对乙酰氨基酚合成工艺条件研究
对乙酰氨基酚合成路线
对乙酰氨基酚合成路线如下：(1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到（I）磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚（I）边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-（4-羟基苯基）乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出（II）(2):对硝基苯酚为原料：首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。
(3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。
（4）以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品（5）将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如：浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。
从脱色后的溶液中得85~95%的N-（4-羟基苯基）乙酰胺，即本品。
（6）以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。
对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本品，收率88.7%。
（7）：以H-ZSM-5沸石作催化剂，在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。
在催化剂用量为30%，对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1:3.0，反应温度300。
C反应时间2.5h的条件下，对苯二酚的转化率达到98.7%，且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3%（8）：(采用APAP的一步合成法)以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐，在80度反应后用冰水处理，再用10%氢氧化钠调节pH值到4，经回流，冷却，萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。
对乙酰氨基酚的合成
合成路线
苯酚硝化得到对硝基酚，再经铁粉、盐酸 还原生成对氨基酚，最后用冰醋酸乙酰化 制的本品。 以硝基苯为原料，氢化还原，在酸性条件 下转位的到中间体对氨基酚，再用冰醋酸 乙酰化制的本品。此路线收率高可达99% 左右，且成本低。 以对氯硝基苯为原料水解制得对硝基苯酚， 用铁粉还原，生成对氨基酚，再用冰醋酸 制得本品。
化学性质 水解产物呈芳伯氨基特性 药物结构中有酰胺基，在酸性溶液中 易水解得具有芳伯氨基的产物。因此 药物的水解产物可具有芳伯氨基特性 反应。 水解产物易酯化 对乙酰氨基酚水解后产生醋酸，可在 硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙 酯的香味。 与三氯化铁发生呈色反应 对乙酰氨基酚具酚羟基，可医学教育 网收|集整理与三氯化铁发生呈色反应。
对乙酰氨基酚的使用注意事项
(1)交叉过敏反应：对阿司匹林过敏者对该品一般不发生 过敏反应，但有报告称在因阿司匹林过敏发生喘息的病 人中，少数(<5%)可于应用本品后发生轻度支气管痉挛 性反应。 (2)下列情况应慎用：①乙醇中毒、肝病或病毒性肝 炎时，有增加肝脏毒性作用的危险;②肾功能不全，虽 可偶用，但如长期应用，有增加肾脏毒性的危险。 (3)在长期治疗期间应定期检查血象及肝功能。 (4)对实验室检查的干扰：①血糖测定，应用葡萄糖 氧化酶法测定时可得假性低值，而用己糖激酶/6-磷酸脱 氢酶法测定时则无影响;②血清尿酸测定，应用磷钨酸 法测定时可得假性高值;③尿5-羟吲哚醋酸(5-HIAA)测定， 应用亚硝基萘酚试剂作定性过筛试验时可得假阳性结果， 定量试验不受影响。
现如今国内情况
目前国内以对硝基氯苯水解得到对硝基酚， 经铁屑还原制得对氨基酚，用醋酐酰化获 得对乙酰氨基酚。虽然技术成熟，工艺简 单，但产品收率低，质量较差，毒性大， 成本高。生产过程中产生大量含酚含胺的 铁泥和污水，严重污染环境。
对乙酰氨基酚的结构、性质、鉴别与合成.
