高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量
高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法
高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法
高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析方法，可以用于测量氟哌酸血药浓度。
紫外（UV）检测器是HPLC中常见的检测器，可以根据样品中化合物的紫外吸收特性来定量分析。
以下是使用HPLC和紫外检测器测量氟哌酸血药浓度的一般步骤：
1.样品制备：准备氟哌酸的标准溶液和血液样品。
标准溶液
用于建立标准曲线，血液样品是待测样品。
2.色谱条件设置：根据实验要求和仪器的性能，设置合适的
色谱条件。
包括色谱柱的选择、流动相的组成和流速、柱
温等。
常用的是反相色谱柱，流动相一般可以是水/有机
溶剂混合物。
3.校准曲线绘制：使用一系列已知浓度的标准溶液，进行
HPLC分析，并记录峰面积与浓度之间的关系。
绘制标准
曲线用于后续的浓度计算。
4.样品注射和分析：将标准溶液和血液样品以适当体积注射
到HPLC系统中，使其通过色谱柱。
紫外检测器将监测到
氟哌酸的吸收峰，并计算出浓度。
5.浓度计算：使用标准曲线和样品的峰面积，可以计算出样
品中氟哌酸的浓度。
需要注意的是，确保色谱柱和仪器的性能稳定，并且样品处理和测量过程中避免任何污染对结果的干扰。
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量吴莉莉;吕媛媛;沈兵;张萌萌;朱胜超;沈叶健【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)002【摘要】应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量.水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化.所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.氯吡脲的质量浓度在0.005～0.200 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1.在0.01,0.05,0.10 mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4％～106％之间,相对标准偏差(n=6)在3.2％～9.5％之间.【总页数】4页(P206-209)【作者】吴莉莉;吕媛媛;沈兵;张萌萌;朱胜超;沈叶健【作者单位】嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;浙江大学城市学院,医学与生命科学学院,杭州310015;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药的残留量 [J], 艾连峰;王凤池;陈瑞春;郭春海;李玮2.超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量 [J], 崔淑华;程刚;李瑞娟;李正义;王宇;张雪琰;赵峰3.液相色谱-串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量 [J], 尚岩岩;张岩岩;王桂苓4.高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中氯吡脲残留量 [J], 方亚莉;李越5.超高效液相色谱-串联质谱法测定氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在热带水果中的残留量 [J], 张月;韩丙军;李萍萍;黄海珠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
20-高效液相色谱
5. 离子色谱
其分离原理与离子交换色谱原理一样， 电导检测器检测。 问题：由于流动相都是强电解质，其电导率比 待测离子约高 2 个数量级，这种强背景电导会完
全掩盖待测离子信号。
1975年Small提出，在离子交换柱之后，再串结一根
抑制柱。该柱装填与分离柱电荷完全相反的离子交 换树脂。通过分离柱后的样品再经过抑制柱，使具 有高背景电导的流动相转变为低背景电导的流动相， 从而可用电导检测器检测各种离子的含量。
在反相色谱法中，通过调节流动相的pH，抑制样品组 分的解离，增加它在固定相中的溶解度，以达到分离 有机弱酸、弱碱的目的，称为离子抑制色谱法（ISC）
（1）适用范围 弱酸 3.0≤pKa≤ 7.0 弱碱 7.0≤pKa≤ 8.0
（2）抑制剂 弱酸（乙酸）、弱碱（氨水）或缓冲盐 （3）影响k的因素 a．与流动相的极性有关（同反相色谱） b．与流动相pH有关：弱酸 pH≤pKa k↑， tR↑ 弱碱 反之
由苯乙烯与二乙烯苯交联而成
21
20.4.2 化学键合相
化学键合固定相: 目前应用最广、性能最佳的固定相； 一般的键合相用硅胶为载体： a. 硅氧碳键型： ≡Si—O—C b. 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si — C (ODS）
