改良的白术药材薄层色谱鉴别研究_寿旦
固本丸剂的薄层定性鉴别研究
固本丸剂的薄层定性鉴别研究
郑学展
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2011(023)007
【摘要】目的建立固本丸剂的薄层定性鉴别方法.方法采用TLC法对固本丸剂中白术、牡丹皮、大黄三种药材进行定性鉴别.结果白术、牡丹皮、大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰.结论该方法操作简便,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为固本丸剂的薄层定性鉴别方法,用干控制其质量.
【总页数】2页(P92-93)
【作者】郑学展
【作者单位】福建省级机关医院,福州,350003
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
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3.妇宝金丸中白术薄层色谱定性鉴别研究 [J], 刘琪雯
4.参鱼化痰口服液的薄层色谱定性鉴别研究 [J], 韦焕丽;马梅
5.筋骨疗伤贴膏的薄层鉴别研究及稳定性考察 [J], 赵毛香;吴雪茹;周艳;严春霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
白及的性状与薄层色谱鉴别研究
白及的性状与薄层色谱鉴别研究
贠玉伟
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2017(036)008
【摘要】作者通过2016年金昌市药检中心承检的46批次白及的检验,其方法采用传统的经验鉴别方法结合显微鉴别,薄层色谱鉴别.经过分析研究,结果发现正品白及与伪品白及在性状特征上有显著差异;在薄层色谱鉴别中,伪品在与对照药材色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点,从而将两者予以区分.
【总页数】2页(P137,139)
【作者】贠玉伟
【作者单位】金昌市药品检验检测中心甘肃金昌 737100
【正文语种】中文
【中图分类】R285
【相关文献】
1.河北安国市场砂仁及其混伪品的性状及微性状鉴别研究 [J], 侯芳洁;郭利霄;宋军娜;张丹;郑开颜;郑玉光;王乾
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5.基于薄层色谱的枳实与其混伪品鉴别研究 [J], 袁汉文;李琳;吕梦颖;罗江溢;刘杨;彭彩云;王炜
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基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究
基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究目的建立基于主成分分析（PCA）模型的白术药材多指标产地质量评价方法。
方法采用HPLC同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量，采用苯酚-硫酸法测定白术多糖含量，以2015年版《中华人民共和国药典》通则2201项下热浸法测定醇浸出物含量，采用PCA建立白术药材多指标产地质量评价模型。
结果白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ在质量浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9），平均回收率分别为100.9%、102.1%。
PCA分析显示，浙江磐安、於潜、缙云及新昌等地所产白术药材质量最佳，安徽亳州及阜阳所产白术药材质量亦佳。
结论基于PCA模型的多指标产地质量评价方法能够客观评价不同产地白术药材质量。
關键词：白术；白术内酯Ⅰ；白术内酯Ⅲ；白术多糖；主成分分析；质量评价Abstract：Objective To establish a multi-index quality evaluation method of Atracylodis Macrocephalae Rhizoma based on principal component analysis （PCA）model. Methods The contents of atractylenolide Ⅰand atractylenolide Ⅲwere determined by HPLC；atractylodes macrocephalaon polysaccharide was determined by phenol-sulfuric acid method；ethanol soluble extractum was determined by hot soak in general rule of Chinese Pharmacopoeia （2015 Edition）；PCA was used to establish a multi-index quality evaluation model. Results Atractylenolide Ⅰand atractylenolide