由一个自动进样器控制，可以精确控制每次进样的体积。
进样口也可以进行冷却，以防止样品的挥发。
3.分离：样品进入色谱柱后，柱内会充满一定类型和大小的填料。
这个填料是关键，它可以根据分析的目标来选择。
样品在填料中进一步分离，不同化合物会因其相互作用力不同而以不同的速度通过填料。
4.检测器：色谱柱输出的混合物会进入检测器。
气相色谱的常用检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
检测器会根据不同物质的特性产生一个信号。
5.数据处理：检测器产生的信号经过放大、滤波等处理后，可以通过数据采集设备记录下来。
采集到的数据可以进行峰面积或峰高的计算，可以通过标准曲线进行物质的定量分析。
此外，也可以通过谱图分析物质的结构。
此外，还有一些额外的工作流程可选用于改进和优化气相色谱分析：1.前处理：有时，待测样品中存在一些干扰物，这些干扰物会影响分析结果。
因此，在进样之前，可以对样品进行一些前处理步骤，如稀释、过滤、萃取等。
2.柱温程序：柱温是气相色谱分析中的一个重要参数，可以通过改变柱温以实现对样品的不同分离。
要与样品的挥发性和热稳定性相匹配，根据需要可以设置线性温度程序或程序升温。
3.校正和质量控制：在进行气相色谱分析之前，需要使用标准品来建立和检测方法的可靠性。
标准品可以用于校正仪器参数，建立标准曲线以及进行质量控制。
4.数据分析：对于复杂的样品分析，可以使用数据处理软件进行数据解析、模式识别和定性、定量分析。
气相色谱仪分析检测使用方法 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪分析检测使用方法气相色谱仪操作规程气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应把握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID 要求高，中仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的精准性都对色谱试验结果有影响，需要注意掌控。
气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供应外，一般都由高压钢瓶供应。
通常都要经过净化、稳压和掌控、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅佑襄助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是各处询问到底选择什么样的气体纯度好的这类问题。
1、气体纯度的要求依据每一家用户实在使用的哪一类（高、中、低档）仪器，选择什么样纯度的气体，的确是一个比较多而杂的问题。
原则上讲，选择气体纯度时，紧要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在充分分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪（气路掌控部件、气体过滤器）的寿命。
实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是特别困难的。
而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会加添运行成本，有时还加添了气路的多而杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于加添仪器的运行成本。
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气相色谱检测
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽
化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试
样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，
组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份
流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间
和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，
可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、
分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机
化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可
通过高温裂解，气化后进行分析。可与红光及收光谱法或质谱
法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的
准确度。是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段。
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。
气相色谱法 定性分析将样品进行色谱分析后，按同样的
实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性
指标（α值、t恼值或I值）相比较如果样品和纯物质都有定性
指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。
气相色谱法 定量分析色谱峰的大小由峰的高度或峰的面
积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处
的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有
积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，
组分进入检测器产生的相应的色谱号大小（峰高或峰面积）随
所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和
仪器结构的影响。所以须将所得的色谱号予以校正，才能与组
分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：公式6 ② 内标
法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，
然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内
标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与
内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：（公式6）
此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和
内标物的重量，选择合适的内标物。
[1] 。 ③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严
格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进
行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算，
此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析；缺点是难以做到
进样量固定和操作条件稳定气相色谱法 分析方法气相色谱法
载气选择与载气流速气相色谱法进样口类型与流速进样口类型
和进样技术通常与样品存在的形态（液态、气态、被吸附、固
态）以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好，
并且性质已知，那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样；如
果需要蒸发除去部分溶剂，就使用分流/不分流进样口（通常
用注射器进样）；气体样品（如来自气缸）通常用气体阀进样
器进样。被吸附的样品（如在吸附管上）可以通过外部的（在
线或离线）解吸装置（如捕集-吹扫系统）或者在分流/不分流
进样器中解吸（使用固相微萃取技术）。
气相色谱法样品量与进样技术进样技术气相色谱中的十分
之一原则 真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。
毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问
题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在以下
是一些优秀进样技术应当满足的一般要求：应该能使色谱柱达
到它的最佳分离效率；对于小量的有代表性的（典型）样品，
进样应具有准确性和可重现性；不能改变样品组成（对于具有
不同的沸点、极性、浓度与 气相色谱中的十分之一原则 真正
的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱
法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技
术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在 毛细管气相色谱仪
中的进样技术应该满足以下两个条件：进样量不得超过柱的容
量；与展开过程引起的样品展宽相比，进样后的塞式流宽度应
该很小。如果不能满足这一要求，色谱柱的分离能力将会下降。
一个普遍的规则是，注入的体积，Vinj，和检测器的体积，
Vdet，应该只有样品中包含被分析物的部分出柱时的体积的十
分之
一。应该能使色谱柱达到它的最佳分离效率；对于小量的
有代表性的（典型）样品，进样应具有准确性和可重现性；不
能改变样品组成（对于具有不同的沸点、极性、浓度与 热力
学稳定性 的物质，进样过程中不应有所差异）；应该既适用
于痕量分析，也适用于浓度相对较大的样品。
气相色谱法色谱柱的选择柱温与温度控制程序一个已经拆
开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的
色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。（当分析
者说“柱温”时，他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别
并不重要，因此在下文中对这两者并不作区分。）样品通过色
谱柱的速率与温度正相关。柱温越高，样品越快通过色谱柱。
但是，样品越快通过色谱柱，它与固定相之间的相互作用就越
少，因此分离效果越差。通常来说，柱温的选择是综合考虑分
离时间与分离度的结果。柱温在整个分析过程中不变的方法称
为恒温方法。不过，在大部分的分析方法中，柱温随着分析过
程的进行逐渐上升。初温，升温速率（温度“斜率”）与末温统
称为控温程序。控温程序使得较早被洗脱的被分析物能够得到
充分的分离，同时又缩短了较晚被洗脱的被分析物通过色谱柱
的时间。
在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测
等领域都得到了广泛的应用1．在卫生检验中的应用2．在医
学检验中的应用
3. 在药物分析中的应用气相色谱法 优点①分离效率高，
分析速度快，例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色
谱峰，一般的样品分析可在20分种内完成。
②样品用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为 1毫
升，液体样品用量为
0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测
出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。
气相色谱法 缺点在对组分直接进行定性分析时，必须用
已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法
（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分
析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的号进行校正。