鉴别与合成
一、对乙酰氨基酚的结构
对乙酰氨基酚 •1.结构式
H N CH3 O HO
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
酚羟基
酰氨键
•2.化学名： N-(4-羟基苯基) 乙酰胺，又名扑热息痛
二、对乙酰氨基酚的性质
理化性质 1.性状 白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦 2.稳定性：在潮湿的条件下易水解生成对氨基酚
2.杂质：
主要杂质对氨基酚，用HPLC法检查
五、对乙酰氨基酚的临床应用
具有解热、镇痛的作用，无抗炎作用。
临床用于中、重度发热；缓解轻、中度疼痛，如头痛、肌 痛、痛经、关节痛、神经痛、癌性疼痛等。
NHCOCH3 水解 NH2 氧化 NH
OH
OH
O
粉红色→棕色→黑色
三、对乙酰氨基酚的鉴别
1.本品结构中具有酚羟基，遇三氯化铁试液显蓝 紫色。
2. 有酰胺结构
易水解生成对氨基酚（可发生重氮化偶合反应）和乙酸
红色
四、对乙酰氨基酚的合成
1.合成：以对硝基苯酚为原料，在盐酸溶液中用铁粉还
原，再用醋酸酰化。
对乙酰氨基酚生产工艺原理(精)
以对氨基酚为原料
以对氨基苯酚和乙酸酐为原料，以锌粉为抗氧化 剂，以活性炭为脱色剂，以稀乙酸为反应介质， 采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚，产率可达 81.2 %。
优点： 微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能 穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和 溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因 过热而分解。反应时间短，收率较高，操作简 单，能耗小，污染少。
对乙酰氨基酚
生产工艺原理
对乙酰氨基酚为一种临床常用的解热 镇痛药物，其解热作用缓慢而持久， 与阿司匹林相比，具有刺激性小，极 少有过敏反应等优点，解热镇痛效果 与非那西丁相仿，由于许多国家限制 或禁止使用非那西丁，使对乙酰氨基 酚的应用量增加。
ห้องสมุดไป่ตู้
目前国内以对硝基氯苯水解得到对硝 基酚，经铁屑还原制得对氨基酚，用 醋酐酰化获得对乙酰氨基酚。虽然技 术成熟，工艺简单，但产品收率低， 质量较差，毒性大，成本高。生产过 程中产生大量含酚含胺的铁泥和污水， 严重污染环境
文献报道的对乙酰氨基酚合成路线很多， 现从工业化角度对其合成方法作一综述。
以硝基苯为原料
严新焕等在有浓硫酸和十六烷基三甲基氯化铵的条 件下，以Pd/C为催化剂，将硝基苯催化氢化为对氨 基酚。对氨基酚不经分离，直接乙酰化合成对乙酰 氨基酚，收率64.3 %
优点： 流程短，原料易得， 三废相对较少，从 起始原料硝基苯到 终产物可采用“一 锅煮”法，收率尚 可；
缺点： 原料硝基苯为易燃 易爆液体，毒性大。 浓硫酸随原料进入 反应系统后与钯反 应，使Pd/C催化剂 失活[5]，工艺不稳 定，且提取时用的 苯胺溶液易燃，有 腐蚀性，属高毒化 学品，可污染水体。
以对硝基酚为原料
Morris在醋酐和醋酸的混合液中，用0.05 %～0.5 % Pd/C为催化剂，将对硝基酚催化加氢制成对氨基酚， 直接将对氨基酚乙酰化合成对乙酰氨基酚，总收率达 75 %～100 %
最新对乙酰氨基酚的合成路线的选取.课件ppt
讨论，考虑收率，环境等问题，才选定了最后的以对氨基
酚为原料合成对乙酰氨基酚。还确定了其小试的操作过程。
做ppt时，具体就是排版，协调各部分内容，还有掌
握其做ppt等相关能力，幻灯片背景的选择也会影响着观
者的视觉效果。
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汽轮机本体检修
主要内容
一. 通流部分检修 二. 轴系中心调整 三. 轴瓦检修
5、汽封间隙调整
汽封间隙关系着机组安全运行和整个机组的效率，因 此汽封间隙的测量调整是汽轮机检修过程中一道最为 重要的工序。 5.1 通流间隙调整标准的确定 应根据所选用的汽封结构形式及使用部位确定通流间隙， 在确保机组安全的前提下，确定适合的标准。 5.2 汽封间隙的测量方法；
一般使用压胶布方法，胶布使用前应注意测量加布实 际厚度，最后的验收应在全实缸状态下进行，除了看 胶布压痕外，还应用在半缸状态下用塞尺检查中分面 两侧间隙，用游标卡尺测量胶布压痕处厚度进行对比。 5.3 汽封间隙的调整；
在工业生产中，既避免对环境的污染，环保；又有较高地 收率，因此，我们就考虑着是否可以将其大试放小，改为 小试，经过研究，小试以对氨基酚为原料仍有这些优势， 于是我们便选择了此合成方法。
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选取合成路线的试剂与器材
试剂：对氨基苯酚 醋酐 活性炭 亚硫酸氢钠
器材：锥形瓶 滴管 量筒 烧杯 玻璃棒 水浴锅 抽滤瓶
通流间隙偏大，一般通过修刮汽封背弧来进行调整。 5.4 影响汽封间隙的主要因素。
二、轴系中心调整
1、轴系中心分配
1.1 轴系中心测量调整方法； 1.2轴系中心调整的注意事项 ：
a、汽缸静叶环的洼窝中心测量情况。尽量使动静部分的中心 状况变好、尽量减少静叶环和轴封持环的中心调整工作。
扑热息痛制备的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成方法，包括乙酰化反应、精制等步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理扑热息痛，化学名为对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应，制备扑热息痛。