Ⅲshowed good linear correlations （r=0.999 9），and the average recoveries were 100.9% and 102.1%，respectively. PCA showed that the Atracylodis Macrocephalae Rhizoma from Panan County，Yuqian Town，Jinyun County，Xinchang County of Zhejiang Province had the best quality，from Bozhou City and Fuyang City of Anhui Province had good quality. Conclusion The established multi-index quality evaluation method based on PCA model can be applied to objectively evaluate the quality of Atracylodis Macrocephalae Rhizoma from different producing areas.Key words：Atracylodis Macrocephalae Rhizoma；atractylenolide Ⅰ；atractylenolide Ⅲ；atractylodes macrocephalaon polysaccharide；principal component analysis；quality evaluation白术为菊科苍术属植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，主产于浙江、湖南、安徽、湖北及江西等地，多为栽培品[1]。
薄层鉴别
白术药材HPLC指纹图谱研究
白术药材HPLC指纹图谱研究叶燕;程雪梅;俞桂新;王峥涛【期刊名称】《江苏中医药》【年(卷),期】2009(041)004【摘要】目的:建立白术的指纹图谱,为白术药材的质量控制提供依据.方法:采用RP-HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱.色谱柱为Synergi Fursion-RP(250mm×4.6mm,4μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.8mL/min;紫外检测波长240nm;柱温30℃;进样量为20μL.结果:白术药材中有12个共有峰,多数峰可以达到较好的分离.各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求.结论:所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据.【总页数】2页(P59-60)【作者】叶燕;程雪梅;俞桂新;王峥涛【作者单位】上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中药标准化研究中心,上海,201203;上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中药标准化研究中心,上海,201203;上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中药标准化研究中心,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】R282.71【相关文献】1.甘肃道地药材掌叶大黄药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 周浓;庞婕;胡文帅;王永祥2.不同基原大黄药材的HPLC指纹图谱及含量差异研究 [J], 袁振海;王芳;梁大连;贾婵媛;陈彬合3.基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的薄荷与留兰香药材非挥发性成分比较研究 [J], 田伟;范帅帅;甄亚钦;高乐;王梦;牛丽颖4.马钱子药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 杨红兵;李锦周;杨佳;蒋代龙;詹志来;石磊5.土炒白术HPLC指纹图谱研究 [J], 李慧峰;荆然;程艳刚;裴妙荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
长寿长乐口服液中3味药材的薄层鉴别研究
仪 （ 海 顾 村 电 光 仪 器 厂 ） 长 寿 长 乐 口服 液 （ 售 品 ， 号 分 别 为 上 。 市 批 ００ ０ ， ８ ８ ２ ０ ０ ０ ） 枸 杞 子 对 照 药 材 （ 号 为 １ １７ ８８ １０００ ，８８３ ； 批 ２ ０ ２— ２０ ０ ） 菟 丝 子 对 照 药 材 （ 号 为 １０ ５ ２ ０ ０ ） ０４４ ， 批 ２ ９ ８— ０ ６５ ，桑 椹 对 照 药
剂 的质 量 控 制 。 参考文献 ：
［ 】苗 明 三 ， 振 国 ．现 代 实 用 中 药 质 量 控 制 技 术 【 ．北 京 ： 民 卫 生 出 １ 李 Ｍ】 人
版 社 ，２ ０ ７ ５， ６ ８ ． ０ ０： １ ８ ４，５８