1. 非极性键合相 键合相表面基团为非极性烃基， 如C18 、C8、 C1 和苯基等。一般用于反相色谱
33
选择流动相时应注意的几个问题
（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累 积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 （2）使用前需要用微孔滤膜过滤，除去固体颗粒。
（3）流动相使用前最好脱气。
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20.6 高效液相色谱仪
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记录系统
输液系统
超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留
超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留作者：陈丽霞许丽建陈歆彭黎旭来源：《热带作物学报》2021年第01期摘要：为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺，利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化，在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。
结果表明，阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 µg/kg;在0.005～0.200 mg/L浓度范围内，其线性相关系数均大于0.999。
阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%～106%和90%～108%，相对标准偏差分别在0.5%～5.2%和1.2%～8.4%。
本方法前处理过程快速简单，仪器分析灵敏度好，方法准确度高，可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱;蔬菜;阿维菌素;氟吡菌酰胺;残留中图分类号：S481.8 文献标识码：AAbstract： To determine the residues of abamectin and fluopyram in vegetable samples， a method was established using the ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The vegetable samples were extracted with acetonitrile and purified with MgSO4 and PSA adsorbents. The target compounds were separated by a C18 UPLC column， then detected by electro-spray ionization （ESI+） and multiple reaction monitoring （MRM） mode. Quantification was performed by peak area external standard methods using matrix-matched calibration curves. In the range of 0.005 to 0.200 mg/L with good linear relationships， the correlation coefficients were better than 0.999. The limit of detection （LOD） of abamectin and fluopyram was 1.0 and 0.2µg/kg， respectively. At 0.01 to 1.0 mg/kg spiked levels for vegetable samples， the recovery of abamectin was between 83% and 106%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 0.5% to 5.2%; the recovery of fluopyram was between 90% and 108%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 1.2% to 8.4%. This method is simple， quick， accurate， and could be applied to the determination of the four pesticides residues in vegetable samples.Keywords： ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; vegetable; abamectin; fluopyram; residueDOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.01.034阿维菌素（abamectin）是一种大环内酯类广谱杀菌剂，主要从链霉菌的发酵产物中分离得到，对昆虫和螨类具有较好的触杀和胃毒作用，在农业生产中使用较广[1-3]。