反应式如下：C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂：- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应（1）将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中；（2）加入5 mL冰醋酸，搅拌均匀；（3）将混合液加热至50℃，保持搅拌；（4）逐滴加入乙酐，控制反应温度在60-70℃；（5）反应2-3小时，观察反应液颜色变化；（6）冷却至室温，加入少量活性炭，搅拌均匀；（7）过滤，收集滤液。
2. 精制（1）将滤液加入10倍体积的水中，搅拌均匀；（2）用稀盐酸调节pH至4.2-4.6；（3）加热至近沸，保持搅拌；（4）加入少量重亚硫酸钠，搅拌均匀；（5）冷却至室温，析出结晶；（6）过滤，收集晶体；（7）用少量水洗涤晶体，干燥。
五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定，确定产物为扑热息痛。
2. 产率计算本实验产率为90%，与文献报道的90-95%相近。
3. 反应条件优化通过实验发现，反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。
优化反应条件可以提高产率。
六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛，并对其进行了鉴定和分析。
对乙酰氨基酚生产工艺
• 搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾，
用1:1盐酸调整pH=5～5.5，保温5min。将温度升至95℃
时，趁热压滤，滤液冷却结晶，加入适量亚硫酸氢钠，冷
却结束，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗
涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶，
离心后再精制。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
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C. 反应条件与影响原因
• 为了防止许多中间副产物混入还原产物中, 必须注意 反应温度、配料比和pH值控制。
• (a)反应温度 还原反应是放热反应, 若反应温度超出 55℃, 不但使生成对氨基苯酚钠易被氧化, 且对亚硝 基苯酚有自燃危险。普通控制在38～50℃为好。若 低于30℃, 则该还原反应不易完成。生产上采取迟 缓加入对亚硝基苯酚、加强搅拌和冷却等办法来控 制反应温度。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
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结构分析
对乙酰氨基苯酚上有两个功效基:
——能够依据形成乙酰基和羟基化学反应类型来区分。 经过上述分析，在苯环对位上引入氨基和羟基，得到对
氨基苯酚，而对氨基苯酚则是合成各条路线共同中间体。
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对乙酰氨基酚生产工艺
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对乙酰氨基酚生产工艺
小结: 上述几条工艺路线各有特点，对硝基
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C. 反应条件与影响原因
• (a)反应终点要取样测定, 也就是测定对氨基 苯酚剩下量和反应液酸度。只有确保对氨 基苯酚剩下量低于2％, 才能确保对乙酰氨 基酚成品质量和收率。
• (b)乙酰化时, 为防止氧化等副反应发生, 反 应前可先加入少许抗氧剂(亚硫酸氢钠)。
• (c)在精制时, 为确保对乙酰氨基酚质量要加 入亚硫酸氢钠防氧化。
年产10000吨对乙酰氨基酚车间工艺设计---论文集论文
在工艺流程协调满足工艺条件的前提下，为提高净化效果、节能，对洁净室（区）的布置有如下要求：
(1) 空气洁净度高的洁净室（区）宜设置在人员最少达到的地方，并宜靠近空调机房。
(2) 不同空气洁净度的洁净室（区）宜按空气洁净度级别高低由里及外布置静压差为5Pa，洁净室与室外大气的静压差大于10Pa。
以此计算出:
湿品对乙酰氨基酚=总投料量-离心出来的母液
=（14004.77㎏+107369.94㎏）-81296.78㎏
=38621.43㎏
综合以上计算，得：
进料①：来自于酰化反应罐的出料③
对乙酰氨基酚溶液=107369.94㎏
进料②：
投入稀醋酸量=对乙酰氨基酚溶液/7.67=107369.94㎏/7.67=14004.77㎏
关键词：对乙酰氨基酚，GMP认证，车间设计，车间改造
GMP workshop design of paracetamol
Yearly produces10,000 tons
Abstract:Paracetamol is a kind commonly used medicine for reducing fever.The synthesisCraft, the synthesis raw material, the product nature and the working condition of Paracetamol was studidied in this design. The pharmacological action, the distinction and the content determination method of Paracetamol was Introduced. It also makes the design of the department and the Amendament of department according to the standerd of the GMP attestation.
