食品中毒死蜱残留的暴露评估
论GC—FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留
论GC—FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留作者：胡晓磊来源：《食品界》2017年第09期毒死蜱，又名氯吡硫磷，具有轻微的硫醇味，在土地中挥发性较高。
毒死蜱在实际应用中具备触杀、胃毒和熏蒸等作用，在叶片中的存留期并不长，但是在土壤中的存留期过长，由此地地下害虫的预防效果非常有效。
在实际发展中，主要是应用到水稻、小麦、棉花、果树以及蔬菜等方面，本文主要是结合GC-FPD法监测蔬菜中毒死蜱的残留情况。
仪器和试剂仪器和设备。
安捷伦气相色谱仪7890A配备FPD检测器，色谱柱DB-170130m0.25mm0.25μm试剂。
色谱纯乙腈、丙酮，氯化钠，毒死蜱标准溶液色谱条件。
进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，进样方式：不分流升温程序：60℃保持1min，以10℃/min升至250℃保持10min方案方法一：依据新鲜的蔬菜样品，选择可食用的位置，切碎之后放入到料理机中进行搅碎，放入到样品瓶当中，称取25g，之后放置到100ml的具塞比色管当中，加入五十毫升的乙腈试剂，摇晃均匀之后放入超声波清洗器，震荡三十分钟，再用滤纸进行过滤，在滤液中加入五到七克的氯化钠，涡旋2分钟促使液面分层，静置三十分钟。
移取十毫升乙腈上清液至10ml刻度试管中，将试管放到氮吹仪中吹至近干，加入两毫升的丙酮、在摇晃均匀之后，最终定容至五毫升，涡旋振动之后移取样液1ml到进样小瓶中待气相色谱检测。
方法二：依据移液管移取十毫升方法一中获取的离心上清液，放置到试管当中。
六十摄氏度的水浴上氮吹浓缩近干，拿出之后在试管内加入三毫升的正乙烷溶液，涡旋震荡一分钟之后，将获取的溶液倒入到已经预淋洗结束的SPE活性炭小柱当中，并且用10ml正己烷进行三次淋洗，将获取的溶液浓缩至近干，加入两毫升的正乙烷溶液进行溶解，在震荡之后定容至五毫升，试样上机待测。
分析实验结果对比分析方案。
以上述两种方案为根本，对其进行创新，依据0.1mg/kg毒死蜱添加样品为实验样品。
气相色谱法测定芹菜中毒死蜱不确定度评估
气相色谱法测定芹菜中毒死蜱不确定度评估刘海妍（清远市食品检验中心，广东清远 511500）摘 要：本文以《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法》（GB 23200.116—2019）标准方法为研究对象,对芹菜中的毒死蜱进行测定。
根据测量不确定度评定方法，建立了评定不确定度的数学模型，对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评估。
关键词：芹菜；有机磷农药；毒死蜱；不确定度Uncertainty Evaluation of Determination of Chlorpyrifos inCelery by Gas ChromatographyLIU Haiyan(Qingyuan Food Inspection Center, Qingyuan 511500, China)Abstract: In this paper, the standard method of “National Food Safety Standard for the Determination of Residues of 90 Organophosphorus Pesticides and Their Metabolites in Plant-derived Foods by Gas Chromatography”(GB 23200.116—2019) was used as the research object to determine chlorpyrifos