高效液相色谱法测定水氯酊中主要成分的含量
高效液相色谱法测定水氯酊中主要成分的含量
郑子华;周斌
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2003(12)6
【摘要】目的：测定水氯酊中氯霉素和水杨酸的含量。
方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C(18)柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为0.4％磷酸溶液-甲醉(50：50)，紫外检测波长为304nm，流速为1.0mL/mm。
结果：氯霉素的线性范围为9.0～45.0μg/mL，回收率为95.85％，RSD为1.82％；水杨酸的线性范围为18.5～940μg/mL，回收率为101.17％，RSD为1.49％。
结论：方法简便、准确，可作为水氯酊的质控方法。
【总页数】1页(P40)
【作者】郑子华;周斌
【作者单位】贵州省贵阳市第二人民医院药剂科，贵州贵阳 550005;贵州省疾病控制中心，贵州贵阳 550004
【正文语种】中文
【中图分类】R927．2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水氯甲痤疮凝胶剂中3组分含量 [J], 李容;舒德忠;徐道英;王柏桉;郑维国
2.高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴耳液中两种主要成分的含量 [J], 李红卫;周
素琴;焦海胜;骆勤
3.高效液相色谱法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 周凤皇
4.高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量[J], 齐景梁;高必兴;周娟;苟琰;耿昭;姜卫东;陈茜
5.高效液相色谱法测定氯雷酊中氯霉素和雷琐辛的含量 [J], 张玲;梅志英;陆小平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。
此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。
关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。
鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。
因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。
在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。
正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。
1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。
2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。
高效液相色谱法测定氯霉素泡腾片中氯霉素含量-文档
高效液相色谱法测定氯霉素泡腾片中氯霉素含量氯霉素泡腾片为《中国人民解放军医疗机构制剂规范》中收载的外用制剂，属于抗生素类药物，临床上主要用于阴道炎及宫颈糜烂。
本品现行质量标准为《中国人民解放军医疗机构制剂规范》[1]，该标准规定本品每片含氯霉素（C11H12Cl2N2O5）应为标示量的85.0%～115.0%，含量测定采用紫外分光光度法。
《中国药典》2010年版颁布后，氯霉素原料药的含量测定方法采用高效液相色谱法，为提高氯霉素泡腾片的质量标准，有效控制产品质量，本研究参考《中国药典》2010年版及文献方法[2-4]，拟建立高效液相色谱法测定氯霉素泡腾片中氯霉素的含量。
研究结果表明本方法操作简便，专属性好，精密度高，可作为氯霉素泡腾片的含量测定方法。
1 仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪；BT25S电子天平（赛多利斯）；UNICO-2102C型紫外分光光度计（上海UNICO仪器XX公司）；PHS-3E型pH计（上海雷磁）。
甲醇、乙腈为色谱纯（上海星可高纯溶剂XX公司）；庚烷磺酸钠为色谱纯（天津市科密欧化学试剂XX公司）；三乙胺、磷酸二氢钾为分析纯（北京化工厂）。
氯霉素（中国食品药品检定研究院，批号：130555-201203）；氯霉素二醇物（中国药品生物制品检定所，批号：130436-200704）；对硝基苯甲醛（中国药品生物制品检定所，批号：130562-200902）；氯霉素泡腾片（解放军总医院第一附属医院自制，批号130903、130904、130905）。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5 C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8 g，用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000 mL，再加三乙胺5 mL，混匀，用磷酸调pH值至2.5）-乙腈（70∶30）；柱温：室温；检测波长：274 nm；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL。