对乙酰氨基酚的合成路线1六班第二大组
化剂中磷酸含量30%时产率达最高值.
5 以苯酚为原料
以苯酚为原料，经乙酰化、Fries重排、肟化、 Beckmann重排合成对乙酰氨基酚，收率分别为
82%，68.6%，92.5%，50.5%。 优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反 应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总
收率太低(以苯酚计 82%×68.6%×92.5%×50.5%=26.3%)。
生化六班第二大组
李畅 李梦云 路迪 杜贝 李亚翠 康杰利 韩依序 李娇茹 杜晓冰
彭鑫
简介
对乙酰氨基酚，分子式C8H9NO2，通常为白色结晶 性粉末，有解热镇痛作用，用于感冒发烧、关节痛 、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。它是最 常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹 林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙 酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用
100%。
用Pd/C为催化剂，采用固定床“一步法”连续合成对 乙酰氨基酚，对硝基酚转化率为100%，对乙酰氨基
酚选择性达95%以上。
以对硝基酚为原料，Pd/C催化加氢酰化一步合成 对乙酰氨基酚，最佳溶剂为醋酸，用量为对硝基酚的 2～5倍，对乙酰氨基酚收率可达95%。将催化剂改为
Pd—La/c后，对乙酰氨基酚收率达到97%。
基酚的方法。
我们组所确定的合成路线 是以对硝基苯酚为原料 来合成对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚实验报告
一、实验目的1. 掌握乙酰氨基酚的合成方法；2. 了解乙酰氨基酚的物理性质和化学性质；3. 掌握实验操作的技能和注意事项。
二、实验原理乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的解热镇痛药，化学名称为N-（4-羟基苯基）乙酰胺。
本实验采用乙酰化法合成乙酰氨基酚，反应原理如下：C6H4(OH)NH2 + CH3COCl → C6H4(OH)NHCOCH3 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯酚、冰醋酸、氯化氢、无水碳酸钠、活性炭、蒸馏水、乙醚、无水硫酸钠等；2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、冷凝管、电热套、水浴锅、烘箱、分光光度计、电子天平、干燥器等。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：称取一定量的对氨基苯酚，加入适量冰醋酸，搅拌溶解；2. 滴加氯化氢：在搅拌下，将氯化氢滴加至反应溶液中，控制滴加速度，直至溶液呈淡黄色；3. 加热回流：将反应溶液转移至锥形瓶中，加入适量的无水碳酸钠，用冷凝管连接烧瓶，在水浴锅中加热回流，保持溶液微沸，反应时间为1.5小时；4. 冷却、过滤：将反应溶液冷却至室温，过滤除去固体杂质，得到滤液；5. 蒸发浓缩：将滤液转移至烧杯中，用酒精灯加热蒸发浓缩，至溶液体积约为原来的1/10；6. 结晶：将浓缩后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量的乙醚，搅拌、静置，使乙酰氨基酚结晶析出；7. 收集、干燥：用滤纸收集乙酰氨基酚晶体，置于干燥器中干燥，得到乙酰氨基酚产品。