in celery. According to the measurement uncertainty evaluation method, a mathematical model for evaluating uncertainty is established, and the uncertainty that may be introduced in the measurement process is analyzed and evaluated.Keywords: celery; organophosphorus pesticide; chlorpyrifos; uncertainty芹菜富含高纤维和维生素，是人们餐桌上常见的蔬菜之一，还对预防高血压、动脉硬化等十分有益。
气相色谱法测定苹果中毒死蜱含量的不确定度评估
Jan. 2021 CHINA FOOD SAFETY121分析与检测不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值不能肯定的程度，也表明该结果的可信赖程度[1-2]。
不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低[3-4]。
根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[5]（NY/T 761—2008），并且参考其他文献，对气相色谱法测定苹果中毒死蜱含量的不确定度进行分析和评估[6]，通过实验测定其含量的不确定度来源，为实验的准确性提供一定的参考依据[7-9]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂GC 2030岛津气相色谱仪，具有FPD 检测器；LS220A 电子天平（万分之一），毒死蜱标品（浓度为 100.0 μg/mL，北京曼哈格生物科技有限公司，中国）,乙腈（色谱纯，西格玛奥德里奇贸易有限公司）；丙酮（色谱纯，天津北联精细化工有限公司）。
1.2 方法1.2.1 样品提取与净化样品提取：准确称取25.0 g 经过匀浆后的苹果样品放入离心管中，加入50.0 mL 乙腈，在离心机中8 000 r/min 离心5 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g 氯化钠的100 mL 离心管中，剧烈摇晃1 min，在室温下静置30 min，分层后，准确吸取10.00 mL 乙腈溶液，氮吹干，加入2 mL 丙酮，涡旋混匀，用约3mL 丙酮分3次冲洗，最后定容至5.0 mL，过膜，用于气相色谱分析。
标曲系列溶液的5个浓度点分别为：0.05、0.08、0.1、0.3 mg/L 和0.5 mg/L。
1.2.2 气相色谱测定分别吸取1.0 μL 标准溶液及净化后的样品溶液，注入GC-2030带FPD 检测器的色谱仪中，色谱柱为：RTX-1701毛细管色谱柱，30 m× 0.25 mm×0.25 μm。
气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量效果探析
Ｒ Ｄ为 ４ ％，在谷物 以及蔬果中加入一定的 Ｓ ． ９ 毒死蜱 ，处理后 回收率 为 ８ ． 一 ６ ％。 ２ ｔ ９． ９ ２
元 泵 ） 。
１５空白试验对照 ． 不取试样 即可，其余步 骤与上述 的实验 步骤 是一样 的。
２ ．结果 与公式
２ １计算的公式 ． 采用色谱 数据的方 法计算 出毒 死蜱中 的 残留量 Ｘ， ＝ Ｖ／ ｍ， Ｘ ＡＣ Ａｌ 其中 ｘ 是指残 留量 ， Ａ为样液中的色谱峰面积 ，Ａｌ 是标准液 中的 毒死蜱色谱峰面积， Ｃ为标准 液中毒死蜱质量 浓度 ， 单位 为 ｍ ／ ， ｇ Ｖ为样本 液最终的容积 ， Ｌ 单位 ｍ ， 为样液 的最终质量 ，单位 ｇ 】 ＬＩ １ ３ 【 ４ 。 ２ ２测 定 底 限 ． 成 品粮 的含量不得超过 ０１ ／ｇ ．ｍｇｋ ，蔬菜 、 水果不能超过 １ ／ｇ ｍｇ ，以上方法得出的结果 ｋ 在一 定的范围 内有 比较 良好 的线性 关系， 得出 的相 关系数 ｒ０９ ７ ，＝ 。 ＝毒死 蜱在该 实验 的条 件下， 分离效果好 ， 保留时间是 １ ． ｉ， ３ ｍ ｎ特征 ４ 离子是 ９ 、２ ８ ９ 、３ ４ ７ ５ 、１７ １ ，详细可 以参考图