高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留
ｒｘｐ ｒ ｅｏｅ ｅ ｅ ３ ８ ～ ９ ５ ， ｅ ｔ ｅｓ ｎ ａｄｄｖａ ｏ ａ ． ７ 一１ ． ％ （ ５ ．Ｉ ｅｓｍ ｌ ， ｈ ｏｙｙ ｃｖｒ ｓ ｒ ７ ． ％ ８ ． ％ ｒｌ ｉ ｔ ｄ ｅｉ ｉ Ｗ １ ５ ％ ｒ ｉ ｗ ｅ ａｖ ａ ｒ ｔｎ ｓ ４ ４ ｎ： ） ｎｔ ａ ｐｅ ｔｅ ｈ ｓ
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ｌ ・ ９ ４
广州化工
２１ ３ ００年 ８卷第 １ ２期
高效 液相 色谱 法 测 定蔬 菜 中氟 草 烟 残 留
房 超， 易海华 ， 倪 忠
徐州 ２ １０ ） ２０６
பைடு நூலகம்
（ 州 出入 境检 验检疫 局 ，江 苏 徐
摘 要 ： 建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取， 通过调节试液至不同 ｐ Ｈ值对目
（ Ｌ ）ｗ ｓ ｅｅ ｐｄ ａ ｐｅ ｅｅ ｘ ａｔｄｗｔ ｃｔ ｅｂ ｓｉａｉ ｅｈ ， ｙａｊｓｎ ｅｐ ａ ｅｏ ｅｔ ｔ ＨＰ Ｃ ａ ｖｌ ｅ ．Ｓ ｍ ｌ ｗ ｒ ｔ ｃ ｉ ａｅｏ ｙｏｃｌ ｔ ｎｍ ｔｏ ｂ ｄｕｔ ｇｔ Ｈ ｖｌ ｆｈ ｓ ｄ ｏ ｓ ｅｒ ｅ ｈ ｎ ｌｏ ｄ ｉ ｈ ｕ ｔ ｅ
上海安谱科学仪器公司 ； 丙酮 、 油醚 、 石 二氯 甲烷 、 甲醇 等试剂均 为分析纯 ； 乙腈 色谱纯 ； 草烟标 准品 （ ｌｒｘｐ ｒ 由德 国 Ｄ ． 氟 Ｆｕｏｙｙ） ｒＥ
乙酸 ， 是美国陶氏化学公司开发的一种 内吸传 导型苗后除草 剂 ， 公 司提供 ， 纯度 ９ ． ％ 。 ９５ 在我国一些地 区广 泛使用 。主要对 小麦等 禾谷类 、 分蔬菜 及 １ ２ 标 准溶液 的配制 部 ． 水果田间的多种阔叶类杂草有 良好 的防除效果。直接喷洒 除附 准确称取氟草烟标 准 品， 乙腈溶解并 定容 至 １０ Ｌ棕色 用 ０ｍ 着于作物上或漂移至土壤 中成 为农 药的储存库 ， 可被作物吸 收， 容量瓶 中 ， 配制 成 ２０ ｇＬ标 准储 备液 ， ４Ｃ条 件下 避光 保 ０ｍ／ 在 ￣ 也可经雨水 或灌溉 渗入 地下 ， 农 副产 品和环 境 中造成 残 留。 在
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量*陈鑫（福州市产品质量检验所，福建福州350025）摘要：文章建立了植物源性食品中9种农药残留的液相色谱串联质谱法测定方法。
方法对被测样品采用乙腈提取，PSA吸附剂分散固相萃取净化，内标法定量。
结果表明在ESI正离子模式下，采用多反应监测模式进行测定时，9种农药的检出限为0.014～0.388µg/kg，回收率为74.6%～111.8%，相对标准偏差为1.7%～10.5%。
该方法可实现对多种农药残留的同时检测，可用于实际样品的测定。
关键词：分散固相萃取；农药残留；植物源性食品Doi：10.3969/j.issn.1007-550X.2024.05.003中图分类号：O657.63；TS255文献标识码：A文章编号：1007-550X（2024）05-0010-09植物源性食品种类繁多，样品基质复杂，检测目标物种类和组分多，理化性质差异大，是农药残留分析检测技术的重大难题。
我国测定植物源性食品中农药残留的国家标准以分类检测为主，一个样本要进行多次检验，需要耗费极大的人力、物力、财力和时间。
LC-MS/MS技术是结合了液相色谱的良好分离能力和质谱的高选择性、高灵敏度于一身的新型分析技术，该技术在同时检测食品中多种农药残留的定性定量分析检测领域发挥着重要作用。
然而，LC-MS/MS农药残留检测方法易出现基质干扰现象，影响农药残留检测结果准确性和重复性。
因此，优化农药残留物的提取方式，解决农药残留物测定结果的准确性和重复性，建立多种农药残留同时检测是当前农药检测研究的方向。
本文对国家食品安全监督抽检实施细则（2021版）规定的植物源性食品中水果、蔬菜等产品农药残留监测项目，采用液质联用内标法建立同时检测植物源性食品中9种农药残留（啶虫脒、多菌灵、烯酰吗啉、氯唑磷、吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、克百威）的检测方法，方法利用不同内标分别对9种农药残留进行定量分析，对豆芽、蘑菇、韭菜、大白菜、茄子、辣椒、苹果、柑橘、大豆和茶叶等植物源性食品进行检测研究，为提高农药残留检测效率，保障食品安全提供了技术支撑。
高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
郑碧秋
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)13
【摘要】目的:利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。
方法:以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。