五、实验结果与讨论1. 产物鉴定：通过熔点测定、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行鉴定，确认产物为乙酰氨基酚；2. 产率计算：实验所得乙酰氨基酚的产率为40%；3. 性质研究：乙酰氨基酚为白色结晶，熔点为168-170℃，易溶于水、乙醇和乙醚，具有解热镇痛作用。
六、实验结论1. 本实验成功合成了乙酰氨基酚，产率为40%；2. 乙酰氨基酚具有解热镇痛作用，是一种常用的药物；3. 通过本实验，掌握了乙酰氨基酚的合成方法、物理性质和化学性质。
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对乙酰氨基酚合成工艺条件研究
摘要:本文旨在研究对乙酰氨基酚的合成过程。
在实验中，以对乙酰氨基酚和乙酸酐为研究原料，以活性炭为脱色剂，以水浴为反应器。
观察实验中和实验中Cole比率/反应溶剂/反应物的反应温度和时间，观察不同反应条件对产率的影响，并比较使用后两种对产率的影响。
水浴和超声装置作为实验的反应装置。
实验结果表明，对乙酰氨基酚的最高收率可达61.74％，对氨基苯酚与乙酸酐的摩尔比为1：1.3，反应介质为纯水，温度为80度，反应达到最高收率。
时间为30分钟，反应器为超声波装置。
关键词：对乙酰氨基酚；超声设备；合成工艺
1对乙酰氨基酚概述
对乙酰氨基酚的重要性是治疗中非常常见的抗发烧和止痛药。
效果很慢，效果也很慢。
它具有持久性，对人体的刺激性较小。
即使发生过敏反应，也是非常罕见的现象。
这是对乙酰氨基酚的一大优势。
对乙酰氨基酚的水解作用与非那西丁非常相似。
同样，许多国家都禁止使用非那西丁，但是对乙酰氨基酚的使用正在逐渐增加。
另外，照相了对乙酰氨基酚，作为有机合成的中间体，过氧化氢。
化学药品。
如今，扑热息痛在世界范围内被广泛用作止痛药，也是中国最大的原料药之一。
2实验部分
2.1试剂和设备
乙酸酐/活性炭/丙酮/甲醇/稀盐酸/亚硝酸钠测试溶液均为分析纯；对氨基苯酚为化学纯。
SL-250超声波清洗机；HH-4数显恒温搅拌水浴锅；TT-1电动搅拌器；X-4数显显微熔解测试仪；FA1604N电子天平2.2对乙酰氨基酚合成搅拌器/温度计和球形冷凝器添加一定量的对氨基苯酚以三颈烧瓶装上。
根据溶剂和恒定的摩尔比添加乙酸酐的反应，开始搅拌装置，反应热生成完成后，将三颈烧瓶转移到水浴或超声波清洗机中进行反应根据设定的温度和时间进行冷却，完成后，将晶体分离并进行抽滤。
用水洗涤晶体2-3次以除去醋，排干并干燥，得到扑热息痛的粗制白色晶体。
得到的粗产物。
从水中重结晶，同时，加入适量的活性炭，并在吸滤瓶中煮沸。
加入亚硝酸钠，趁热过滤，冷却滤液至结晶，然后抽滤。
用少量0.5％亚硝酸钠溶液洗涤2-3次。
沥干并干燥，得到纯化的扑热息痛并称重。
通过显微镜熔点装置测量的熔点为168至171℃，这是文献值。
2.2实验原理
当在催化剂的影响下将氢添加到对硝基苯酚中时，两者反应生成对氨基苯酚，该对氨基
苯酚在不经分离处理的情况下与乙酸酐进行直接酰化反应，即对乙酰氨基。
化学反应的来源可以是对亚硝基苯酚或对硝基苯酚。
这主要归因于硝基苯酚的高化学稳定性，这对工业生产更有利。
2.3实验研究试剂
①对硝基苯酚；②H2＞98％；③CP。
④活性炭CP；⑤PdCl2；⑥乙酸：CP。
;ێAR。
⑧酸酐：CP。
;⑨盐酸：CP。
2.4制备5％Pd/C催化剂
取适量的PdCl2，将其溶于盐酸中，加入处理过的活性炭，最后加入适量的调节剂。