℃ ， Ｔｒｎｓｅｌｎ ：６０ 。 ａ ｆｒｉｅ２ ℃
封 ｍ 阐
１４测 定步 骤 ． 步骤主要 是提取 、净 化 以及测 量，主要 是参考上述 的样 品处理 进行前两个 步骤，测
图ｌ 腰 图 总 子 图 谐 和离 流
菠菜中毒死蜱残留量的暴露评估
菠菜中毒死蜱残留量的暴露评估罗祎;吴永宁;袁宗辉;储晓刚【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2008(029)011【摘要】本研究采用美国EPA评估模式,采用我国输日速冻菠菜毒死蜱残留监控数据和田间试验数据,结合我国饮食结构中的菠菜P97.5消费量和平均消费量,以及日本茎叶菜消费量数据,对我国和日本人食用我国输日速冻菠菜中毒死蜱含量进行了基于极值理论的点评估暴露估计.评估结果为我国菠菜中毒死蜱的急性膳食暴露%aPAD为16.2,慢性膳食暴露%cPAD为0.4,日本茎叶菜慢性膳食暴露%cPAD 为0.4,均小于100,表明日本消费我国速冻菠菜的人群都不属于优先管理对象,食用正常渠道的菠菜应当是安全的.【总页数】3页(P572-574)【作者】罗祎;吴永宁;袁宗辉;储晓刚【作者单位】华中农业大学华中农业大学国家兽药残留基准实验室/农业部食品安全评价重点开放实验室,湖北武汉,4300702;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100050;华中农业大学华中农业大学国家兽药残留基准实验室/农业部食品安全评价重点开放实验室,湖北武汉,4300702;中国检验检疫科学研究院,北京,100123【正文语种】中文【中图分类】TS201.6【相关文献】1.不同烹饪对模拟毒死蜱豇豆中的慢性膳食暴露评估 [J], 王向未;仇厚援;陈文学;张志恒;袁玉伟;吴莉宇;王强2.茚虫威和毒死蜱在小白菜中的残留及其膳食暴露评估 [J], 赵学平;袁玉伟;胡秀卿;吴长兴;吴声敢;陈丽萍3.果汁中有机磷(毒死蜱)农药残留量的不确定度评估报告 [J], 翟嘉华4.毒死蜱在菠菜家庭处理中的变化及其饮食摄入量的暴露评估 [J], 袁玉伟;叶志华;王静5.模拟加工对菠菜中农药残留量及膳食暴露评估的影响 [J], 袁玉伟;张志恒;叶志华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毒死蜱风险评估讲诉
对照组肾脏（*400）
40d低剂量组（*400）
60d低剂量组（*400）
40d高剂量组（*400）
60d高剂量组（*400）
病理组织学检查结果
按常规方法固定、制片、染色后，在 H．7650型透射电子显微镜下观察组 织超微结构的改变，并记录观察结果。
• 肝脏超微结构观察结果
•对在照暴恢组露复肝实细验胞末器期丰(第富46，0可d)见，大毒量死线蜱粒低体剂和量粗 组面肝和内细高质胞剂网形量；态 组线结 肝粒构 细体变 胞结化 超构较 微完小 结整， 构，可 变基见化质胞同电浆暴子内露密 游 实度离验均核末匀糖期；体内增质加网，排个列别整细齐胞，线表粒面体附肿着胀大、量 脊核断糖裂体，：核细内胞染核色圆质形分，布核不仁均清匀晰，，部核分质区均 域匀核；质核深膜染清；晰高、剂完量整组肝细胞形态结构发 生了改变，可见胞浆内溶酶体数量增加， 细胞核变形，核仁轻度溶解，细胞线粒体 轻微肿胀
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毒死蜱毒性作用