结果:氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02~0.30 mg·mL^(-1)的质量浓
度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.9995~0.9999,其对应的检出限为
0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)。
结论:方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。
【总页数】4页(P161-163)
【作者】郑碧秋
【作者单位】茂名市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量
2.固相萃取-高效
液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量3.多壁碳纳米管基质
固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留量4.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法与应用5.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析
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四川化工 第ｌ４卷２０１１年第５期 一 ｈ 分析与测试
１ 七 ｔ ｔ ｔ ｔ ｔ ｌ ＿
高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量 廖燕春周磊张俊周燕 （国家危险化学品质量监督检验中心，成都，６１００２１）
摘 要 介绍了采用反相高效液相色谱法，使用Ｃ１ｓ色谱柱，以甲醇一水为流动相，流速为１．５ｍｉｎ／ｍｌ，在 吸收波长为２１０ｎｍ下，外标法定量检测氯氟吡氧乙酸的含量。本方法的线性方程为：Ｙ＝ ２７８２１７２６ｘ－－２６８７，Ｒ２一Ｏ．９９９，相对标准偏差为０．２０％，回收率在９９．Ｏ ～１Ｏ１．２％之间。 关键词：氯氟吡氧乙酸高效液相色谱法检测 紫外检测器
氯氟吡氧乙酸（化学名称：４＿氨基一３．５一二氯一６一 氟一吡啶一２～氧乙酸，分子式：Ｃ７ Ｈ５ Ｏ３Ｎ２ＦＣＬ２，分子 量：２５５）纯品为白色结晶体，熔点２３２￣２３３。Ｃ，２５。Ｃ 时蒸气压９．４２×ｍｍＨｇ。２０。Ｃ在水中的溶解度 ９１ＰＰＭ，在丙酮中４１．６克／升，辛醇与水分分配系 数为５５：１。作为农药用的使它隆（１一甲基庚基酯） 纯品，熔点５６～５７。Ｃ，２５。Ｃ时，蒸汽压１．Ｏ５×１０叫 ｍｍＨｇ。２７．７。Ｃ时在水中溶解度０．９ＰＰＭ，在丙酮 中大于４％，在氟仿和二氯甲烷中大于５０％。工业 原药为具有肥皂气味的白色晶体。＿般见到的制剂 是２００ ｇ／１氯氟吡氧乙酸乳油，由有效成分、乳化 剂、溶剂等组成。外观为浅褐色或褐色液体，常温下 贮存稳定期在２年以上。 由于氯氟吡氧乙酸使用日益推广，因此迫切需 要研究出一种高效、快速、分离效果好的分析方法， 经过笔者大量的实验，采用高效液相色谱法分离结 合外标法定量，在满足企业产品质量控制的前提下 提高检测效率，节约检测成本，是理想的检验方法之
一。
本方法适用于２００ ｇ／１氯氟吡氧乙酸乳油。
１ 实验部分
１．２仪器 岛津高效液相色谱仪ＬＣ－２０ＡＴ（具有可变波长 紫外检测器），浙大Ｚ２０００工作站，色谱柱：Ｄｉａｍｏｎ— ｓｉ１ Ｃ１８ ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉｄ），过滤器：滤膜孔径约 ０．４５ ｍ，微量进样器：ｌＯ％Ｌ，定量进样管：２０ｕＬ，超 声波清洗器。 １．３高效液相色谱操作条件 流动相： （甲醇：水）一９０：１０（Ｖ：Ｖ），流速： １．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温：３Ｏ℃，检测波长：２１０ｎｍ，进样体 积：２Ｏ Ｌ，保留时间：氯氟吡氧乙酸约４．６ｍｉｎ。 典型的氯氟吡氧乙酸高效液相色谱图见图１。
１．１ 试剂和溶液 图１ ２００ ｗ＇ｌ氯氟吡氧乙酸乳油样品高效液相色谱图 标准品：９８．０ ，甲醇：色谱纯，水：二次蒸馏水。 １．４测定步骤 第５期 高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量 ３９ １．４．１标样溶液的制备 称取０．１ｇ（精确至０．Ｏ００２ｇ）氯氟吡氧乙酸标准 品，置于５０ｍｌ容量瓶中，加入４０ｍｌ甲醇，在超声波 清洗器中振荡５ｍｉｎ后冷却至室温，用甲醇稀释至 刻度，吸２ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度。 １．４．２试样溶液的制备 称取约含０．１ｇ（精确至０．Ｏ００２ｇ）氯氟吡氧乙酸 的样品，置于５０ｍｌ容量瓶中，加人４Ｏｒａｌ甲醇，在超 声波清洗器中振荡５ｍｉｎ后冷却至室温，用甲醇稀 释至刻度，吸２ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至 刻度。 １．４．３测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数 针标样溶液，直至相邻两针氯氟吡氧乙酸峰面积相 对变化小于１．