苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶

实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。

温度/℃ 25 50 95

苯甲酸在水中的溶解度/g

0.17

0.95

6．8

实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水

实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤：

一、热溶解

①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

二、热过滤

①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶

将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

四、过滤洗涤

①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项：

加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。

讨论：

该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？

答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？

答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？

答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。

冷却结晶时，是不是温度越低越好？

答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。

如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净？

答：用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若

无，则氯化钠被除尽。

附：

苯甲酸

别名: 安息香酸

分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味

分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/96℃闪点：121℃

熔点: 121.7℃沸点：249.2℃

溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。

密度: 相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21

稳定性: 稳定

主要用途: 用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。