• 低毒高效 • 抑制胆碱酯酶并阻断植物光合作用 • 对多系统有毒性作用 • 对神经系统发育的毒性作用值得研究
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毒死蜱的神经毒性
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研究证据
• RAUH等对254名出生前接触毒死蜱的儿童进 行瞻性研究表明，接触高剂量毒死蜱的3岁 儿童贝莱精神运动指数及贝莱智力测试得 分均低于低剂量组，提示毒死蜱对儿童神 经系统的发育存在威胁。
毒死蜱对鲤鱼毒理作用
• 实验目的： 毒死蜱暴露情况对鲤鱼的急性毒性和
亚慢性毒性(组织病理学变化、生化酶学 指标、抗氧化功能)等指标的检测，探讨 其可能的毒理学机制
• 受试动物：鲤鱼
实验设计
实验设计
急性毒性试验
预试验
气相色谱法测定水果中毒死蜱的不确定度评定
定度是：
ｕ ｍ （ Ｖ 。 ） ：
研
百 ０ ． ０ １ ２ Ｊ ２ ＋ ０ ． ０ ０ ４ ６ Ｊ ２ － ０ ＿ ４ ８ ％
按 以上 过程 配 制０ ． ２ ０ 、 ０ ． ４ 、 ０ ． ６ ０ 、 ０ ． ８ 、 １ ． ０ ｏ ／ ． ｔ ｇ ／ ｍＬ 毒死 蜱 标
计 算 时 取 最大 的相 对 标 准 不确 定 度 值 ， 即按 Ｕｒ ｅ ｌ 的 可 信 度 非 常 重要 。 同时 ， 测量 不确 定度 分 析 评 定 也 是 日常检 准 曲 线溶 液 ， 测 工 作 中的 重 要 技术 组 成 部分 ， 对 于 检测 过 程 的质 量 控 制 具有 重 要 意义 。 本 实 验 根据 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ —２ ０ １ ２ 《 测 量 不确 定 度 评定 与 表示》 中有 关规 定 ， 采用 气 相 色谱 法 测定 水 果 中 的毒 死 蜱 ， 对 测 不 确 定 度 影 响 较大 的分 量 ， 从 而 提 高检 测质 量 。 （ ｖ ｓ ） ＝ ｏ ． ０ ０ ２ ９ 。 温度 效 应产 生 的 不确 定 度 。 因温 度 变 化 引起 容 量 瓶 的最 大 体 积变 化 为 ： Ｖ ｔ ｅ ｍｐ ＝１ ０ ｍＬ×５ ℃ ×１ ． ４ ９×ｌ ０ － ３ ℃一１ ＝Ｏ ． ０ ７ ４ 布 计算 ， 标 准 不确 定度 是 ： ｕ（ ｖ ｍ ｐ ） ＝ ０ ． ０ ７ ４ ／ ： ０ ． ０ ４ ３ ｍＬ 。 因此 ， 由毒 死 蜱 标 准溶 液 配 制所 产 生 的不 确 定 度 为 ：
１ ． ２方 法
２ ． ２样 品 前 处理过 程 产 生 的不 确 定度 ２． ２． １样 品称 量 引入 的不确 定 度 天 平 校 准允 许 的最 大 误 差为 士０ ． Ｏ ０ ｌ ｇ ， 称 取 水果 ｍｌ ｇ ，
气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估
例5．气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估1．实验目的用气相色谱-质谱法测定蔬菜中毒死蜱的含量。
2．方法原理及步骤1）称量：称取粉碎均一化的样品20g 于烧杯中，称准至0.01g 。
2）萃取定容：在上述样品中加入50ml 乙腈、萃取样品中农药毒死蜱，减压过滤除去残渣，转移萃取溶液至100ml 容量瓶内并定容至100ml （V 1）。
3）液-液分离：取40ml （V 2）定容液，转移至100ml 分液漏斗内，添加20g 氯化钠，40ml 磷酸缓冲液，振荡分层，乙腈相过C18柱，对样品进行净化。
4）浓缩：将过柱液旋转浓缩至0.5ml 左右，用2ml 乙腈：甲苯=3：1溶液超声溶 解。
5）精制：将上述溶液过Envicarb/LC-NH2固相萃取柱，用20ml 乙腈：甲苯=3:1 溶液林洗，进一步净化精制。
6）再浓缩：将上述溶液减压浓缩至0.5ml 左右，用正己烷:丙酮=1:1定容至2ml （V 3）。