为展 开剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 熏 显 色 。 展 取 晾 氨 供试 品 溶 液 色 谱 中， 与 对 在
中 图分 类 号 ： ２ ４ １ Ｒ ８ ． １ ８． ；２６０ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ６— ９ １ ２ １ ）０—０ ３ １０ ４ ３ （０ ０ １ ０ ７一Ｏ １
长 寿 长 乐 口 服 液 是 由枸 杞 子 、 丝 子 、 味 子 、 盆 子 、 前 菟 五 覆 车
材 （ 号 为 １ １０ ２ ０ ０ ） 由 中 国药 品 生 物 制 品 检定 所 提 供 。 批 ２ ４ ４— ０ ５ ４ 均 试 剂 均 为 分析 纯 。
２ 方 法与 结 果 ２ １ 枸杞子… ．
取样 品 ３ Ｌ 加 乙酸 乙酯 ２ ， ０ｍ ， ０ ｍＬ 振摇 提 取 ， 取 液 挥 至 １ ， 提 ｍＬ
另取 缺菟 丝 子 的 阴性 样 品 ， 同法 制 成 阴 性对 照 品 溶 液 ； 取菟 丝 子 再 对照 药材 ０ ５ｇ加 甲醇 ５ ， 浸 ２ ， 过 ， 液 挥 至 ｌ Ｌ 作 为 ． ， 冷 ｍＬ ４ｈ 滤 滤 ， ｍ 对 照 药 材 溶 液 。 Ｔ Ｃ法 【０ ５年 版 《 国 药 典 （ 部 ）附 录 Ⅵ Ｂ 照 Ｌ ２０ 中 一 》 】 试验 ， 吸取 上 述 ３种 溶 液 各 １ Ｌ 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲基 纤 维 素 ０ ，
薄层色谱法用于补中益气丸中柴胡定性鉴别的研究
薄层色谱法用于补中益气丸中柴胡定性鉴别的研究【摘要】目的：建立补中益气丸中柴胡的薄层色谱鉴别方法。
方法：采用薄层层析法对处方中柴胡进行定性鉴别。
结果：所建立的方法可鉴别出处方中柴胡的特征斑点，阴性无干扰。
结论：该方法操作简单，重现性好，专属性强，可作为补中益气丸中柴胡的定性鉴别方法。
【关键词】补中益气丸；薄层色谱法；柴胡；定性鉴别；质量控制补中益气丸（水丸）由炙黄芪、党参、炙甘草、炒白术、当归、升麻、柴胡、陈皮等8味中药组方，具有补中益气、升阳举陷的功效，临床上主要用于治疗脾气虚弱、中气下陷所致的泄泻、脱肛、阴挺，症见体卷乏力、食少腹胀、便溏久泻、肛门下坠或脱肛、子宫脱垂。
[1]《中华人民共和国药典》2010版一部收载的补中益气丸（水丸）中有甘草、当归及陈皮的薄层色谱鉴别，无柴胡的薄层色谱鉴别，对此，我们采用薄层色谱法对补中益气丸中的柴胡进行定性鉴别实验，探索补中益气丸中是否可以将柴胡作为定性鉴别。
1 材料1.1 仪器与试药ZF-90型多功能暗箱式紫外透射仪；硅胶G薄层板为自制，试剂均为分析纯。
1.2 对照品与样品1.2.1 对照品柴胡对照药材，批号为120992-200906，由中国药品生物制品检验所提供。
1.2.2 样品2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 样品溶液的制备取样品补中益气丸各5g，研碎，加40ml甲醇加热回流1个小时，滤过，滤液蒸干，加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.1.2 对照药材溶液的制备2.1.3 阴性对照溶液的制备按处方配比模拟标准工艺制成缺柴胡的阴性对照样品，按①项下的方法操作，作为阴性对照溶液。
2.2 薄层色谱鉴别按照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照品液在相应的位置上无上述主斑点。
当归的薄层鉴别实验报告
一、实验目的通过薄层色谱法对当归进行鉴别，以确定其药材的真实性和纯度，为中药材的质量控制提供科学依据。
二、实验原理薄层色谱法（TLC）是一种常用的分离和鉴定化合物的方法。
它是基于化合物在固定相和流动相中的分配系数差异，使混合物中的各组分在薄层板上形成分离的斑点。
通过比较对照品和待测样品在薄层板上的斑点位置、颜色和形状，可以鉴别化合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 当归药材- 当归对照药材- 正己烷- 乙酸乙酯- 丙酮- 甲酸- 水- 硅胶G薄层板- 显微镜- 紫外灯2. 实验仪器：- 薄层色谱仪- 电子天平- 恒温水浴锅- 烧杯- 移液管- 滤纸四、实验方法1. 样品制备：（1）将当归药材粉碎，过筛，取适量粉末置于称量瓶中。
（2）准确称取样品粉末约10mg，置于10mL容量瓶中。
（3）加入适量甲醇，超声提取30分钟，取出，静置，过滤，滤液备用。
2. 对照品制备：（1）称取当归对照药材约10mg，按样品制备方法进行提取。
（2）同法过滤，滤液备用。
3. 薄层色谱实验：（1）取硅胶G薄层板，在105℃下活化30分钟。
（2）用毛细管点样，点样量为2μL。
（3）将点样后的薄层板置于展开缸中，加入适量正己烷-乙酸乙酯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（26：7：15：3）作为展开剂。
（4）展开至前沿距约为8cm时取出，晾干。
（5）在紫外灯下观察，记录各斑点的Rf值。
4. 结果鉴定：（1）将薄层板置于显微镜下观察，记录当归样品和对照品斑点的形状、颜色。
（2）将观察结果与对照品进行对比，判断样品的真伪。