Ｏ 后，按照标样溶液、试样溶液、试 样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 １．５计算 试样中氯氟吡氧乙酸的质量分数ｘ（ ），按下 式计算： ．—— Ａｚｍｌｃａ） 一 式中： Ａ ——标准品溶液中氯氟吡氧乙酸峰面积的 平均值； Ａｚ——试样溶液中氯氟吡氧乙酸峰面积的平 均值； ｍ ——标准品的质量，单位为克（ｇ）； ｍ２——试样的质量，单位为克（ｇ）； ｃ一标准品中氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分 数，以 表示； １．４４——氯氟吡氧乙酸异辛酯与氯氟吡氧乙酸 的质量比。 ２条件选择与结果分析 ２．１吸收波长的选择 先使用紫外扫描仪进行紫外扫描，找到最大吸 收波长；再具体通过改变液相色谱仪的紫外检测器 波长，找到最大吸收波长。最终确认最佳吸收波长 ｝，＝２１０ｎｍ。 ２．２流动相的选择 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加 入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈 等。一般情况下，甲醇一水系统已能满足多数样品的 分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最 常用的流动相。再以不同比例组合进行实验，当甲 醇＋水－－９０＋１０时，基线平稳，分离度好，并且有效 塔板数高，因此，选择甲醇＋水－－９０＋１０为流动相。 ２．３溶剂的选择 根据氯氟吡氧乙酸在不同溶剂中的溶解度，选 择了三种不同溶剂进行比较：甲醇、乙腈、流动相。 从峰面积、理论塔板数、峰的分离度以及拖尾因子等 综合因素考虑，最终确定溶剂用甲醇。 ２．４线性相关性 称取０．０２ｇ、０．０５ｇ、０．１Ｏｇ、０．１５ｇ、０．２０ｇ标准 品按本方法１．４．１进行处理后测定，以浓度为横坐 标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。其回归方程为 ｙ一２７８２１７２６ｘ一２６８７。如图２。 、 ８００００００ ７００００００ ６００００００ ５００００００ ４００００００ ３００００００ ２００００００ １Ｏ０ＯＯ００ Ｏ ０ ０．０５ ０．１ ０．１Ｓ ０．２ ０．２５ ｇ
图２ 线性关系图
２．５精密度 对同一氯氟吡氧乙酸在上述色谱条件下，进行 ５次重复测定，测得的相对标准偏差为：０．２０ 。如 表１。 ‘ 表１氯氟吡氧乙酸精密度试验 ４０ 四川化工 第１４卷２０１１年第５期 ２．６回收率 在已知含量的样品按１．４．２处理，稀释成相同 的５份，分别添加质量为０．８、２、４、６、８ｍｇ氯氟吡氧 乙酸异辛酯的标准品，按上述方法测定标准品的含 量，计算得回收率在９９．Ｏ ～１Ｏ１．２ 之间。
３ 结论 实验结果表明，该方法测定氯氟吡氧乙酸的质 量分数，具有分离效果好，准确度高和精密度高等优 点，并且重现性好，操作简便快捷，适用于２００ ｇ／１
氯氟吡氧乙酸乳油的生产过程控制、产品出厂检验 等，是一个简单快捷高效的检测方法。
参考文献 Ｅｌ－Ｉ朱彭龄，云自厚，谢光华．现代液相色谱．兰州；兰州大学出版社， １９９９． Ｅｚ３钱传范．农药分析．北京：北京农业大学出版社，Ｉ＇９９２． ［３］王杰，赵岚峰，王树力译．实用高效液相色谱法的建立．北京：科 学出版社，１９９８．
Ｔｈｅ ＨＰＬＣ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ Ｆｌ ｕｒｏｘｙｐｙｒ Ｃｏｎｔｅｎｔ Ｌｉａｏ Ｙａｎｃｈｕｎ，Ｚｈｏｕ Ｌｅｉ，Ｚｈａｎｇ Ｊｕｎ，Ｚｈｏｕ Ｙａｎ （Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ＆Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｄａｎｇｅｒｏｕｓ
Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００２１，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ ｔｈｅ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｆｌｕｒｏｘｙｐｙｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｕｓｉｎｇ ＲＰＨＰＬＣ（ｒｅｖｅｒｓｅｄ ｐｈａｓｅ ｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ），ｗｉｔｈ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ ａｓ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｔ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ １．５ｍｉｎ／ｍｌ，ｉｎ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２１０ｎｍ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｌｉｎｅａｒ ｅ— ｑｕａｔｉｏｎ ｉｓ ｙ＝２７８２１７２６ｘ－－２６８７，Ｒ２＝０．