7）分析：校准曲线取5个浓度点，每个浓度点只进样2次，以响应值峰面积对样品浓度绘制工作曲线，外标法定量。
同时作空白实验。
测量两份样品，报告平 均值。
3．计算公式和数学模型样品中毒死蜱含量按下述公式计算：132S C V V X (1)m V ⨯⨯=⨯其中 X ——样品中毒死蜱含量，µg/gS C ——样品最终定容后溶液的浓度1V ——提取液定容体积，100ml 2V ——用于分离的提取液体积，40ml 3V ——精制浓缩液定容体积，2mlm ——样品质量，20g 。
上述计算公式是从测量原理给出的。
显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映各方面随机影响的重复性系数rep f ，其数值等于1。
评定不确定度的数学模型应写成如下形式：132(2)S rep C V V X f m V ⨯⨯=⨯4．绘制校准曲线并检测为制作校准曲线，本次测量配制了5个毒死蜱浓度C 不同的标准溶液，每个浓度重复进样2次并记录色谱峰面积。
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食品中毒死蜱残留的暴露评估随着世界人口的不断增长,如何正确解决食品及其安全性问题已成为各国政府共同关注的问题,其中农药在确保农作物稳产、高产的问题上发挥着重要的作用,但同时农药在食品中的残留和毒性也为世界所关注。
常用农药品种百余种,主要有有机磷类、有机氯类农药、氨基甲酸酯类农药、杀蚕毒素类农药以及拟除虫菊酯类农药等等。
我国作为农产品和食品出口大国,在国际贸易中经常面临各进口国利用农药残留来设置技术性壁垒,因此开展建立在科学数据基础之上的,符合国际食品安全暴露评估通用规则的农药残留膳食暴露评估,评估食品中农药残留给我国人口健康带来的风险,将为管理部门提出更有效的管理措施以应对进口国设置的技术性贸易壁垒,保护我国消费者利益提供有力的技术支持,此项研究具有重要的学术价值和现实意义。
本研究运用2000-2006年全国污染物监测网数据以及2005和2006年的出口食品农药残留监控数据,我国山东省2005年出口日本的速冻菠菜农药残留监控数据,2002年中国居民营养与健康状况调查数据,构建了食品中农药残留的暴露评估模型,包括点评估模型及概率评估模型等,这些模型的使用很大程度上依赖于所获得的评估数据以及对于评估参数变异性和不确定性的分析,本论文以毒死蜱为例,基于我国毒死蜱污染现状以及国际食品中农药残留暴露评估研究的现状,旨在研究：第一,我国农药残留检测确证方法,农药残留的总体情况分析；第二,毒死蜱在我国膳食结构中的暴露风险；第三,农药残留膳食暴露点评估与概率评估的区别；第四,出口蔬菜与国内消费蔬菜毒死蜱残留暴露情况的区别以及概率评估量化变异性与不确定性的方法,主要研究内容及成果如下：一、通过对食品中农药残留分析检测技术研究以及农药残留数据的统计分析处理研究得出如下结论：1.为了表明农药残留检测中多残留检测方法与确证方法同样重要,而且检测方法是暴露评估的基础,检测结果的准确程度直接决定评估的结果,因此本论文增加建立了我国尚没有建立检测标准方法的敌菌灵GC-MS确证检测方法,该方法在测量范围内具有良好的线性关系,测定的回收率范围及检出限均符合我国进出口粮谷中敌菌灵的检测限量要求。
2.现有数据的农药残留统计结果表明,动物源食品中的农药残留检出率高于植物源食品,因此动物源食品中的农药残留也值得我们去关注,即在动物体内有蓄积作用的农药残留也应该给予重视。
经过浓缩加工的食品农药残留检出率高,经过深加工的食品农药残留检出率没有初级产品农药残留检出率高；毒死蜱检出率排名1-6位的食品组别分别为“茎类蔬菜”、“浆果类水果”、“豆类”、“叶类蔬菜”、“芸苔类蔬菜”、“茶类”,应该重点监控。
2003-2006年毒死蜱超标的食品组别均有“茎类蔬菜”、“鳞球茎类蔬菜”、“叶类蔬菜”、“根块茎蔬菜类”,说明这几类蔬菜应当是我国蔬菜监管的重点。