五、实验结果1. 样品制备：样品溶液颜色呈棕色，澄清。
2. 薄层色谱实验：（1）当归样品和对照品在薄层板上均呈现出清晰的斑点。
（2）斑点颜色与对照品相似，呈棕色。
（3）当归样品和对照品的Rf值分别为0.55和0.60。
3. 结果鉴定：当归样品和对照品在薄层色谱上的斑点形状、颜色和Rf值均相似，表明样品真实，纯度较高。
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SHOU Dan，YU Zhong-ming，ZHANG Jian-min
（ Zhejiang Academy of traditional Chinese medicine，Hangzhou 310007，Zhejiang，China）
Abstract： Objective： To establish the advanced TLC method of Atractylodes macrocephalae． Methods： Atractylon、Atraetylenolide Ⅲ and Atraetylenolide Ⅰ were used as the reference substance and the mixture of benzene（ 60 ～ 90℃ ） － ethyl acetate（ 50 ∶ 1） and hexane － ethylacetate （ 3． 5 ∶ 1） as the mobile phase with twice － development ，containing 10% sulfuric acid was used for coloration． The fluorescence chromatogram was detected at 365 nm in the ultraviolet lamp house． Results： The spots in the chromatogram of the test solution corresponding to the position to the each reference substance had the same color． Conclusion： The method is accurate and stable，and can be used for the quality control of Atractylodes macrocephalae．
直接通过 SPE 固相萃取小柱进行洗脱分离的制备方法进行
1、2 不同产地的白术供试品溶液； 3、苍术酮对照品； 4、白术内酯Ⅰ对照品； 5、白术内酯Ⅲ对照品； 6、苍术供试溶液
图 1 白术薄层色谱图
2． 2 药典方法试验及结果 2． 2． 1 供试品溶液制备 取干燥白术粉末 0． 5g，加正己 烷 2mL，超声处理 15min，滤过，滤液作为白术供试品溶液。 取干燥苍术粉末 0． 5g，加正己烷 2mL，超声处理 15min，滤 过，滤液作为苍术供试品溶液。 2． 2． 2 对照药材溶液制备 取白术对照药材 0． 5g，加正己烷 2mL，超声处理 15min，滤过，滤液作为白术对照药材溶液。 2． 2． 3 薄层鉴别法 照薄层色谱法（ 中国药典 2010 年版 一部附录ⅥB） 实验，分别吸取上述供试品溶液和对照药材 溶液各 10μL，分别点于同一块硅胶 G 板上，以石油醚（ 60 ～ 90℃ ） － 乙酸乙酯（ 10 ∶ 0． 2） 为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以 5% 香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，白术供试 品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上有相同颜色 的斑点。苍术供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的 位置上有相同颜色的斑点。结果见图 2。
行较短展距的上行展开，分离内酯等中极性成分，而极性较
大的杂质成分保留在原点附近。通过二次展开，使极性差
异较大的 3 种指标成分达到较好的分离度，最大程度避免
杂质干扰。
（ 2） 对展开剂的种类及配比进行了摸索，分别选用正
己烷 － 乙酸乙酯、环己烷 － 乙酸乙酯等作为一次展开剂，结
果显示展开结果无显著差异，最终选用环己烷 － 乙酸乙酯
于锥形瓶中，加 10mL 甲醇，超声 20min，放冷后，滤过，滤液 于室温自然挥干至体积约 1mL，即得白术药材供试品溶液。
中
超声仪器有限公司） 。薄层板： 硅胶 G60 预制板（ 20 cm × 20 cm，MERCK 公司） 。微量定量点样毛细管 （ 瑞士 CAMAG） 。
2． 1． 3 苍术供试溶液制备 取干燥苍术粗粉，照供试品溶 液制备方法操作，制得苍术供试溶液。 2． 1． 4 薄 层 色 谱 鉴 别 法［6］ 照 薄 层 色 谱 法 （ 年版一部附录ⅥB） 实验，分别吸取上述各样品的供试
收稿日期： 2010 － 09 － 29
品溶液和对照品溶液各 2μL，分别用微量定量点样毛细管 535
基金项目： 浙江省科技计划资助项目（ 2008R20007） ； 浙江省中医药 科技计划资助项目（ 2007CB157）