９９９，ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ０．２Ｏ ，ｐｅｒｃｅｎｔ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉＳ ｂｅ— ｔｗｅｅｎ ９９．０ ａｎｄ １０１．２ ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｌｕｒｏｘｙｐｙｒ；ＨＰＬＣ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ；ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｏｒ
（上接第３７页） ＤＭＥ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｏ Ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ Ａｉｒ ｔｏ Ｐｕｔ Ａｌｃｏｈｏｌ，Ｅｔｈｅｒ Ｃ０ｎｃｅｎｔｒａｔｉ０ｎ Ｍｅｔｈｏｄ Ｌｉ Ｂｏ，Ｙａｎｇ Ｊｉａｎ （ＨＮＣＣ Ｙｉｍａ ｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒｙ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，Ｙｉｍａ ４７２３００，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＨＮＣＣ Ｙｉｍａ ｇａｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒｙ ｎｏｗ ｈａｓ ｔｗｏ ｓｅｔｓ ｏｆ １０ ｍｉｌｌｉｏｎ ｔｏｎｓ／ａｎｎｕａｌ ｐ￣ｄｕｃｔｉｏｎ ｃａｐａｃｉｔｙ ｏｆ ＤＭＥ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｓｉｎｃｅ Ｍａｙ ２００７ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｐｕｔ ｉｎｔｏ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｄｅｖｉｃｅ ｉｓ ｒｕｎｎｉｎｇ ｓｍｏｏｔｈｌｙ，ｓｔａｂｌｅ ｑｕａｌｉｔｙ，ｔｈｅ ｏｖｅｒａｌｌ ｒｕｎ ｗｅｌ１．ＤＭＥ ｉｓ ｉｎｓｕｆｆｉｃｉｅｎｔ ｔｏ ｐｕｔ ｔｈｅ ｄｅｖｉｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ａｉｒ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｈｉｇｈ ａｌｃｏｈｏｌ ｃｏｎｔｅｎｔ， ｔｈｅ ｍｏｒｅ ｓｅｒｉｏｕｓ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｄｅｓｉｇｎ ｖａｌｕｅ，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ａｌｃｏｈｏｌ，ｅｔｈｅｒ，ｗａｓｔｅ，ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｏｆ ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ａｌｃｏｈｏｌｓ ｈａｖｅ ａ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｉｍｐａｃｔ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｃｈａｎｇｅｓ ｉｎ ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｔｈｅ ＤＭＥ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｅｘ— ｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｄａｔａ，ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｏｒ＇ｓ ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ，ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｉｒ ｃｏｍｅ ｔｏ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｂｌｅｅｄｉｎｇ ｏｆ ＤＭＥ ａｌｃｏｈｏｌｓ，ｅｔｈｅｒｓ ｏｐｅｒａｂｉｌｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄｓ ｔｏ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔＯ ｇｕｉｄｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＤＭＥ；ｂｌｅｅｄｉｎｇ；ａｌｃｏｈｏｌ；ｅｔｈｅｒ；ｃｏｎｔｅｎｔ