3.2003-2006年全国毒死蜱含量地区分布情况表明,我国整体南部地区比北部地区毒死蜱的残留高。
从各地区的毒死蜱残留P97.5数据来看分别为珠海、福建、浙江、云南位居前列；从毒死蜱残留最大值来看,重庆、湖北、广西、广东位居前列,这可能与我国南北地区气候差异,农药施用剂量与施用频率有关。
4.本次研究采用的全国各类食品中的农药残留监控数据,由于对各类食品监控目的不同,采用的检测方法不同,各种污染物数据的样本量差异很大,在农药残留监控数据中98%以上均为未检出数据的情况下,未检出数据的最低检出限就显得非常的重要,尤其在样本量少的情况下,会出现异常数据结果,因此也更体现出数据质量对于评估结果的重要性,在以后的工作中我们应当有目的的去采集各类数据,使得数据的代表性和数据质量更高,这样的评估结果会更可靠。
二、通过对输日菠菜和我国全人群消费菠菜毒死蜱残留量的膳食暴露点评估,得出如下结论：1.毒死蜱的急性暴露评估：第一,%aPAD尤其以1-6岁幼儿偏高,其中1-3岁农村的幼儿%aPAD为115.74,4-6岁农村的幼儿%aPAD为110.43>100属于高危人群,这可能是由于儿童的单位体重消耗的食品量大造成毒死蜱的摄入量偏高；第二,各年龄组的男性人群毒死蜱的%aPAD略比女性人群低,可能原因是女性饮食结构中摄入的蔬菜相对比例较男性大；第三,从地域组的评估结果来看,18岁以下年龄组毒死蜱%aPAD农村人口显著高于城市人口,18岁以上成年人农村人口的毒死蜱%aPAD略高于城市人口,这与城乡居民在蔬菜总消费量、饮食结构差异和农村人群体重略低有关；第四,从全人群的评估情况来看菠菜中毒死蜱的%aPAD为43.09<100属于安全范围。
2.毒死蜱的慢性暴露评估：第一,当毒死蜱的残留检测未检出数据以LOQ代替时,城市1-3岁幼儿%cPAD最大值为6.59<<100,因此菠菜中毒死蜱残留的慢性暴露可以不作为评估和关注的重点；第二,菠菜中毒死蜱的%cPAD值女性略高于男性,这与急性膳食暴露的评估结果一致；第三,1-3岁和7-10岁的儿童,菠菜中毒死蜱的%cPAD值城市略高于农村；其余年龄段人群中,菠菜中毒死蜱的%cPAD值农村均高于城市；第四,在不同年龄段范围内,毒死蜱残留检测数据中未检出数据分别以LOQ和0代替,点评估结果%cPAD 值相差5-9倍。
3.毒死蜱的急性与慢性膳食暴露评估结果的比较：从菠菜中毒死蜱急性和慢性暴露点评估结果可以看出,任意组人群的%aPAD值均远远高于%cPAD值,全人群的%aPAD为43.05,%cPAD为2.94,菠菜中毒死蜱的急性暴露风险约为慢性暴露的15倍,因此毒死蜱的急性毒性是我们今后研究和管理工作的重点。
4.出口日本与我国国内消费菠菜的暴露情况：评估结果的差异主要体现在加工因子上,由于我国饮食结构的差异性本次菠菜全国膳食摄入的点评估中,加工因子设定为1,若我国人群膳食也采用严格的水洗、漂烫等家庭烹调或加工步骤,国内消费菠菜的%aPAD为17.22,%cPAD为0.69；出口菠菜%aPAD为16.2,%cPAD为0.4,均在安全范围内。
三、通过对食品中毒死蜱残留膳食暴露量的概率评估得出如下结论：1.菠菜中毒死蜱未检出数据分别以0、1/2LOQ、LOQ代替,概率评估结果均表明年龄越小毒死蜱暴露量越高,1-6岁低龄幼儿单位体重毒死蜱暴露量最高;P99.99百分位数出现4-6岁儿童的菠菜毒死蜱暴露量的最大值；菠菜中毒死蜱暴露也存在地区差异,农村人群暴露量要高于城市人群,可见农村食品中毒死蜱的残留可能比城市要严重。
各年龄地域组人群每日暴露量均未超标且远远小于ARfD。
2.菠菜中毒死蜱暴露量分布为左偏态分布。
从四分位数间距P75-P25看,中间50%人群变异较小,较为稳定。
菠菜中毒死蜱暴露地区差异,同样表现出P99,P99.9,P99.99农村人群暴露量高于城市人群,暴露量高端百分位数(如P99)是低端百分位数(如P25)的近18倍,暴露量分布为左偏态分布。
农村食品中毒死蜱的残留比城市要严重。