在适当的压力下将得到的混合物用H2还原，并将得到的还原产物用水洗涤，干燥并用其他方法处理，得到含量为5％的Pd/C催化剂。
将获得的催化剂储存在干燥容器中。
2.5对乙酰氨基酚的合成
将4g对硝基苯酚和0.2gPd/C催化剂（含量为5％）放入高压釜中，加入适量的冰醋酸和乙酸酐，并搅拌均匀以完全溶解对硝基苯酚。
盖紧高压釜并检查气密性。
在N2的帮助下，我换了3次高压釜中的空气。
温度升至一定水平后，将其加热并在适当的压力下将H2通过高压釜，以使其均匀搅拌。
反应一段适当的时间后，蒸出溶剂乙酸，直到白色晶体分解。
将晶体在沸水中融化，将氧化剂滤出，将反应物稀释至20ml，然后将晶体冷却，得到白色单斜晶棱镜。
晶体干燥后，称重。
检测到的熔点为168-170℃。
考虑到影响上述实验的因素主要是温度，氢气压力，时间，乙酸酐和对硝基苯酚的比例，将在上述相关因素的基础上完成实验研究。
3结果与讨论
3.1反应物摩尔比对收率的影响
反应设备为水浴锅,设定反应温度为80℃,反应时间为30min,以纯化水为反应溶剂,考察反应物摩尔比对收率的影响
从表1可以看出，产率随着乙酸酐的增加而增加，但是随着乙酸酐的量增加到一定水平
而降低。
当乙酸酐过量时，这是乙酸酐与酚羟基之间的反应。
这增加了副反应。
3.2反应溶剂对收率的影响
反应器是水浴，反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比设定为1∶1.3，反应温度为80℃，反应时间为30分钟。
反应溶剂纯化水/甲醇/丙酮研究不同的反应溶剂对。
表2列出了产量和结果的影响.
从表2可以看出，当使用水作为反应介质时，产率最高，并且醇与乙酸酐反应形成酯，导致产率降低。
当使用丙酮作为反应介质时，产率不高。
事实证明，纯净水是上述溶剂的最佳反应溶剂。
3.3反应温度对收率的影响
反应器是水浴，反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比设定为1：1.3，反应时间为30分钟，并且用作其中纯净水以70/75/进行反应的反应介质。
反应物的反应在低温下不完全，收率不高。
如果温度太高，副反应将增加并且产率将降低。
从现在开始，将获得最佳响应。
温度可以达到80°C。
3.4反应时间对收率的影响
将反应装置置于水浴中时，反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比为1：1.3，实验的反应温度为80度，反应介质为纯净水，反应时间为25分钟/30分钟/35分钟。
设置为40分钟并在不同的时间节点上观察时，产物产率在一定时间范围内急剧增加，但是随着反应时间的增加，它逐渐减少，并且加热时间增加如果时间太长，由于副反应，收率会降低。
最终，当反应时间为30分钟时，对乙酰氨基酚的收率最高。
3.5反应器对产量的影响
反应物与氨基苯酚和乙酸酐的摩尔比为1：1.3，温度为80度，实验的反应时间为30分钟，实验的反应介质为纯水。
当使用水浴和超声设备作为反应设备来研究和观察收率的效果时，获得了当将超声设备用作反应设备时对乙酰氨基酚的收率显着提高的实验结果。
4结论
总而言之，该实验得出以下结论。
当将水浴设置为反应装置时，对氨基苯酚与乙酸酐的摩尔比为1：1.3，并且将纯净水用作实验的反应溶剂。
在上述实验条件下，对乙酰氨基酚的最大包容率可达48.23％。
在相同条件下，如果将反应器从熔池改为超声装置，则收率将显着提高至61.74.
参考文献
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