作者简介： 寿旦（ 1973 － ） ，女，浙江诸暨人，副研究员，硕士，研究方 向： 中药成分研究及中药新药开发。
第 29 卷 第 3 期 2011 年3 月
中华中医药学刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol． 29 No． 3 Mar． 2 0 1 1
改良的白术药材薄层色谱鉴别研究
寿旦，俞忠明，章建民
（ 浙江省中医药研究院中药研究所，浙江 杭州 310007）
为展开剂，比例 50 ∶ 1 为佳； 分别选用石油醚 － 乙酸乙酯、
石油醚 － 氯仿等作为二次展开剂，结果显示石油醚（ 60 ～
90℃ ） － 乙酸乙酯分离效果好，斑点 Rf 值适宜，故最终选择
以石油醚（ 60 ～ 90℃ ） － 乙酸乙酯（ 3． 5 ∶ 1） 为二次展开剂。
（ 3） 供试品溶液制备方法的比较。曾经采用白术药材
365nm 下观察，白术供试品色谱中，在与对照品色谱相应的
（ 1） 曾尝试通过一次展开进行鉴别，采用正己烷 － 乙
位置上有相同的荧光斑点。苍术供试品色谱中，仅在与苍 酸乙酯为展开剂，结果苍术酮斑点 Rf 值适中，但是内酯成
术酮对照品色谱相应的位置上有相同的荧光斑点，而与两 分近原点位置，没有达到有效分离，鉴别效果不佳。如采用
点。结论 该方法准确可靠，能够为白术的质量控制提供参考。
关键词： 白术； 薄层色谱鉴别； 苍术酮； 白术内酯Ⅲ； 白术内酯Ⅰ
中图分类号： R284． 1
文献标识码： A 文章编号： 1673 － 7717（ 2011） 03 － 0535 － 02
Research on the Advanced TLC Methods to Identify Atractylodes Macrocephalae
立了专属性更强的白术薄层色谱鉴别方法，以期为白术药 1mg 至 1mL 量 瓶 中 中，加 甲 醇 至 刻 度，摇 匀，即 得 含 量 为
材的鉴别方法改进提供实验依据。
1mg / mL 的白术内酯Ⅲ对照品溶液；
1 仪器与试药
2． 1． 2 供试品溶液制备 取干燥白术粗粉 1g，精密称定，置
双槽展开缸 PF562C （ 瑞士 CAMAG） ； 薄层色谱摄像 仪 REPROSTAR 3 （ 瑞士 CAMAG） ； AE － 240 电子分析天 平（ 瑞士梅特勒） ； KQ － 400 型数控超声波清洗器（ 昆山市
手工点样于同一块硅胶 G 板上，以石油醚（ 60 ～ 90℃ ） － 乙 学 酸乙酯（ 10 ∶ 0． 2） 为展开剂，预饱和 20 min 后上行展开 8 刊
cm，取出晾干，继用正己烷 － 醋酸乙酯（ 3． 5 ∶ 1） 为展开剂，
预饱和 20 min 后上行展开 5cm，取出，晾干，浸入 10% 的硫
优。白术的主要成分有苍术酮、白术内酯等，已分离得到的 从全国各地收集并复种的种质样品。苍术购自浙江省立同
有苍术酮、多种白术内酯及内酰胺以及杜松脑等近 20 个化 德医院中药房，白术及苍术均由高家鉴主任中药师鉴定。
合物［2］，药理研究证明苍术酮、内酯类成分是白术抗炎、健 2 方法与结果
脾有 效 成 分［3 － 4］。苍 术 为 菊 科 植 物 茅 苍 术 Artactylodes 2． 1 对照品与供试品溶液制备
第 29 卷 第 3 期 2011 年3 月
中华中医药学刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol． 29 No． 3 Mar． 2 0 1 1
酸乙醇 溶 液，迅 速 取 出，105 ℃ 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰，于 3 讨 论
《中华人民共和国药典》2010 年版一部中白术的鉴别方法 含量为 1mg / mL 的苍术酮对照品溶液； 精密称取白术内酯
以白术药材为对照药材，未设对照品。本文以苍术酮、白术 Ⅰ1mg 至 1mL 量 瓶 中，加 甲 醇 至 刻 度，摇 匀，即 得 含 量 为
内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ三种成分为对照品，采用二次展开，建 1mg / mL 的白术内酯Ⅰ对照品溶液； 精密称取白术内酯Ⅲ
了试验研究，以白术粉末 1g，直接加入经甲醇、水预洗的固 相萃取小柱（ 200mg /3mL） 顶端，加水 3mL，以 1mL / min 速度 洗脱，继用 20% 甲醇溶液 2mL 洗脱，弃去上述 2 种洗脱液， 用甲醇 3mL 洗脱，弃去初洗脱液 0． 5mL，收集后续洗脱液，室 温自然挥干溶剂至 1mL 作为供试品溶液。试验结果近原点 杂质明显减少，内酯斑点更清晰，但是由于操作过程较长，苍 术酮斑点有所减小。并且含淀粉较多的样品经水洗脱后容 易堵塞柱子。而正文中供试品溶液制备方法操作简单，苍术 酮含量较高，可操作性强，虽然有少数白术样品薄层色谱图 中近前沿部位有杂质，内酯成分清晰度不佳，但不影响结果 判断。故最终确定甲醇直接提取为供试品溶液制备方法。
Key words： Atractylodes macrocephalae； TLC ； Atractylon； Atraetylenolide Ⅲ ； Atraetylenolide Ⅰ
白术为菊科植物白术 Artactylodes macrocephala Koidz．
所用试剂均为分析醇（ 华东医药化学试剂公司） 。苍