3.菠菜以及全食品中毒死蜱残留概率评估的不确定性分析结果显示,在95%可信区间都包含了变异性结果各个百分位数。
这说明按100万次抽样是足够的,暴露量百分位数能够达到稳定,Monte Carlo模拟较好地量化了变异性；如果暂不考虑不确定性,只要模拟次数足够,仅采用Monte Carlo方法算得的百分位数已经稳定,能够满足实际需求。
同时不确定性分析结果也表明百分位数越高,95%可信区间越宽,不确定性越大。
4.全食品毒死蜱概率评估中未检出数据以LOQ代替,结果表明全人群的暴露量变异性P99.99为11.139小于ARfD值(ARfD=100)。
各年龄组的亚人群处于暴露量最大的1-3岁幼儿和4-6岁幼儿,其暴露量的最大值为17.544小于ARfD值。
从城乡的毒死蜱暴露量变异性可以看出,农村的毒死蜱暴露量要大于城市人群,暴露量的最大值30.02小于ARfD值。
5.急性概率评估的食品贡献度分析结果显示,按食品大类(type)进行分析,全人群、城市人群、农村人群食品中毒死蜱摄入量居于前三位的分别是：蔬菜类及制品、水果类及制品、薯类淀粉及制品。
为更精确地描述人群摄入毒死蜱的具体食品的贡献度,按较细化的食品组别(group)进行分析,全人群食品中毒死蜱摄入量居于前三位的分别是嫩茎、叶、花菜类,茄果、瓜菜类,鲜豆类,贡献度分别为81.75%、5.94%、2.75%,累计达90.44%；全人群及各亚群的高暴露人群(P95)食品贡献度与其总人群食品贡献度相同,这与毒死蜱膳食暴露量呈左偏态分布的规律是一致的。
6.由于慢性膳食暴露评估没有考虑食品加工因子以及毒死蜱自身的半衰期等等因素,因此评估数据虽然显示毒死蜱各百分位数的变异性结果都小于ADI值,但如果考虑FQPA系数就会处于警戒值了,这与毒死蜱的慢性毒性表现与毒死蜱慢性中毒的发生情况是完全不符合的,因此本部分研究也可以看出农药残留的慢性膳食暴露概率评估还需要有各方面大量的数据支持才可以进行评估。
7.当全人群的毒死蜱残留未检出数据分别以0、1/2LOQ、LOQ代替时,对于均数的影响还是比较大的,但对于高百分位数如P99.9甚至P99.99的差异就越来越小了。
四、点评估结果与概率评估结果的比较1.毒死蜱在菠菜和全食品中的风险估计说明,我国全人口摄入菠菜中毒死蜱点评估风险结果为处于高风险的农村1-3岁和4-6岁幼儿,其%aPAD分别为115.74和110.43,在概率评估中99.9%位数的%aPAD结果分别为24.3和22.2；99%位数的%aPAD结果急剧下降,分别为1.818和1.936；95%位数的%aPAD结果与99%位数结果相近,分别为1.449和1.320。
可以看出概率评估结果比较切合实际,而且从概率评估中也可以看出菠菜中毒死蜱急性毒性风险比较高的人群也是安全的。
2.点评估与概率评估结果相同,即各年龄、地域亚人群组中农村1-3岁和4-6岁幼儿为风险最高人群,其次是城市1-3岁和4-6岁幼儿,点评估的结果要比概率评估结果高2-160倍不等,因此点评估是非常保守的。
对于保护大多数人来说,其结果可以作为初步参考或确定是否需要进行概率评估的筛选措施。
在整个评估过程中也可以看出概率评估所需要的数据量以及软件和硬件、时间的投入都要比点评估要高的多。
点评估和概率评估都是膳食暴露评估的两种重要手段,而且不可以相互代替。
当点评估结果显示风险较小时就没有必要进行概率评估。
3.从我国人口全食品中毒死蜱急性膳食暴露量概率评估的风险估计结果来看,处于风险最高的亚人群组依次为城市1-3岁幼儿、农村1-3岁和4-6岁幼儿%aPAD分别为91.197、82.895、和83.255各数值接近但均小于100,这是在没有考虑安全因子的情况下评估的结果,可以认为我国各人群组食品中毒死蜱的暴露处于安全剂量,同时在亚人群中城市和农村1-6岁幼儿仍然是我们毒死蜱农药残留关注的重点,考虑到本研究第一章中毒死蜱在菠菜中的加工因子研究,建议广大消费者食用经过清洗和漂烫过的蔬菜,毒死蜱的含量会大大下降。